CN112624851A - 一种脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药肥技术领域，具体涉及一种脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，它包括以下制备步骤：(1)农药悬浮剂的制备；(2)脲甲醛液的制备；(3)复合肥料粉料的制备；(4)包膜剂的制备；(5)将步骤(1)制备得到的农药悬浮剂加入到步骤(2)得到的脲甲醛液中并搅拌均匀，得到脲甲醛农药悬浮液；(6)将脲甲醛农药悬浮液喷淋到复合肥料粉料上，并进行造粒，烘干，冷却，筛分，得到药肥颗粒；(7)将药肥颗粒送入转鼓包膜机，将包膜剂喷淋到药肥颗粒上，与药肥颗粒进行滚动混合、包膜，得到脲甲醛缓释颗粒药肥。通过本发明方法可以生产营养和农药释放时间不同的具有高强度、药效和肥料充分发挥作用的脲甲醛缓释颗粒药肥。
Description
技术领域
本发明属于药肥技术领域，具体涉及一种脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法。
背景技术
药肥合剂通俗讲，药、肥“合二为一”就是“药肥一体化”。“药肥合剂”是具有杀抑农作物病虫害或作物生长调节中的一种或一种以上的功能，且能为农作物提供营养或同时具有提供营养和提高肥料及农药利用率的功能性肥料。具有平衡施肥、营养齐全；广谱高效、一次搞定；前控后促，增强抗逆性；肥药结合、互作增效；操作简便、使用安全；省工节本，增产增收；以肥代料，安全环保；储运方便，低碳节能；多方受益，利国利民等九大优点。它将农业中使用的农药与肥料两种最重要的农用化学品统一起来，考虑两者自然相遇后各自效果可能递减的影响，将农药的植物保护和肥料的养分供给两个田间操作合二为一，节省劳力、降低生产成本。当农药和肥料均处于最佳施用期时，能提高药效和肥效。
近几年来，有关肥料与农药结合应用于生产的技术研究逐渐增多,且药肥发展趋势从速溶药肥逐渐向缓释药肥拓展,从功能单一化向功能多元化发展。由于中国的药肥起步晚，尚处于发展的初步阶段，特别是缓释药肥存在缓释性能差等问题。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题，提供一种脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，通过本发明方法可以根据生产需求，生产营养和农药释放时间不同的具有高强度、药效和肥料充分发挥作用的脲甲醛缓释颗粒药肥。
本发明的技术方案为：
本发明提供一种脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)农药悬浮剂的制备：将农药及农药0.5-2wt.％缓释剂、0.5-2wt.％稳定剂、0.3-1.8wt.％扩散剂、0.05-0.11wt.％安全剂，再加入农药重量40-50倍的水，全部原料放到剪切机中剪切均匀，再经砂磨机砂磨至粒径小于5微米，得到农药悬浮剂，备用；
(2)脲甲醛液的制备：将尿素与甲醛的摩尔比为1.3-1.4:1进行配料，加入尿素3-7wt％的氧化淀粉和尿素同等重量的水，投入反应釜，在温度为55-65℃和pH值为7.8-8.5下边搅拌边反应55-65min，得到脲甲醛液，备用；
(3)复合肥料粉料的制备：按以下重量份称取原料：氮磷钾复合肥料90-100份、黄腐酸钾1-5份、微量元素1-3份，混合均匀，粉碎，筛分，得到复合肥料粉料，备用；
(4)包膜剂的制备：将包膜剂加热熔解，搅拌，备用；
(5)将步骤(1)制备得到的农药悬浮剂加入到步骤(2)得到的脲甲醛液中并搅拌均匀，调pH值至3.8-4.8，得到脲甲醛农药悬浮液；
(6)将复合肥料粉料放入转鼓造粒机内，边转动转鼓造粒机边将脲甲醛农药悬浮液喷淋到复合肥料粉料上，并进行造粒，烘干，冷却，筛分至粒度为1.00mm-4.75mm，得到药肥颗粒；
(7)将药肥颗粒送入转鼓包膜机，将药肥颗粒0.02-0.1wt.％的包膜剂喷淋到药肥颗粒上，与药肥颗粒进行滚动混合、包膜，得到脲甲醛缓释颗粒药肥。
本发明所述农药为噻虫胺、呲虫啉、杀虫单、氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪中的一种或者多种，其中各农药的具体熔点为噻虫胺熔点为179℃、呲虫啉熔点为144℃、杀虫单熔点为142℃、氯虫苯甲酰胺熔点为208℃、噻虫嗪熔点为139℃。
本发明所述缓释剂为氧化淀粉、β-环糊精、魔芋粉、壳聚糖中一种或多种。通过缓释剂的合理配伍能够使农药颗粒被缓释剂、脲甲醛液或者两者形成的交联物所包裹均匀分散于脲甲醛农药悬浮液中，制备得到具有缓释性能的脲甲醛农药悬浮液。
本发明所述稳定剂为柠檬酸、乳酸、磷酸、己二酸中的一种或多种。通过添加稳定剂能够降低农药有效成分的分解率。
本发明所述扩散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐类、脂肪酸甲酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。农药悬浮剂和的脲甲醛液混合用于喷淋复合肥料粉料后，分散剂的作用使得脲甲醛农药悬浮液更充分分散到复合肥料粉料中，提高脲甲醛农药悬浮液和复合肥料粉料的相容性和结合力。
本发明所述安全剂为4、6-二氯-2-苯基-嘧啶、解草啶中的一种或者两种。通过添加安全剂能够降低复合农药的药害和消除复合农药在土壤中的残留毒性。
本发明所述农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料的重量比为2.6-3.2:39-58:70-80。选择较佳的原料配伍，能够使得复合农药和复合肥料粉料融合得更好，消除拮抗，提高协同作用，充分发挥营养和农药的性能。
本发明所述包膜剂为植物油、聚乳酸、氧化淀粉、十二烷基磺酸钠、赤玉土、甘露醇混合物。将包膜剂包裹在药肥颗粒表面，能够控制养分和农药有效成分的释放，达到缓释的效果。通过在包膜剂中添加防粘成分如赤玉土，能够避免缓释肥结团结块，而且和植物油、聚乳酸、氧化淀粉、十二烷基磺酸钠、甘露醇配伍能够将药肥颗粒包裹住，又能够避免包膜后的药肥颗粒相互之间的接触粘接提高了缓释肥的品质，确保了缓释肥的养分均匀，通过本发明的包膜剂配伍，使得缓释肥的缓释周期较优。另外通过包膜剂原料之间的配伍作用，使得包膜层结构坚实，避免了刮擦损伤；而且能够使得内部养分实现预缓释，使得包膜层上的缓释孔隙得到改善，提高了缓释肥的缓释效果，改善了缓释肥的品质。如果改变包膜剂的配方原料和各原料的比例，会使得缓释药肥之间的颗粒黏连，结团结块，不利于缓释药肥的使用和储存，而且也会影响营养成分和药效的释放，不利于作物的生长。
本发明中所使用的的缓释剂可以选任意比例，但是为了获得更为优异的缓释效果，本发明所述的缓释剂为重量比为1:3-4:5-6:1-3的氧化淀粉、β-环糊精、魔芋粉混合物。
本发明中所提及的农药，可以两两配伍，也可以单独使用，但是从药效配伍的显著性来选择，优选地，本发明所述农药为重量比为0.025:0.30的呲虫啉和噻虫嗪混合物。
为了获得优异的缓释效果，优选地，本发明所述农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料的重量比为3:39:80。在这个比例下，各原料配伍达到最好的效果。
为了获得优异的包膜性能，优选地，本发明所述包膜剂由以下重量份的原料制成：植物油70-90份、聚乳酸20-30份、氧化淀粉2-5份、十二烷基磺酸钠2-5份、赤玉土3-8份、甘露醇1-3份。通过这个配伍，获得的包膜剂包膜性能优异，且包膜干燥容易。
为了获得最佳的包膜性能，优选地，本发明所述包膜剂由以下重量份的原料制成：植物油80份、聚乳酸25份、氧化淀粉3份、十二烷基磺酸钠3份、赤玉土5份、甘露醇2份。
为了使得药肥的养分营养更加全面，优选地，本发明所述微量元素为铜、铁、锰、锌、钼、硼中的至少一种。微量元素硼、锌、锰、钼、铜和铁在植株体内含量很少，但所起的作用与大量元素同等重要，是维持甘蔗正常发育不可缺少和不可替代的。大多数微量元素是某些植物酶的组成部分；参与作物体内的代谢活动；参与光合作用；与作物体内叶绿素合成及氧化还原有密切关联；可促进作物生殖器官的正常发育；促进固氮作用等。
为了使得药肥之间的融合和反应更加充分，优选地，本发明所述步骤(6)中，转鼓机开动前，预热至60-70℃。将转鼓机预热更利于脲甲醛农药悬浮液与复合肥料粉料融合反应，提高药肥的整体功效。
为了获得性能优异的药肥颗粒，搅拌也很关键，优选地，本发明所述步骤(5)中，搅拌速度为600-900r/min。通过控制搅拌速度能够制备缓释性能较佳的脲甲醛农药悬浮液，如果搅拌速度过低，剪切力达不到将脲甲醛液包裹在农药的剪切力，不能形成缓释包裹颗粒，农药成分和脲甲醛各自分散在溶液体系中。如果搅拌速度过高，剪切力太大，形成的脲甲醛农药的粒径较小，还有粘连的现象，甚至破碎的脲甲醛农药微粒较多，缓释效果差。
本发明所述步骤(2)中，在制备脲甲醛液时，尿素与甲醛配好料后，加入氧化淀粉后才开始在碱性条件下反应，而现有技术中，在尿素和甲醛反应一段时间，生成脲醛预聚体后才添加氧化淀粉，这样的目的主要是与脲醛液中游离甲醛结合，减少游离甲醛含量。而本发明在尿素和甲醛反应之前添加氧化淀粉，由于淀粉中带有较多的醛基及羧基，可以同时与甲醛、尿素和脲醛预聚体进行反应，能够拓展形成空间网络结构，得到的脲甲醛液能够更好地将农药进行包裹，提高脲甲醛液的包裹性能，同时这样还能够显著提高脲甲醛农药悬浮液的粘性，使得脲甲醛农药悬浮液很好地和复合肥料粉料结合。
本发明所述步骤(5)中，农药悬浮剂和脲甲醛液在酸性催化剂的作用下逐步升为固化，缩聚形成的脲甲醛液沉积在农药表面，将农药包裹。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明的药肥的药肥通过农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料混合，形成包层结构，其中通过缓释剂的合理配伍能够使农药颗粒被缓释剂、脲甲醛液或者两者形成的交联物所包裹均匀分散于脲甲醛农药悬浮液中，农药悬浮剂和的脲甲醛液混合用于喷淋复合肥料粉料后，分散剂的作用使得脲甲醛农药悬浮液更充分分散到复合肥料粉料中，提高脲甲醛农药悬浮液和复合肥料粉料的相容性和结合力，能够很好控制养分和农药的释放，有效保证农药和肥料的科学释放，延长产品的持效期，同时通过调节甲醛和尿素的配比，能够根据各作物的生长需求来控制养分和肥料的缓释时间，使得养分和肥料的释放符合各农作物的生长。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)农药悬浮剂的制备：将农药以及农药0.5wt.％缓释剂、0.5wt.％稳定剂、1.8wt.％扩散剂、0.05wt.％安全剂，再加入农药重量40倍的水，全部原料放到剪切机中剪切均匀，再经砂磨机砂磨至粒径小于5微米，得到农药悬浮剂，备用，其中所述缓释剂为重量比为1:1的氧化淀粉、β-环糊精混合物，所述稳定剂为重量比为1:1的柠檬酸、己二酸的混合物，所述扩散剂为重量比为1:1的烷基酚聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐类的混合物，所述安全剂为重量比为3:4的4、6-二氯-2-苯基-嘧啶、解草啶中的混合物，所述农药为重量比为0.025:0.30的呲虫啉和噻虫胺的混合物；
(2)脲甲醛液的制备：将尿素与质量分数为37％甲醛的摩尔比为1.35:1进行配料，加入尿素3wt％的氧化淀粉和尿素同等重量的水，投入反应釜，在温度为55℃和pH值为7.8下边搅拌边反应55min，得到脲甲醛液，备用；
(3)复合肥料粉料的制备：按以下重量份称取原料：氮磷钾复合肥料(16-20-8)90份、黄腐酸钾1份、钼3份、硼3份，混合均匀，粉碎，筛分，得到复合肥料粉料，备用；
(4)包膜剂的制备：将包膜剂加热熔解，搅拌，备用，其中所述包膜剂由以下重量份的原料制成：植物油90份、聚乳酸20份、氧化淀粉5份、十二烷基磺酸钠2份、赤玉土8份、甘露醇3份；
(5)将步骤(1)制备得到的农药悬浮剂加入到步骤(2)得到的脲甲醛液中并在600r/min下搅拌均匀，调pH值至3.8，得到脲甲醛农药悬浮液；
(6)将转鼓机预热至60℃，再将复合肥料粉料放入转鼓造粒机内，边转动转鼓造粒机边将脲甲醛农药悬浮液喷淋到复合肥料粉料上，并进行造粒，在100℃下烘干，冷却，筛分至粒度为1.00mm，得到药肥颗粒，其中所述农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料的重量比为2.6:40:80；
(7)将药肥颗粒送入转鼓包膜机，将药肥颗粒0.02wt.％的包膜剂喷淋到药肥颗粒上，与药肥颗粒进行滚动混合、包膜，得到无机械杂质的粒状脲甲醛缓释颗粒药肥，包膜后，膜干燥的平均时间为9min，采用GB/T34763-2017脲醛缓释肥料中的脲醛缓释复合肥料中脲醛氮(UFN)含量差减法测得缓释有效氮含量为5.46％。
实施例2
(1)农药悬浮剂的制备：将农药以及农药1.5wt.％缓释剂、1.2wt.％稳定剂、1.1wt.％扩散剂、0.08wt.％安全剂加，再加入农药重量45倍的水，全部原料放到剪切机中剪切均匀，再经砂磨机砂磨至粒径小于5微米，得到农药悬浮剂，备用，其中所述的缓释剂为重量比为1:3:6:3的氧化淀粉、β-环糊精、魔芋粉混合物，所述稳定剂为重量比为1:1的柠檬酸、磷酸的混合物，所述扩散剂为重量比为1:1的脂肪酸甲酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠混合物，所述安全剂为重量比为1:2的4、6-二氯-2-苯基-嘧啶、解草啶的混合物，所述农药为重量比为0.025:0.30的呲虫啉和噻虫嗪混合物；
(2)脲甲醛液的制备：将尿素与质量分数为37％甲醛的摩尔比为1.3:1进行配料，加入尿素5wt％的氧化淀粉和尿素同等重量的水，投入反应釜，在温度为60℃和pH值为8.1下边搅拌边反应60min，得到脲甲醛液，备用；
(3)复合肥料粉料的制备：按以下重量份称取原料：氮磷钾复合肥料(16-20-8)95份、黄腐酸钾3份、铜2份、铁3份、硼2份，混合均匀，粉碎，筛分，得到复合肥料粉料，备用；
(4)包膜剂的制备：将包膜剂加热熔解，搅拌，备用，其中所述包膜剂由以下重量份的原料制成：植物油80份、聚乳酸25份、氧化淀粉3份、十二烷基磺酸钠3份、赤玉土5份、甘露醇2份；
(5)将步骤(1)制备得到的农药悬浮剂加入到步骤(2)得到的脲甲醛液中并在900r/min下搅拌均匀，调pH值至4.3，得到脲甲醛农药悬浮液；
(6)将转鼓机预热至65℃，再将复合肥料粉料放入转鼓造粒机内，边转动转鼓造粒机边将脲甲醛农药悬浮液喷淋到复合肥料粉料上，并进行造粒，在100℃下烘干，冷却，筛分至平均粒度为4.75mm，得到药肥颗粒，其中所述农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料的重量比为3:39:80；
(7)将药肥颗粒送入转鼓包膜机，将药肥颗粒0.06wt.％的包膜剂喷淋到药肥颗粒上，与药肥颗粒进行滚动混合、包膜，得到无机械杂质的粒状脲甲醛缓释颗粒药肥，包膜后，膜干燥的平均时间为7min，采用GB/T34763-2017脲醛缓释肥料中的脲醛缓释复合肥料中脲醛氮(UFN)含量差减法测得缓释有效氮含量为6.01％。
实施例3
(1)农药悬浮剂的制备：将农药以及农药2wt.％氧化淀粉、2wt.％柠檬酸、0.3wt.％十二烷基硫酸钠、0.11wt.％解草啶加再加入农药重量45倍的水，全部原料放到剪切机中剪切均匀，再经砂磨机砂磨至粒径小于5微米，得到农药悬浮剂，备用，其中所述农药为重量比为0.025:0.30的和杀虫单混合物；
(2)脲甲醛液的制备：将尿素与质量分数为37％甲醛的摩尔比为1.4:1进行配料，加入尿素7wt％的氧化淀粉和尿素同等重量的水，投入反应釜，在温度为65℃和pH值为8.5下边搅拌边反应65min，得到脲甲醛液，备用；
(3)复合肥料粉料的制备：按以下重量份称取原料：氮磷钾复合肥料(16-20-8)100份、黄腐酸钾5份、铜2份、铁2份、锌2份、钼2份、硼2份，混合均匀，粉碎，筛分，得到复合肥料粉料，备用；
(4)包膜剂的制备：将包膜剂加热熔解，搅拌，备用，其中所述包膜剂由以下重量份的原料制成：植物油80份、聚乳酸25份、氧化淀粉3份、十二烷基磺酸钠3份、赤玉土5份、甘露醇2份；
(5)将步骤(1)制备得到的农药悬浮剂加入到步骤(2)得到的脲甲醛液中并在600r/min下搅拌均匀，调pH值至4.8，得到脲甲醛农药悬浮液；
(6)将转鼓机预热至65℃，再将复合肥料粉料放入转鼓造粒机内，边转动转鼓造粒机边将脲甲醛农药悬浮液喷淋到复合肥料粉料上，并进行造粒，在100℃下烘干，冷却，筛分至粒度为4.75mm，得到药肥颗粒，其中所述农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料的重量比为3:58:70；
(7)将药肥颗粒送入转鼓包膜机，将药肥颗粒0.1wt.％的包膜剂喷淋到药肥颗粒上，与药肥颗粒进行滚动混合、包膜，得到无机械杂质的粒状脲甲醛缓释颗粒药肥，包膜后，膜干燥的平均时间为7min，采用GB/T34763-2017脲醛缓释肥料中的脲醛缓释复合肥料中脲醛氮(UFN)含量差减法测得缓释有效氮含量为7.68％。
实施例4
(1)农药悬浮剂的制备：将氯虫苯甲酰胺及氯虫苯甲酰胺1.5wt.％缓释剂、1.2wt.％稳定剂、1.1wt.％扩散剂、0.08wt.％安全剂，再加入农药重量50倍的水，全部原料放到剪切机中剪切均匀，再经砂磨机砂磨至粒径小于5微米，得到农药悬浮剂，备用，其中所述的缓释剂为重量比为1:4:5:3的氧化淀粉、β-环糊精、魔芋粉混合物，所述稳定剂为重量比为1:1的柠檬酸、磷酸的混合物，所述扩散剂为重量比为1:1的脂肪酸甲酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠混合物，所述安全剂为重量比为1:2的4、6-二氯-2-苯基-嘧啶、解草啶的混合物；
(2)脲甲醛液的制备：将尿素与质量分数为37％甲醛的摩尔比为1.35:1进行配料，加入尿素5wt％的氧化淀粉和尿素同等重量的水，投入反应釜，在温度为60℃和pH值为8.1下边搅拌边反应60min，得到脲甲醛液，备用；
(3)复合肥料粉料的制备：按以下重量份称取原料：氮磷钾复合肥料(16-20-8)95份、黄腐酸钾3份、锌2份、钼2份、铁3份，混合均匀，粉碎，筛分，得到复合肥料粉料，备用；
(4)包膜剂的制备：将包膜剂加热熔解，搅拌，备用，其中所述包膜剂由以下重量份的原料制成：植物油70份、聚乳酸30份、氧化淀粉2份、十二烷基磺酸钠5份、赤玉土3份、甘露醇1份；
(5)将步骤(1)制备得到的农药悬浮剂加入到步骤(2)得到的脲甲醛液中并在600r/min下搅拌均匀，调pH值至4.3，得到脲甲醛农药悬浮液；
(6)将转鼓机预热至70℃，再将复合肥料粉料放入转鼓造粒机内，边转动转鼓造粒机边将脲甲醛农药悬浮液喷淋到复合肥料粉料上，并进行造粒，在100℃下烘干，冷却，筛分至平均粒度为4.75mm，得到药肥颗粒，其中所述农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料的重量比为3.2:50:75；
(7)将药肥颗粒送入转鼓包膜机，将药肥颗粒0.06wt.％的包膜剂喷淋到药肥颗粒上，与药肥颗粒进行滚动混合、包膜，得到无机械杂质的粒状脲甲醛缓释颗粒药肥，包膜后，膜干燥的平均时间为10min，采用GB/T34763-2017脲醛缓释肥料中的脲醛缓释复合肥料中脲醛氮(UFN)含量差减法测得缓释有效氮含量为5.11％。
对比例1
与实施例2不同的是：(2)脲甲醛液的制备：将尿素与质量分数为37％甲醛的摩尔比为1.3:1进行配料，投入反应釜，在温度为60℃和pH值为8.1下边搅拌边反应60min，加入尿素5wt％的氧化淀粉，边搅拌边反应20-30min，得到脲甲醛液，备用。其余步骤和参数同实施例2。
对比例2
与实施例3不同的是：加入尿素2wt％的氧化淀粉；所述农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料的重量比为3:59:70。其余步骤和参数同实施例3。
对比例3
与实施例3不同的是：加入尿素9wt％的氧化淀粉。其余步骤和参数同实施例3。
对比例4
与实施例2不同的是：包膜剂中不含赤玉土，包膜后，膜干燥的平均时间为15min。其余步骤和参数同实施例2。
对比例5
与实施例3不同的是：包膜剂中不含赤玉土，包膜后，膜干燥的平均时间为15min。其余步骤和参数同实施例3。
上述实施例和对比例未提及的步骤按照现有技术步骤。
试验例1：本发明脲甲醛缓释颗粒药肥对甘蔗螟虫的影响
1、设以下不同处理：
(1)处理1：实施例2的药肥，不喷施能杀螟虫的杀虫剂；
(2)处理2：对比例1的药肥，不喷施能杀螟虫的杀虫剂；
(3)处理3：对比例4的药肥，不喷施能杀螟虫的杀虫剂；
(4)处理4：施用普通氮磷钾复合肥(16-20-8)并根据虫害情况喷施市售杀虫剂(如1.8％阿维菌素)；
(5)处理5：施用普通的氮磷钾复合肥(16-20-8)，不喷杀虫剂。
处理4和处理5施用普通的氮磷钾复合肥量与处理1-4的氮磷钾复合肥料用量相同，其余田间管理相同。
2、试验方法及计算方法：参照《GB/T 17980.61-2004农药田间药效试验准则(二)杀虫剂防治甘蔗螟虫》。
3、试验地点:广西南宁市宾阳县甘棠镇，选土地平整，肥力中等，地力均匀的一片历年病虫害发生比较严重的甘蔗田块，分为5片面积相等的作区，每个作区面积为8m×5m，分别对应处理1-5进行施肥和杀虫。
2018年2月20日种植，甘蔗品种为黑皮果蔗。
药剂处理：在黑皮果蔗移栽时在甘蔗苗基部周围泥面施肥，并覆盖土，每个区域按照放单芽种茎90株，其它田间管理与大田生产一致，每个处理根据长草情况喷施市售除草剂。
蔗螟的第一次调查时间是2018年4月20日，同时调查出芽率；第二次是2018年5月20日。每个试验处理均设4个重复，取平均值。结果见下表。
表1不同处理防治甘蔗螟虫的田间试验结果
从表1可知，在农药有效成分相同的情况下，药后60天和药后90天，处理1防治甘蔗螟虫的防效比其他处理的高，且随着时间的推移，处理1-3的防效率比处理4的高，说明本发明的药肥具有缓释效果，特别是从处理1的数据可知，实施例2的药肥缓释速率与甘蔗的生长相符合，另外实施例2的甘蔗出芽率也比其他处理的高，说明本发明的药肥的农药配伍以及与肥料之间的配伍具有协同作用，没有出现拮抗现象。
表2不同处理甘蔗的收成情况
从表2可知，通过施实施例2的药肥，种植的得到的甘蔗粗壮，产量高，说明本发明的药肥中的药肥协同发挥作用，各原料的之间的配伍具有协同作用，另外从处理2和处理3的数据可知，在制备脲甲醛液，按照常规方法后加入氧化淀粉以及包膜剂原料中缺少赤玉土，会影响本发明药肥的性能，说明了氧化淀粉加入时机以及包膜剂原料中加入的赤玉土对药肥性能的重要性，特别是影响药肥的缓释性能，如果改变这两个因素，会使得药肥的缓释效果偏离，不符合作物的生长。
试验例2：本发明脲甲醛缓释颗粒药肥对水稻纹枯病的影响
1、设以下不同处理：
(1)处理1：实施例3的药肥，不喷施能防治水稻纹枯病的杀虫剂；
(2)处理2：对比例2的药肥，不喷施能防治水稻纹枯病的杀虫剂；
(3)处理3：对比例3的药肥，不喷施能防治水稻纹枯病的杀虫剂；
(4)处理4：对比例5的药肥，不喷施能防治水稻纹枯病的杀虫剂；
(5)处理5：施用普通氮磷钾复合肥(16-20-8)并根据虫害情况喷施市售杀虫剂(如5％井冈霉素水剂)；
(6)处理6：施用普通的氮磷钾复合肥(16-20-8)，不喷杀虫剂。
处理5和处理6施用普通的氮磷钾复合肥量与处理1-4的氮磷钾复合肥料用量相同，其余田间管理相同。
2、试验方法及计算方法：参照《GB/T 17980.20-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻纹枯病》。
3、试验地点:广西南宁市宾阳县甘棠镇，选土地平整，肥力中等，地力均匀的一片历年病虫害发生比较严重的水稻田块，分为6片面积相等的作区，每个作区面积为6m×6m，分别对应根据处理1-6进行施肥和杀虫。
2018年4月1日种植，水稻品种为桂野丰。
药剂处理：在水稻移栽时撒肥，水稻行距设置为30cm，株距设置为15cm，其它田间管理与大田生产一致，每个处理根据长草情况喷施市售除草剂。
水稻纹枯病第一次调查时间是2018年5月15日，同时调查分蘖数，第二次是2018年6月15日。每个试验处理均设3个重复，取平均值。结果见下表。
表3各不同处理防治水稻纹枯病的田间试验结果
从表3可知，处理1对害虫的防效效果好，说明本发明的农药组成和肥料具有协同作用，能够制备肥料和药效合一的药肥，而随着时间，处理1-4防效效果变好，而处理1效果最为显著，说明本发明的药肥具有良好的缓释效果，而处理5药效随时间推移减弱，不具有缓释效果。
表4各不同处理收获的水稻情况
| 穗粒数(粒/穗) | 千粒重(g) | |
| 处理1 | 96.85 | 26.59 |
| 处理2 | 88.24 | 22.2 |
| 处理3 | 90.12 | 22.4 |
| 处理4 | 90.64 | 21.6 |
| 处理5 | 91.26 | 21.8 |
| 处理6 | 60.56 | 13.1 |
从表4可知，本发明实施例3的药肥缓释效果契合水稻的生长，能够提高水稻的产量，说明本实施例3的药肥不论是农药还是肥料对水稻的生产均有较好的效果，也说明的农药和肥料具有协同作用，能够促进水稻的生长。
试验例3：本发明脲甲醛缓释颗粒药肥性能测试
缓释性能的测定方法：称取相同有效成分含量的实施例1、2、3与对比例1-5的样品放入透析袋(美国联合碳化Md34-3500)中用细棉绳栓紧置于装有100g去离子水的250mL三角烧瓶中，三角烧瓶始终放置于40℃恒温水浴中，每隔一定时间取样(1d、3d、5d、7d、10d、20d、30d、60d、90d、110d、120d)，更换100mL去离子水。对所取样品采用液相色谱等仪器检测有效成分含量，计算样品的累积释放率，计算公式如下，所得结果下表所示。其中
累积释放率：
其中：Q-累积释放百分率；
W-样品中农药有效成分总质量(mg)；
V-每次取样体积，100mL；
Ct-每次取样的农药有效成分浓度(mg/mL)。
表5不同实施例和对比例药肥的缓释性能
从表5可知，通过控制不同的尿素和甲醛的摩尔比，可以控制药肥的缓释性能，以满足不同作物的生长需求，其中从对比例可以看出氧化淀粉添加时机以及添加量，还有包膜剂的原料组成对药肥的缓释性能，也具有较大的影响，由此可知通过本发明的各原料组成和制备工艺，能够制备得到不同缓释时间的药肥，以满足不同作物生长需求。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (9)
1.一种脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)农药悬浮剂的制备：将农药及农药0.5-2wt.％缓释剂、0.5-2wt.％稳定剂、0.3-1.8wt.％扩散剂、0.05-0.11wt.％安全剂，再加入农药重量40-50倍的水，全部原料放到剪切机中剪切均匀，再经砂磨机砂磨至粒径小于5微米，得到农药悬浮剂，备用；
(2)脲甲醛液的制备：将尿素与甲醛的摩尔比为1.3-1.4:1进行配料，加入尿素3-7wt％的氧化淀粉和尿素同等重量的水，投入反应釜，在温度为55-65℃和pH值为7.8-8.5下边搅拌边反应55-65min，得到脲甲醛液，备用；
(3)复合肥料粉料的制备：按以下重量份称取原料：氮磷钾复合肥料90-100份、黄腐酸钾1-5份、微量元素1-3份，混合均匀，粉碎，筛分，得到复合肥料粉料，备用；
(4)包膜剂的制备：将包膜剂加热熔解，搅拌，备用；
(5)将步骤(1)制备得到的农药悬浮剂加入到步骤(2)得到的脲甲醛液中并搅拌均匀，调pH值至3.8-4.8，得到脲甲醛农药悬浮液；
(6)将复合肥料粉料放入转鼓造粒机内，边转动转鼓造粒机边将脲甲醛农药悬浮液喷淋到复合肥料粉料上，并进行造粒，烘干，冷却，筛分至粒度为1.00mm-4.75mm，得到药肥颗粒；
(7)将药肥颗粒送入转鼓包膜机，将药肥颗粒0.02-0.1wt.％的包膜剂喷淋到药肥颗粒上，与药肥颗粒进行滚动混合、包膜，得到脲甲醛缓释颗粒药肥；
所述农药为噻虫胺、呲虫啉丶杀虫单、氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪中的一种或者多种；
所述缓释剂为氧化淀粉、β-环糊精、魔芋粉、壳聚糖中一种或多种；
所述稳定剂为柠檬酸、乳酸、磷酸、己二酸中的一种或多种；
所述扩散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐类、脂肪酸甲酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；
所述安全剂为4、6-二氯-2-苯基-嘧啶、解草啶中的一种或者两种；
所述农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料的重量比为2.6-3.2:39-58:70-80；
所述包膜剂为植物油、聚乳酸、氧化淀粉、十二烷基磺酸钠、赤玉土、甘露醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，其特征在于：所述的缓释剂为重量比为1:3-4:5-6:1-3的氧化淀粉、β-环糊精、魔芋粉混合物。
3.根据权利要求1所述的脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，其特征在于，所述农药为重量比为0.025:0.30的呲虫啉和噻虫嗪混合物。
4.根据权利要求1所述的脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，其特征在于，所述农药悬浮剂、脲甲醛液和复合肥料粉料的重量比为3:39:80。
5.根据权利要求1所述的脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，其特征在于，所述包膜剂由以下重量份的原料制成：植物油70-90份、聚乳酸20-30份、氧化淀粉2-5份、十二烷基磺酸钠2-5份、赤玉土3-8份、甘露醇1-3份。
6.根据权利要求5所述的脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，其特征在于，所述包膜剂由以下重量份的原料制成：植物油80份、聚乳酸25份、氧化淀粉3份、十二烷基磺酸钠3份、赤玉土5份、甘露醇2份。
7.根据权利要求1所述的脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，其特征在于：所述微量元素为铜、铁、锰、锌、钼、硼中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，转鼓机开动前，预热至60-70℃。
9.根据权利要求1所述的脲甲醛缓释颗粒药肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，搅拌速度为600-900r/min。
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