CN112619838A - 一种高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高浓度石油污染土壤修复工艺研发与应用领域,进一步的说是开发了一种高浓度石油污染土壤的清洗‑热处理耦合工艺,该工艺实现针对高浓度石油污染土壤的治理过程。利用不含表面活性剂类药剂的清洗体系对待处理污染土壤进行清洗预处理,通过考察污染土壤的粒径组成变化、污油分布变异系数、中低碳数污油组分含量及土壤含水量等指标变化,判定处置工艺变更时间节点;再耦合热脱附处置方式,进而实现对待处理高浓度石油污染土壤治理。本发明通过将清洗预处理过程与热脱附处置技术进行有机结合,实现在针对高浓度石油污染土壤高效、低耗的处置过程,具有良好的推广应用前景。

Description

一种高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺
技术领域
本发明属于高浓度石油污染土壤修复工艺研发与应用领域,进一步的说是开发了一种高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺,该工艺实现针对高浓度石油污染土壤的治理过程。
背景技术
高浓度石油污染土壤通常来源于油田区钻探井喷、输油泄漏、开采事故等过程,早期通常采用就地掩埋等手段快速处置,以免耽误生产活动。然而,高浓度污油在土壤中可跟随土壤水气迁移而发生扩散,且随着氧化程度的不断加重,污油的老化程度不断提高,极性不断增强,亲水性减弱,促使其在土壤团聚体等颗粒表面及内部的吸附作用愈发增强,使得治理修复过程更加困难。
对此,对于一般温和型的物理与生物修复技术而言,很难获得良好的修复效果。如针对生物修复技术而言,高浓度老化的污油可生化性很差,且具有更高的毒性作用,故而使功能微生物代谢污油的能力很弱,难以达到修复目的;土壤淋洗技术通常是污油土壤修复常用的物理修复方法,然而高浓度老化污油的疏水性导致其清洗脱附效果不明显;化学氧化技术是一种较为强效的修复手段,对于高浓度污油土壤治理而言具氧化药剂的强氧化性有更加显著的效果,然而,土壤的异质性导致化学药剂的实际作用效率甚低,且难以进入土壤团聚体内部与污油物质接触,故而工程应用效果与治理成本成为该技术应用的限制性因素。面对上述修复技术应用过程中的瓶颈问题,热脱附修复技术逐渐显现出更加显著的处置优势。采用高温处置过程进行污油脱附,具有快速强效的优点,然而,高温过程所需的高能耗与较高成本也是限制热脱附修复技术大规模应用的主要因素。对此,许多研究机构与公司企业力求通过改良供热方式、脱附气处置方式、温程控制工艺等措施,提高热脱附效率,实现节能降耗的目的。但现阶段而言,热脱附修复技术的高效处置过程仍然难以符合从业人员的目标需求。
如何降低热脱附处置负荷并较好地利用热脱附工艺的强效处置过程,是改良热脱附修复成本、实现其更广泛应用所要解决的首要问题。对此,可尝试采用联合修复技术,即增加前处理措施,再与热脱附修复技术结合应用,有望为热脱附处置过程减负,从而降低能耗,节约成本,并优化处置效果。
发明内容
本发明目的在于提供一种高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺。
为实现上述目的本发明采用的技术方案为:
一种高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺,利用不含表面活性剂类药剂的清洗体系对待处理污染土壤进行清洗预处理,通过考察污染土壤的粒径组成变化、污油分布变异系数、中低碳数污油组分含量及土壤含水量等指标变化,判定处置工艺变更时间节点;再耦合热脱附处置方式,进而实现对待处理高浓度石油污染土壤治理。
所述不含表面活性剂类药剂的清洗体系为由含油无机盐助剂的碱性热水溶液组成;其中,含油无机盐助剂为0.5~2.0mol/LNa2CO3或NaHCO3,清洗体系pH为11~13,热水温度为65-85℃。
所述清洗体系温度为65~85℃,待处理土壤固体与清洗体系比例为1:5~1:8(W/V,g/mL)。
所述判定处置工艺变更时间节点满足下述四种参数要求为:
①经过清洗预处理后,污染土壤的粒径组成变化,油污土壤中石砾组分(粒径>2.0mm)与粗砂粒中大粒径组分(2.0mm≥粒径≥1.0mm)(统称大颗粒组分)吸附的污油残留量占初始含量的30%~40%;
②经过清洗预处理后,污油分布变异系数,清洗预处理后单位质量油污土壤样品(样品数≥20)的污油含量的变异系数≤10%;
③经过清洗预处理后,中低碳数污油组分含量,污油烃类组成中,C5~C12碳数范围石油烃的洗脱率达到60%~80%,且C13~C28洗脱率达到20%~40%;
④经过清洗预处理后,土壤含水量,油污土壤含水量调整为5%~12%。
所述预清洗后依据残留污油的馏分监测参数,选择热脱附处置温程参数,具体包括:
①当≤350℃的污油馏分含量占总污油含量比例≥30%时,采用450℃~500℃热脱附温度进行热脱附处理;
②当≤350℃的污油馏分含量占总污油含量比例<30%时,采用先350℃~400℃热脱附处理,再500℃~550℃热脱附处理,并交替循环进行的模式,每种温程的单处理周期为5~10min。
所述两种温程控制的升温速率为8℃/min~15℃/min,载气选择为氮气,载气流速为250mL/min~350mL/min,热脱附处理总停留时间依据油污土壤的脱油处理目标与污油特性,通过脱附小试试验确定;
上述油污土壤的脱油处理目标标准指总的含油量,在相应的温度条件下,选用适宜的热脱附处置时长,达到脱附要求。
所述预清洗后进行湿法筛分分离,收集<1mm粒径的组分进行热脱附处置,从而完成清洗-热处理的耦合处置过程;
大于1mm粒径的组分根据未来用途可进行安全利用,或采用生物修复技术进行深度处置后利用。
本发明所具有的优点包括:
1)本发明中所述的清洗预处理措施,可有效实现原状污染土壤颗粒粒径及污染土壤中污油吸附分布差异性大、分布不均、治理困难的缺陷,利用清洗过程中的剪切作用,将大块土壤颗粒破碎,并促进污油在土壤颗粒中的传质,从而实现土壤细颗粒化与污油均匀分布的效果,也即减小变异系数;
2)本发明中所述的清洗预处理措施,可将污油混合物中的低碳数石油烃组分进行洗脱,去除部分污油组分,一定程度上减小了后续热脱附处置污染负荷;同时,在清洗预处理后的脱水过程中,筛分出粒径>1mm的组分,在脱除该组分中部分污油污染物的同时,实现对剩余污染土壤组分进行热脱附处理的减量化;此外,鉴于大颗粒组分的比表面积较小,残留污油多在颗粒外表面附着,且污油含量不高,可通过生物修复、药剂清洗等其他工艺进一步处置,该组分的修复相较于热脱附而言可节约成本,节约总投资;
3)本发明中所述的清洗过程,为在不含表面活性剂等药物的水相体系中完成清洗预处理处置,与常规的清洗药剂处置污染土壤存在本质区别,具有经济环保的处置优势;
4)本发明中清洗预处理并脱水后的污油土壤中含水量控制在5%~12%的范围内,有利于在热脱附过程中通过水蒸气的蒸发气化,带走部分相对亲水的污油组分,促进污油脱附进程;
5)本发明中热脱附处置阶段,通过对清洗预处理后油污土壤中残留污油组分进行馏分分析,针对低馏程馏分含量占比高的污油,采用450℃~500℃温程工艺进行热脱附处理,可有效脱附低馏程组分,并控制产生较少的结焦残碳;针对低馏程馏分含量占比较低的污油,采用先350℃~400℃热脱附处理,再500℃~550℃热脱附处理,并交替循环进行的模式,可保障对低馏程组分在中低温脱附,高馏程组分在高温脱附,避免含芳香环结构的大分子污油组分在长时间高温处理过程中发生裂解后产生结焦残碳,从而一定程度上规避了污油碳脱除效率下降的难题;
6)本发明中所述的清洗-热处理的耦合工艺可有效将易脱除组分与难脱附组分进行分类处理,同时实现了高能耗处理阶段(热脱附处置)的处理负荷减量化与易脱附组分的低成本治理,从处置效率与经济成本两方面对高浓度石油污染土壤的治理过程进行了优化,将具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例提供的石油污染土壤清洗-热处理工艺流程图。
图2为本发明实施例提供的石油污染土壤经清洗预处理后大颗粒组分吸附污油的残留率变化。
图3为本发明实施例提供的清洗预处理前后油污土壤中污油含量分布特征及变异系数变化。
图4为本发明实施例提供的油污土壤经清洗预处理后污油烃质组分中不同碳数范围的洗脱率变化。
图5为本发明实施例提供的清洗预处理脱水后不同含水率条件下油污土壤经热脱附处置后污油去除率变化。
图6为本发明实施例提供的原状油污土壤中污油各馏程馏分的含量比例。
图7为本发明实施例提供的清洗-热脱附耦合工艺处理后的油污土壤中污油总量及各族组分含量的变化。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明以热脱附修复技术为核心,采用清洗预处理的方法针对原状高浓度石油污染土壤进行前处理,再与热脱附修复技术耦合衔接,以求提供一种高效低耗的清洗-热处理耦合修复技术工艺,实现强效的高浓度石油污染土壤处置过程。
本发明利用不含表面活性剂类药剂的清洗体系进行原状高浓度石油烃污染土壤清洗预处理,通过考察污染土壤的粒径组成变化、污油分布变异系数、中低碳数污油组分含量及土壤含水量等指标变化,判定处置工艺变更时间节点;再耦合热脱附处置技术,通过考察污油馏程分布特征设定针对性的热脱附温程控制工艺参数,并通过小试试验确定污油特性与油污土壤处置目标确定油污土壤热脱附处理的最大停留时间,进而完成热脱附处理阶段的工艺参数构成优化。本发明通过将清洗预处理过程与热脱附处置技术进行有机结合,实现在针对高浓度石油污染土壤高效、低耗的处置过程,具有良好的推广应用前景。
选择辽河油田区和大庆油田区原位采集的高浓度石油污染土壤作为处置对象,通过本专利提供的清洗-热处理耦合工艺流程进行处置应用说明,针对清洗预处理和热脱附处置过程中各样品参数值的测定,结合本专利中提供的参考标准进行比对分析,执行最优工艺处置过程,具体的分析与应用效果如下面实施例所示。
实施例1油田区高浓度石油污染土壤清洗预处理处置
所处置对象为来自辽河油田区(LH)和大庆油田区(DQ)的高浓度石油污染土壤,污染土壤经除杂和破碎处理后待清洗预处理处置,油污土壤参数分析如表1所示,土壤中所含污油总量进行多次采样测定,统计分析计算得污油含量的平均值分别为11.84%和10.47%(即每100g土壤的含油g数),各样品污油含量的变异系数分别达到15.29%和13.19%,针对污油样品分别提取并进行族组分分析表明,LH污油样品中饱和烃、芳香烃、非烃的含量分别为6.11%、1.52%、4.22%,DQ污油样品中饱和烃、芳香烃、非烃的含量分别为6.64%、1.93%、1.91%;两种污油样品中不同碳数范围石油烃组分含量分别为:C5~C12含量分别达到0.50%(LH)和0.96%(DQ)、C13~C28含量分别达到5.02%(LH)和5.90%(DQ)、C29~C44含量分别达到2.11%(LH)和1.70%(DQ)。
表1两种石油污染土壤的机械组成特征及含油特征
Figure BDA0002857775530000051
针对油污土壤的机械组成进行分析,其中LH土壤样品中>2mm、2~1mm、1~0.02mm、0.02~0.002mm、<0.002mm的质量占比分别为15.93%、17.88%、24.89%、19.98%、11.32%及11.32%,DQ土壤样品中>2mm、2~1mm、1~0.02mm、0.02~0.002mm、<0.002mm的质量占比分别达到12.65%、13.19%、7.02%、44.82%、22.32%及10.47%,在>1mm的大颗粒组分中,LH和DQ土壤样品颗粒含量占比分别为33.81%和25.84%,所吸附的污油总量分别达到3.19%(LH)和2.13%(DQ)。
将两种污染土壤样品分别置于清洗体系中进行清洗预处理,体系中污染土壤与清洗液的体积比为1:5,即500g污染土壤置于2500mL清洗液中,清洗体系温度为75℃,清洗剂为含浓度为1mol/L的无机盐清洗助剂的水溶液,pH为13;其中,无机盐清洗助剂为Na2CO3。清洗预处理通过持续震荡搅混进行,监控清洗过程中污染土壤的粒径组成变化、污油分布变异系数、中低碳数污油组分含量及土壤含水量等指标变化,从而判断清洗预处理结束的时间节点;
进一步的说分别在清洗预处理45min、60min、75min、90min和105min进行取样分析,以评估清洗预处理的进程中污染土壤的粒径组成变化、污油分布变异系数、中低碳数污油组分含量及土壤含水量等指标变化,从而判断清洗预处理结束的时间节点;
具体各个指标变化标准为:
①污染土壤的粒径组成变化,油污土壤中石砾组分(粒径>2.0mm)与粗砂粒中大粒径组分(2.0mm≥粒径≥1.0mm)(统称大颗粒组分)吸附的污油残留量占初始含量的30%~40%;
②油分布变异系数,清洗预处理后单位质量油污土壤样品(样品数≥20)的污油含量的变异系数≤10%;
③中低碳数污油组分含量,污油烃类组成中,C5~C12碳数范围石油烃的洗脱率达到60%~80%,且C13~C28洗脱率达到20%~40%;
④土壤含水量,油污土壤含水量调整为5%~12%;
分别对清洗预处理过程中上述设定的各个时间节点的土壤样品进行分析,当清洗预处理75min的样品中大颗粒组分(>1mm)吸附的污油残留量占清洗前的初始污油吸附量比例分别达到34.86%(LH)和29.21%(DQ),满足大颗粒组分污油残留量<40%的参数标准(如图2所示);于清洗过程中每个既定的时间节点进行多次取样,全部进行土壤样品的总污油含量分析,其中清洗75min时各样品污油含量测定值的变异系数分别达到9.45%(LH)和8.51%(DQ)(如图3所示),满足单位质量油污土壤含油量变异系数≤10%的参数标准;同时,分析各时间节点油污土壤样品中残留污油进行不同碳数范围的石油烃残量分析,经统计计算可知,清洗预处理75min时的残留污油中C5~C12和C13~C28碳数范围石油烃组分的洗脱量分别为0.38%(LH)和1.66%(LH)、0.62%(DQ)和1.32%(DQ),各组分洗脱率(占清洗预处理前初始含量)分别达到76.29%(LH)和33.05%(LH)、64.85%(DQ)和22.42%(DQ)(如图4所示),满足的C5~C12和C13~C28组分洗脱率分别达到60%~80%和20%~40%的参数标准;由此可见,仅当清洗预处理达到75min时,两种油污土壤清洗预处理样品的上述参数测定值均满足清洗预处理进程终止的指标要求,从而完成清洗预处理处置过程,此时,LH样品和DQ样品中污油残留总量分别为9.395%和8.308%,总洗脱率分别达到20.65%和22.84%。
实施例2清洗-热处理耦合处置油田区高浓度石油污染土壤
将经过清洗预处理的辽河油田区和大庆油田区高浓度石油污染土壤进行湿法筛分与脱水处理,分离出>1mm粒径的大颗粒组分,剩余土壤样品设定不同的脱水程度,即脱水后油污土壤中含水量分别为0%、5%、8%、12%、15%和20%,进行热脱附处理,热脱附处理温程为450℃~550℃,脱附停留时间为55min,脱附结果如图5所示,其中,含水率为8%的LH和DQ油污土壤的热脱附污油去除率均达到最大值,表明针对本实施例中的两种石油污染土壤样品而言,8%的含水率条件下,可获得最优的热脱附处置效果。
为了进一步优化热脱附温程控制参数,在实施热脱附处理前,针对土壤样品中残留污油的馏分进行分析,依据馏分分布特征来确定热处理工艺的处置参数。两种污油的馏分分布特征如图6所示,其中,LH污油样品中≤350℃的污油馏分占总污油含量比例为27.86%,≤350℃的污油馏分占比达到72.14%;DQ污油样品中≤350℃的污油馏分占总污油含量比例为38.20%,≤350℃的污油馏分占比达到61.80%;根据本专利中提供的参数标准,LH污油样品≤350℃的污油馏分占总污油含量比例<30%,选择“350℃+550℃”的温程进行热脱附处置,两种温度的交替周期为5min;DQ污油样品≤350℃的污油馏分占总污油含量比例>30%,选择“450℃”的温程进行热脱附处置;两种温程控制的升温速率为10℃/min,载气为氮气,载气流速为300mL/min,热处理样品停留时间设定为30min、45min、60min、75min和90min。
热脱附处理后两种样品的脱附率及残留油品的族组成分析如图7所示,LH和DQ污油样品在热处理60min时的热脱附率分别达到97.19%和98.28%(占清洗预处理后总污油量的比例),延长脱附时间脱附率不再显著增加;热脱附处理后LH和DQ污油的残留量仅为0.264%和0.143%,处置效果良好。作为对比,将原始两个油田区的高浓度石油污染土壤不经清洗预处理,而直接进行热脱附处置,热脱附处置参数条件与两种油污土壤在耦合处理工艺中所用的工艺流程参数相同;热脱附处理后,LH油污土壤样品和DQ油污土壤样品中的污油残留量为1.46%和0.92%,占原始样品总污油的残留比率达到12.33%和8.78%;观察热脱附后样品出现明显的黑色炭化与结焦物。由此可见,将热脱附处理前进行清洗预处理的耦合处置过程,获得更好的终极土壤污油脱附效果,且显著减小石油碳组分的炭化与结焦过程,更有利于污油脱附过程与保护设备稳定运行,防堵塞。
针对两种油污土壤进行清洗-热处理耦合工艺处置过程的污油去除物料衡算,结果如表2所示,清洗预处理步骤去除污油量占比初始总污油含量的20.65%(LH)和22.84%(DQ)(包括>1mm的大颗粒组分经湿法筛分分离后颗粒表面吸附的少量残留污油组分),热脱附处置步骤区域污油量占比初始总污油含量的77.12%(LH)和77.99%(DQ),土壤内残留污油组分仅占初始总污油含量的2.23%(LH)和1.36%(DQ)。
表2清洗-热脱附耦合工艺处置污油脱除物料衡算
Figure BDA0002857775530000071
由此可见,通过清洗预处理过程与热脱附处置的耦合工艺,既回避了传统清洗工艺中施加表面活性剂类等药剂的高成本处置过程,避免了药剂施加可能存在的二次污染风险,同时又为热脱附的处置阶段进行了原状污染土壤的前处理过程,即实现了高浓度石油污染土壤的均质化与减量化,并通过污油馏分组成分析优化温程控制参数,从而实现了良好的处置效果,未来必将在高浓度石油污染土壤的大规模工程应用中取得良好的发展前景。

Claims (7)

1.一种高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺,其特征在于:利用不含表面活性剂类药剂的清洗体系对待处理污染土壤进行清洗预处理,通过考察污染土壤的粒径组成变化、污油分布变异系数、中低碳数污油组分含量及土壤含水量等指标变化,判定处置工艺变更时间节点;再耦合热脱附处置方式,进而实现对待处理高浓度石油污染土壤治理。
2.按权利要求1所述的高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺,其特征在于:所述不含表面活性剂类药剂的清洗体系为由含油无机盐助剂的碱性热水溶液组成;其中,含油无机盐助剂为0.5~2.0mol/LNa2CO3或NaHCO3,清洗体系pH为11~13,热水温度为65-85℃。
3.按权利要求1所述的高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺,其特征在于:所述清洗体系温度为65~85℃,待处理土壤固体与清洗体系比例为1:5~1:8(W/V,g/mL)。
4.按权利要求2所述的高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺,其特征在于:所述判定处置工艺变更时间节点满足下述四种参数要求为:
①经过清洗预处理后,污染土壤的粒径组成变化,油污土壤中石砾组分(粒径>2.0mm)与粗砂粒中大粒径组分(2.0mm≥粒径≥1.0mm)(统称大颗粒组分)吸附的污油残留量占初始含量的30%~40%;
②经过清洗预处理后,污油分布变异系数,清洗预处理后单位质量油污土壤样品(样品数≥20)的污油含量的变异系数≤10%;
③经过清洗预处理后,中低碳数污油组分含量,污油烃类组成中,C5~C12碳数范围石油烃的洗脱率达到60%~80%,且C13~C28洗脱率达到20%~40%;
④经过清洗预处理后,土壤含水量,油污土壤含水量调整为5%~12%。
5.按权利要求1所述的高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺,其特征在于:所述预清洗后依据残留污油的馏分监测参数,选择热脱附处置温程参数,具体包括:
①当≤350℃的污油馏分含量占总污油含量比例≥30%时,采用450℃~500℃热脱附温度进行热脱附处理;
②当≤350℃的污油馏分含量占总污油含量比例<30%时,采用先350℃~400℃热脱附处理,再500℃~550℃热脱附处理,并交替循环进行的模式,每种温程的单处理周期为5~10min。
6.按权利要求1所述的高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺,其特征在于:所述两种温程控制的升温速率为8℃/min~15℃/min,载气选择为氮气,载气流速为250mL/min~350mL/min,热脱附处理总停留时间依据油污土壤的脱油处理目标与污油特性,通过脱附小试试验确定。
7.按权利要求1所述的高浓度石油污染土壤的清洗-热处理耦合工艺,其特征在于:所述预清洗后进行湿法筛分分离,收集<1mm粒径的组分进行热脱附处置,从而完成清洗-热处理的耦合处置过程。
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