CN112617179A - 高抗性单颗粒淀粉微球及基于静电喷涂法的制备方法与应用 - Google Patents
高抗性单颗粒淀粉微球及基于静电喷涂法的制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了高抗性单颗粒淀粉微球及基于静电喷涂法的制备方法与应用。该制备方法将壳聚糖溶于酸性溶液后，与淀粉混合均匀后，得到喷涂溶液；将三聚磷酸钠溶于水中，搅拌至完全溶解，形成接收液；将喷涂溶液加入静电纺丝设备的注射器中，然后由注射泵推入金属针头，在金属针头处施加高压静电，喷涂液形成喷涂液滴，采用盛有接收液的容器在搅拌条件下接收所述喷涂液滴，待喷涂液滴与接收液中的三聚磷酸钠完全交联固化，即得壳聚糖/淀粉微球；洗涤干燥得产物。本发明制备的微球粒径较小且均匀，提高了其作为食品配料时的稳定性和适口性，所得食品原料富含抗性淀粉，且具有较慢的发酵速率，具有营养强化等特点，在功能性食品、保健品具有应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及功能性食品制备技术领域，特别涉及一种静电喷涂制备高抗性淀粉食品原料的加工方法与应用。
背景技术
随着国民经济水平的不断提高，传统的饮食已经发生了巨大的变化。近几十年中，全球糖尿病患者数以惊人的速度增长，特别是II型糖尿病已经成为严重影响人类身心健康的三大慢性疾病之一。我国作为世界上糖尿病人口最多的国家(20～79岁糖尿病患者高达1.164亿)，糖尿病的防治已经成为我国迫切需要解决的公共卫生问题之一。
淀粉作为人们日常饮食中主要的碳水化合物来源以及平衡饮食的重要组成部分，其消化性与糖尿病人的糖代谢密切相关。糖尿病人餐后血糖释放速率很大程度上取决于快消化淀粉(RDS)的含量，而抗性淀粉(RS)含量高的食物可维持餐后血糖稳定，能够有效改善餐后血糖负荷。抗性淀粉在人体小肠内无法消化吸收而被运输到大肠被肠道微生物利用。抗性淀粉在大肠的发酵产物为气体(氢气、甲烷、二氧化碳等)、短链脂肪酸以及其他代谢产物。较低的产气量可以减缓因快速发酵所带来的肠道胀气等不适感。抗性淀粉作为膳食纤维的一种，对人体健康具有重要的调节作用，除能够有效的降血糖外，抗性淀粉还具有降低血清胆固醇和甘油三酯等生理功能。抗性淀粉适合糖尿病人、肥胖病人食用，而且能够有效的预防心血管疾病，是一种优质食品，符合现代人对健康食品的要求。
目前制备抗性淀粉的主要方法主要有压热处理、超声波处理、微波膨化处理、挤压膨化等的物理方法，以及化学改性和酶解或酸解脱支法等。采用上述方法制备的抗性淀粉含量偏低，且淀粉晶糊化或酶处理后冷却时间需要1～30天不等，老化时间较长，生产效率低；化学方法以及酶法制备的抗性淀粉可能使产品存在化学试剂及酶残留等问题，对人体健康存在安全隐患，限制产品了在食品中的应用。
中国发明专利2009101935284公开了一种用普鲁兰酶协同酸醇处理制备抗性淀粉的方法。该方法包括：在重量浓度为10～45％、pH 3.5～6.5的淀粉乳中，加热至40～70℃，加入普鲁兰酶，用量为1～40ASPU/g淀粉，保持8～48h，灭酶1h，辅以酸醇处理经冷却、过滤、干燥、粉碎后得到产品，得到抗性淀粉含量为40～85％的系列产品，其中普通玉米淀粉的RS只有40.6％，其特定淀粉种类的抗性淀粉含量仍有待提高。该技术以纯淀粉为原料，营养成分单一，且反应时间长，反应工艺耗时较久，存在水解程度不易控制、产品质量不稳定等缺点，限制了其在终端产品尤其是高端产品中的应用。
目前淀粉微球的制备方法主要有物理法、化学法、酶解法和反向微乳液法。物理法是在机械力的作用下将淀粉粉碎为微球，所得粒径大且粒径分布不均匀；化学法是淀粉在酸性条件下水解得到微球，该法水解时间长、副反应较多、产品得率低。酶解法是原淀粉在葡萄糖淀粉酶及α淀粉酶作用下水解得到多孔淀粉微球，该法影响因素较多；反向微乳液法是淀粉在乳化剂的作用下形成油包水型乳液，交联获得淀粉微球，该方法制备过程中使用的甲苯及三氯甲苯等有毒溶剂会对产品造成污染。
中国发明专利申请201710376254公开了一种静电喷射制备多孔交联淀粉止血微球的方法，该方法包括：将淀粉水溶液通过静电喷射方法喷射于凝固液中，进行凝固再生成型，经过超临界CO2干燥，得到直径为100～800μm多孔交联淀粉微球，其中交联淀粉微球微主要分布在300-800μm中，淀粉微球粒径较大，可能是由于喷涂距离过大导致。此粒径的微球若添加到产品中，会有明显的异物感，影响产品口感；该方法采用的干燥方式较为昂贵，同时该技术淀粉水溶液中包含有质量分数为2～3％氢氧化钠，限制了其在食品添加中的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种技术先进、工艺简单、选择材料范围广、可控性强、安全性高的抗性淀粉生产方法，并通过该方法制备出RS含量在61～93％单颗粒淀粉包裹微球的系列产品，且此产品可以有效降低其在大肠中的发酵速率；本发明既充分缩短了反应时间，提高了抗性淀粉含量，又克服了产品质量不稳定，粒径大且粒径分布不均匀，适口性差等缺点；在大肠中具有非常缓慢的发酵速率，在糖尿病人特膳食品、营养保健食品的领域具有广泛的应用。
目前关于静电喷涂法制备高抗性单颗粒淀粉微球以及调节肠道菌群方面的报道较少，本发明利用壳聚糖易于成膜的特性，实现对淀粉的单颗粒包埋，并通过静电喷涂技术控制微球粒径，其优点在于抗性淀粉含量高，且产品在大肠发酵速率缓慢、产气量低，可以减缓因快速发酵带来的肠道胀气等不适感，在人体健康方面发挥着一定的益生作用。
壳聚糖(CS)，又称脱乙酰甲壳素，作为唯一的天然碱性多糖，来源丰富。具有的优异的生物相容性和生物降解性等优良性能被包括食品行业在内的各行各业广泛关注。本发明将壳聚糖淀粉混合液滴入交联剂中形成微球，并通过静电纺丝的高压静电原理使微球粒径控制在0.1～100μm之间，实现单个淀粉颗粒被包裹的微球，提高淀粉或者含淀粉食品中的抗性淀粉含量，改善其在食品添加中的适口性，本加工方法工艺简单，适用面广，可控性强，相关方法还未见报道。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
静电喷涂法制备高抗性单颗粒淀粉微球的方法，包括以下步骤：
1)喷涂液和接收液的配制
喷涂溶液的配制：将壳聚糖溶于乙酸溶液中，过夜搅拌溶解，制得质量浓度为1％～5％的壳聚糖溶液；向所得的壳聚糖溶液中加入淀粉，搅拌，得到喷涂溶液；
接收液的配制：将三聚磷酸钠溶于水中，搅拌至完全溶解，形成接收液；
2)单颗粒淀粉微球的包覆
在20～40℃的恒温环境中，将喷涂溶液加入静电纺丝设备的注射器中，然后由注射泵推入金属针头，在金属针头处施加高压静电，喷涂液形成喷涂液滴，采用盛有接收液的容器在搅拌条件下接收所述喷涂液滴，待喷涂液滴与接收液中的三聚磷酸钠完全交联固化，即得壳聚糖/淀粉微球；控制金属针头直径为0.5～0.7mm，控制施加在金属针头处高压静电的负电压为-3～-0.1kV，正电压为5～10kV，喷涂距离为10～30cm，喷涂溶液的流速为0.3～0.5mL/min，喷涂的时间为1～2h，交联固化的时间为0.5～1h；
3)洗涤干燥
将步骤2)中所得壳聚糖/淀粉微球洗涤，干燥，得高抗性单颗粒淀粉微球。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤1)中，所述的壳聚糖的粘度为100～200mPa.S，乙酸溶液的浓度为0.5％～3％；所述的淀粉为普通玉米淀粉、高链玉米淀粉、马铃薯淀粉或小麦淀粉。
优选地，步骤1)中，所述的淀粉与壳聚糖的质量比为25～100：100。
优选地，步骤1)喷涂溶液的配制中，所述的搅拌为磁力搅拌，磁力搅拌的时间为0.5～1h；步骤1)接收液的配制中，所述的搅拌为磁力搅拌，磁力搅拌的时间为0.5～2h。
优选地，步骤1)中，所述的三聚磷酸钠的浓度为0.5～5％，其中质量单位和体积单位分别为g和mL；
优选地，步骤2)中，所述的喷涂溶液的温度与境温度相同；所述的针头到接收器的距离为15～20cm；所述的负电压为-1.8～-1kV，所述的正电压为6.8～9.6kV，喷涂溶液流速控制在0.3～0.4mL/min，喷涂的时间0.5～1.5h；所述的交联固化的时间控制在0.5～1h。
优选地，步骤3)中，所述的洗涤是将壳聚糖/淀粉微球用纯净水洗涤3～5次后用3～6倍体积的无水乙醇洗涤1～3次；所述的干燥是在30～40℃下真空干燥12～24h。
优选地，步骤3)中，所述的高抗性单颗粒淀粉微球的粒径为0.1～100μm。
一种通过静电喷涂法制备的高抗性单颗粒淀粉微球，由上述的方法加工制得，高抗性单颗粒淀粉微球粒径<100μm，抗性淀粉含量≥61％。
所述的高抗性单颗粒淀粉微球在调节人体肠道菌群功能的食品及保健品制备中的应用。所述高抗性单颗粒淀粉微球在肠道中发酵速度缓慢，发酵速度更加持久。
传统制备抗性淀粉的方法多以提纯的淀粉为原料，且很多制备方法条件苛刻，不适合规模化的食品加工。本发明利用壳聚糖与淀粉两者充分混合，采用高压静电控制微球粒径。该制备方法简单易行且绿色无污染，是制备有效缓解糖尿病药食两用材料的一种新工艺。本发明充分利用了壳聚糖易成膜的特性制备壳聚糖淀粉微球，通过静电纺丝设备控制微球的粒径并通过交联进一步加强微球的强度，能显著提高抗性淀粉含量，显著提高其作为食品配料时的适口性。同时本产品实现了单个淀粉颗粒被包裹，有效降低其在大肠中的发酵速率，在功能性食品、保健品等加工领域具有广泛应用。
与现有技术相比，本发明的制备方法及所得的产物具有如下优点及有益效果：
1)本发明以淀粉和壳聚糖为原料，经静电喷涂后制得一种抗性淀粉微球，通过此方法制得的抗性淀粉避免了传统生产工艺中老化过程中遇到的粘度高以及制备过程中水解程度不易控制的问题；此方法制得的抗性淀粉产品成分稳定，产品质量条件变化的波动影响较小，可稳定生产。
2)本发明所述方法采用低粘度的壳聚糖制备喷涂液，并且喷涂液与静电喷涂的操作参数配合得当，因此本发明所述方法制得了0.1～100μm的壳聚糖/淀粉微球，实现了单个淀粉颗粒被包裹，提高了其作为食品配料时的适口性；由于接收液是以粘度较小的三聚磷酸钠配制而成，因而能够有效避免喷涂液在接收液表面及内部发生黏连合并，从而保证本发明所述制备的壳聚糖/淀粉微球具有良好的球形度和高度的分散性。
3)本发明的抗性淀粉微球在肠道中缓慢持续发酵，产气量较少，可以实现到达大肠，且有效减缓快速发酵带来的胀气等不适感，可发挥多种代谢相关疾病的益生功能。
4)本发明采用静电喷涂技术将壳聚糖和淀粉制得壳聚糖-淀粉微球，拓展了静电喷涂技术的应用范围。本发明工艺简单、条件温和、操作简便，是一种绿色环保的功能性食品淀粉原料的加工方法。同时本发明可显著提高含淀粉食品中抗性淀粉的含量，有助于维持餐后血糖稳定，提高机体对胰岛素的敏感性。
5)本发明所述方法采用静电喷涂法制备壳聚糖/淀粉微球，静电喷涂法具有操作简单、设备成熟的优势，且成本较为低廉，操作耗时较短，因此本发明所述方法易于实现壳聚糖/淀粉微球产品的工业化规模生产。
6)本发明采用各种普通淀粉为加工对象，原料来源广，不受产地和季节限制，且加工工艺简单，能在多种食品加工过程中实现；
说明书附图
图1为施例1制备的壳聚糖/淀粉微球的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的壳聚糖微球随发酵时间的产气量曲线图。
具体实施方式
以下结合具体的实施案例与附图对本发明做进一步的说明，但本发明实施方式并不限于这些实施例，凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例中采用Megazyme公司生产的胃蛋白酶(酶活力1920U/mL)，猪胰α淀粉酶(型号P7545，酶活力8×USP)和淀粉葡萄糖苷酶(型号A7095，酶活力>260U/mL)，采用改进的Englyst体外酶解方法测定样品中抗性淀粉含量。具体方法为：准确称取样品(总淀粉含量≤300mg)于50mL带盖离心管中，加入5mL含有胃蛋白酶的HCl溶液涡旋均匀后置于37℃水浴锅中，反应30min后向溶液中加入5mL的NaOH溶液进行中和。随后向其中加入25mL 0.2M的乙酸钠缓冲溶液(pH 5.2，0.1M)，加入含有猪胰酶(1012USP/mL)和葡萄糖淀粉酶(12U/mL)的混合酶2.5mL，充分涡旋，并准确计时。取出0.25mL水解120min的酶解液，加入10mL 66％(v/v)的乙醇，在4300r/min离心5min。取100μL上清液，加3mL GOPOD(试剂盒)，50℃水浴30min，于510nm处测吸光值。其中抗性淀粉(RS)为120min后仍未被消化的淀粉。采取新鲜的人体粪便作为接种物，进行严格的厌氧培养，在大肠发酵的特定时间点(0,4，8，12和24h)，用注射器测定特定时间的产气量。
实施例1
一种静电喷涂法制备高抗性单颗粒淀粉微球的方法，包括如下步骤：
(1)喷涂液和接收液的配制
喷涂液的配制：将0.6g低粘度壳聚糖(100～200mPa.s)溶于20毫升1％(v/v)的乙酸溶液中，过夜搅拌，使其充分溶解，得质量含量为3％的壳聚糖溶液；按照壳聚糖质量：普通玉米淀粉质量＝3：1，向壳聚糖溶液中加普通玉米淀粉，在25℃下磁力搅拌1h，即得喷涂液。
接收液的配制：将三聚磷酸钠溶于水中，磁力搅拌1h，使其完全溶解即形成接收液；控制三聚磷酸钠与水的质量比为1：1。
(2)单颗粒淀粉微球的包覆
调节静电纺丝设备的温度为25℃，同时打开循环风和恒温按钮，使静电纺丝机的温度保持在25℃，将喷涂液装入静电纺丝机中的20mL注射器中并由注射泵推入金属针头，在金属针头处施加-1.54kV的负电压和6.95kV正电压，喷涂液即形成喷涂液滴，采用盛有接收液的容器接收所述喷涂液滴并采用磁力搅拌器以100rpm的转速搅拌接收液，1.5h后喷涂液滴中壳聚糖与接收液中的三聚磷酸钠完全交联，即得壳聚糖/淀粉微球(包覆的单颗粒淀粉微球)；其中喷涂流速控制为0.34mL/min；金属针头的外径为0.6mm，喷涂距离为20cm。
(3)洗涤干燥
用纯净水和无水乙醇各洗涤5次步骤(2)中所得的包覆的单颗粒淀粉微球，37℃真空干燥24h，得到单颗粒淀粉包裹微球。图1为本实施例制备的壳聚糖/淀粉微球的扫描电镜图片，从图1中可以清晰的看到，所得微球实现了单颗粒淀粉被壳聚糖包裹；本实施例制备的微球球形度良好，大小均一。相比发明专利申请201710376254得到100～800μm的淀粉微球，本实施例中微球粒径明显要小，能够明显添加其在产品中的口感。
本发明中壳聚糖溶液质量分数为1％～3％，淀粉与壳聚糖的质量比为25～100％，溶有淀粉的壳聚糖溶液较粘，电压低于3kV时不能克服溶液的表面张力及粘弹力，不能得到微米及微米级以下的微球；电压高于10kV是静电喷涂易得到纤维状材料。若壳聚糖浓度高于所述范围，则溶液粘度太大，不能喷涂；若壳聚糖浓度低于所述范围，则喷涂溶液不稳定，微球形貌大小不一。同样，若淀粉浓度过小，会导致包埋效率下降；若淀粉浓度过高，则不能是淀粉被完全包覆。喷涂距离过高或过低都会引起喷涂微球的飞溅，且形成微球粒径不均匀。通过调节流速，也可以有效的控制微球的大小。喷涂速率过高容易使其粒径过大而影响口感，喷涂速率过低则会使制备微球的效率降低，增加能耗成本。本发明通过调整喷涂溶液和接收液的配置，借助静电纺丝设备，优选地控制静电纺丝设备的针头直径，控制金属针头处高压静电压压、喷涂距离以及喷涂溶液的流速可以实现单颗粒淀粉被壳聚糖完整保护，实现淀粉颗粒粒径和均匀性的良好控制。
因为壳聚糖具有的成膜特性，从图1的SEM中清晰可见淀粉颗粒表面上面有层膜，淀粉在外层的话会直接散开，所以可知包裹层是壳聚糖，淀粉颗粒被完美的包覆其中。中国发明专利申请2014104973518公开了制备改善糖脂代谢的壳聚糖和抗性淀粉聚合物的新技术，其措施是将脱乙酰的壳聚糖分散在醋酸溶液中，搅拌使其充分溶解，然后加入抗性淀粉形成悬浮体系，调PH；对混合物进行喷雾干燥，进风温度和出风温度分别控制在200℃和75℃左右，获得粉状物，对粉状物进行水分交换12h，然后130℃干热处理，最后室温下平衡12h得到壳聚糖和抗性淀粉聚合物。该技术同样也涉及壳聚糖与淀粉，但是该技术中不是利用壳聚糖的成膜特性，简单的喷雾干燥及干热处理技术并不能实现壳聚糖对淀粉的包覆。
(4)抗性淀粉测定
经测定，该样品微球的抗性淀粉含量为61.2％，而普通玉米淀粉的抗性淀粉含量仅为47.6％，说明该方法能显著提高抗性淀粉含量。而中国发明专利2009101935284以相同普通玉米淀粉为原料制得的抗性淀粉含量仅为40.6％，尤其是反应时间耗时久，仅酶解时间就要8～48h，本发明方法在工业生产上具有显著的时间优势。与现有技术相比，制得样品的抗性淀粉含量约提高21％，本方法既能实现单颗粒淀粉被包裹，又能显著提高抗性淀粉含量，且可以大大缩短反应时间，改善口感和风味，适口性优良，可以解决现有技术适口性差和工艺耗时较长等问题。
(5)大肠发酵速率的调控
体外大肠酵解实验参照相关文献方法进行，制微量元素溶液及碳酸磷酸盐缓冲液，并经121℃进行高压灭菌20min后，趁热用二氧化碳气流去除氧气。然后将缓冲液放入厌氧箱内过夜。准确称取50mg高抗性单颗粒淀粉微球于带有橡胶塞的厌氧瓶中，然后转入厌氧箱中，同时称取50mg低聚果糖(FOS)作为阳性对照。
新鲜的粪便样本来源于年龄为20-25岁之间，BMI值正常(18.5kg/m2<BMI<23.9kg/m2)的3名志愿者。所选志愿者无消化道疾病，至少3个月未使用抗生素且3周内未服用益生菌产品，所有志愿者均提前签署知情同意书。收集的新鲜粪便迅速置于无菌管中，并立即转移至厌氧箱，将三份粪便样品与碳酸磷酸盐缓冲液按1:3(w/v)的比例混合制成粪便浆液，并通过4层滤布进行过滤。将过滤后的粪便浆液(1mL)和碳酸磷酸盐缓冲液(4mL)分别加入厌氧瓶中，封管，于37℃进行水浴培养并准确计时。酵解4h、8h、12h和24h后，立即将指定的厌氧瓶从水浴锅中取出，用带有刻度的注射器扎入橡胶塞测量产气量，结果如图2所示，从图2中可以看出，高抗性单颗粒淀粉微球的产气量明显低于低聚果糖和原淀粉，这代表微球可以明显调控其在大肠中的发酵速率。微球表面由不被胃和小肠消化的壳聚糖包裹，可以使微球逃脱胃和小肠的消化，尽可能多得到达大肠。高抗性单颗粒淀粉微球在12h仅有少部分被发酵，样品在12-24h发酵持续产气。12h代表样品在体内到达远端结肠的分界线，这表示高抗性单颗粒淀粉微球可以在大肠内进行持续发酵，在大肠前后两段都可以发挥益生效果。且整个发酵过程中，高抗性单颗粒淀粉微球都表现出较低的产气量，说明其在大肠中可以持续缓慢的发酵，可以解决食用低聚果糖等产品后胀气等问题，适用于糖尿病人特膳食品、营养保健食品等领域功能食品配料的加工与生产。
本发明将淀粉充分均匀分散在壳聚糖溶液中，用含有交联剂的溶液作为接受液，借助静电喷涂设备，通过控制电压、喷涂距离及流速实现淀粉被单颗粒包裹，形成了大小分布均匀的0.1～100μm单颗粒淀粉包裹微球。本发明淀粉颗粒粒径分布均匀，且粒径较小，当其在添加到食品中时，不会有明显的异物感，实现口感和风味改善。本发明中微球表面的壳聚糖包裹层在淀粉表面设置了一层障碍，使酶更难结合到淀粉表面，可以提高抗性淀粉含量；单颗粒淀粉微球的外壳壳聚糖包裹层因不能被胃和小肠中消化，因此可以将更多的淀粉输送到大肠中，从而达到调控大肠发酵速率的目的。本发明制备的单颗粒淀粉包裹微球可以作为功能食品添加到食品及保健品中，减慢相关产品的发酵速率，减少胀气、腹胀等不适感；同时本发明的单颗粒淀粉包裹微球可以输送更多的抗性淀粉至人体大肠，产生更多包括丁酸在内的短链脂肪酸，预防慢性疾病的发生，有益于肠道健康。
实施例2
一种静电喷涂法制备高抗性单颗粒淀粉微球的方法，包括如下步骤：
(1)喷涂液和接收液的配制：
喷涂液的配制：将0.3g低粘度壳聚糖溶于10mL1％的乙酸溶液中，过夜搅拌，使其充分溶解，得3％的壳聚糖溶液。按照壳聚糖质量：淀粉质量＝3：1壳聚糖溶液中加入一定量的高链玉米淀粉，在25℃下磁力搅拌1h，得到喷涂溶液；
接收液的配制：将三聚磷酸钠溶于水中，磁力搅拌1～2h，使其完全溶解即形成接收液；所述三聚磷酸钠与水的质量比为1:1。
(2)高抗性单颗粒淀粉微球的制备
调节静电纺丝设备的温度为25℃，同时打开循环风和恒温按钮，使静电纺丝机的温度保持在25℃，将喷涂液装入静电纺丝机中的10mL注射器中并由注射泵推入金属针头，在金属针头处施加-1.5kV的负电压和7.5kV正电压，喷涂液即形成喷涂液滴，采用盛有接收液的容器接收所述喷涂液滴并采用磁力搅拌器以100rpm的转速搅拌接收液，1.5h后喷涂液滴中壳聚糖与接收液中的三聚磷酸钠完全交联，即得高抗性单颗粒淀粉微球；其中喷涂流速控制为0.18mL/min；金属针头的外径为0.5mm，喷涂距离为15cm。
(3)洗涤干燥
用纯净水和无水乙醇各洗涤5次步骤(2)中所得的微球除去微球表面的接收液，37℃真空干燥24h，得到高抗性单颗粒淀粉微球。本实施例制备的微球中淀粉被壳聚糖很好的包裹，实现了单个淀粉颗粒被壳聚糖包裹。
(4)抗性淀粉测定
经测定，样品微球的抗性淀粉含量为93.2％，而普通高链玉米淀粉的抗性淀粉含量仅为80.0％，说明该方法能显著提高抗性淀粉含量。而中国发明专利2009101935284以相同高链玉米淀粉为原料制得的抗性淀粉含量为85％。与现有技术相比，制得样品的抗性淀粉含量约提高9％，且本方法既能显著提高抗性淀粉含量，又向微球中加入作为益生元的壳聚糖，改善了产品组分单一的缺点，增加了食品的营养成分，适口性优良，可以解决现有技术适口性差等问题。
(5)大肠发酵速率的调控
以人体的新鲜粪便为肠道菌群代表，采用高抗性单颗粒淀粉微球、低聚果糖、高链玉米淀粉原淀粉，每样50mg，在厌氧条件中进行体外肠道菌群发酵，24h发酵结束后，用注射器测定其产气量仅为32mL/g，其产气量明显低于原淀粉和低聚果糖。
实施例3
一种静电喷涂法制备高抗性单颗粒淀粉微球的方法，包括如下步骤：
(1)喷涂液和接收液的配制：
喷涂液的配制：将0.45g粘度为100-200mPa.s的壳聚糖溶于15毫升1％的乙酸溶液中，过夜搅拌，使其充分溶解，得3％的壳聚糖溶液。按照壳聚糖质量：淀粉质量＝1：1向壳聚糖的溶液中加入一定量的马铃薯淀粉，在25℃下磁力搅拌1h，得到喷涂液。
接收液的配制：将三聚磷酸钠溶于水中，磁力搅拌1～2h，使其完全溶解即形成接收液；所述三聚磷酸钠与水的质量比为1:1。
(2)高抗性单颗粒淀粉微球的制备
调节静电纺丝设备的温度为28℃，同时打开循环风和恒温按钮，使静电纺丝机的温度保持在28℃，将喷涂液装入静电纺丝机中的20mL注射器中并由注射泵推入金属针头，在金属针头处施加-2.0kV的负电压和7.0kV正电压，喷涂液即形成喷涂液滴，采用盛有接收液的容器接收所述喷涂液滴并采用磁力搅拌器以100rpm的转速搅拌接收液，1.5h后喷涂液滴中壳聚糖与接收液中的三聚磷酸钠完全交联，即得高抗性单颗粒淀粉微球；其中喷涂流速控制为0.35mL/min；金属针头的外径为0.5mm，喷涂距离为15cm。
(3)洗涤干燥
用纯净水和无水乙醇各洗涤5次步骤(2)中所得的微球除去微球表面的接收液，37℃真空干燥24h，得到高抗性单颗粒淀粉微球。本实施例制备的微球粒径为0.1～100μm。
(4)抗性淀粉测定
经测定，样品微球的抗性淀粉含量为86.7％，而普通马铃薯淀粉的抗性淀粉含量仅为77.2％，说明该方法能显著提高抗性淀粉含量，适用于功能食品配料的加工与生产。中国专利201710376254制备得到的多孔交联淀粉微球直径为100～800μm，与现有技术相比，本方法显著降低了淀粉微球的粒径，扩大了其在食品添加中的应用范围，提高了其在食品配料添加中的适口性。
(5)大肠发酵速率的调控
以取得的人体新鲜粪便为接种物，采用高抗性单颗粒淀粉微球、低聚果糖、马铃薯淀粉原淀粉，每样50mg，在厌氧条件中进行体外肠道菌群发酵，24h发酵结束后，用注射器测定其产气量仅为30mL/g，显著低于低聚果糖和原淀粉的产气量。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制本发明保护范围，本领域技术人员应当理解，可以在本发明的技术方案进行修改或者对技术特征进行等同替换，在不脱离本发明技术方案的宗旨前提下，均应涵盖在本发明的权利要求保护范围中。
Claims (10)
1.静电喷涂法制备高抗性单颗粒淀粉微球的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)喷涂液和接收液的配制
喷涂溶液的配制：将壳聚糖溶于乙酸溶液中，过夜搅拌溶解，制得质量浓度为1％～5％的壳聚糖溶液；向所得的壳聚糖溶液中加入淀粉，搅拌，得到喷涂溶液；
接收液的配制：将三聚磷酸钠溶于水中，搅拌至完全溶解，形成接收液；
2)单颗粒淀粉微球的包覆
在20～40℃的恒温环境中，将喷涂溶液加入静电纺丝设备的注射器中，然后由注射泵推入金属针头，在金属针头处施加高压静电，喷涂液形成喷涂液滴，采用盛有接收液的容器在搅拌条件下接收所述喷涂液滴，待喷涂液滴与接收液中的三聚磷酸钠完全交联固化，即得壳聚糖/淀粉微球；控制金属针头直径为0.5～0.7mm，控制施加在金属针头处高压静电的负电压为-3～-0.1kV，正电压为5～10kV，喷涂距离为10～30cm，喷涂溶液的流速为0.3～0.5mL/min，喷涂的时间为1～2h，交联固化的时间为0.5～1h；
3)洗涤干燥
将步骤2)中所得壳聚糖/淀粉微球洗涤，干燥，得高抗性单颗粒淀粉微球。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的壳聚糖的粘度为100～200mPa.S，乙酸溶液的浓度为0.5％～3％；所述的淀粉为普通玉米淀粉、高链玉米淀粉、马铃薯淀粉或小麦淀粉。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的淀粉与壳聚糖的质量比为25～100：100。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)喷涂溶液的配制中，所述的搅拌为磁力搅拌，磁力搅拌的时间为0.5～1h；步骤1)接收液的配制中，所述的搅拌为磁力搅拌，磁力搅拌的时间为0.5～2h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的三聚磷酸钠的浓度为0.5～5％，其中质量单位和体积单位分别为g和mL；
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述的喷涂溶液的温度与境温度相同；所述的针头到接收器的距离为15～20cm；所述的负电压为-1.8～-1kV，所述的正电压为6.8～9.6kV，喷涂溶液流速控制在0.3～0.4mL/min，喷涂的时间0.5～1.5h；所述的交联固化的时间控制在0.5～1h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述的洗涤是将壳聚糖/淀粉微球用纯净水洗涤3～5次后用3～6倍体积的无水乙醇洗涤1～3次；所述的干燥是在30～40℃下真空干燥12～24h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述的高抗性单颗粒淀粉微球的粒径为0.1～100μm。
9.一种通过静电喷涂法制备的高抗性单颗粒淀粉微球，其特征在于其由权利要求1～8任一项所述的方法加工制得，高抗性单颗粒淀粉微球粒径<100μm，抗性淀粉含量≥61％。
10.权利要求9所述的高抗性单颗粒淀粉微球在调节人体肠道菌群功能的食品及保健品制备中的应用。
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