CN112608352A - 一种制备高纯度低聚木糖的方法 - Google Patents

一种制备高纯度低聚木糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度低聚木糖的方法，本发明采用膜系统和色谱提纯组合的方法，所用原料为外购或自产的糖浆，低聚木糖含量70‑75％，折光率70‑72％，透光率80‑90％，电导率＜20μs/cm，pH值4‑7。先把糖浆的折光率加纯水稀释到50‑60％，然后经过色谱分离，再把提取液通过超滤膜把多糖的含量控制在0.2％以内，最后超滤透过液通过纳滤浓缩膜，把低聚木糖纯度提高到99％以上。最终本发明制得的低聚木糖的收率大于等于48％。

Description

一种制备高纯度低聚木糖的方法
技术领域
本发明生物化工技术领域，具体涉及一种制备高纯度低聚木糖的方法。
背景技术
低聚木糖又称木寡糖，是由2-7个木糖分子以β-1,4糖苷键结合而成的功能性聚合糖。与通常人们所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚异麦芽糖等相比具有独特的优势，它可以选择性地促进肠道双歧杆菌的增殖活性。其双歧因子功能是其它聚合糖类的10-20倍。
目前现有技术中，从原料糖浆(低聚木糖含量70-75％，折光率70-72％，透光率80-90％，电导率＜20μs/cm，pH值4-7)中提纯低聚木糖，低聚木糖纯度最高只能做到95％左右，而且低聚木糖收率低。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种制备高纯度低聚木糖的方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种制备高纯度低聚木糖的方法，包括以下步骤：
(1)先把原料糖浆升温，温度控制在58-60℃，并加纯水稀释，将糖浆的折光率调至50-60％，所述原料糖浆中低聚木糖含量为70-75％，折光率70-72％，透光率80-90％，电导率＜20μs/cm，pH值4-7。
(2)把步骤(1)得到的稀释后的糖浆通过泵打入色谱柱，分离出提取液和提余液。采用纯水为流动相，进水量是进料量的2-2.5倍，通过换热器升至58-60℃，然后进色谱分离，将提取液中的低聚木糖含量提升到96％以上，折光率在20-25％，提余液的低聚木糖含量＜30％。
柱内为钙型树脂，流动相为纯水，水料体积比为2-2.5：1，采用两相分离。因为色谱只是两相分离，分离的低聚木糖含量只要＞96％即可，效率高。
(3)然后把步骤(2)得到的提取液再经过超滤，超滤膜的分子量为1000-2000道尔顿，透过液的多糖含量控制在0.2％以内。
(4)步骤(3)得到的超滤透过液再经过纳滤浓缩膜，纳滤膜的分子量为300道尔顿，在糖液浓缩的同时去除单糖，滤液中低聚木糖的含量可以提升到99％以上。
(5)步骤(4)得到的纳滤浓缩的糖浆再经过板式蒸发器，折光率浓缩至45-75％。
(6)步骤(5)得到的蒸发浓缩后的糖浆再进行干燥，通过干燥获得高纯度的粒状低聚木糖。
进一步地，步骤(6)中，如果糖浆进料折光率为45-50％，采用喷雾干燥。
进一步地，步骤(6)中，如果糖浆进料折光率为72-75％，采用低温带式干燥。
进一步地，步骤(6)中干燥温度为135-140℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用膜系统和色谱提纯组合的方法，所用原料为外购或自产的糖浆，低聚木糖含量70-75％，折光率70-72％，透光率80-90％，电导率＜20μs/cm，pH值4-7。先把糖浆的折光率加纯水稀释到50-60％，然后经过色谱分离，再把提取液通过超滤膜把多糖的含量控制在0.2％以内，最后超滤透过液通过纳滤浓缩膜，把低聚木糖纯度提高到99％以上。最终本发明制得的低聚木糖的收率大于等于48％。
(2)本发明采用两相色谱分离提纯低聚木糖糖浆，把含量先提至96％以上，与其它提纯方法相比能耗低，效率高。
(3)本发明在糖浆浓缩的同时可以去除单糖，提高生产效率；不同干燥方式，满足不同客户的需求；本发明还解决了生产高纯度粒状低聚木糖的瓶颈。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当指出的是，具体实施方式只是对本发明的详细说明，不应视为对本发明的限定。
实施例1
一种制备高纯度低聚木糖的方法，包括以下步骤：
(1)先把原料糖浆升温，温度控制在58℃并加纯水稀释，将糖浆的折光率调至50％，所述原料糖浆为外购或自产的糖浆，本实施例中，采用的原料糖浆是外购的，该原料糖浆中低聚木糖含量为70％，折光率70％，透光率80％，电导率＜20μs/cm，pH值5。
(2)把步骤(1)得到的稀释后的糖浆通过泵打入色谱柱，分离出提取液和提余液。本实施例中，采用纯水为流动相，进水量是进料体积的2-2.5倍，进料时的温度为58℃，色谱分离过程中的温度也是58℃。色谱分离后，将提取液中的低聚木糖含量提升到96.2％，折光率在20％，提余液中的低聚木糖含量＜30％。色谱分离之后，低聚木糖收率为71％。
本实施例中，色谱系统包括6根色谱柱，6根色谱柱串联，6根色谱柱循环使用，采用阀门切换保证物料分离。色谱柱的尺寸是
Figure BDA0002806509580000031
(内径)*3000mm，每根柱子装填树脂2.2m3，所述树脂为钙型树脂。流动相为纯水，水料体积比为2-2.5:1，采用两相分离。因为色谱系统只是两相分离，效率较高。
本实施例中，向第一根色谱柱进料，进料量为0.19m3/h；第一根色谱柱的出料进入第二根色谱柱，第二根色谱柱的出料进入第三根色谱柱，依次类推，第六根色谱柱的出料进入第一根色谱柱，如此循环；从最开始进料到BD从色谱柱中出来，共2691秒；切换阀门，收集BD，收集时间为436秒；出AD和BD 751秒(同时在不同色谱柱内出料，AD、BD出料时间都为751秒)，出料量BD0.37m3/h，出料量AD 0.29m3/h。
本发明中，BD指的是提取液(主要含低聚木糖)，AD指的是提余液(主要含单糖)。如果采用三相分离，其水料体积比较高，需要消耗较多的流动相。
整个色谱分离过程，流动相一直进入色谱柱，进水量为0.47m3/h，保持不变。
(3)把步骤(2)得到的提取液再经过超滤，超滤膜的分子量为1000-2000道尔顿，透过液的多糖含量控制在0.2％以内。
(4)步骤(3)得到的超滤透过液再经过纳滤浓缩膜，纳滤膜的分子量为300道尔顿，在糖液浓缩的同时去除单糖，滤液中低聚木糖的含量提升到99.3％。
(5)步骤(4)得到的纳滤浓缩后的糖浆再经过板式蒸发器，折光率浓缩至45％。本实施例采用的是三效板式蒸发器进行浓缩，一效真空度为-0.01～-0.03Mpa，温度为95-105℃；二效真空度为-0.04～-0.06Mpa，温度为80-85℃；三效真空度为-0.01～-0.03Mpa，温度为65-75℃。
(6)步骤(5)得到的蒸发浓缩后的糖浆再进行干燥，干燥温度为135℃，通过喷雾干燥获得高纯度(纯度为99.5％)的粒状低聚木糖。本实施例中干燥后的低聚木糖的收率为48％(以对应外购原料糖浆为基础进行计算)。
实施例2
(1)先把原料糖浆升温，温度控制在60℃，并加纯水稀释，将糖浆的折光率调至55％，所述原料糖浆为外购或自产的糖浆，本实施例中，采用的原料糖浆是外购的，该原料糖浆中低聚木糖含量为73％，折光率70％，透光率85％，电导率＜20μs/cm，pH值6。
(2)把步骤(1)得到的稀释后的糖浆通过泵打入色谱柱，分离出提取液和提余液。本实施例中，采用纯水为流动相，进水量是进料量的2-2.5倍，温度通过换热器升至60℃，然后进色谱分离，将提取液中的低聚木糖含量提升到97％，折光率在22％，提余液的低聚木糖含量＜30％。色谱分离之后，低聚木糖的收率为72％。
本实施例中，色谱系统包括6根色谱柱，6根色谱柱串联，6根色谱柱循环使用，采用阀门切换保证物料分离。色谱柱的尺寸是
Figure BDA0002806509580000041
(内径)*3000mm，每根柱子装填树脂2.2m3，所述树脂为钙型树脂。流动相为纯水，水料体积比为2-2.5:1，采用两相分离。因为色谱系统只是两相分离，效率高。
本实施例中，向第一根色谱柱进料，进料量为0.19m3/h；第一根色谱柱的出料进入第二根色谱柱，第二根色谱柱的出料进入第三根色谱柱，依次类推，第六根色谱柱的出料进入第一根色谱柱，如此循环；从最开始进料到BD从色谱柱中出来，共2691秒；切换阀门，收集BD，收集时间为436秒；出AD和BD 751秒(同时在不同色谱柱内出料，AD、BD出料时间都为751秒)，出料量BD0.37m3/h，出料量AD 0.29m3/h。
本发明中，BD指的是提取液(主要含低聚木糖)，AD指的是提余液(主要含单糖)。如果采用三相分离，其水料体积比较高，需要消耗较多的流动相。
整个色谱分离过程，流动相一直进入色谱柱，进水量为0.47m3/h，保持不变。
(3)然后把步骤(2)得到的提取液再经过超滤，超滤膜的分子量为1000-2000道尔顿，透过液的多糖含量控制在0.2％以内。
(4)步骤(3)得到的超滤透过液再经过纳滤浓缩膜，纳滤膜的分子量为300道尔顿，在糖液浓缩的同时去除单糖，滤液中低聚木糖的含量可以提升到99.5％。
(5)步骤(4)得到的纳滤浓缩的糖浆再经过板式蒸发器，折光率浓缩至70％。本实施例采用的是三效板式蒸发器进行浓缩，一效真空度为-0.01～-0.03Mpa，温度为95-105℃；二效真空度为-0.04～-0.06Mpa，温度为80-85℃；三效真空度为-0.01～-0.03Mpa，温度为65-75℃。
(6)步骤(5)得到的蒸发浓缩后的糖浆再进行干燥，干燥温度为140℃，通过干燥获得高纯度(纯度为99.7％)的粒状低聚木糖。本实施例中，采用低温带式干燥。本实施例中干燥后的低聚木糖的收率为50％(以对应外购原料糖浆为基础进行计算)。
本实施例中的其他实施方式与实施例1相同。
实施例3
一种制备高纯度低聚木糖的方法，包括以下步骤：
(1)先把原料糖浆升温，温度控制在58℃并加纯水稀释，将糖浆的折光率调至60％，所述糖浆为外购或自产的糖浆，本实施例中，采用的是外购糖浆，糖浆含量75％，折光率72％，透光率88％，电导率＜20μs/cm，pH值7。
(2)把步骤(1)得到的稀释的糖浆通过泵打入色谱柱，分离出提取液和提余液。本实施例中，采用纯水为流动相，进水量是进料体积的2-2.5倍，通过换热器升温至60℃，然后进色谱柱分离，色谱分离过程中的温度也是60℃。将提取液中的低聚木糖含量提升到96.3％，折光率在25％，提余液的低聚木糖含量＜30％。色谱分离之后，低聚木糖收率为75％。
本实施例中，色谱系统包括6根色谱柱，6根色谱柱串联，6根色谱柱循环使用，采用阀门切换保证物料分离。色谱柱的尺寸是
Figure BDA0002806509580000051
(内径)*3000mm，每根柱子装填树脂2.2m3，所述树脂为钙型树脂。流动相为纯水，水料体积比为2-2.5:1，采用两相分离。因为色谱系统只是两相分离，效率高。
本实施例中，向第一根色谱柱进料，进料量为0.19m3/h；第一根色谱柱的出料进入第二根色谱柱，第二根色谱柱的出料进入第三根色谱柱，依次类推，第六根色谱柱的出料进入第一根色谱柱，如此循环；从最开始进料到BD从色谱柱中出来，共2691秒；切换阀门，收集BD，收集时间为436秒；出AD和BD 751秒(即同时在不同色谱柱内出料，AD、BD出料时间都为751秒)，出料量BD0.37m3/h，出料量AD 0.29m3/h。
本发明中，BD指的是提取液(主要含低聚木糖)，AD指的是提余液(主要含单糖)。如果采用三相分离，其水料体积比较高，需要消耗较多的流动相。
整个色谱分离过程，流动相一直进入色谱柱，进水量为0.47m3/h，保持不变。
(3)把步骤(2)得到的提取液再经过超滤，超滤膜的分子量为1000-2000道尔顿，透过液的多糖含量控制在0.2％以内。
(4)步骤(3)得到的超滤透过液再经过纳滤浓缩膜，纳滤膜的分子量为300道尔顿，在糖液浓缩的同时去除单糖，滤液中低聚木糖的含量提升到99.5％。
(5)步骤(4)得到的纳滤浓缩的糖浆再经过板式蒸发器，折光率浓缩至45％。
(6)步骤(5)得到的蒸发浓缩后的糖浆再进行干燥，干燥温度为135℃，通过干燥获得高纯度(纯度为99.8％)的粒状低聚木糖。本实施例中采用喷雾干燥。本实施例中干燥后的低聚木糖的收率为52％(以对应外购原料糖浆为基础进行计算)。
本实施例中的其他实施方式与实施例1相同。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种制备高纯度低聚木糖的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)先把原料糖浆升温，温度控制在58-60℃，并加纯水稀释，将糖浆的折光率调至50-60％；
(2)使稀释的糖浆进入色谱柱，分离出提取液和提余液；采用纯水为流动相，进水量是进料量的2-2.5倍，将提取液中的低聚木糖含量提升到95％以上，折光率在20-25％；色谱柱柱内为钙型树脂；
(3)然后把步骤(2)得到的提取液再经过超滤，超滤膜的分子量为1000-2000道尔顿，透过液的多糖含量控制在0.2％以内；
(4)步骤(3)得到的超滤透过液再经过纳滤浓缩膜，纳滤膜的分子量为300道尔顿，在糖液浓缩的同时去除单糖，滤液中低聚木糖的含量提升到99％以上；
(5)步骤(4)得到的纳滤浓缩的糖浆再经过板式蒸发器，折光率浓缩至45-75％；
(6)步骤(5)得到的蒸发浓缩后的糖浆再进行干燥，通过干燥获得高纯度的低聚木糖。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度低聚木糖的方法，其特征是，步骤(6)中，如果糖浆进料折光率为45-50％，采用喷雾干燥。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度低聚木糖的方法，其特征是，步骤(6)中，如果糖浆进料折光率为72-75％，采用低温带式干燥。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度低聚木糖的方法，其特征是，步骤(1)中，所述原料糖浆中低聚木糖含量为70-75％，折光率70-72％，透光率80-90％，电导率＜20μs/cm，pH值4-7。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度低聚木糖的方法，其特征是，步骤(6)中干燥温度为135-140℃。
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