CN112585204B - 用于由聚酯和纤维素组合物分离纤维素部分的方法 - Google Patents
用于由聚酯和纤维素组合物分离纤维素部分的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112585204B CN112585204B CN201980046888.3A CN201980046888A CN112585204B CN 112585204 B CN112585204 B CN 112585204B CN 201980046888 A CN201980046888 A CN 201980046888A CN 112585204 B CN112585204 B CN 112585204B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composition
- raw material
- polyester
- cellulose
- material composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 611
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 269
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 title claims abstract description 208
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 139
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 139
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 118
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 102
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 48
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 claims abstract description 32
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 claims abstract description 31
- -1 hydroxide ions Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 75
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 claims description 48
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 36
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 36
- 238000004537 pulping Methods 0.000 claims description 34
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 31
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 26
- 229920000433 Lyocell Polymers 0.000 claims description 19
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- 241000208202 Linaceae Species 0.000 claims description 14
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 claims description 14
- 229920005610 lignin Chemical group 0.000 claims description 13
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 9
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 9
- 108010009736 Protein Hydrolysates Proteins 0.000 claims description 8
- 238000010923 batch production Methods 0.000 claims description 8
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 152
- 229920000875 Dissolving pulp Polymers 0.000 abstract description 38
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 38
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 38
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 42
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 38
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 description 36
- 239000000047 product Substances 0.000 description 30
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 26
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 21
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 description 17
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 14
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 13
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 12
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 11
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 8
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 7
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 7
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 7
- 239000012978 lignocellulosic material Substances 0.000 description 6
- 244000166124 Eucalyptus globulus Species 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- VJGNLOIQCWLBJR-UHFFFAOYSA-M benzyl(tributyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CC1=CC=CC=C1 VJGNLOIQCWLBJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 239000003444 phase transfer catalyst Substances 0.000 description 5
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 5
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 4
- OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N dioxidochlorine(.) Chemical compound O=Cl=O OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 102100030386 Granzyme A Human genes 0.000 description 3
- 101001009599 Homo sapiens Granzyme A Proteins 0.000 description 3
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 3
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 3
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 3
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004155 Chlorine dioxide Substances 0.000 description 2
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000004692 Eucalyptus globulus Nutrition 0.000 description 2
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LUNBMBVWKORSGN-TYEKWLQESA-N P-factor Chemical compound CC(C)C[C@@H](C(O)=O)NC(=O)[C@H](CC(N)=O)NC(=O)[C@@H]1CCCN1C(=O)[C@H](CCCNC(N)=N)NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NC(=O)[C@H]1N(C(=O)[C@H](CC(N)=O)NC(=O)[C@@H](NC(=O)[C@H](CC=2C=CC=CC=2)NC(=O)[C@@H](NC(=O)[C@H](CC(N)=O)NC(=O)[C@H](CC=2C3=CC=CC=C3NC=2)NC(=O)[C@H](CO)NC(=O)[C@H](CCC(N)=O)NC(=O)[C@H](CC=2C=CC(O)=CC=2)NC(=O)[C@H](C)NC(=O)[C@H](CCCNC(N)=N)NC(=O)[C@H](CC(C)C)NC(=O)[C@H](CC=2C=CC=CC=2)NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NC(=O)[C@H](C)NC(=O)[C@H](CC=2C=CC(O)=CC=2)NC(=O)[C@@H](N)[C@@H](C)O)[C@@H](C)O)C(C)C)CCC1 LUNBMBVWKORSGN-TYEKWLQESA-N 0.000 description 2
- 101800002502 P-factor Proteins 0.000 description 2
- 241000218657 Picea Species 0.000 description 2
- 235000008124 Picea excelsa Nutrition 0.000 description 2
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 description 2
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019398 chlorine dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M sodium hydrosulfide Chemical compound [Na+].[SH-] HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 2
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 2
- 239000002025 wood fiber Substances 0.000 description 2
- 241000609240 Ambelania acida Species 0.000 description 1
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 1
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 1
- 240000006055 Dacrydium cupressinum Species 0.000 description 1
- 235000018782 Dacrydium cupressinum Nutrition 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229920001503 Glucan Polymers 0.000 description 1
- 244000082204 Phyllostachys viridis Species 0.000 description 1
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 1
- 235000005205 Pinus Nutrition 0.000 description 1
- 241000218602 Pinus <genus> Species 0.000 description 1
- 235000013697 Pinus resinosa Nutrition 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010905 bagasse Substances 0.000 description 1
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 1
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000011121 hardwood Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 150000004804 polysaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011122 softwood Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 238000005486 sulfidation Methods 0.000 description 1
- 150000003457 sulfones Chemical class 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 229920001221 xylan Polymers 0.000 description 1
- 150000004823 xylans Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/02—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B17/00—Recovery of plastics or other constituents of waste material containing plastics
- B29B17/02—Separating plastics from other materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
- C08J11/16—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with inorganic material
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01G—PRELIMINARY TREATMENT OF FIBRES, e.g. FOR SPINNING
- D01G11/00—Disintegrating fibre-containing articles to obtain fibres for re-use
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H11/00—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only
- D21H11/14—Secondary fibres
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B17/00—Recovery of plastics or other constituents of waste material containing plastics
- B29B17/04—Disintegrating plastics, e.g. by milling
- B29B17/0412—Disintegrating plastics, e.g. by milling to large particles, e.g. beads, granules, flakes, slices
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B17/00—Recovery of plastics or other constituents of waste material containing plastics
- B29B17/02—Separating plastics from other materials
- B29B2017/0213—Specific separating techniques
- B29B2017/0217—Mechanical separating techniques; devices therefor
- B29B2017/0224—Screens, sieves
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B17/00—Recovery of plastics or other constituents of waste material containing plastics
- B29B17/02—Separating plastics from other materials
- B29B2017/0213—Specific separating techniques
- B29B2017/0293—Dissolving the materials in gases or liquids
- B29B2017/0296—Dissolving the materials in aqueous alkaline solutions, e.g. NaOH or KOH
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B17/00—Recovery of plastics or other constituents of waste material containing plastics
- B29B17/04—Disintegrating plastics, e.g. by milling
- B29B2017/0424—Specific disintegrating techniques; devices therefor
- B29B2017/0484—Grinding tools, roller mills or disc mills
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2001/00—Use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives, e.g. viscose, as moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2067/00—Use of polyesters or derivatives thereof, as moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29L—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS B29C, RELATING TO PARTICULAR ARTICLES
- B29L2031/00—Other particular articles
- B29L2031/726—Fabrics
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/52—Mechanical processing of waste for the recovery of materials, e.g. crushing, shredding, separation or disassembly
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/66—Disintegrating fibre-containing textile articles to obtain fibres for re-use
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
本发明涉及用于从包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物中分离纤维素部分的方法，其中该方法包括提供共混物，其中共混物包含原材料组合物和水解液，其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计99％或以下的聚酯和按重量计1％或以上的一个或多个含有纤维素的组分，其中水解液包含第一混合物，第一混合物包含含有氢氧根离子的碱溶液，加入水解液以向所述共混赋予在5g/l至150g/l范围内的有效碱浓度，其中有效碱浓度是以NaOH计算的，并且水解液:原材料组合物的比值为1.5:1至25:1，即5dm3/kg至25dm3/kg；以及将共混物保持在100℃或以上，例如，110℃或以上，例如，115℃或以上，例如，120℃或以上，例如，125℃或以上，例如，130℃或以上，例如，135℃或以上，或者例如，140℃或以上的温度；从用于分离的方法可获得的纤维素组合物、从用于分离的方法可获得的包含聚酯水解产物的混合物、浆、溶解浆、纸浆、再生纤维素纤维产品和纸制品。
Description
技术领域
本发明涉及用于从包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物分离纤维素部分的方法，由用于分离的方法可获得的纤维素组合物、由用于分离的方法可获得的包含聚酯水解产物的混合物、浆、溶解浆、纸浆、再生纤维素纤维产品和纸制品。
背景技术
已良好地建立了用于玻璃、金属和纸的材料循环的系统。实现更多的复合材料，如纺织品的材料循环的主要障碍在于纺织品是材料混合物。
已公开了从棉-聚酯混合物中分离棉的程序。在US5342854中描述了该方法的实例，其中将聚酯溶于砜溶剂，并且在溶解之后，通过(例如)过滤从棉中分离溶解的聚酯。显然，棉材料不受分离程序影响。然而，该方法包括相对大量的有机溶剂的使用，如果以工业规模实施，这可以是障碍。替代策略是将棉-聚酯混合物的纤维素部分溶解，参见例如EP2922905B1。在该专利中，公开了含有合成纤维的共混物中的纤维素应溶于纤维素溶剂，并且在与以固体形式存在的合成纤维分离后，溶液应用于再生纤维素纤维的纺丝。
已公开的实现聚酯与棉分离的另一种方式是其中通过酸的作用使棉-聚酯中的纤维素降解的方法。聚酯几乎不受该处理的影响，然而棉纤维降解为细粉，其可以与聚酯分离，参见US4345039。然而，苛刻的酸处理可能将在很大程度上降解纤维素，并且尚未评价使用分离的纤维素粉作为原材料来生产再生纤维素纤维的可能性。此外，未保留使用分离的纤维素作为纸浆纤维的选择，因此这种处理导致产生了细纤维素粉。
在Palme等人的“Textiles and Clothing Sustainability”(2017)3:4中，描述了从混合纺织品中分离棉和聚酯的方法。在Palme等人中的用于分离的方法中，将按重量计5至15％的NaOH水溶液和70至90℃之间的范围内的温度用于聚酯水解。已表明相转移催化剂的添加缩短了聚酯水解的时间。然而，Palme等人还显示可以在无相转移催化剂的情况下进行分离，但是这需要更长的处理时间，从而导致更多的棉降解。然而，所提议的方法需要大量氢氧化钠。氢氧化钠的产生需要大量能源并且也是昂贵的，这使其不太适合于工业实施。此外，尚无碱再生的策略，这使得所提议的方法不太可持续。
因此，仍然高度需要进一步开发更多复合材料，如纺织品的循环技术。
发明内容
本发明涉及用于从包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物中分离纤维素部分的方法，其中方法包括
提供共混物，其中共混物包含原材料组合物和水解液，
其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计99％或以下的聚酯和按重量计1％或以上的一个或多个含有纤维素的组分，
其中水解液包含第一混合物，第一混合物包含含有氢氧根离子的碱溶液，
加入水解液以向共混物赋予在5g/l至150g/l的范围内的有效碱浓度，其中有效碱浓度是以NaOH计算的，并且
水解液:原材料组合物的比值为1.5:1至25:1，即1.5dm3/kg至25dm3/kg，以及
将共混物保持在100℃或以上，例如110℃或以上，例如115℃或以上，例如120℃或以上，例如125℃或以上，例如130℃或以上，例如135℃或以上，或者例如140℃或以上的温度。
本发明涉及如本文描述的用于分离的方法，其中纤维素部分处于固相中，即纤维素部分在根据本发明用于分离的方法之前、期间以及之后处于固相中。
如本文的描述，根据本发明用于从包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物分离纤维素部分的方法可以是连续法、分批法或者连续法或分批法的任意组合，并且方法可以包括在连续反应器和/或分批反应器中进行的步骤。
可以将如本文描述的根据本发明的用于分离的方法结合为与碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法(kraft process)连接。
此外，可以将如本文描述的根据本发明的用于分离的方法整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中。
可以将如本文描述的根据本发明的用于分离的方法整合到牛皮纸浆制造法中。
可以将如本文描述的根据本发明的用于分离的方法适合地与牛皮纸型溶解浆或来自木质纤维素材料的纸浆的生产整合。
牛皮纸浆制造法是用于将木材转化为木浆的方法，木浆由作为纸的主要成分的纤维素纤维组成。牛皮纸浆制造法需要用当溶解时，提供与木材中的木质素反应的活性离子OH-和HS-的氢氧化钠(NaOH)和硫化钠(NaS2)的水性混合物处理木屑。这种处理使木质素降解和溶解，从而导致木纤维释放。在牛皮纸浆制造法中，将活性蒸煮化学品作为“白液(white liquor)”加入至蒸煮锅中。白液是主要由氢氧化钠、硫化钠和碳酸钠组成的强碱溶液，其在工厂产生。在牛皮纸和碱法纸浆厂，在化学回收区处理被称为黑液的用过的蒸煮液。化学回收法包括在回收锅炉中燃烧之前，通过蒸发将黑液浓缩至高干基含量。然后，将在锅炉底部形成的无机物的熔炼物(smelt)用于制备新鲜白液。
根据本发明的用于分离的方法包括聚酯的水解，并且聚酯的水解可以(例如)包括在容器，例如消解器中进行的聚酯水解步骤。
在本发明的实施方式中，公开了如本文的描述的用于分离的方法，其中用于分离的方法还包括物理分离纤维素部分的步骤，例如通过过滤进行物理分离纤维素部分的步骤。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文的描述的用于分离的方法，其中用于分离的方法还包括例如通过过滤和清洗物理分离纤维素部分的步骤，其中在还如本文的描述，用于分离的方法之后，如本文的描述的原材料组合物的纤维素部分完全不含或基本不含任何聚酯和任何剩余的聚酯水解产物。
因此，根据本发明的用于分离的方法可以出乎意料地作为如本文的描述的原材料组合物、例如聚酯棉布的纤维素部分、例如棉的完全净化方法起作用，其中原材料组合物的纤维素部分完全清除了原材料组合物的所有聚酯以及任何剩余的聚酯水解产物。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中方法还包括进一步纯化纤维素部分、例如棉的步骤。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中用于分离的方法是连续法、分批法或者连续法和分批法的任意组合，和/或如本文描述的根据本发明的方法包括在连续反应器和/或在分批反应器中进行的步骤。
本发明的其它实施方式涉及如本文描述的用于分离的方法，其中用于分离的方法是连续法。
本发明的其它实施方式涉及如本文描述的用于分离的方法，其中用于分离的方法是分批法。
本发明的其它实施方式涉及如本文描述的用于分离的方法，其中用于分离的方法是连续法和分批法的任意组合。
本发明的其它实施方式涉及如本文描述的用于分离的方法，其中用于分离的方法包括在连续反应器和/或在分批反应器中进行的步骤。
根据本发明用于分离的方法是用于将纤维素部分从包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物中分离的方法。
根据本发明的原材料组合物可以是选自聚酯棉布组合物，木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物中的一种或多种，条件是原材料组合物包含聚酯。
此外，在根据本发明的用于分离的方法之前，根据本发明的原材料组合物可以或可以不进行任何适合的预处理方法。
此外，如果需要，在根据本发明的用于分离的方法之前，本发明的原材料组合物可以进行任何适合的预处理方法。
根据本发明的原材料组合物的含有纤维素的组分选自木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物。
根据本发明的原材料组合物的聚酯组合物包括聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
此外，根据本发明的用于分离的方法包括提供共混物，其中共混物包括原材料组合物和水解液，其中根据本发明，水解液的第一混合物包括含有氢氧根离子的碱溶液。
此外，如本文描述的根据本发明的用于分离的方法包括提供共混物，其中共混物包括原材料组合物和水解液，其中根据本发明的水解液的第一混合物包括含有氢氧根离子的碱性水溶液。
术语“碱溶液”在本文中表示碱性氢氧根离子。氢氧根离子存在于不同的化合物中，如(但不限于)NaOH和KOH。在本文中，不考虑反离子，作为NaOH提供碱浓度。此外，在本文中可以通过根据SCAN N 30:8和SCAN N 33:94的滴定确定碱浓度。术语“有效碱”和“碱”在本文中可以是可互换使用的。
此外，根据本发明，加入水解液以向共混物赋予在5g/l至150g/l的范围内的有效碱浓度，其中有效碱浓度是以NaOH计算的。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱的浓度在10至140g/l，例如15至130g/l，例如20至125g/l，例如25至120g/l，例如30至115g/l，例如35至110g/l，或者例如40到105g/l的范围内。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱的浓度在10至80g/l，例如15至90g/l，例如20至100g/l，例如25至80g/l，例如30至90g/l，例如35至80g/l，或者例如40至80g/l的范围内。
此外，根据本发明的用于分离的方法包括提供共混物，其中水解液:原材料组合物的比值为1.5:1至25:1，即1.5dm3/kg至25dm3/kg。
此外，根据本发明的用于分离的方法包括提供共混物，其中共混物的水解液:原材料组合物的比值为1.5:1至20:1，即1.5dm3/kg至20dm3/kg。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中共混物的水解液:原材料组合物的比值为2:1至15:1，例如3:1至10:1，例如3.5:1至8:1，或者例如3:1至8:1。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中共混物的水解液:原材料组合物的比值为1.5:1至15:1，例如2:1至10:1，例如2.5:1至8:1，或者例如3.5:1至8:1。
此外，根据本发明的用于分离的方法还包括将共混物保持在100℃或以上，例如110℃或以上，例如115℃或以上，例如120℃或以上，例如125℃或以上，例如130℃或以上，例如135℃或以上，或者例如140℃或以上的温度。
根据本发明的用于分离的方法包括“将共混物保持在特定温度”，其表示均根据本发明，当共混物的温度升高至用于分离的方法的共混物的温度时，在一段时间内允许共混物具有较低的温度。
因此，根据本发明的用于分离的方法，“将共混物保持在特定温度”允许均根据本发明，当共混物的温度升高至用于分离的方法的共混物的温度时，用于分离的方法的共混物在一段时间内具有较低的温度。
此外，根据本发明的用于分离的方法的实施方式还包括以可控方式将用于分离的方法的共混物的温度提高至所期望的水解温度。
根据本发明的用于分离的方法使得能够以意外有利的和环境友好的方式“从包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物中分离纤维素部分”。通过根据本发明的用于分离的方法，目前已提供了“从包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物中分离纤维素部分”，分离是快速的且消耗较少的氢氧化钠。氢氧化钠的生产需要大量能量，并且价格昂贵，因此根据本发明，“用于分离的方法”快速且消耗较少氢氧化钠的事实使其还非常适合于工业实施。
因此，根据本发明，“用于分离的方法”非常适合于在现有工业生产单元中实施/整合。这种整合将受益于能源和化学品的基础供应，并且还可能单独或与生产单元的现有产品一起进一步处理得自现有后处理设施，例如漂白车间和干燥设备中的过程的纤维素组合物。
本发明还涉及用于分离的方法，其中如本文的描述，加入水解液以向共混物提供有效碱加载量，其中将有效碱加载量计算为：有效碱(EA)的重量(以g为单位)/(所述“原材料组合物”的干重(以g为单位)(即所述“聚酯组合物”的干重(以g为单位)和任何“其它含有纤维素的组分”的干重(以g为单位)))，并且
其中有效碱加载量不超过100％，例如不超过90％，例如不超过80％，或者例如不超过70％。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不超过100％。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不超过80％。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不超过70％。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不超过65％，例如不超过60％，例如不超过55％，或者例如不超过50％。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不超过65％，或者例如不超过60％。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不超过55％，例如不超过50％。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不超过50％。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不超过40％，例如不超过30％。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不超过30％。
在本发明的实际应用中，当使用具有约55％的聚酯的聚酯棉布纺织品时，所需的最低碱加载量为25至30％，这表示在工业应用中，将优选添加至少30％EA。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不小于2％。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不小于2％，例如不小于3％，例如不小于4％，或者例如不小于5％。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不小于3％，或者例如不小于4％。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不小于4％。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不小于5％，例如不小于10％，例如不小于15％，或者例如不小于20％。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中有效碱加载量不小于15％，或者例如不小于20％。
根据本发明，公开了实施方式，其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含很小量的聚酯和其余的含有纤维素的组分。
例如棉纺织品，例如T恤衫，是100％棉的，其可以包含含有聚酯的标签、摺边或其它详细信息，因此，这些包含含有聚酯的标签、摺边或其它详细信息的“棉纺织品”也是根据本发明和根据如本文的描述，“用于分离的方法”的“聚酯组合物”。
此外，根据本发明，公开了实施方式，其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计0.001至99％的聚酯和按重量计99.999至1％的一个或多个含有纤维素的组分。
此外，根据本发明，公开了实施方式，其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计0.005至99％的聚酯和按重量计99.995至1％的一个或多个含有纤维素的组分。
此外，根据本发明，公开了实施方式，其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计0.01至99％的聚酯和按重量计99.99至1％的一个或多个含有纤维素的组分。
此外，根据本发明，公开了实施方式，其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计0.1至99％的聚酯和按重量计99.9至1％的一个或多个含有纤维素的组分。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计99％或以下的聚酯和按重量计1％或以上的一个或多个含有纤维素的组分，其中聚酯组合物是(例如)聚酯棉布组合物，并且其中
原材料组合物还包含0、1或2个，例如0或1个其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物中的0、1或2个，例如0或1个。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计0.01至99％的聚酯和按重量计99.99至1％的一个或多个含有纤维素的组分，其中聚酯组合物是(例如)聚酯棉布组合物，并且其中
原材料组合物还包含0、1或2个，例如0或1个其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物中的0、1或2个，例如0或1个。
此外，公开了如本文的描述，根据本发明用于分离的方法的实施方式，其中原材料组合物包含聚酯棉布组合物，并且其中
原材料组合物还包含0或1个其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物。
公开了如本文的描述，根据本发明用于分离的方法的实施方式，其中原材料组合物包含聚酯棉布组合物。
此外，本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中原材料组合物包含聚酯组合物，聚酯组合物是例如聚酯棉布组合物并且其中原材料组合物还包含1个或2个其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物；作为另外一种选择，原材料组合物包含聚酯组合物，聚酯组合物是(例如)聚酯棉布组合物和1种其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中原材料组合物包含聚酯组合物，聚酯组合物是例如聚酯棉布组合物和1种其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物。
根据本发明，如本文的描述，木质纤维素组合物可以例如包含硬木组合物和/或软木组合物，和/或，例如竹组合物和/或甘蔗渣组合物。
此外，根据本发明，公开了实施方式，其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计0.01至99％的聚酯和按重量计99.99至1％的一个或多个含有纤维素的组分。
在本发明的其它实施方式中，如本文的描述，聚酯组合物包含按重量计0.01至95％，例如0.01至90％，例如0.01至85％，例如0.01至80％，例如0.01至75％，例如0.01至70％，例如0.01至65％，例如0.01至60％，否则，例如0.01至58％的聚酯，和
按重量计99.99至5％，例如99.99至10％，例如99.99至15％，例如99.99至20％，例如99.99至25％，例如99.99至30％，例如99.99至35％，例如99.99至40％，或者例如99.99至42％的一个或多个含有纤维素的组分。
在本发明的实施方式中，如本文的描述，原材料组合物包含如本文的描述的聚酯组合物，和0、1、2或更多个其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物、，纤维素组合物再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物中的0、1、2或更多个。
在本发明的其它实施方式中，如本文的描述，原材料组合物包含如本文的描述的聚酯组合物，和0、1或2个其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物中的0、1或2个。
在本发明的其它实施方式中，如本文的描述，原材料组合物包含如本文的描述的聚酯组合物，和0或1个其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物中的0或1个。
在本发明的其它实施方式中，如本文的描述，原材料组合物包含如本文的描述的聚酯组合物，和1个其它含有纤维素的组分，例如木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物中的1个。
在本发明的其它实施方式中，如本文的描述，原材料组合物包含如本文的描述的聚酯组合物且不含其它含有纤维素的组分。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在125℃或以上，例如130℃或以上，例如135℃或以上，例如140℃或以上，例如145℃或以上，例如150℃或以上，例如155℃或以上，例如160℃或以上，例如165℃或以上或者，例如175℃或以上的温度。
在本发明的一个实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在135℃或以上，或者140℃或以上的温度。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在140℃或以上的温度。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在200℃或以下，例如195℃或以下，例如190℃或以下，例如185℃或以下，或者例如180℃或以下的温度。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在195℃或以下，或者190℃或以下的温度。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在180℃或以下的温度。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在至少140℃且至多190℃的温度。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在至少140℃且至多200℃的温度。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在至少135℃且至多190℃的温度。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在至少135℃且至多200℃的温度。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在至少140℃且至多180℃的温度。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中共混物保持在至少135℃且至多180℃的温度。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少5分钟，例如至少7分钟，例如至少10分钟，例如至少15分钟，例如至少17分钟，例如至少18分钟，例如至少19分钟，或者例如至少20分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少10分钟或至少15分钟。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少15分钟或至少20分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少20分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少15分钟。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少10分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少40分钟或至少50分钟。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少35分钟或至少45分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少45分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少30分钟。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少25分钟。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至多600分钟或至多500分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至多500分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至多450分钟。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至多400分钟。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少10分钟且至多400分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至多300分钟。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至多250分钟。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至多100分钟。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将共混物在该温度下保持至少10分钟且至多100分钟。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中将第一混合物在一个步骤中加入至原材料组合物以提供共混物；或者
在第一步骤中，将一定量的第一混合物加入至原材料组合物以提供共混物，然后在第二步骤中，或者在第二步骤或在任何其它步骤中，加入其它量的第一混合物以提供共混物。
“第一步骤”、“第二步骤”和“任何其它步骤”中的每一个可以在每个步骤中独立地包括第一混合物的分批和/或连续添加。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将第一混合物在一个步骤中加入至原材料组合物以提供共混物。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中在第一步骤中，将一定量的第一混合物加入至原材料组合物以提供共混物，然后在第二步骤中，或者在第二步骤或在任何其它步骤中，加入其它量的第一混合物以提供共混物。
在本发明的一个实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将一定量的第一混合物在第一步骤中加入至原材料组合物以提供共混物，然后在第二步骤中加入其它量的第一混合物以提供共混物。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法，其中共混物还包括第二混合物，其包含含有氢氧根离子的碱溶液、木质素残余物及其它溶解的木材组分，例如其它溶解的木材组分是例如工业黑液(industrial black liquor)，例如黑液是得自牛皮纸浆制造法的用过的蒸煮液，其中将第二混合物添加至第一混合物或者添加至共混物；或者
将第一量的第二混合物在第三步骤中加入至共混物，然后在第四步骤或在任何其它步骤中加入其它量的第二混合物。
此外，本发明还涉及用于分离的方法，其中如本文的描述，第二混合物包含含有氢氧根离子的碱性水溶液、木质素残余物和半纤维素。
“第三步骤”、“第四步骤”和“任何其它步骤”中的每一个可以在每个步骤中独立地包括第二混合物的分批和/或连续添加。
在本发明的一个实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将第二混合物添加至第一混合物或者添加至共混物。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将第一量的第二混合物在第三步骤中加入至共混物，然后在第四步骤和在任何其它步骤中加入其它量的第二混合物。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将第一量的第二混合物在第三步骤中加入至共混物，然后在第四步骤中加入其它量的第二混合物。
在本发明的实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中将第一混合物在一个步骤中加入至原材料组合物以提供共混物；或者，作为另外一种选择，将一定量的第一混合物在第一步骤中加入至原材料组合物以提供共混物，然后在第二步骤中加入其它量的第一混合物，并且其中
在不同于第一混合物的添加步骤的步骤中，将第二混合物添加至第一混合物或添加至共混物，或者在与第一混合物的“一步添加”、“第一步骤添加”和“第二步骤添加”中的任一个一致的步骤中，将第二混合物添加至第一混合物或添加至共混物。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中第一混合物包含碱溶液，其中碱溶液包含NaOH，例如NaOH和NaHS，例如NaOH、NaHS和Na2CO3，或者例如工业白液。
在本发明的一个实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中第一混合物包含碱溶液，其中碱溶液包含NaOH。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中第一混合物包含碱溶液，其中碱溶液包含NaOH和NaHS。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中第一混合物包含碱溶液，其中碱溶液包含NaOH、NaHS和Na2CO3。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中第一混合物包含碱溶液，其中碱溶液包含工业白液。
公开了如本文的描述，本发明的其它实施方式，用于分离的方法，其中第二混合物是黑液，黑液是得自木质纤维素材料脱木质素的废液。
公开了如本文的描述，本发明的其它实施方式，用于分离的方法，其中第二混合物是黑液，黑液是得自牛皮纸浆制造法的用过的蒸煮液，其中该液体中的主要溶解组分是溶解的木材组分和残余的蒸煮化学品。在其中实施本发明的情况下，用过的蒸煮液，即黑液还将含有来自聚酯水解期间释放的“聚酯棉布材料”的降解产物。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中含有纤维素的组分包含棉组合物，和木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物，莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物中的0、1、2或更多个。
在本发明的其它实施方式中，公开了如本文描述的用于分离的方法，其中聚酯组合物包含含有纤维素的组分，含有纤维素的组分包含棉组合物，和原材料组合物的任何其它含有纤维素的组分，其分别包含木质纤维素组合物，纤维素组合物，再生纤维素纤维组合物例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物，亚麻组合物和棉组合物中的1或2个。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法的实施方式，其中用于分离的方法还包括物理分离纤维素部分的步骤，例如通过过滤的物理分离纤维素部分的步骤。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法的其它实施方式，其中用于分离的方法还包括任何适合的其它处理，包括其它清洁和/或纯化方法步骤，例如包括所回收的纤维素部分的漂白，和/或例如所回收的纤维素部分的清洗、筛选和/或粘度调整，和/或干燥。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法的实施方式，其中将用于分离的方法整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中。
如本文的描述，其中将用于分离的方法整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中的本发明的用于分离的方法通过向碱法制浆法的整合，具有易得的水解液。
本发明还涉及如本文描述的用于分离的方法的实施方式，其中将用于分离的方法整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中，并且其中将其整合到从木质纤维素材料生产牛皮纸型溶解浆或纸浆中。
此外，本发明还涉及由如本文描述的根据本发明的用于分离的方法可获得的纤维素组合物，和/或包含聚酯水解产物的混合物，混合物包含乙二醇和对苯二甲酸，其中包含聚酯水解产物的混合物是由如本文描述的根据本发明的用于分离的方法可获得的。
本发明的实施方式涉及由如本文描述的根据本发明的用于分离的方法可获得的纤维素组合物。
本发明的其它实施方式，本发明涉及包含聚酯水解产物的混合物，混合物包含乙二醇和对苯二甲酸，并且其中包含聚酯水解产物的混合物是由如本文描述的根据本发明的用于分离的方法可获得的。
本发明还涉及通过用于产生浆的方法可获得的浆，用于产生浆的方法包括如本文描述的根据本发明的用于分离的方法；和/或浆，其中浆包含由如本文描述的根据本发明的纤维素组合物和/或是由如本文描述的根据本发明的纤维素组合物可获得的。
根据本发明，浆可以是溶解浆。溶解浆，也称为溶解纤维素，其是具有高纤维素含量并且通常通过使用本文描述的亚硫酸盐法或本文描述的牛皮纸浆制造法化学产生的漂白木浆。
在牛皮纸浆制造法中，用氢氧化钠和硫化钠的水性混合物处理木材，其降解并溶解木质素，从而导致木纤维的释放。此外，通过使用牛皮纸浆制造法，例如包括预水解步骤的牛皮纸浆制造法(预水解步骤除去半纤维素)实现了溶解浆的常规生产。
根据本发明的浆可以是纸浆，其中纸浆可以通常通过使用碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法从木质纤维素产生。
此外，根据本发明，本发明涉及浆，其中浆是溶解浆或纸浆。
本发明的其它实施方式涉及通过用于产生浆的方法可获得的浆，用于产生浆的方法包括如本文描述的根据本发明的用于分离的方法。
本发明的其它实施方式涉及浆，其中如本文的描述，根据本发明，浆是由纤维素组合物可获得的。
本发明还涉及通过用于产生溶解浆的方法可获得的溶解浆，用于产生溶解浆的方法包括如本文描述的根据本发明的用于分离的方法；和/或溶解浆，其中溶解浆包括如本文描述的根据本发明的纤维素组合物和/或是由如本文描述的根据本发明的纤维素组合物可获得的。
本发明的其它实施方式涉及通过用于产生溶解浆的方法可获得的溶解浆，用于产生溶解浆的方法包括如本文描述的根据本发明的用于分离的方法。
本发明的其它实施方式涉及溶解浆，其中如本文的描述，根据本发明，溶解浆是由纤维素组合物可获得的。
本发明还涉及通过用于产生纸浆的方法可获得的纸浆，用于产生纸浆的方法包括如本文描述的根据本发明的用于分离的方法；和/或纸浆，其中纸浆包括如本文描述的根据本发明的纤维素组合物和/或是由如本文描述的根据本发明的纤维素组合物可获得的。
本发明的其它实施方式涉及通过用于产生纸浆的方法可获得的纸浆，用于产生纸浆的方法包括如本文描述的根据本发明的用于分离的方法。
本发明的其它实施方式涉及纸浆，其中如本文的描述，根据本发明，纸浆是从纤维素组合物可获得的。
本发明还涉及包含再生纤维素纤维组合物，例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物的再生纤维素纤维产品，其中再生纤维素纤维产品包括如本文描述的根据本发明的纤维素组合物或者是由如本文描述的根据本发明的纤维素组合物可生产的；或者其中再生纤维素纤维产品包括如本文描述的根据本发明的溶解浆或者是由如本文描述的根据本发明的溶解浆可生产的。
此外，本发明的实施方式还涉及包含再生纤维素纤维组合物，例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物的再生纤维素纤维产品，其中再生纤维素纤维产品包含如本文描述的根据本发明的纤维素组合物。
本发明的实施方式还涉及包含再生纤维素纤维组合物，例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物的再生纤维素纤维产品，其中再生纤维素纤维产品是由如本文描述的根据本发明的纤维素组合物可生产的。
此外，本发明的实施方式涉及包含再生纤维素纤维组合物，例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物的再生纤维素纤维产品，其中再生纤维素纤维产品包含如本文描述的根据本发明的溶解浆。
本发明的实施方式还涉及包含再生纤维素纤维组合物，例如胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物的再生纤维素纤维产品，其中再生纤维素纤维产品是由如本文描述的根据本发明的溶解浆可生产的。
本发明还涉及纸制品，其中纸制品包含或者是由如本文描述的根据本发明的纤维素组合物可生产的；或者其中纸制品包含或者是由如本文描述的根据本发明的溶解浆可生产的。
此外，本发明的实施方式还涉及纸制品，其中纸制品包含如本文描述的根据本发明的纤维素组合物。
本发明的实施方式还涉及纸制品，其中纸制品是由如本文描述的根据本发明的纤维素组合物可生产的。
此外，本发明的实施方式涉及纸制品，其中纸制品包含如本文描述的根据本发明的溶解浆。
本发明的实施方式还涉及纸制品，其中纸制品是由如本文描述的根据本发明的溶解浆可生产的。
此外，本发明还公开了用于水解聚酯的方法，其中在以下方法中水解聚酯，其中方法
提供共混物，其中共混物包含原材料组合物和水解液，
其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含聚酯和原材料组分，例如含有纤维素的组分，
其中水解液包含第一混合物，第一混合物包含含有氢氧根离子的碱溶液，
加入水解液以向共混物赋予在5g/l至150g/l的范围内的有效碱浓度，其中有效碱浓度是以NaOH计算的，和
水解液:原材料组合物的比值为1.5:1至25:1，即1.5dm3/kg至25dm3/kg，和
将共混物保持在100℃或以上，例如110℃或以上，例如115℃或以上，例如120℃或以上，例如125℃或以上，例如130℃或以上，例如135℃或以上，或者例如140℃或以上的温度。
本发明还公开了用于水解聚酯的方法，其中在以下方法中水解聚酯，其中方法
提供共混物，其中共混物包含原材料组合物和水解液，
其中原材料组合物包含聚酯组合物，其中聚酯组合物包含按重量计99％或以下的聚酯和按重量计1％或以上的原材料组分，例如含有纤维素的组分，
其中水解液包含第一混合物，第一混合物包含含有氢氧根离子的碱溶液，
加入水解液以向共混物赋予在5g/l至150g/l的范围内的有效碱浓度，其中有效碱浓度是以NaOH计算的，和
水解液:原材料组合物的比值为1.5:1至25:1，即1.5dm3/kg至25dm3/kg，和
将共混物保持在100℃或以上，例如110℃或以上，例如115℃或以上，例如120℃或以上，例如125℃或以上，例如130℃或以上，例如135℃或以上，或者例如140℃或以上的温度。
根据本发明，如本文的描述，对于“由包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物分离纤维素部分的方法”的所有描述、特征、实施方式和备用也适用于“用于水解聚酯的方法”。因此，“用于水解聚酯的方法”的大部分特征的命名和表示与“由包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物分离纤维素部分的方法”相同。因此，加以必要的变更，如本文的描述，对于“由包含聚酯和含有纤维素的组合物的原材料组合物分离纤维素部分的方法”的所有描述、特征、实施方式和备用也适用于“用于水解聚酯的方法”，并因此，相应的描述、特征、实施方式和备用包含在并且用于“用于水解聚酯的方法”。
根据本发明，“用于水解聚酯的方法”的原材料组分可以包含含有纤维素的组分以外的其它原材料组分。
附图说明
以下将参考附图中所示的实施方式，更详细地描述本发明的方面，其中
图1示意地示出了根据本发明且如本文描述的“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”。
图2示意地示出了根据本发明且如本文描述的“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”。
具体实施方式
如下的本发明的实施方式将仅视作实施例并且决不意欲限制本发明的范围。
图1示意地示出了根据本发明和如本文的描述的“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”。在本文中，图1可以示意地表示整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中的“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”。在碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中，从木质纤维素材料生产溶解浆或纸浆。
在本文中，在容器(在本文中消化器(DIG))中提供包含“聚酯棉布组合物”(PCC)，即“聚酯和含有纤维素的组分”和“木质纤维素组合物”(LC)即一种“其它含有纤维素的组分”的“原材料组合物”(RMC)和“水解液”(HL)。因此，形成“共混物”并且聚酯的水解将在消化器(DIG)中进行。通过聚酯的水解，在“原材料组合物”(RMC)中回收纤维素部分(CP)。
在本文中，“水解液”(HL)包含“第一混合物”(FM)(在本文中，工业白液)和“第二混合物”(SM)(在本文中，工业黑液)以及在聚酯水解后，还包括聚酯水解产物(PHP)。在聚酯水解后，将“聚酯水解产物”(PHP)的混合物的一部分和“第二混合物”(SM)输送至“化学回收”(CR)，并且将“聚酯水解产物”(PHP)的混合物的另一部分和“第二混合物”(SM)输送至(循环回到)消化器(DIG)中。
在“第一步骤”(第1步)中，将“第一混合物”(FM)加入至消化器(DIG)。“第一步骤”(第1步)可以包括“第一混合物”(FM)向消化器(DIG)的分批和/或连续添加。当将“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中时，“第一步骤”(第1步)包括“第一混合物”(FM)向消化器(DIG)的分批和/或连续添加，其中在“化学回收”(CR)中，从“聚酯水解产物”(PHP)和“第二混合物”(SM)的混合物的一部分中化学回收“第一混合物”(FM)。
在化学回收，CR中，还可以包括几个方法步骤以分离乙二醇(EG)和对苯二甲酸(TPA)。
在“第三步骤”(第3步)中，将第二混合物(SM)加入至消化器(DIG)。“第三步骤”(第3步)可以包括“第二混合物”(SM)向消化器(DIG)的分批和/或连续添加。
当将“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中时，“第三步骤”(第3步)包括第二混合物(SM)的一部分以及聚酯水解产物(PHP)的一部分向消化器(DIG)的分批和/或连续添加。
第二混合物(SM)和聚酯水解产物(PHP)包含在来自消化器(DIG)的“溶液中的产物”中，并因此在“第三步骤”(第3步)添加“第二混合物(SM)和聚酯水解产物(PHP)”的混合物的另一部分并使其循环回到消化器(DIG)中。
然后，“水解液”(HL)将包含”第一混合物”(FM)(在本文中，工业白液)和”第二混合物”(SM)(在本文中，工业黑液)以及聚酯水解产物(PHP)。
在本文中，在包含例如过滤和任选地筛选和清洗的“物理分离”步骤(PSEP)中，作为包含纤维素部分(CP)的纤维素组合物(CC)回收固体纤维素部分(CP)。
然后，可以对作为包含纤维素部分(CP)的纤维素组合物(CC)的纤维素部分(CP)进行“进一步处理”(FT)，其可以包括其它清洁和/或纯化方法步骤，例如包括所回收的纤维素部分的漂白，和/或例如所回收的纤维素部分的清洗、筛选和/或粘度调整，和/或干燥。
图2示意地示出了根据本发明和如本文的描述的“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”。在本文中，图2也可以示意地表示整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中的“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”。在碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中，从木质纤维素材料生产溶解浆或纸浆。
在本文中，向“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)提供“聚酯棉布组合物”(PCC)，即“聚酯和含有纤维素的组分”。
向“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)提供“聚酯棉布组合物”(PCC)，即“聚酯和含有纤维素的组分”和“水解液”。形成了“共混物”并且聚酯的水解将在“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)中进行。通过聚酯的水解，在“聚酯棉布组合物”(PCC)中回收纤维素部分(CP)。
在“第一步骤”(第1步)中，将”第一混合物”(FM)(在本文中，工业白液)加入“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)，其中“第一步骤”(第1步)可以包括”第一混合物”(FM)向“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)的分批和/或连续添加。
当将“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中时，“第一步骤”(第1步)包括”第一混合物”(FM)向“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)的分批和/或连续添加，其中在”化学回收”(CR)中，从”聚酯水解产物”(PHP)和来自其它消化器(DIG)和来自“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)的”第二混合物”(SM)的混合物的一部分中化学回收”第一混合物”(FM)。注意，只有当并非所有聚酯水解时，“聚酯棉布组合物”(PCC)才将存在于来自其它消化器(DIG)和来自“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)的混合物中。
在“第四步骤”中，将第二混合物(SM)加入至“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)(图2中未显示参考“第4步”)。“第四步骤”可以包括第二混合物(SM)向“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)的分批和/或连续添加。
当将“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中时，“第四步骤”包括第二混合物(SM)向“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)的分批/或连续添加，其中作为”聚酯水解产物”(PHP)和来自消化器(DIG)的”第二混合物”(SM)的混合物的一部分添加第二混合物(SM)。
向其它消化器(DIG)，提供“木质纤维素组合物”(LC)，即“其它含有纤维素的组分”中的一种。
在“第二步骤”(第2步)中，将”第一混合物”(FM)的一部分加入至消化器(DIG)。“第二步骤”(第2步)可以包括”第一混合物”(FM)向消化器(DIG)的分批和/或连续添加。当将“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中时，“第二步骤”(第2步)包括”第一混合物”(FM)向消化器(DIG)的分批和/或连续添加，其中在”化学回收”(CR)中，从”聚酯水解产物”(PHP)和”第二混合物”(SM)的混合物的一部分中化学回收”第一混合物”(FM)。
在“第三步骤”(第3步)中，将第二混合物(SM)的一部分加入至消化器(DIG)。“第三步骤”(第3步)可以包括”第二混合物”(SM)向消化器(DIG)的分批和/或连续添加。
当将“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中时，“第三步骤”(第3步)包括第二混合物(SM)以及聚酯水解产物(PHP)的混合物的一部分向消化器(DIG)的分批和/或连续添加。
第二混合物(SM)以及聚酯水解产物(PHP)的混合物的一部分包含在来自DIG(循环回到)的“溶液中的产物”以及来自DIGCP的“溶液中的产物”中。
在“第二步骤”(第2步)中，将”第一混合物”(FM)的另外一部分加入至消化器(DIG)。“第二步骤”(第2步)可以包括”第一混合物”(FM)向消化器(DIG)的分批和/或连续添加。当将“用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法”整合到碱法制浆法，如牛皮纸浆制造法中时，“第二步骤”(第2步)包括”第一混合物”(FM)向消化器(DIG)的分批和/或连续添加。
在”化学回收”(CR)中，从”聚酯水解产物”(PHP)和来自DIG和DIGCP的”第二混合物”(SM)的混合物的一部分化学回收”第一混合物”(FM)的一部分。
通过在“第二步骤”(第2步)和“第三步骤”(第3步)中，如上文描述的添加，形成了包含“水解液”(HL)的共混物。在本文中，共混物包含DIG中的”水解液”(HL)其包含”第一混合物”(FM)(在本文中，工业白液)和”第二混合物”(SM)(在本文中，工业黑液)、聚酯水解产物(PHP)和如果并非全部聚酯水解，“聚酯棉布组合物”。在聚酯水解后，”聚酯水解产物”(PHP)和来自DIG的”第二混合物”(SM)的混合物的一部分进入“第三步骤”(循环回到DIG)，进入“第四步骤”(DIGCP)并且进入”化学回收”(CR)。
在化学回收(CR)中，还可以包括几个方法步骤以分离乙二醇(EG)和对苯二甲酸(TPA)。
在本文中，在包含例如过滤和任选地筛选和清洗的“物理分离”步骤(PSEP)中，作为包含纤维素部分(CP)的纤维素组合物(CC)回收纤维素部分(CP)。
然后，可以对来自消化器(DIG)和“用于聚酯棉布组合物的单独的消化器”(DIGCP)的作为包含纤维素部分(CP)的纤维素组合物(CC)的固体纤维素部分(CP)进行“进一步处理”(FT)，其可以包括其它清洁和/或纯化方法步骤，例如包括所回收的纤维素部分的漂白，和/或例如所回收的纤维素部分的清洗、筛选和/或粘度调整，和/或干燥。
实验
对比例
在Palme等人的“Textiles and Clothing Sustainability”(2017)3:4中，如本文已提及的，描述了从混合纺织品分离棉和聚酯(在他们的情况下，聚对苯二甲酸乙二醇酯，PET)的方法。在Palme等人中的用于分离的方法中，将按重量计5至15％的NaOH水溶液和70至90℃之间的范围内的温度用于聚酯水解。相转移催化剂(在他们的情况下，苄基三丁基氯化铵(BTBAC))的添加显示缩短了聚酯水解的时间。然而，Palme等人还显示可以在无相转移催化剂的情况下进行分离，但是这需要更长的处理时间，从而导致更多的棉降解。
如果在没有任何催化剂的情况下进行水解，则将是有益的：一个原因在于催化剂的成本，而另一个原因在于由于又添加了一种组分，因此建议用于聚酯水解的相转移催化剂的类型将使得水解后的废液的处理更复杂。例如在Palme等人中使用的相转移催化剂的类型，BTCAC，含有有机结合的氮，如果在回收炉中焚烧，则其将有助于NOx的释放，参见，例如Adams,editor(1997)“Kraft recovery boilers”226-229页。
在Palme等人中，将存在BTBAC的情况下，在70、80和90℃以及10％NaOH(试剂级)的条件下的水解的时间相关性与不添加任何BTBAC的情况下，在90℃和10％NaOH的条件下的水解相比。在试验中，将5g纺织品加入至500g处理溶液中。无BTBAC的条件下的水解比具有该添加剂时的水解要慢得多。尽管如此，在大约150min后，PET已完全降解。然而，对碱加载量的考虑显示处理中所使用的昂贵的氢氧化钠的量是以干纺织品计的1000％的NaOH。因此，需要新的发明公开来产生用于从聚酯组合物中分离纤维素的工业合理的方法。
实施例1，试验1-3
使用一把剪刀，将来自服务用纺织品(service textiles)供应商的丢弃的聚酯棉布片材(即根据本发明的“原材料组合物”和根据本发明的“聚酯组合物”)切成尺寸为约1cm×1cm的碎片。将一小部分碎片(分别约5g)在Wiley粉碎机中粉碎，然后根据SS-EN ISO1833-11:2017分析聚酯含量。片材由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和棉的混合物组成，并且不水解的部分是所表示的聚酯。样品中分析的聚酯含量在按重量计55.0至56.4％之间变化，参见表1。
表1：片材中聚酯含量的分析
| 样品 | 聚酯含量(按重量计的％) |
| 1 | 56.2 |
| 2 | 55.0 |
| 3 | 56.4 |
| 4 | 56.3 |
在高压釜中用碱溶液(即根据本发明的“水解液”和根据本发明的“第一混合物”)处理切割片材的碎片以研究不同处理期间聚酯除去的程度。将烘干重量50g的聚酯棉布碎片(即根据本发明的“原材料组合物”和和根据本发明的“聚酯组合物”)与碱溶液(即根据本发明的“水解液”)一起置于高压釜中，并且将液体与片材的比例调节至6dm3/kg。将高压釜封闭，并置于其中它们将旋转的热风烘箱中。在热风烘箱中的处理期间，测量高压釜中的温度。以可控方式将温度(起始温度为25℃)升高至所选的最高处理温度。将温度以恒定速率，在30分钟内，从25℃升高至70℃。在进一步升高温度前，将温度在70℃稳定15分钟。稳定后，使用0.75℃/min的升温速度，将处理温度再次升高至所期望的蒸煮温度。然后，维持蒸煮直至在蒸煮温度达到所期望的时间。蒸煮后，使用冷水将高压釜快速冷却至20℃。蒸煮后，用去离子水小心清洗固体残余物，然后确定固体残余物中聚酯的百分比。
从分析级NaOH(即根据本发明的“第一混合物”)或者用有效碱(EA)浓度为127g/l(作为NaOH计算)且硫化度(S)为36％的工业白液(即根据本发明的“第一混合物”)(其对应于[OH-]＝3.175mol/l且[SH-]＝0.7mol/l)制备所使用的碱溶液(即根据本发明的“水解液”)。此外，在其中处理溶液含有工业白液(即根据本发明的“第一混合物”)和工业黑液(即根据本发明的“第二混合物”)的混合物的情况下进行试验。黑液是得自牛皮纸浆制造法的用过的蒸煮液，并且该液体中的主要溶解组分是溶解的木材组分和残余的蒸煮化学品。所使用的黑液中的残余有效碱浓度是6g/l。当添加黑液时，将白液和黑液中的EA之和认为是碱加载量(基于干片材的％EA)。
表2.试验1-3中的蒸煮结果
表2中的试验1-3的结果示出了蒸煮后，所使用的碱溶液(即根据本发明的“水解液”)对固体残余物(即根据本发明的“纤维素部分”)中的聚酯含量的影响。在其中使用NaOH的试验1中，固体残余物(即根据本发明的“纤维素部分”)中的聚酯百分比为15.2％，并且在其中将工业白液(即根据本发明的“第一混合物”)用作碱源(即根据本发明的“水解液”)的试验2中，固体残余物(即根据本发明的“纤维素部分”)中剩余的聚酯百分比为8.1％。与试验3有关的结果显示工业白液(即根据本发明的“第一混合物”)和黑液(即根据本发明的“第二混合物”)的组合导致了其中仅有0.79％的聚酯剩余在固体残余物(即根据本发明的“纤维素部分”)中的蒸煮。这些结果显示不仅处理溶液的碱性，结合处理时间和温度控制含有聚酯的纺织品中聚酯的除去程度，而且出乎意料地，碱液的类型也具有决定性的重要性。
然而，重要地是应注意所使用的碱的量必须大于由于聚酯中酯键水解期间所释放的酸的中和所需要的碱的量所造成的耗碱量。另外，当碱消耗时，碱促进的酯键的水解将终止。
此外，使用光学显微镜，对来自试验3的固体残余物(即根据本发明的“纤维素部分”)的检查显示唯一检测到的纤维是棉纤维。
在本发明的实施例1中，所应用的液体与片材的比例为6dm3/kg。
然而，还可以以其它比例获得满意的结果，但是在工业应用中，水用量和所添加的碱的量最小将是有益的。如果提高比例，则将需要更多的处理溶液，并且在水解液中需要更多的碱以达到水解液中足够的碱浓度。如果降低水解混合物中的碱浓度，则必须升高反应温度和/或反应时间。有关优选的水解液:原材料组合物比值的限制还取决于聚酯的水解是否是在以下步骤中进行的，步骤还含有例如木屑(即根据本发明的“其它含有纤维素的组分”)，参见实施例2和3，其中在聚酯水解期间，在很大程度上，调节条件以满足从木材材料除去非纤维素组分的要求。对于温度和碱浓度，在纤维素降解和聚酯水解之间存在平衡。纤维素链在碱溶液中的切割在约170℃的温度下变得明显，因为在该温度下，多糖的碱水解变得重要(Fengel and Wegener(1989)“Wood.Chemistry,ultrastructure,reactions”Walter de Gruyter,Berlin,299-300页)。当然，可以在一定程度上使温度升高，如果反应时间缩短将显示出更高的纤维素降解程度，但是实际上，最高温度应限于180℃。
实施例2
为了产生用于研究固体残余物(棉纤维)(即根据本发明的“纤维素部分”和根据本发明的“得自分离方法的纤维素组合物”)在片材的聚酯部分水解之后，在漂白顺序中表现如何，对片材的碎片(即根据本发明的“原材料组合物”和根据本发明的“聚酯组合物”)进行使用工业白液(即根据本发明的“第一混合物”)和黑液(即根据本发明的“第二混合物”)的组合的蒸煮。向4个高压釜中分别装入100g(干重)的片材碎片(即根据本发明的“原材料组合物”和根据本发明的“聚酯组合物”)，并且蒸煮程序与实施例1相同。碱加载量、蒸煮温度和蒸煮温度下的时间以及蒸煮结果如表3所示。在该试验中，还确定了所处理的材料的极限粘度。
表3.试验4中的蒸煮结果
在实际漂白之前，为了从部分保持的所处理的片材的纱线和织物-样结构中释放棉纤维，机械处理了蒸煮之后所获得的棉材料(即根据本发明的“纤维素部分”和根据本发明的“得自分离方法的纤维素组合物”)。使用两种不同的装置进行机械处理：根据ISO 5263设计的，设计用于化学浆的实验室-湿解离的设备，和设计用于实验室打浆的PFI磨浆机，PFI磨浆机和程序描述于ISO 5264。在所应用的用于释放棉纤维的程序中，首先在用于湿解离的设备中处理棉材料，其中每次处理将在2升去离子水中混悬的15g(干重)棉材料。通过设备中螺旋桨的旋转次数来提供处理程度，并且在这种情况下，旋转次数为90000。此后，使用3000转，在PFI-磨浆机中对材料(每次30g)进行打浆。在打浆后，再次对棉材料(即根据本发明的“纤维素部分”和根据本发明的“从分离程序可获得的纤维素组合物”)进行湿解离(15g，干重，每次在2升去离子水中)，但是这次使用30000转。产生了总计120g(干重)的脱纤维棉材料。在漂白的以下描述中，该材料是所表示的浆(即根据本发明的“通过用于产生浆的方法可获得的浆”和根据本发明的“从纤维素组合物可获得的浆”)。
使用D/A-EP-D/Q-PO顺序漂白浆。在每个漂白步骤之间，用去离子水清洗浆。
在90℃，10％的浆浓度下，在塑料袋中进行D/A步骤(与二氧化氯组合的酸性步骤)150分钟。ClO2加载量为1.9kg/吨干浆(作为活性氯5kg/t)，并且添加9kg H2SO4/吨干浆。
在80℃和10％的浆浓度下，在塑料袋中进行EP-步骤(添加了过氧化氢的碱提取)70分钟。H2O2和NaOH的加载量分别为2和3kg/吨干浆。
在D-步骤中，在80℃和10％的浆浓度，在塑料袋中进行D/Q-步骤(二氧化氯漂白步骤，以及后续的EDTA处理，它们之间无清洗)120分钟。ClO2加载量为1.5kg/吨干浆(作为活性氯4kg/吨干浆)。在D-步骤结束时，将EDTA(0.5kg/吨干浆)和NaOH(0.5kg/吨干浆)加载至浆并使其反应5分钟，然后清洗浆。
在高压釜中，在85℃和10％浆浓度下实施最后一个漂白步骤(PO-步骤，加压过氧化物漂白)120分钟。NaOH和MgSO4加载量分别为8和1kg/吨干浆，而H2O2加载量为3kg/吨干浆。
在漂白后，分析浆(即根据本发明的“通过用于产生浆的方法可获得的浆”和根据本发明的“从纤维素组合物可获得的浆”)，并且在表4中与显示在我们实验室中分析的3种商品化溶解浆的实验值的来自文献的实施例一起总结了结果。结果表明得自丢弃的片材的浆具有表明它作为用于纤维胶生产的溶解浆(即根据本发明的“通过用于产生浆的方法可获得的溶解浆”和根据本发明的“从纤维素组合物可获得的溶解浆”)将表现良好的性质。具体地，纤维胶生产商认为高耐碱性(18和10wt％的NaOH溶液，分别为R-18和R-10中的低溶解度)是高价值的，因为高耐碱性表明在纤维胶生产中将具有高纤维素得率。还可以注意到，当对来自试验4的漂白浆分析Klason木素含量时，未检测到硫酸木素。如果聚酯已存在于漂白浆中，则它将有助于所分析的值，因为Klason木素的程序包括碳水化合物的酸水解，其导致碳水化合物的总溶解，从而在固相中留下了可能的痕量的聚酯(在不同的木质纤维素材料的Klason木素确定中，认为固体残余物反映了样品中的木素含量)。
表4.在来源于试验4和来源于3种不同的商品化溶解浆的浆的漂白后所获得的浆的分析结果
实施例3
在实验室中，以添加至木屑的不同量的丢弃的片材，从桉树屑(蓝桉树(Eucalyptus globulus))生产了3种不同的预水解牛皮纸浆(PHK浆)。有关PHK浆的详细信息，P-和H-因子，在本文中参考WO2018115290。在本实施例中，首先将片材(与实施例1相同来源)(即根据本发明的“聚酯组合物”)切成碎片，然后在Wiley磨浆机中进行磨浆。这种类型的磨浆机引起大的纤维切断程度。因此，当对片材碎片磨浆时，获得了由短纺织品纤维组成的粉末-样材料。
在预水解步骤之前，用水浸渍风干木屑过夜。此后，将浸渍木屑(即根据本发明“其它含有纤维素的组分”)与磨浆片材(即根据本发明的“聚酯组合物”)一起置于高压釜中(使用与实施例1和2相同的蒸煮设备)，并且通过向高压釜添加去离子水将水与固体材料的比值调节至1.5dm3水/kg固体材料。在每个高压釜中，木屑和片材的总重量为300g干重(即根据本发明的“原材料组合物”)。
在预水解步骤中，使用其中对P-因子实现优良控制的实验室程序。将温度以恒定速率，在30分钟内，从25℃升高至70℃。在进一步升高温度前，将温度在70℃稳定10分钟。稳定后，使用1.8℃/min的升温速度，将处理温度再次升高至170℃。然后，将温度保持恒定直至达到所期望的P-因子。
在预水解步骤之后，在白液(即根据本发明的“水解液”和根据本发明的“第一混合物”)加入高压釜之前，使用冷却水将高压釜快速冷却至45℃，并且使用水将液体与木材+片材的比值调节至4:1。将有效碱加载量计算为g EA/(g干木屑+干片材)。在参考蒸煮中，未添加任何片材，EA加载量为21％，并且在含有10％和20％片材的高压釜中，有效碱加载量分别为22％和23％。当添加片材时，EA加载量升高的原因在于预试验显示处理期间导致片材中聚酯水解的碱消耗将消耗比制浆期间，蒸煮期间中木材反应所消耗的碱更多。
在蒸煮步骤中，将温度升高至160℃的蒸煮温度，并且使用与水热步骤类似的程序，以高准确度剂量H-因子。将初始温度在45℃设置5分钟。此后，将温度在15分钟内升高至70℃。在70℃保持15分钟后，以0.75℃/min，将温度升高至蒸煮温度，160℃。然后，将温度维持160℃，直至达到400的H-因子。通过用冷却水将高压釜快速冷却至20℃来终止蒸煮。蒸煮后，确定卡帕值、粘度、碳水化合物组成和耐碱性，参见表5。
表5.使用桉树木屑的PHK蒸煮结果
表5中的结果显示磨浆片材向木屑的添加导致产生了具有比仅将桉树木屑用作原材料时更高的纤维素含量的浆(即根据本发明的“通过用于产生浆的方法可获得的浆”和根据本发明的“由纤维素组合物可获得的浆”)。这是片材向浆添加的天然后果，因为片材几乎不含木聚糖。浆的高纤维素含量是溶解浆的积极特征，因为这类浆用于生产再生纤维素纤维，其主要应由纯纤维素组成。因此，这些结果表示可以在现有用于生产溶解浆(即根据本发明的“通过用于产生浆的方法可获得的溶解浆”和根据本发明的“由纤维素组合物可获得的溶解浆”)的生产设备中实施从含有纤维素材料的丢弃的纺织品中分离纤维素的新型程序。
实施例4
在一系列试验中，研究了在设计用于造纸的浆生产中实施新方法的可能性。为了研究本发明的该实施方式的一个方面，将片材加入至其中将斯堪的纳维亚软木屑，挪威云杉(Picea abies)和欧洲赤松(Pinus silvestris)的混合物制浆的蒸煮中。然后，使用标准浆表征方法，分析所得的浆(即根据本发明的“通过用于产生浆的方法可获得的浆”和根据本发明的“从纤维素组合物可获得的浆”)的性质。
就造纸浆来说，形态学纤维特征对于浆在造纸中的表现和所生产的纸的性质是至关重要的。实施例1-3中的试验显示可以使用磨浆片材(实施例2-3)或使用织物结构在很大程度上是完整的片材(实施例1)，从含有聚酯和纤维素的片材中分离纤维素。本实施例(即实施例4)比较了旨在使片材在制浆前解离的两种不同的预处理的效果：在Wiley磨浆机中磨浆导致产生了大的纤维切断程度，和其中纤维切断不严重的锤磨机中的磨浆。
在蒸煮步骤之前，用水浸渍风干木屑过夜。此后，将浸渍木屑与磨浆片材一起置于高压釜中(使用与实施例1-3中相同的蒸煮设备)。此后，将白液(即根据本发明的“水解液”和根据本发明的“第一混合物”)加载至高压釜中，并使用水将液体与木材+片材的比例调节至4:1。有效碱加载量和所添加的片材的百分比如表6所示。将温度在15分钟内从25升高至70℃。在70℃保持15分钟后，将温度在120分钟内升高至167℃。然后，将温度维持167℃，直至达到1200的H-因子。蒸煮后，确定残余的碱，并且在清洗后，表征所得的浆，参见表6和7。此外，分析从浆制备的抄片，参见表8。
表6.蒸煮数据(试验8-10)
表7.试验8-10中生产的浆的特征
表7中的分析显示磨浆片材向蒸煮中的引入提高了浆的纤维素含量(如提高的葡聚糖含量所示)。此外，卡帕值降低。还注意到当将片材加入至蒸煮中时，Klason木素含量降低，这表明浆几乎不含任何聚酯残余物，参见有关实验2中的Klason木素含量的讨论。有关试验9和10的蒸煮结果非常相同，这表明磨浆机的类型不会在任何大的程度上影响蒸煮反应。然而，预期试验10中的锤磨机将导致更长的纤维，其将提高由浆制备的抄片的撕破强度。尽管可以对包含在锤磨机(试验10)中所产生的片材的浆观察到更高的撕破强度，但是未显示出惊人的效果，参见表8。尽管如此，这试验的结果为根据本发明的一个方面所处理的片材可以用于造纸。表8.由在试验8-10中所制备的浆制备的抄片的撕破强度。在抄片制备前，在PFI-磨浆机中，将3种不同的打浆水平施加于每种浆(在PFI磨浆机中，0、2000和9000转)
实施例5
丢弃的纺织品极少由单一类型的纺织品纤维组成，并且甚至如果例如T恤衫在其上具有标称T恤衫为100％棉的标签，则标签本身可能含有聚酯。此外，例如在棉纺织品中，多种摺边及其它说明是使用聚酯纱线缝合的。这意味着丢弃的纤维素纺织品用于生产例如作为含有高纯度纤维素的产品的溶解浆的使用将需要用于除去同样少量的非纤维素组分，如聚酯纱线的分离方法。
在单独的实验中，根据实施例4中的程序，以8％的有效碱加载量，将用一把剪刀切碎的棉毛巾(约2cm×2cm)(即根据本发明的“原材料组合物”和根据本发明的“聚酯组合物”)进行牛皮浆蒸煮。用过的蒸煮液的分析显示有效碱浓度从20g/l降低至8.5g/l，这意味着毛巾消耗了4.6％的EA。这种碱消耗是所预期的，因为已知纤维素在蒸煮条件下经历了一些消耗碱的反应，参见，例如E.(1981)“Wood chemistry.Fundamentals andapplications”Academic Press,New York.43-46页。
此外，目视检查显示在牛皮浆蒸煮步骤期间摺边中的聚酯纱线已完全水解。该试验结果为根据本发明的处理对于提高同样相对纯的纤维素织物/材料的品质是有益的。这意味着当要处理的材料含有少至1％的部分的聚酯时，本发明同样适用，因为如果存在于例如溶解浆中，可以预期这些污染物将引起再生纤维素纤维生产设备(producer)的大的处理扰动。
实施例中使用的分析方法
。
Claims (14)
1.一种用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，所述原材料组合物包含聚酯和含有纤维素的组合物，其中所述方法包括
提供共混物，其中所述共混物包含原材料组合物和水解液，
其中所述原材料组合物包含聚酯组合物，其中所述聚酯组合物包含按重量计99％或以下的聚酯和按重量计1％或以上的一个或多个含有纤维素的组分，
其中所述水解液包含第一混合物，所述第一混合物包含含有工业白液的碱溶液，
加入所述水解液以向所述共混物赋予在5g/l至150g/l的范围内的有效碱浓度，其中所述有效碱浓度是以NaOH计算的，并且
所述水解液:原材料组合物的比值为1.5dm3:1kg至25dm3:1kg，以及
将所述共混物保持在100℃或以上的温度。
2.根据权利要求1所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中加入所述水解液以向所述共混物提供有效碱加载量，其中将所述有效碱加载量计算为：
有效碱重量/所述原材料组合物的干重，并且
其中所述有效碱加载量不超过100％。
3.根据权利要求1或2所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中将所述共混物在所述温度下保持至少5分钟。
4.根据权利要求1或2所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中将所述第一混合物在一个步骤中加入至所述原材料组合物以提供所述共混物。
5.根据权利要求1或2所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中所述共混物还包含第二混合物，所述第二混合物包含含有氢氧根离子的碱溶液、木质素残余物和其它溶解的木材组分，其中将所述第二混合物加入至所述第一混合物，或者加入至所述共混物。
6.根据权利要求1或2所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中所述第一混合物包含碱溶液，所述碱溶液包含NaOH、NaHS和Na2CO3。
7.根据权利要求1或2所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中所述含有纤维素的组分包含棉组合物；以及木质纤维素组合物、再生纤维素纤维组合物和亚麻组合物中的0、1、2个或更多个。
8.根据权利要求1或2所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中所述用于分离的方法还包括物理分离所述纤维素部分的一个或多个步骤。
9.根据权利要求1或2所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中所述用于分离的方法是连续法、分批法或者连续法和分批法的任意组合，和/或根据权利要求1或2所述的方法包括在连续反应器和/或在分批反应器中进行的一个或多个步骤。
10.根据权利要求1或2所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中所述聚酯组合物是聚酯棉布组合物，并且其中
所述原材料组合物还包含0、1或2个其它含有纤维素的组分。
11.根据权利要求1或2所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中将所述用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法整合到碱法制浆法中。
12.根据权利要求5所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中所述第二混合物包含工业黑液。
13.根据权利要求7所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中所述再生纤维素纤维组合物是胶黏纤维组合物、莫代尔组合物和/或莱赛尔纤维组合物。
14.根据权利要求8所述的用于从原材料组合物分离纤维素部分的方法，其中通过过滤进行物理分离所述纤维素部分的一个或多个步骤。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE1850899A SE542172C2 (en) | 2018-07-13 | 2018-07-13 | Process for separation |
| SE1850899-4 | 2018-07-13 | ||
| PCT/SE2019/050677 WO2020013755A1 (en) | 2018-07-13 | 2019-07-08 | A process for separation of the cellulosic part from a polyester and cellulose composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112585204A CN112585204A (zh) | 2021-03-30 |
| CN112585204B true CN112585204B (zh) | 2023-07-25 |
Family
ID=69141812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201980046888.3A Active CN112585204B (zh) | 2018-07-13 | 2019-07-08 | 用于由聚酯和纤维素组合物分离纤维素部分的方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US12049727B2 (zh) |
| EP (1) | EP3820936A4 (zh) |
| CN (1) | CN112585204B (zh) |
| BR (1) | BR112021000329B1 (zh) |
| CA (1) | CA3103216A1 (zh) |
| CL (1) | CL2021000025A1 (zh) |
| SE (1) | SE542172C2 (zh) |
| WO (1) | WO2020013755A1 (zh) |
| ZA (1) | ZA202100885B (zh) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3670010A1 (en) | 2018-12-21 | 2020-06-24 | Lenzing Aktiengesellschaft | Method for recycling a cellulose raw material from blended textile waste and cellulose raw material produced thereby |
| WO2021006798A1 (en) * | 2019-07-05 | 2021-01-14 | Kiram Ab | Method for dissolving pulp from recycled textile material |
| FI130401B (en) | 2020-03-09 | 2023-08-14 | Infinited Fiber Company Oy | Separation of polyester-cotton blends |
| GB2592086B (en) * | 2020-06-17 | 2024-02-21 | Coal Products Ltd | Fibres |
| SE545212C2 (en) | 2021-03-04 | 2023-05-23 | Soedra Skogsaegarna Ekonomisk Foerening | Method for treatment of a textile material in an alkaline solution containing one or more anionic polyelectrolytes |
| ES2980734T3 (es) | 2021-09-01 | 2024-10-02 | Asia Pacific Resources Int Holdings Ltd | Un método para reciclar celulosa textil residual |
| FI130519B (en) | 2021-09-09 | 2023-10-24 | Infinited Fiber Company Oy | Method for processing fibrous raw material |
| FI20225009A1 (en) | 2022-01-07 | 2023-07-08 | Infinited Fiber Company Oy | Cellulose carbamate polymer |
| US11958944B2 (en) | 2022-06-24 | 2024-04-16 | Hybridworks Chemical, Llc | Polyester-cotton blend textile recycling process and system with rotating hydrolysis reactor |
| SE2250826A1 (en) | 2022-06-30 | 2023-12-31 | Cellucircle Ab | A method and products obtained by the method |
| WO2024180065A1 (en) | 2023-03-01 | 2024-09-06 | Asia Pacific Rayon Limited | A method of treating regenerated cellulose fiber for textile and non-woven applications |
| WO2024187276A1 (en) * | 2023-03-14 | 2024-09-19 | Fpinnovations | Improved process for the extraction of kraft lignin from hardwood and eucalyptus black liquors |
| CN116397450A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-07-07 | 东华大学 | 黑色废旧棉混纺织物的脱色及制备纤维素溶解浆的方法 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3317519A (en) | 1965-05-21 | 1967-05-02 | Allied Chem | Simultaneous depolymerization of polycaproamide and polyester with recovery of caprolactam |
| US3801273A (en) | 1972-08-30 | 1974-04-02 | Johnson & Johnson | Methods of recovering waste cellulosic fibers |
| US4345039A (en) | 1981-06-01 | 1982-08-17 | Venture Chemicals, Inc. | Method of recovering polyester fibers and cellulosic powder from polyester/cotton textile waste |
| US5342854A (en) | 1993-07-28 | 1994-08-30 | Hoechst Celanese Corporation | Polyester dissolution for polyester/cotton blend recycle |
| US5395858A (en) | 1994-04-28 | 1995-03-07 | Partek, Inc. | Process for recycling polyester |
| CN102199310B (zh) * | 2011-05-17 | 2013-01-02 | 东华大学 | 一种废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法 |
| CN102675089A (zh) * | 2012-04-15 | 2012-09-19 | 广东巨洋环保科技有限公司 | 一种废旧涤棉混纺织物回收利用方法 |
| FR2991600B1 (fr) * | 2012-06-06 | 2014-07-18 | Fibers | Procede de separation du polyester et du coton pour le recyclage de dechets textiles |
| NL2009851C2 (en) | 2012-11-21 | 2014-05-27 | Agrawal Ecolabs | Processing of cotton-polyester waste texile. |
| CN103613784A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-03-05 | 青岛福创环境科技有限公司 | 一种从废旧纺织品中回收化学纤维的方法 |
| US20160311997A1 (en) | 2013-12-31 | 2016-10-27 | Reliance Industries Limited | A process for recovering polyester |
| CN106065085A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-11-02 | 余燕平 | 一种可溶解纺织品的回收、再生、循环使用技术 |
| US11168196B2 (en) * | 2016-12-20 | 2021-11-09 | Aalto University Foundation Sr | Separation and upcycling of cellulose-containing blended waste |
| SE540778C2 (en) | 2016-12-23 | 2018-11-06 | Soedra Skogsaegarna Ekonomisk Foerening | A method of manufacturing dissolving pulp using coniferous wood material |
| FI129105B (en) * | 2017-04-27 | 2021-07-15 | Teknologian Tutkimuskeskus Vtt Oy | Treatment procedure for textile-based materials |
-
2018
- 2018-07-13 SE SE1850899A patent/SE542172C2/en active IP Right Maintenance
-
2019
- 2019-07-08 US US17/253,066 patent/US12049727B2/en active Active
- 2019-07-08 CA CA3103216A patent/CA3103216A1/en active Pending
- 2019-07-08 BR BR112021000329-0A patent/BR112021000329B1/pt active IP Right Grant
- 2019-07-08 EP EP19833213.2A patent/EP3820936A4/en active Pending
- 2019-07-08 WO PCT/SE2019/050677 patent/WO2020013755A1/en unknown
- 2019-07-08 CN CN201980046888.3A patent/CN112585204B/zh active Active
-
2021
- 2021-01-06 CL CL2021000025A patent/CL2021000025A1/es unknown
- 2021-02-09 ZA ZA2021/00885A patent/ZA202100885B/en unknown
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| B.B.雅吉曼斯基.《硫酸盐纸浆蒸煮工人基本知识》.轻工业出版社,1955,第23页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3820936A1 (en) | 2021-05-19 |
| CL2021000025A1 (es) | 2021-08-20 |
| WO2020013755A1 (en) | 2020-01-16 |
| BR112021000329A2 (pt) | 2021-04-06 |
| BR112021000329B1 (pt) | 2024-02-06 |
| ZA202100885B (en) | 2022-09-28 |
| CN112585204A (zh) | 2021-03-30 |
| US20210269969A1 (en) | 2021-09-02 |
| US12049727B2 (en) | 2024-07-30 |
| EP3820936A4 (en) | 2022-05-25 |
| SE542172C2 (en) | 2020-03-10 |
| CA3103216A1 (en) | 2020-01-16 |
| SE1850899A1 (en) | 2020-01-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112585204B (zh) | 用于由聚酯和纤维素组合物分离纤维素部分的方法 | |
| JP5808795B2 (ja) | 高アルファ溶解パルプの製造のための方法及びシステム | |
| FI129086B (en) | Method for producing soluble pulp | |
| US10023995B2 (en) | Process and a dissolving pulp manufactured by the process | |
| CA2967571C (en) | Process for the production of a treated pulp, treated pulp, and textile fibres produced from the treated pulp | |
| US20070284068A1 (en) | Methods for carbonate pretreatment and pulping of cellulosic material | |
| US12077912B2 (en) | Crosslinked pulps, cellulose ether products made therefrom; and related methods of making pulps and cellulose ether products | |
| Kautto et al. | Digestibility and paper-making properties of prehydrolyzed softwood chips | |
| Hamzeh et al. | Application of surfactants as pulping additives in soda pulping of bagasse | |
| Ehman et al. | Dissolving pulps by oxidation of the Cellulosic fraction of lignocellulosic waste | |
| JP2024522313A (ja) | 非木材原料を処理するためのプロセス | |
| Lundqvist et al. | Removal of non-process elements from hardwood chips prior to kraft cooking | |
| Ek et al. | WOBAMA–Wood based materials and fuels | |
| CA2884748A1 (en) | Chemical treatment of lignocellulosic fiber bundle material, and methods and systems relating thereto | |
| FIŠEROVÁ et al. | Influence of beech wood pre-extraction on bleaching and strength properties of kraft pulps | |
| Fišerová et al. | BLEACHED KRAFT PULP FROM PRE-EXTRACTED BEECH WOOD | |
| BR112020025159B1 (pt) | Polpa compreendendo fibras de celulose reticuladas, polpa blendada e produto de éter de celulose | |
| WO2024165499A1 (en) | Chemical wood pulp with enhanced tensile strength |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |