CN112577933B - 一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，该方法在纤维增强高分子复合材料制备过程中，加入具有力学荧光响应特性和良好成膜性的聚集诱导发光分子涂覆的纤维束，该复合材料在出现界面脱粘时便会在紫外辐射下发出荧光；获得复合材料在不同状态下的荧光图像，并通过计算荧光图像的灰度值来定量描述荧光信号的强度；对比纤维增强高分子复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，由此判断复合材料是否存在界面脱粘缺陷。本发明方法可以快速、准确、可视化地检测出纤维增强高分子复合材料是否存在脱粘损伤，以及发生损伤的位置及程度，在纤维增强高分子复合材料的脱粘损伤监测领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料的健康检测领域，具体地说是一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘缺陷的荧光检测方法。
背景技术
纤维增强高分子复合材料由于具有较高的比强度、耐腐蚀、抗静电等优点受到了广泛关注，被大量用于汽车、航空航天、体育用品等领域。在纤维增强高分子复合材料中，纤维表面与基体之间的边界称为界面区。在一定应力作用下，当纤维与基体之间的界面结合力较强时，应力会从基体传递到纤维中，直至纤维断裂，从而增强复合材料的力学性能。但是如果界面结合力较弱，应力的作用会导致纤维和基体的界面脱粘使得纤维从基体中拔出而失效。因此纤维和基体的界面脱粘是导致纤维增强高分子复合材料结构被破坏的一个主要原因，因此建立纤维增强高分子复合材料界面脱粘检测对于评价材料的寿命及服役行为具有重要意义。
目前已有多种无损检测技术(如超声检测、声发射、红外热像、X射线成像和压阻传感器等)应用于纤维增强高分子复合材料的界面脱粘检测，但是这些检测技术通常设备昂贵、操作复杂，且难以实现复合材料在动态变形或损伤过程中的直接可视化检测。因此有必要发展更先进的方法，对纤维增强高分子复合材料的健康状态实现可靠和准确的分析。与传统的健康检测技术相比，具有聚集诱导发光特性的新型有机荧光染料具有灵敏度高、响应快、高对比度以及固态下高效发光等优势，在纤维增强高分子复合材料的健康状态检测领域引起了广泛的研究兴趣。但是目前基于聚集诱导发光分子的荧光检测技术在纤维增强高分子复合材料界面脱粘中的检测尚未见报道。鉴于此，本发明针对纤维增强高分子复合材料界面脱粘提出一种新的荧光检测方法。
发明内容
本发明的目的在于，为克服现有技术的缺点与不足，提供一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，利用聚集诱导发光分子的力学荧光响应特性对复合材料进行界面脱粘检测，该检测方法根据复合材料荧光图像及其灰度值的实时变化来判断界面脱粘缺陷。当检测复合材料的界面完好时，纤维束表面的四-(4-硝基苯)乙烯结晶涂层不表现出荧光发射且灰度值基本保持不变。当检测复合材料的界面脱粘时，纤维束和基体的界面被破坏，从而导致纤维与基体的界面脱粘失效。在纤维与基体界面脱粘的过程中，纤维束表面涂覆的四-(4-硝基苯)乙烯结晶涂层由于受到摩擦而被破坏转变为无定型态，从而使得复合材料表现出荧光发射，此时灰度值突然增加。因此如果复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。该方法具有灵敏度高、便捷快速和检测过程可视化等特点。
本发明所述的一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，该方法中涉及的装置是由荧光显微镜(1)、紫外光(2)、待测样品(3)、拉伸力(4)、原位拉伸装置(5)、计算机成像系统(6)和机械旋钮(7)组成，荧光显微镜(1)中的CCD相机与计算机成像系统(6)连接，在原位拉伸装置(5)上固定待测样品(3)，具体操作按下列步骤进行：
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将具有力学荧光响应特性和良好成膜性的聚集诱导发光分子四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.020-0.050g/mL的浓度溶于氯仿、四氢呋喃或丙酮有机溶剂中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到无机纤维为玄武岩纤维、玻璃纤维或碳纤维表面，待用；
b、将步骤a得到的纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到纤维束表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维束试样，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑聚丙烯或已经混合均匀并且经真空脱泡的聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的混合液或环氧树脂单体和固化剂的混合液或甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂的混合液，浇筑完成后将其置于温度70-100℃下固化40min-5h，得到纤维增强高分子复合材料；其中聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的混合液为聚二甲基硅氧烷预聚物和正硅酸乙酯的混合液或聚二甲基硅氧烷预聚物和含Si-H基团的sylgard 184的混合液；环氧树脂单体和固化剂的混合液为环氧树脂单体和胺类化合物LH136、环氧树脂单体和乙二胺、环氧树脂单体和异弗乐酮二胺、环氧树脂单体和间苯二胺、环氧树脂单体和聚硫醇或环氧树脂单体和聚酰胺的混合液；甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂的混合液为甲基丙烯酸甲酯单体和偶氮二异丁腈或甲基丙烯酸甲酯单体和过氧化苯甲酰的混合液；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强高分子复合材料待测样品(3)固定原位拉伸仪装置(5)上，并将原位拉伸仪装置(5)放置于荧光显微镜(1)下，调整荧光显微镜(1)物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜(1)的紫外光(2)及调节原位拉伸仪装置(5)中的带有刻度的机械旋钮(7)对纤维增强高分子复合材料待测样品(3)施加拉伸力(4)，并通过计算机成像系统(6)实时记录纤维增强高分子复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置(5)的参数及与被检测的待测样(3)距离保持不变；
e、通过计算机成像系统(6)中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强高分子复合材料待测样(3)在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强高分子复合材料待测样(3)荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强高分子复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，由此判断复合材料是否存在界面脱粘缺陷。
本发明所述的一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，该方法：
在纤维增强高分子复合材料制备过程中，加入具有力学荧光响应特性和良好成膜性的聚集诱导发光分子如：四-(4-硝基苯)乙烯涂覆的纤维束，该复合材料在出现界面脱粘时便会在紫外辐射下发出荧光；
获得纤维增强高分子复合材料在不同状态下的荧光图像，并通过计算荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；
对比纤维增强高分子复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，由此判断复合材料是否存在界面脱粘缺陷。
本发明所述的一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，该方法的工作原理：根据复合材料荧光图像及其灰度值的实时变化来判断界面脱粘缺陷，当检测复合材料的界面完好时，纤维束表面的四-(4-硝基苯)乙烯结晶涂层不表现出荧光发射且灰度值基本保持不变；当检测复合材料的界面脱粘时，纤维束和基体的界面被破坏，从而导致纤维与基体的界面脱粘失效；在纤维与基体界面脱粘的过程中，纤维束表面涂覆的四-(4-硝基苯)乙烯结晶涂层由于受到摩擦而被破坏转变为无定型态，从而使得复合材料表现出荧光发射，此时灰度值突然增加；因此如果复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
本发明所述的一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，该方法中选用四-(4-硝基苯)乙烯分子为荧光指示分子，除四-(4-硝基苯)乙烯分子外，只要具有力学荧光响应特性和良好成膜性的聚集诱导发光分子都适用。
本发明所述的一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，该方法中高分子基体除本发明选用的聚二甲基硅氧烷，环氧树脂，聚甲基丙烯酸甲酯，聚丙烯外对以其它以高分子为基体的复合材料同样适用。
本发明所述的一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，该方法中所述的含Si-H基团的sylgard 184为市售产品。
本发明所述的一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，与现有技术相比有以下创新性：
1、本发明利用有机荧光分子四-(4-硝基苯)乙烯检测纤维增强高分子复合材料界面脱粘，克服了现有检测技术的诸多缺点，检测的可靠性和灵敏度高，能够检测出界面所存在的微小脱粘缺陷，为纤维增强高分子复合材料脱粘缺陷检测提供了一种新的检测方法。
2、本发明的荧光检测技术得到的荧光图像能实时且可视化地显示出脱粘缺陷的尺寸和位置，可直观地判断缺陷的大小和类型。
3、本发明可以实现纤维增强高分子复合材料在动态变形或损伤过程中的直接可视化检测。
4、本发明检测过程操作简单，对被检试件无伤害，是一种实时无损检测。
附图说明
图1是本发明的检测装置示意图。
图2是本发明纤维增强高分子复合材料在界面粘接良好以及界面脱粘时的检测效果图。
图3是本发明对应的灰度值变化图。
具体实施方式
本发明提出一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，利用聚集诱导发光分子的力学荧光响应特性对复合材料进行界面脱粘检测，下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本发明所述的一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，该方法中涉及的装置是由荧光显微镜1、紫外光2、待测样品3、拉伸力4、原位拉伸装置5、计算机成像系统6和机械旋钮7组成，荧光显微镜1中的CCD相机与计算机成像系统6连接，在原位拉伸装置5上固定待测样品3，具体操作按下列步骤进行：
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将具有力学荧光响应特性和良好成膜性的聚集诱导发光分子四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.050g/mL的浓度溶于氯仿有机溶剂中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维表面，待用；
b、将步骤a得到的纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀并且经真空脱泡的聚二甲基硅氧烷预聚物和含Si-H基团的sylgard 184的混合液，浇筑完成后将其置于温度100℃下固化40min，得到纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变，见图2；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强高分子复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，复合材料表现出荧光发射且出现了灰度值的突增(图3)，判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例2
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.030g/mL的浓度溶于四氢呋喃中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玻璃纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玻璃纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玻璃纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玻璃纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀并且经真空脱泡的聚二甲基硅氧烷预聚物含Si-H基团的sylgard 184的混合液，浇筑完成后将其置于温度100℃下固化40min，得到纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强高分子复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强高分子复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变，见图2；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料表现出荧光发射且出现了灰度值的突增(图3)，判断此时纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例3
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.040g/mL的浓度溶于丙酮中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到碳纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的碳纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到碳纤维束表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的碳纤维束表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀并且经真空脱泡的聚二甲基硅氧烷预聚物和正硅酸乙酯的混合液，浇筑完成后将其置于温度100℃下固化40min，得到纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强高分子复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强高分子复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变，见图2；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料表现出荧光发射且出现了灰度值的突增(图3)，判断此时纤维增强聚二甲基硅氧烷复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例4
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.030g/mL的浓度溶于氯仿中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玄武岩纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀并且经真空脱泡的环氧树脂单体和胺类化合物LH136的混合液，浇筑完成后将其置于温度70℃下固化5h，得到纤维增强环氧树脂复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强环氧树脂复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强环氧树脂复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强环氧树脂复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强环氧树脂复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例5
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.040g/mL的浓度溶于四氢呋喃中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玄武岩纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀并且经真空脱泡的环氧树脂单体和乙二胺的混合液，浇筑完成后将其置于温度100℃下固化40min，得到纤维增强环氧树脂复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强环氧树脂复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强环氧树脂复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强环氧树脂复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强环氧树脂复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例6
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.020g/mL的浓度溶于丙酮中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玄武岩纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀并且经真空脱泡的环氧树脂单体和异弗乐酮二胺的混合液，浇筑完成后将其置于温度70℃下固化5h，得到纤维增强环氧树脂复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强环氧树脂复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强环氧树脂复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强环氧树脂复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强环氧树脂复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例7
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.050g/mL的浓度溶于氯仿中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玄武岩纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀并且经真空脱泡的环氧树脂单体和间苯二胺的混合液，浇筑完成后将其置于温度75℃下固化4h，得到纤维增强环氧树脂复合材料；环氧树脂单体和聚硫醇或环氧树脂单体和聚酰胺的混合液；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强环氧树脂复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强环氧树脂复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强环氧树脂复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强环氧树脂复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例8
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.040g/mL的浓度溶于丙酮中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玄武岩纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀并且经真空脱泡的环氧树脂单体和聚硫醇的混合液，浇筑完成后将其置于温度90℃下固化2h，得到纤维增强环氧树脂复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强环氧树脂复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强环氧树脂复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强环氧树脂复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强环氧树脂复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例9
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.030g/mL的浓度溶于四氢呋喃中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玄武岩纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀并且经真空脱泡的环氧树脂单体和聚酰胺的混合液，浇筑完成后将其置于温度80℃下固化1h，得到纤维增强环氧树脂复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强环氧树脂复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强环氧树脂复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强环氧树脂复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强环氧树脂复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强环氧树脂复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强环氧树脂复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例10
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.050g/mL的浓度溶于四氢呋喃中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玄武岩纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀甲基丙烯酸甲酯单体和过氧化苯甲酰的混合液，浇筑完成后将其置于温度90℃下反应成型，得到纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例11
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.020g/mL的浓度溶于氯仿中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玄武岩纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑已经混合均匀甲基丙烯酸甲酯单体和偶氮二异丁腈的混合液，浇筑完成后将其置于温度70℃下反应4h，得到纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
实施例12
所述装置依据实施例1进行；
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.020g/mL的浓度溶于丙酮中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到玄武岩纤维束表面，待用；
b、将步骤a得到的玄武岩纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20min，使分散到玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的玄武岩纤维表面的四-(4-硝基苯)乙烯，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑聚丙烯，浇筑完成后将其置于室温固化，得到纤维增强聚丙烯复合材料；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强聚丙烯复合材料待测样品3固定原位拉伸仪装置5上，并将原位拉伸仪装置5放置于荧光显微镜1下，调整荧光显微镜1物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜1的紫外光2及调节原位拉伸仪装置5中的带有刻度的机械旋钮7对纤维增强聚丙烯复合材料待测样品3施加拉伸力4，并通过计算机成像系统6实时记录纤维增强聚丙烯复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置5的参数及与被检测的待测样3距离保持不变；
e、通过计算机成像系统6中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强聚丙烯复合材料待测样3在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强聚丙烯复合材料待测样3荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强聚丙烯复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，纤维增强聚丙烯复合材料突然表现出荧光发射且出现了灰度值的突增，则判断此时复合材料出现了界面脱粘损伤。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测方法，其特征在于，该方法中涉及的装置是由荧光显微镜（1）、紫外光（2）、待测样品（3）、拉伸力（4）、原位拉伸装置（5）、计算机成像系统（6）组成，荧光显微镜（1）中的CCD相机与计算机成像系统（6）连接，在原位拉伸装置（5）上固定待测样品（3），具体操作按下列步骤进行：
纤维增强高分子复合材料制备：
a、将具有力学荧光响应特性和良好成膜性的聚集诱导发光分子四-(4-硝基苯)乙烯在室温下以0.020-0.050 g/mL的浓度溶于氯仿、四氢呋喃或丙酮有机溶剂中，采用浸涂法将四-(4-硝基苯)乙烯分散到无机纤维为玄武岩纤维、玻璃纤维或碳纤维表面，待用；
b、将步骤a得到的纤维束试样，在烘箱中温度150℃加热20 min，使分散到纤维束表面的四-(4-硝基苯)乙烯涂层完全结晶，待用；
c、将步骤b得到的纤维束试样，置于哑铃型模具的中央，然后向模具中浇筑聚丙烯或已经混合均匀并且经真空脱泡的聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的混合液或环氧树脂单体和固化剂的混合液或甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂的混合液，浇筑完成后将其置于温度70-100℃下固化40 min-5 h，得到纤维增强高分子复合材料；其中聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的混合液为聚二甲基硅氧烷预聚物和正硅酸乙酯的混合液或聚二甲基硅氧烷预聚物和含Si-H基团的sylgard 184的混合液；环氧树脂单体和固化剂的混合液为环氧树脂单体和胺类化合物LH136、环氧树脂单体和乙二胺、环氧树脂单体和异弗乐酮二胺、环氧树脂单体和间苯二胺、环氧树脂单体和聚硫醇或环氧树脂单体和聚酰胺的混合液；甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂的混合液为甲基丙烯酸甲酯单体和偶氮二异丁腈或甲基丙烯酸甲酯单体和过氧化苯甲酰的混合液；
纤维增强高分子复合材料界面脱粘的荧光检测：
d、将步骤c得到的纤维增强高分子复合材料待测样品（3）固定原位拉伸仪装置（5）上，并将原位拉伸仪装置（5）放置于荧光显微镜（1）下，调整荧光显微镜（1）物镜的聚焦深度、曝光时间参数，提高图像的清晰度，通过荧光显微镜（1）的紫外光（2）及调节原位拉伸仪装置（5）中的带有刻度的机械旋钮（7）对纤维增强高分子复合材料待测样品（3）施加拉伸力（4），并通过计算机成像系统（6）实时记录纤维增强高分子复合材料的荧光图像，整个原位拉伸仪装置（5）的参数及与被检测的待测样（3）距离保持不变；
e、通过计算机成像系统（6）中的Image-J软件对步骤d得到的纤维增强高分子复合材料待测样（3）在不同状态下的荧光图像进行灰度值计算，以荧光图像的灰度值来定量表示荧光信号的强度；荧光图像进行灰度值计算时，不同荧光图像选择区域的大小和位置应保持不变；
f、通过观察拉伸过程中，纤维增强高分子复合材料待测样（3）荧光图像的变化与灰度值的变化，对比纤维增强高分子复合材料界面粘接良好时的荧光图像与灰度值和界面脱粘时的荧光图像与灰度值，由此判断复合材料是否存在界面脱粘缺陷。
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