CN112575218B - 一种低层错能铜合金板带材制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种低层错能铜合金板带材制备方法，属于有色金属薄带材的成型加工领域；所述方法包括步骤：按照一定质量比配制含有Cu、Al、Ni成分的原料、熔炼获得熔体、经热轧制成锻坯试样、多向锻造、再结晶退火、快速变形、退火处理；经过上述方法获得纳米级Ni3Al和NiAl沉淀强化相以及宽度为3‑5nm纳米级孪晶，强化基体；通过上述的一系列措施，最终获得高强度、高硬度的Cu‑Al‑Ni合金带材产品。

Description

一种低层错能铜合金板带材制备方法
技术领域
本发明属于有色金属薄带材的成型加工领域，涉及一种高性能铜合金板带加工方法，具体为一种低层错能铜合金板带材制备方法。
背景技术
铝青铜合金具有优良的物理、机械性能及耐磨和耐腐蚀性等性能，已被广泛应用于制造高应力工作条件下的耐磨零部件。近年来随着我国经济迅猛发展发展，尤其是轨道交通和航空航天领域的迅速发展，使得行业对于铝青铜的性能要求也不断提高，需要合金具有更高的强度（抗拉强度＞600MPa）硬度（硬度＞200HV）以及耐磨性能，常规的热处理工艺已经无法满足日益增长的性能需求。
铝青铜本身由于较低的层错能，目通过大塑性变形，例如：多向锻造和霍普金森的方式，可以引入大量纳米尺寸的晶粒和孪晶，当材料晶粒细化至纳米晶尺寸时，可以有效提高综合合金的机械性能。不仅如此，由于孪晶本身的特殊性，使得其不仅可以有效地阻碍位错运动，还有更低的电阻率，如果能引入大量纳米孪晶和晶粒，就能制得兼具强度与导电性能的材料。铝青铜作为一种二元合金，本身不存在析出强化。在此基础上，通过合理地成分设计，添加某些元素，在合金基体中形成弥散的硬质析出相，利用析出相的钉扎作用，有望获得获得晶粒更细，孪晶厚度更薄的铝青铜，这将大大提高铝青铜的综合物理性能。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出一种低层错能铜合金板带材制备方法，以提高铝青铜合金的性能。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。
一种低层错能铜合金板带材制备方法，包括以下步骤：
1）按照质量比Cu:Al:Ni=89-90:7-8:2.9-3.1配比进行配料。
2）将配比好的原料进行熔炼得到Cu-Al-Ni合金熔体；对Cu-Al-Ni合金熔体进行铸造铸锭并经退火制成试样。
3）对所述的试样进行多向锻造，即按照Z轴-Y轴-X轴的顺序进行多道次多向模锻。
4）将多向锻造后的试样进行再结晶退火处理，再结晶退火温度为650-750℃，再结晶退火后平均晶粒尺寸为2-5μm。
5）将经过再结晶退火的试样在20-35min冷却，之后进行快速变形，变形速率为103/s，变形量为90-98%。
6）将经过快速变形的试样进行退火处理，得到Cu-Al-Ni合金板带。
优选的，步骤3中，每一道次的工程应变ε=1.2。
优选的，步骤4中是将多向锻造后的试样置于真空退火炉内进行再结晶退火处理，真空退火炉的真空度为10-1Pa。再结晶退火的时间是30-50min，退火温度为700℃。
优选的，步骤1中，按照质量比Cu:Al:Ni=89.43:7.51:3.06配比合金成分进行合金配料。
优选的，步骤5中采用霍普金森杆对试样进行快速变形。
更优的，变形量为94%。
优选的，步骤2中，将配比好的合金进行真空感应熔炼，真空度为10-2Pa。
更优的，所述的真空感应熔炼具体步骤为：先加入电解Cu，熔炼温度1300℃，然后依次加入纯镍、纯铝，充分熔炼搅拌，获得Cu-Al-Ni合金熔体。
更优的，步骤2中，将Cu-Al-Ni合金熔体在1200-1300℃倒入水冷金属模内，冷却凝固成铸锭毛坯。
优选的，其特征在于，步骤6中所述的退火，是在真空热处理炉中进行退火处理，退火温度为450℃，退火时间为30min。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
本发明通过合金成分设计优化，添加铝元素降低合金层错能显著增加变形过程中孪晶形成的几率，并且通过镍元素与铝元素优化匹配，形成Ni3Al和NiAl沉淀析出相强化合金性能。同时通过多向锻造累计应变，并对多向锻造后试样进行再结晶退火处理，获得2-5μm细化的晶粒尺寸，在细化晶粒基础上，在超低温度下，在霍普金森杆上进行变形速率103/s的快速变形，再对快速变形试样退火热处理处理获得纳米级Ni3Al和NiAl沉淀强化相以及宽度为3-5nm纳米级孪晶，强化基体。通过上述的一系列措施，最终获得高强度、高硬度的Cu-Al-Ni合金带材产品。
附图说明
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合以下附图进行说明：
图1为本实施例所述的锻造长方体工件示意图；
图2为本实施例所述锻造机砧头及多向模锻示意图；
图3为本实施例所述多向模锻使用模具图；
图4为实施例所述固溶后试样金相图片；
图5为实施例所述多向模锻及退火处理后试样金相组织；
图6为实施例所述快速变形霍普金森杆设备图；
图7为实施例所述快速变形后试样金相图片；
图8为实施例所述快速变形后试样透射照片（形变孪晶）；
图9为实施例所述快速变形+退火后试样透射照片（退火孪晶）；
图中 1 为锻造机砧头，2 锻造试样，3为上楔子，4为下楔子，5为子弹，6为平行光源，7为输入杆，8为输出杆，9为吸收杆，10为阻尼器，11为放大器，12为测时仪，13为波形存储器，14为数据处理系统，15为超动态应变仪，16为电阻应变计。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明 的技术方案，但保护范围不被此限制。
一种低层错能铜合金板带材制备方法，具体为以下步骤：
1）配料：按照质量比Cu:Al:Ni=89.43:7.51:3.06，称取阴极纯铜、工业纯镍、工业纯铝。
2）真空感应熔炼：对合金进行真空感应熔炼，真空度为10-2Pa，先加入电解铜，熔炼温度为1300℃，使得电解铜快速熔化，待合金基本熔化，通过加料仓依次加入纯镍、纯铝，充分熔炼搅拌，获得Cu-Al-Ni合金熔体。
3）铸造铸锭：将铜合金熔液在设定温度（1250℃左右）下倒入水冷金属模内，冷却凝固成铸锭毛坯。
4）均匀化退火：将铜合金铸锭在真空退火炉内进行均匀化处理，真空度为10-1Pa，均匀化退火温度为800℃，时间为4h。获得如图4所示的金相图片，从图中可以看出，晶粒尺寸均大于200μm。
5）铣面：通过方式铣削除去表面氧化皮。
6）多向锻造：将热轧后的板坯截取成20mm×15mm×10 mm的锻坯试样，如图1所示的形状，将试样装在如图3所示的模具中，而后放在300 t 油压机上沿试样的三个垂直方向多向模锻，如图2和表1所示，为一个道次z、y、x三个方向的锻造过程以及形变示意图，模锻之后按 Z轴-Y轴-X轴的顺序依次重复进行，其中Z轴-Y轴-X轴每个循环称1道次，每1道次具体锻压方向和试样朝向以及各方向上的形变如图2所示，每次压下工程应变ε=0.4，变形速率为10/s，每一道次的工程应变ε=1.2，共进行6道次的循环变形，共累计应变ε=7.2。
7）再结晶退火：将多向锻造后的试样置于真空退火炉内进行再结晶退火处理，真空退火炉的真空度为10-1Pa，再结晶退火温度为700℃，时间为40min，再结晶退火后平均晶粒如图5所示，通过统计后得到晶粒尺寸为2-5μm。
8）快速冷变形：将上述再结晶退火试样浸泡在液氮中保持30min使其达到超低温平衡，然后将超低温试样拿出，迅速放置在如图6所示的霍普金森杆快速变形设备上进行快速变形，变形速率为103/s，试样厚变由16mm变为1mm，变形量为94%，由此获得宽度为10nm形变孪晶，孪晶百分数为85%。如图7为该试样的金相图，图8为该试样的TEM图。
9）退火处理：将上述快速变形试样，在真空热处理炉中退火处理，退火温度为450℃，退火时间为30min，经过上述处理后最终获得总体积分数70%，宽度为10nm纳米级孪晶，并且在孪晶界与位错线附近弥散分布尺寸为10nm左右的纳米级Ni3Al和NiAl析出相。如图9所示，位错线和孪晶界附近存在白色颗粒，经过XRD分析，可知为纳米级Ni3Al和NiAl。
表1表示每一道次中，不同方向下，试样x y z三个方向上的长度变化。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
经过上述处理，将所得Cu-Al-Ni合金通过维氏硬度计测量硬度值，电导仪测量电导率，微机控制电子万能试验机测试抗拉强度、屈服强度及延伸率。最终高强度高导电性铜合金的力学性能为：338.3HV；导电率15%；抗拉强度 1095Mpa；屈服强度 1025Mpa；延伸率10%。
通过合金成分设计优化，以及多向锻造+再结晶退火和快速变形+退火等一些系列的措施获得高性能Cu-Al-Ni合金板带，具体为：
1.经过试验与理论计算对合金进行成分设计优化，通过在铜中添加入质量分数为7.5%的铝使得合金层错能由纯铜的78mJ/m2降低至8mJ/m2，降低层错能将显著增加变形过程中孪晶形成的几率。通过加入质量分数为3.0%的镍将与一部分铝元素形成Ni3Al和NiAl沉淀析出相强化合金性能。
2.通过多向锻造+再结晶退火获得平均晶粒尺寸在10μm以下的细化晶粒，产生细晶强化作用。
3.在细化晶粒基础上，在超低温度下通过霍普金森杆进行变形速率103/s快速变形，然后再通过退火热处理，获得纳米级Ni3Al和NiAl沉淀强化相以及3-5nm纳米级的孪晶，强化基体。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明 所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明 所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (8)

1.一种低层错能铜合金板带材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照质量比Cu:Al:Ni=89.43:7.51:3.06配比进行配料；
2）将配比好的原料进行熔炼得到Cu-Al-Ni合金熔体；对Cu-Al-Ni合金熔体进行铸造铸锭并经退火制成试样；
3）将试样放在模具中进行多向锻造，即按照Z轴-Y轴-X轴的顺序进行多道次多向模锻；每一道次的工程应变ε=1.2；
4）将多向锻造后的试样进行再结晶退火处理，再结晶退火温度为650-750℃，再结晶退火的时间是30-50min，再结晶退火后平均晶粒尺寸为2-5μm；
5）将经过再结晶退火的试样在20-35min冷却，之后进行快速变形，变形速率为103/s，变形量为90-98%；
6）将经过快速变形的试样进行退火处理，退火温度为450℃，退火时间为30min；得到Cu-Al-Ni合金板带。
2.根据权利要求1所述的一种低层错能铜合金板带材制备方法，其特征在于，步骤4）中是将多向锻造后的试样置于真空退火炉内进行再结晶退火处理，真空退火炉的真空度为10-1Pa；退火温度为700℃。
3.根据权利要求1所述的一种低层错能铜合金板带材制备方法，其特征在于，步骤5）中采用霍普金森杆对试样进行快速变形。
4.根据权利要求3所述的一种低层错能铜合金板带材制备方法，其特征在于，变形量为94%。
5.根据权利要求1所述的一种低层错能铜合金板带材制备方法，其特征在于，步骤2）中，将配比好的合金进行真空感应熔炼，真空度为10-2Pa。
6.根据权利要求5所述的一种低层错能铜合金板带材制备方法，其特征在于，所述的真空感应熔炼具体步骤为：先加入电解Cu，熔炼温度1300℃，然后依次加入纯镍、纯铝，充分熔炼搅拌，获得Cu-Al-Ni合金熔体。
7.根据权利要求6所述的一种低层错能铜合金板带材制备方法，其特征在于，步骤2）中，将Cu-Al-Ni合金熔体在1200-1300℃倒入水冷金属模内，冷却凝固成铸锭毛坯。
8.根据权利要求1所述的一种低层错能铜合金板带材制备方法，其特征在于，步骤6）中所述的退火，是在真空热处理炉中进行退火处理。
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