CN112567067A - 通过化学气相渗透使多孔环形衬底致密化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过化学气相渗透使多孔环形衬底(18)致密化的方法，所述方法至少包括以下步骤：提供多个单一模块(10)，其包括支撑板(14)，在所述支撑板(14)上形成有衬底的叠堆，所述支撑板具有与由堆叠衬底的中心通道(18a)形成的内部体积(17)连通的中心进气开口(14a)和环绕该中心开口成角度地分布的排气开口(14b)，以及形成热质量的圆筒(16)，所述圆筒环绕衬底的叠堆设置并且具有固定到支撑板的第一端部(16a)，以及第二自由端(16b)；在致密化炉的腔室(34)中形成单一模块的的叠堆，以及将气相喷射到单一模块的所述的叠堆内，所述气相包括一种将被沉积在衬底的孔隙内的基体材料的气体前体。

Description

通过化学气相渗透使多孔环形衬底致密化的方法
技术领域
本发明涉及用于通过化学气相渗透(CVI)使环形多孔衬底致密化的方法的通用领域。
背景技术
为了使这种衬底致密化，工艺特别地是众所周知的，其中将衬底的叠堆放置在致密化装置的加热腔室中，并且将包含基体材料前体的气相引入到衬底的叠堆的内部从而在衬底的孔隙中形成基体。文献FR 2834713描述了这种工艺及其实施设备。
当要将大量的衬底的叠堆致密化时，通常使用较大的设备。图1示出了一种可在致密化炉的腔室1中使用的负载的已知示例。腔室1环绕轴线X呈圆柱形。该负载包括由单个下支撑板3承载的环形多孔衬底2的多个的叠堆。每个叠堆包括由所有的叠堆共用的中间支撑板5叠置和分隔的几个叠堆的部分4。板3和5包括与衬底2中的中心通道对准的开口，以便在每个的叠堆中使反应性气相循环，所述反应性气相然后穿过这些衬底2以使其致密化。上板6位于负载的顶部并封闭每个叠堆的内部体积。中间支撑板5由垂直支柱7保持在适当位置。
这种装填具有几个缺点：执行时间长并且复杂，腔室内可能存在温度梯度，并且在支撑板和的叠堆部分之间的密封难以保证。此外，难以控制并未在腔室内消耗的前体气体的停留时间，导致形成不期望的多环芳烃。
因此，需要一种不具有上述缺点的化学气相渗透致密化工艺。
发明内容
因此，本发明的主要目的是，通过提出一种通过化学气相渗透使环形多孔衬底致密化的方法来克服这些缺点，所述方法包括至少以下步骤：
-提供多个单元模块，每个单元模块包括支撑板，所述支撑板上形成有环形多孔衬底的的叠堆，所述支撑板包括与由堆叠衬底的中心通道形成的内部体积连通的中心进气开口和环绕该中心开口成角度地分布的排气开口，以及环绕衬底的的叠堆设置的热质量圆筒，所述热质量圆筒具有与所述支撑板一体的第一端部，以及第二自由端，
-在致密化炉的腔室中形成单元模块的的叠堆，每个叠堆包括堆叠在第一单元模块上的至少一个第二单元模块，所述第二单元模块的支撑板停靠在第一单元模块的圆筒的第二自由端上，所述第二单元模块的中心进气开口连通所述第一单元模块的衬底的叠堆的内部体积，并且所述第二单元模块的排气开口连通所述第一单元模块的衬底的叠堆的外部体积，以及
-将气相喷射到单元模块的的叠堆内，所述气相包括将被沉积在衬底的孔隙内的基体材料的气体前体。
由此制造的单元模块的每个的叠堆限定了由衬底的叠堆的内部体积的连接形成的中心管道(所述体积通过支撑板的中心开口连通)，以及通过将外部体积连接到位于单元模块内侧的衬底的叠堆而形成的外围管道(所述体积通过支撑板的排气开口连通)。中心管道允许在叠堆内侧以及在整体高度上输送被喷射的气体，而外围管道具有回收和引导已穿过衬底的前体气体以便将其排出的功能。因此限定的外围管道引导还未更快地反应的气体用于将其排出，例如在腔室上壁中出现的排气开口的水平，这限制了这些气体的成熟时间并减少了每千克沉积在衬底中的碳所产生的多环烃(PAH)的数量。
此外，每个单元模块的圆筒形成尽可能靠近衬底的叠堆的热质量，这降低了腔室内的温度梯度，并改进了衬底的均匀性和致密化动力学。温度梯度的降低不可避免地导致降低了致密化循环时间并且减少了所产生多环烃的量。在现有技术中，为了限制对冷却器衬底的循环时间的影响，增加腔室中的温度以获得均相动力学的提高。通过实施根据本发明的工艺，返回到更合适的温度允许实际降低所产生的PAH速率。
在这种工艺中，不再需要检查叠堆的部分和中间支撑板之间的泄漏，仅需要检查堆叠的单元模块之间的泄漏，与例如引言中所述涉及装填的工艺相比，这确保了衬底的更均匀致密化。
同样，根据本发明的工艺不再需要使用通常具有很大厚度的很大装填板。因此获得了在腔室中装填速率方面的增益。
这种单元模块的使用也使得更容易放置要在腔室中致密化的衬底。事实上，单元模块可以在炉腔外侧制备，然后堆叠在腔室内侧。单元模块或单元模块的叠堆的形成也可以是自动化的。
在一种示例实施例中，每个单元模块的叠堆可仅由所述致密化炉腔室的一个底部支撑。换句话说，单元模块的叠堆可以彼此独立。
在一种示例实施例中，每个圆筒可以由石墨制成。
在一种示例实施例中，每个单元模块可包括在多孔衬底之间的垫片，每个垫片在衬底的叠堆的内部体积和衬底的叠堆的外部体积之间提供了泄漏通道。因此，本发明特别地适用于所谓的强制流体化学气相渗透工艺，其中喷射到叠堆内的气相借助于例如位于衬底之间的固体垫片穿过衬底，并且适用于所谓的半强制流体工艺，其中提供泄漏通道的垫片设置在衬底之间，以便仅迫使部分气相穿过衬底。
在一种示例实施例中，每个叠堆可由盖部覆盖，所述盖部封闭由所述叠堆的衬底的叠堆的内部体积的联合所构成的体积，并包括与由所述叠堆的衬底的叠堆的外部体积的联合所构成的体积连通的开口。所述开口可与支撑板的排气开口对准。盖部的直径可等于支撑板的直径。
在一种示例实施例中，每个支撑板可以为圆形，并且其直径在环形多孔衬底的外径的110％到120％之间。
在一种示例实施例中，为了在单元模块的支撑板上形成环形多孔衬底的叠堆，可以将装填装置的臂通过支撑板的排气开口插入到单元模块内，衬底的叠堆可以形成在插入到单元模块内的臂的端部上，并且可以从单元模块移除该臂，从而使因此形成的的叠堆沉积在支撑板上。这些额外的步骤使得更容易在支撑板上形成环形多孔衬底的叠堆。此外，这些步骤还可以是自动化的。
在示例实施例中，所述致密化炉的腔室由耦合到电感器的感受器(susceptor)界定。
在示例实施例中，每个环形多孔衬底可包含碳。
在示例实施例中，每个环形多孔衬底可构成用于制动盘的纤维预制件。
附图说明
参照附图，通过以下进行的描述，本发明的其他特征和优点将显而易见，所述附图示出了没有任何限制性特征的示例实施例。在这些图上：
-图1以高度示意性的方式示出了一种根据现有技术的环形多孔衬底的装填示例，
-图2和3示出了用于提供单元模块的结构部件的示例，
-图4A至4E示出了在单元模块的支撑板上形成的叠堆的步骤，
-图5以高度示意性的方式示出了由在根据本发明的工艺的实施过程中形成的单元模块的叠堆组成的负载，
-图6示出了致密化炉的腔室内侧的单元模块的叠堆的剖面图。
具体实施方式
根据本发明的化学气相渗透致密化工艺首先包括一种步骤，在所述步骤中提供了多个单元模块10(图5和6)。
单元模块10首先包括一种结构部件12(图2和图3)，所述结构部件12包括具有中心进气口14a和排气开口14b的支撑板14，所述排气开口14b环绕该中心开口14a成角度地分布。支撑板14在这里为透孔圆盘的形式。这些排气开口14b形成环绕中心进气开口14a的冠部，即，它们环绕该中心进气开口14a形成圆。支撑板14在这里具有六个排气开口14b。结构部件12进一步包括从支撑板14垂直地延伸并与其一体的圆筒16。因此，圆筒16包括与支撑板14一体的第一端16a，以及第二自由端16b。支撑板14和圆筒16以轴线Y为中心。结构部件12可由石墨制成，以便例如从感应器回收热量，该感应器提供腔室加热，以通过辐射恢复它。
然后，通过在结构部件12的支撑板14上形成环形多孔衬底18的的叠堆来制造单元模块10。每个环形多孔衬底18具有中心通道18a。通常，环形多孔衬底18堆叠在支撑板14上，使得中心进气开口14a与由堆叠的衬底18的中心通道18a形成的内部体积17连通，并且排气开口14b与外部体积19一起连通到衬底18的叠堆，外部体积19在圆筒16内侧环绕形成。多孔衬底18和部件12的中心在同一轴线Y上。在本示例中，衬底18具有与支撑板14相比更小的外径。特别地，支撑板14的直径可例如在衬底18外径的110％到120％之间。进气开口14a的直径可以大约是多孔衬底18的中心通道18a的直径。
在所示的示例中，多孔衬底18通过限定间隔20a的一个或多个间隔垫片20与相邻衬底或支撑板14分隔(图6)。例如，相对于模块10的轴线Y径向布置的垫片20，被布置成形成使堆叠的内部体积17与外部体积19连接的通道。
由垫片20提供的通道可提供相对受限的通道段，以允许在体积17和19之间存在压力梯度，如专利申请FR 2821859所述，所述压力梯度然后称为由强制流体CVI(几乎零通道段)或半强制CVI(非零通道段)所致密化。
因此，在所示的示例中，每个单元模块10包括衬底18的叠堆，在所述的叠堆之间存在垫片20，放置在垫片20上的衬底18的叠堆与支撑板14接触，并衬底18的叠堆由旨在与另一单元模块10或盖部22接触的垫片20在顶部覆盖(图5和6)。圆筒16的长度在这里是这样的：使得其自由端16b在与最后一个垫片20的上表面的同一水平处结束。
衬底18例如为碳纤维预制件或由预致密的预制件制成的坯料，旨在生产由热解碳基体致密化的碳/碳(C/C)复合材料制成的制动盘。
根据本发明的单元模块10的设计使得可以简单且自动化地在支撑板14上形成衬底18的叠堆。将结合图4A到4E描述一种在支撑板上形成衬底18的叠堆的步骤顺序的示例。
首先，可以提供装填装置26，其包括盘形下板28，垂直臂30从所述盘形下板28延伸。垂直臂30设置在靠近下板28的圆周的圆形中并被定位，使得这些垂直臂能够插入到结构部件12的支撑板14的排气开口14b内。在所示的示例中，两个相邻的垂直臂在其相对端通过叠堆的支撑元件32连接到下板28，所述叠堆的支撑元件32在这里形成一个圆弧。叠堆的支撑元件32的形状可对应于排气开口14b的形状。
第一步骤(图4A)包括将装填装置26定位在结构部件12以下，使得垂直臂30，并且更准确地叠堆的支撑元件32每个都面对一个排气开口14b。
然后，臂30插入到排气开口14b(图4B)，直到下板28紧靠在支撑板14上。如果需要的话，在插入臂30之前，垫片20可能已被定位在支撑板14上。在所示的示例中，通过未示出的独立于装填装置26的方式保持结构部件12，使得其保持固定，并且仅装填装置26相对于结构部件12移动。
然后，衬底18的叠堆可开始在臂30上形成，更准确地，在叠堆的支撑元件32上形成。在所示的示例中，当添加衬底18到叠堆时，装填装置26降低(图4C和4D)。替代地，可以在装填装置26固定时形成衬底18的叠堆。
最后，包括结构部件12和衬底18的叠堆的单元模块10，以及可能地垫片20，可以从装填装置26移除(图4E)。
图5示意性地示出了将衬底18装填到在形成单元模块10的叠堆之后获得的致密化炉的腔室34中。腔室26被示意性地示出为虚线。衬底负载18包括单元模块10的多个的叠堆，在该示例中，腔室26中存在十四个叠堆。在本示例中，单元模块10的每个叠堆包括七个单元模块10。
为了将第二单元模块10堆叠在第一单元模块10上，通过使模块10沿同一轴线Y居中，第二单元模块10的支撑板14放置在最后一个垫片20以及下面第一单元模块10的圆筒16的自由端16b上。因此，第一单元模块10的圆筒16与第二单元模块10的支撑板14接触，以便承受后者的质量。一个或多个密封可存在于旨在与圆筒的自由端16b接触的支撑板14的下表面上，和/或存在于旨在与支撑板14接触的圆筒16b的自由端上。
在单元模块10的的叠堆中，内部体积17通过进气开口14a连通，从而形成一种允许在叠堆的整体高度上输送气体的中心管道。外部体积19也通过排气开口14b连通，从而形成一种允许排出已经穿过衬底18的气体的外围管道。
单元模块10的每个的叠堆都由封闭中心管道的盖部22在顶部覆盖(图5和6)。每个盖部22都包括与外围管道连通的排气开口22a，以允许排出来自腔室34的气体。
在单元模块10的每个的叠堆的底部，单元模块10与腔室34的底部34a接触，使得其中心进气开口14a与设置在底部34a中的进气口36连通，并且阻塞了该单元模块10的排气开口14b。在该示例中，存在与腔室34中存在的单元模块10的叠堆一样多的进气口36。
腔室34包括加热壁34b，其在这里构成横向地界定腔室34的感受器(susceptor)。更准确地，加热壁34b在这里为电枢，所述电枢与腔室34周围存在的电感器38感应地耦合。在所示的示例中，多孔衬底18的装填适应于腔室34环绕轴线X的圆柱形。特别地，单元模块10的叠堆环绕轴线X分布在腔室10中。
一旦已经完成了装填，包含一种或多种碳前体成分的气相(或反应性气体)通过进气口36引入到腔室34内。对于每个叠堆，所引入的气相被输送到叠堆的第一单元模块10的中心进气开口14a。气相随后到达由衬底18的中心通道18a形成的内部体积17中。在每个叠堆的中心管道(对应于内部体积17的联合)和外围管道(对应于外部体积19的联合)之间相对很大的压差确保了气相穿过衬底18以使它们致密化。一旦气相已经穿过了衬底18，气相就到达外围管道，然后可以通过盖部22的排气开口22a排出。通过盖部22的排气开口22a排出的气体最终可以通过在腔室34的上壁中设置的排气开口(未示出)回收，所述排气开口可以任选地与抽吸设备相关联。
通常，气相包括一种载气以及一个或多个基体气体前体。为了形成含碳基体，甲烷、丙烷或两者的混合物可用作气体前体。载气可以是天然气。

Claims (8)

1.一种通过化学气相渗透使环形多孔衬底(18)致密化的方法，所述方法至少包括以下步骤：
-提供多个单元模块(10)，每个单元模块包括支撑板(14)，所述支撑板(14)上形成有环形多孔衬底的叠堆，所述支撑板包括与由堆叠的衬底的中心通道(18a)形成的内部体积(17)连通的中心进气开口(14a)和环绕该中心开口成角度地分布的排气开口(14b)，以及环绕衬底的的叠堆设置的热质量圆筒(16)，所述热质量圆筒具有与所述支撑板一体的第一端部(16a)，以及第二自由端(16b)，
-在致密化炉的腔室(34)中形成单元模块的叠堆，每个叠堆包括堆叠在第一单元模块上的至少一个第二单元模块，所述第二单元模块的支撑板停靠在第一单元模块的圆筒的第二自由端上，所述第二单元模块的中心进气开口(14a)连通所述第一单元模块的衬底的叠堆的内部体积(17)，并且所述第二单元模块的排气开口(14b)连通所述第一单元模块的衬底的叠堆的外部体积，以及
-将气相喷射到单元模块的叠堆内，所述气相包括将被沉积在衬底的孔隙内的基体材料的气体前体。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中，每个圆筒(16)由石墨制成。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其中，每个单元模块(10)包括在所述多孔衬底(18)之间的垫片(20)，每个垫片都在衬底的叠堆的内部体积(17)和衬底的叠堆的外部体积(18)之间提供泄漏通道。
4.根据权利要求1至3任一项所述的工艺，其中，每个支撑板(14)呈圆形，并且其直径为所述环形多孔衬底的外径的110％到120％之间。
5.根据权利要求1至4任一项所述的工艺，其中，为了在单元模块(10)的支撑板(14)上形成环形多孔衬底(18)的叠堆，将装填装置(26)的臂(30)通过支撑板的排气开口(14b)插入到单元模块内，衬底的叠堆形成在插入到单元模块内的臂的端部上，并且从单元模块移除该臂，从而使因此形成的的叠堆沉积在支撑板上。
6.根据权利要求1至5任一项所述的工艺，其中，由耦合到感应器(38)的感受器界定所述致密化炉的腔室(34)。
7.根据权利要求1至6任一项所述的工艺，其中，每个环形多孔衬底(18)包含碳。
8.根据权利要求1至7任一项所述的工艺，其中，每个环形多孔衬底(18)构成用于制动盘的纤维预制件。
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