CN112544979A - 蒜头果油微胶囊的乳化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒜头果油微胶囊的乳化工艺，包括下述步骤：(1)称取阿拉伯胶溶于水中，然后搅拌，制得混合物a；(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入麦芽糊精加热搅拌至溶解，制得混合物b；(3)向步骤(2)制得的混合物b中加入乳化剂搅拌，制得混合物c；(4)向步骤(3)制得的混合物c中加入蒜头果油后进行乳化，完成乳化工艺。本发明以蒜头果油为芯材，以阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材，乳化剂由蔗糖酯和单甘酯组成，通过研究复合乳化剂配比、乳化剂添加量、芯壁比、复合壁材比、乳化时间、总固形物含量对乳化液的制备及稳定性的影响，得出最佳乳化工艺参数，为乳化液稳定性的控制及高品质微胶囊的制备提供一定的理论指导。
Description
【技术领域】
本发明属于微胶囊制备技术领域，具体涉及一种蒜头果油微胶囊的乳化工艺。
【背景技术】
蒜头果(Malania oleifera Chun et S.Lee)为青皮木科属，别名山桐果、猴子果、马兰后(壮语音)等，已被列为我国二级保护植物。蒜头果仅自然分布于云南东南部和广西西部的狭窄地带，广西主要产地为巴马、凤山、田林、那坡等县。蒜头果具有丰富研究价值，蒜头果油为蒜头果种仁中得到的油脂，种仁含油脂为50％-60％，蒜头果油含有神经酸、油酸、莽酸等大量脂肪酸，其中神经酸(n ervonic acid，学名为顺-15-二十四碳烯酸)是蒜头果油脂肪酸中相对含量最高的一种长链不饱和脂肪酸，含量高达60％。神经酸是一种对人体有益的脂肪酸，其具有恢复神经末梢活性、促进神经细胞生长和发育功能的作用，是大脑发育维持的必需营养物，还具有抗老年痴呆的作用，除此之外，神经酸既可通过合成制得麝香酮(十五内酯)，又可经过脂肪酶催化合成环十五内酯。蒜头果油中的甘油酯可通过直接臭氧化、还原制备成ω-羟基脂肪酸三甘油酯，在进一步催化作用下关环合成大环内酯，大环内酯经分离得到纯度较高的大环内脂。神经酸、麝香酮、环十五内酯和大环内酯都是少见的名贵香料，可作为医药、香料工业的珍贵材料，市场需求量大，但其原料稀缺并且很难合成，因此价格昂贵。蒜头果油中含有合成这些名贵香料的原料，其市场价值不可估量。然而蒜头果油含有大量的不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸在生产及储存过程中极易氧化变质，导致油脂品质下降、缩短其货架期。油脂的微胶囊化是延缓功能性脂肪酸氧化酸败的一种有效方法，但目前关于蒜头果油的研究主要集中在提取及成分组成、功能特性研究上，如万静雅等采用水酶法提取蒜头果油并对工艺进行优化，出油率达62.76％，赖福兵利用高效液相色谱法测定从蒜头果油中分离出的神经酸含量，Tang T F等利用溶剂法从蒜头果种子中提取蒜头果油脂肪酸，并采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定脂肪酸的含量，发现蒜头果油中神经酸含量为55.70％，油酸含量23.81％以及莽酸13.13％、二十四烷酸2.65％等，近年来，功能性保健油脂如橄榄油、亚麻籽油、猕猴桃油等的微胶囊化已有大量研究，主要集中在制备工艺条件的优化及基本理化性质的测定，关于蒜头果油微胶囊化的研究未见报道。
【发明内容】
本发明提供一种蒜头果油微胶囊及其制备方法，以解决如何优化制备工艺的问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种蒜头果油微胶囊的乳化工艺，包括下述步骤：
(1)称取阿拉伯胶溶于水中，然后搅拌，制得混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入麦芽糊精加热搅拌至溶解，制得混合物b，所述阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比为3-5:3(g/g)，拉伯胶和麦芽糊精为壁材；
(3)向步骤(2)制得的混合物b中加入乳化剂搅拌，所述乳化剂的添加量为0.5％-1.5％，制得混合物c；
(4)向步骤(3)制得的混合物c中加入蒜头果油后进行乳化，完成乳化工艺，其中蒜头果油为芯材，芯材、壁材的质量比为1:3-6(g/g)，固形物为除了水之外的所有物，包括拉伯胶、麦芽糊精、乳化剂、蒜头果油，固形物添加量为10％-30％。
进一步地，所述水为蒸馏水。
进一步地，所述蒸馏水的温度为60℃。
进一步地，步骤(1)中称取阿拉伯胶溶于水中，然后搅拌30min，制得混合物a。
进一步地，步骤(2)中所述阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比为4:3(g/g)。
进一步地，步骤(3)中所述乳化剂由蔗糖酯和单甘酯按质量比为1:1组成。
进一步地，所述乳化剂的添加量为1％。
进一步地，步骤(4)中向步骤(3)制得的混合物c中加入蒜头果油后在16000r/min下高速剪切乳化5min，完成乳化工艺。
进一步地，步骤(4)中所述芯材、壁材的质量比为1:4(g/g)。
进一步地，步骤(4)中所述固形物添加量为16％。
本发明具有以下有益效果：
本发明以蒜头果油为芯材，以阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材，乳化剂由蔗糖酯和单甘酯组成，通过研究复合乳化剂配比、乳化剂添加量、芯壁比、复合壁材比、乳化时间、总固形物含量对乳化液的制备及稳定性的影响，得出最佳乳化工艺参数，为乳化液稳定性的控制及高品质微胶囊的制备提供一定的理论指导。
【附图说明】
图1为固形物含量对蒜头果油微胶囊包埋率的影响图；
图2为乳化剂添加量对蒜头果油微胶囊包埋率的影响图；
图3为壁材比对蒜头果油微胶囊包埋率的影响图；
图4为芯壁比对蒜头果油微胶囊包埋率的影响图；
图5为进风温度对蒜头果油微胶囊包埋率的影响图；
图6为进料量对蒜头果油微胶囊包埋率的影响图；
图7为固形物含量和芯壁比互作用关系的响应面图；
图8为固形物含量和芯壁比互作用关系的等高线图；
图9为固形物含量和进风温度互作用关系的响应面图；
图10为固形物含量和进风温度互作用关系的等高线图；
图11为芯壁比和进风温度互作用关系的响应面图；
图12为芯壁比和进风温度互作用关系的等高线图；
图13为蒜头果油微胶囊粒径分布图；
图14为蒜头果油微胶囊SEM图；
图15为蒜头果油微胶囊(a)，GA(b)，混合壁材GA/MD(c)，MD(d)的XRD图；
图16为蒜头果油微胶囊热重曲线图；
其中，a-阿拉伯胶的热重曲线，b-蒜头果油的热重曲线，c-微胶囊的热重曲线，d-麦芽糊精的热重曲线；
图17为体外模拟消化过程中蒜头果油微胶囊芯材释放率图。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种蒜头果油微胶囊的乳化工艺，包括下述步骤：
(1)称取阿拉伯胶溶于60℃蒸馏水中，然后搅拌30min，制得混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入麦芽糊精加热搅拌至溶解，制得混合物b，所述阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比为5:3(g/g)，拉伯胶和麦芽糊精为壁材；
(3)向步骤(2)制得的混合物b中加入乳化剂搅拌，所述乳化剂的添加量为1.5％，所述乳化剂由蔗糖酯和单甘酯按质量比为1:1组成，制得混合物c；
(4)向步骤(3)制得的混合物c中加入蒜头果油后在16000r/min下高速剪切乳化5min，完成乳化工艺，其中蒜头果油为芯材，芯材、壁材的质量比为1:3(g/g)，固形物为除了水之外的所有物，包括拉伯胶、麦芽糊精、乳化剂、蒜头果油，固形物添加量为10％。
实施例2
一种蒜头果油微胶囊的乳化工艺，包括下述步骤：
(1)称取阿拉伯胶溶于60℃蒸馏水中，然后搅拌30min，制得混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入麦芽糊精加热搅拌至溶解，制得混合物b，所述阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比为4:3(g/g)，拉伯胶和麦芽糊精为壁材；
(3)向步骤(2)制得的混合物b中加入乳化剂搅拌，所述乳化剂的添加量为1％，所述乳化剂由蔗糖酯和单甘酯按质量比为1:1组成，制得混合物c；
(4)向步骤(3)制得的混合物c中加入蒜头果油后在16000r/min下高速剪切乳化5min，完成乳化工艺，其中蒜头果油为芯材，芯材、壁材的质量比为1:4(g/g)，固形物为除了水之外的所有物，包括拉伯胶、麦芽糊精、乳化剂、蒜头果油，固形物添加量为16％。
实施例3
一种蒜头果油微胶囊的乳化工艺，包括下述步骤：
(1)称取阿拉伯胶溶于60℃蒸馏水中，然后搅拌30min，制得混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入麦芽糊精加热搅拌至溶解，制得混合物b，所述阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比为3:3(g/g)，拉伯胶和麦芽糊精为壁材；
(3)向步骤(2)制得的混合物b中加入乳化剂搅拌，所述乳化剂的添加量为0.5％，所述乳化剂由蔗糖酯和单甘酯按质量比为1:1组成，制得混合物c；
(4)向步骤(3)制得的混合物c中加入蒜头果油后在16000r/min下高速剪切乳化5min，完成乳化工艺，其中蒜头果油为芯材，芯材、壁材的质量比为1:5(g/g)，固形物为除了水之外的所有物，包括拉伯胶、麦芽糊精、乳化剂、蒜头果油，固形物添加量为20％。
实施例4
为了探讨蒜头果油微胶囊的乳化工艺、制备工艺优化单因素的影响，同时开展蒜头果油微胶囊产品的性质分析，采用Box-Behnken设计响应面优化喷雾干燥制备蒜头果油微胶囊的工艺条件，对性质分析，粒径分析，体外模拟释放试验分析等，作了如下实验。
1材料与方法
1.1材料与试剂
蒜头果油，购自云南文山。
阿拉伯胶成都市科隆化学品有限公司；麦芽糊精山东西王糖业有限公司；SE-15蔗糖脂肪酸酯柳州爱格富食品科技股份有限公司；单硬脂酸甘油酯上海麦克林生化科技有限公司；以上试剂均为食品添加剂。石油醚(60℃-90℃，分析纯)天津致远化学试剂有限公司；胃蛋白酶和胰蛋白酶上海源叶生物有限公司。
1.2仪器与设备
FJ200-SH型高速分散均质机上海沪析实业有限公司；ZFD-A5040A鼓风干燥箱上海智城分析仪器制造有限公司；ZY-8000小型喷雾干燥仪上海紫裕生物科技有限公司；HH-4B恒温搅拌水浴锅常州国华电器有限公司；PW-100-517台式扫描电子显微镜复纳科学仪器(上海)有限公司；热重分析仪美国TA仪器公司。
1.3方法
1.3.1蒜头果油微胶囊的制备
称取一定量的阿拉伯胶溶于60℃的蒸馏水中，恒温搅拌30min，然后加入一定量的麦芽糊精加热搅拌至溶解，随后加入一定量的乳化剂蔗糖酯和单甘酯(1:1)，缓慢加入一定量的蒜头果油，乳液于16000r/min高速剪切乳化5min得到均匀的乳化液，乳化液经喷雾干燥得蒜头果油微胶囊粉末，喷雾干燥出风温度为90℃。
1.3.2蒜头果油微胶囊制备工艺优化
1.3.2.1单因素试验
在阿拉伯胶与麦芽糊精质量比4:3，芯壁比1:3、乳化剂添加1％、进风温度160℃，进料流量4mL/min为的条件下，考察固形物含量为10％、15％、20％、25％、30％时对蒜头果油微胶囊包埋率的影响。
在壁材比为4:3，芯壁比1:3、固形物含量为15％、进风温度160℃，进料流量4mL/min的条件下，考察乳化剂添加量为0％、0.5％、1％、1.5％、2％时对蒜头果油微胶囊包埋率的影响。
在芯壁比1:3、乳化剂添加量为1％、固形物含量为15％、进风温度160℃，进料流量为4mL/min的条件下，考察壁材比为1:3、2:3、3:3、4:3、5:3时对蒜头果油微胶囊包埋率的影响。
在壁材比为4:3、固形物含量为20％、乳化剂添加量为1％、进风温度160℃，进料流量为4mL/min的条件下，考察芯壁比为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6时对蒜头果油微胶囊包埋率的影响。
在壁材比为4:3、芯壁比1:3、乳化剂添加1％、固形物含量为20％、进料流量为4mL/min的条件下，考察进风温度为130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃时对蒜头果油微胶囊包埋率的影响。
在壁材比为4:3、芯壁比1:3、乳化剂添加1％、固形物含量为20％、进风温度为160℃的条件下，考察进料流量为2.7、3.3、4.0、4.7、5.3、6.0mL/min时对蒜头果油微胶囊包埋率的影响。
1.3.2.2响应面试验
在单因素试验的基础上，以蒜头果油包埋率为响应值，选取固形物含量、芯壁比、进风温度为考察因素，进行三因素三水平响应面试验，具体试验因素与水平见表1。
表1响应面试验因素与水平
1.3.3蒜头果油微胶囊产品的性质分析
1.3.3.1蒜头果油微胶囊包埋率的测定
微胶囊产品表面油含量：称取质量为m蒜头果油微胶囊于锥形瓶中，缓慢加入30mL石油醚(沸程60-90℃)轻微震荡条件下浸提5min，过滤，用5ml石油醚洗涤滤渣，过滤，将滤液合并置于已恒质量的圆底烧瓶中，旋转蒸干石油醚，于105℃烘干至恒重，计算表面油的含量。
微胶囊产品总油含量：准确称取质量为M的蒜头果油微胶囊于锥形瓶中，加入20mL石油醚，超声破碎30min，过滤，重复三次，将滤液合并置于已知质量的圆底烧瓶中，旋转蒸干石油醚，于105℃烘干至恒重，计算总油的含量。
包埋率的计算如下式：
式中：m为微胶囊表面油含量/g；M为微胶囊总油含量/g；Y为微胶囊包埋率/％。
1.3.3.2微胶囊水分含量测定
微胶囊水分含量的测定参照GB/T 5009.3-2016《食品中水分含量测定》。将微胶囊产品置于105℃烘箱中，烘干至恒重。
1.3.3.3微胶囊堆积密度测定
将微胶囊产品倒入5mL量筒中摇匀震实，使微胶囊填充至量筒刻度线处，记录填充的微胶囊质量(m)，以及量筒的填充体积(V)，微胶囊的堆积密度的计算。
式中：d为微胶囊的堆积密度，g/cm3；m为填充的微胶囊质量，g；V为微胶囊填充体积，cm3。
1.3.3.4微胶囊休止角测定
称取10g蒜头果油微胶囊于漏斗中，使微胶囊下落堆积在圆形玻璃板上，测定微胶囊的堆高度H及堆覆盖半径R，微胶囊休止角的计算如下式：
1.3.3.5 SEM测定
将双面导电胶贴在扫描电镜样品台上，然后在样品台上撒上少量的蒜头果油微胶囊粉末，用吸耳球吹去多余粉末，将样品进行喷金处理后用SEM观察蒜头果油微胶囊产品的形态，加速电压为10KV。
1.3.3.6 XRD测定
采用X-射线衍射对微胶囊样品进行XRD分析，扫描速度为5°/min，扫描角度为10-50°。
1.3.3.7热重(TG)测定
采用热重分析仪对微胶囊样品进行热重分析，氮气流速为30mL/min，升温范围为50℃-600℃，升温速率为10℃/min。
1.3.3.8体外模拟释放
模拟胃液(SGF)的配制：称取2gNacl溶解于900mL蒸馏水中，用HCl调节pH至1.2后加3.2g胃蛋白酶后定容至1000mL。模拟肠液(SIF)：称取6.8g磷酸二氢钾溶解于800mL蒸馏水中，用0.1mol/LNaOH调节pH至6.8，用适量蒸馏水将10g胰蛋白酶溶解，与前面的磷酸二氢钾溶液混合后定容至1000mL，在4℃下保存，防止酶失活。
体外模拟消化：称取5g微胶囊加入50mlSGF溶液，于(37±0.5)水浴下以100r/min搅拌2h，模拟胃消化。在模拟胃液消化结束后，用1mol/LNaOH调节pH至6.8使胃蛋白酶失活，随后添加50mLSIF溶液，在同一条件下模拟肠消化4h。
1.3.3.9微胶囊释放率的测定
每隔0.5h取混合均匀消化液，将酶灭活，消化后的样品转入分液漏斗中，加入25mL石油醚，混合萃取，萃取过程重复3次，合并有机相，旋蒸除去石油醚，得到的油脂即为消化过程中释放的油脂，释放率计算如下所示：
2结果分析
2.1单因素试验结果
2.1.1固形物含量对蒜头果油微胶囊包埋率的影响
由图1可知，蒜头果油微胶囊的包埋率随着固形物含量的增加而升高，当固形物含量为15％时，微胶囊的包埋率达到最大值。随着固形物含量的增加，蒜头果油微胶囊的包埋率降低。固形物含量较低时，水分含量过多，导致液滴水分不能及时蒸发，不能形成致密的微胶囊，当固形物含量过高，乳化液粘度增大，造成喷雾干燥过程黏壁现象，不利于微胶囊的形成，从而使微胶囊的包埋率下降。
2.1.2乳化剂添加量对蒜头果油微胶囊包埋率的影响
添加适量的乳化剂能提高乳化液体系的稳定性，适量的乳化剂能使油脂均匀分散在乳液中，形成稳定的O/W型颗粒，有利于后续喷雾干燥的进行。由图2可知，蒜头果油微胶囊的包埋率随着乳化剂添加量的增大呈先升高后降低的趋势，当乳化剂的添加量为1％时，蒜头果油微胶囊的包埋率达到最大值。当乳化剂添加量较低时，乳化液体系稳定性较差，造成微胶囊包埋率较低，当乳化剂的添加量过多时，乳化液粘度增大，增加后续喷雾干燥的难度，造成微胶囊包埋率下降。
2.1.3壁材比对蒜头果油微胶囊包埋率的影响
由图3可知，随着阿拉伯胶用量的增加，蒜头果油微胶囊的包埋率呈现先上升后下降的趋势，当阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比为4:3时，微胶囊包埋率达到最大。这是因为：阿拉伯胶具有很好的乳化性和成膜性，较高浓度时黏度较低，但其氧化稳定性较差，而麦芽糊精具有很好的溶解性和氧化稳定性，但是其乳化性和成膜性较差，当阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比为4:3复配使用时，在产生协同作用下增强壁材功能，不仅可以提高乳液稳定性的同时还提高微胶囊致密性和氧化稳定性，还可以降低成本。
当阿拉伯胶的用量较少时，壁材的成膜性较差，壁材不足以包埋芯材，导致微胶囊包埋率低；随着阿拉伯胶用量的增加，壁材成膜性较好，乳化液体系稳定性较高，微胶囊包埋率升高；当阿拉伯胶用量过多时，乳液黏度随之增大，喷雾干燥过程中容易堵塞喷头，增加喷雾干燥的难度，降低微胶囊的包埋率。
2.1.4芯壁比对蒜头果油微胶囊包埋率的影响
由图4可知，随着芯壁比的增大，蒜头果油微胶囊的包埋率先升高后降低，当芯壁比为1:3时达到最大值。当芯壁比过小时，壁材含量过多使得乳液黏度过高，喷雾干燥过程易堵塞喷头，降低微胶囊的包埋率，当芯壁比较大时，即壁材含量过少时，较少的壁材无法将芯材完全包埋，导致微胶囊包埋率降低。
2.1.5进风温度对蒜头果油微胶囊包埋率的影响
由图5可知，蒜头果油微胶囊的包埋率随进风温度的变化呈先升高后下降的趋势，在进风温度为160℃时，包埋率最高。当进风温度较低时，液滴表面成膜的时间长，干燥速率变慢，在喷雾干燥过程中易出现黏壁现象，导致微胶囊包埋率降低；当进风温度过高时，会加速水分蒸发速率，微胶囊囊壁表面出现凹陷现象，使得已成型的产品出现破裂或微胶囊囊壁出现小气孔，囊壁结构变得疏松，包埋率降低，导致微胶囊品质下降。
2.1.6进料量对蒜头果油微胶囊包埋率的影响
由图6可知，蒜头果油微胶囊包埋率随进料量的增加呈先上升后下降的趋势，在进料量为4mL/min时，微胶囊的包埋率最高。进料量大小直接决定着喷雾干燥雾滴的速度大小，进料量过多容易导致干燥不完全，产生严重的粘壁现象，降低微胶囊产品产率的同时还影响微胶囊包埋率。
2.2响应面优化试验结果
2.2.1模型的建立及其显著性检验结果
在单因素试验的结果上，采用Box-Behnken设计响应面优化喷雾干燥制备蒜头果油微胶囊的工艺条件，在阿拉伯胶和麦芽糊精比为4:3，乳化剂添加量为1％，进料量为4mL/min的条件下，以固形物含量，芯壁比，进风温度三个因素进行响应面分析试验，以微胶囊的包埋率为响应值，试验设计及分析结果见表2。通过回归分析，得到各因素与蒜头果油微胶囊包埋率之间的多元二次回归编码模型方程：Y＝76.20+3.26X1-2.34X2+0.31X3-1.15X1X2-0.20X1X3+1.46X2X3-7.96X1 2-6.80X2 2-9.88X3 2。
表2 Box-Behnken试验优化结果
由表3可知，模型的P<0.01，表明该二次方程模型具有极显著性，失拟项不显著，一次项A、B具有显著性，二次项ABC具有极显著性，其余项均不显著，由F值的大小可判断各因素对蒜头果油包埋率的影响主次，F值越大，表明对包埋率的影响越大。各个因素对蒜头果油微胶囊包埋率的影响主次顺序为：固形物含量(A)>芯壁比(B)>进风温度(C)，回归模型方程的相关系数R2＝0.9570，校正确定系数R2 adj＝0.9016，表明该模拟合度较好，可靠性高，可用于对蒜头果油微胶囊包埋率的理论预测与分析。
表3蒜头果油微胶囊包埋率方差分析结果
2.2.2交互作用响应面分析
根据回归方程，对固形物含量、芯壁比、进风温度3个因素交互作用进行分析，分别得到各因素交互作用关系的响应面图和等高线图，见图7-12。
由图7、图8可知，随着芯壁比和固形物含量的增加，蒜头果油的包埋率先增加后降低，由此可知，适当的增加芯壁比和固形物含量可以有效提高蒜头果油微胶囊的包埋效率。由图9、图10可知，当芯壁比一定时，随着进风温度和固形物含量的增加包埋率逐渐增大然后逐渐减小。由图11、图12可知，微胶囊的包埋率随着芯壁比和固形物含量的增加呈先上升后下降的趋势。在实际应用中，为了有效提高蒜头果油微胶囊的包埋率，应控制好进风温度、芯壁比及固形物含量。蒜头果油微胶囊的响应面趋势呈抛物线形，因此回归方程有极大值。
2.2.3验证试验
采用Design-ExpertV8.06软件对工艺条件进行分析，得到最佳蒜头果油微胶囊制备工艺条件为：壁材比4:3，乳化剂添加量1％，固形物含量16.15％，芯壁比1:4.1，进风温度159.98℃，进料量4mL/min。得蒜头果油微胶囊的包埋率预测值为76.09％。为方便实际操作，在壁材比为4:3，乳化剂添加量为1％，进料量为4mL/min的基础上，将工艺条件修改为芯壁比1:4，固形物含量16％，进风温度160℃，按以上条件做三组验证实验，得到蒜头果油微胶囊的包埋率为76.92％，与理论预测值相比，其相对误差为1.09％，说明优化结果可靠，表明响应面优化得到的最佳工艺条件可行。
2.3性质分析
表4为微胶囊产品质量指标。由表可知，蒜头果油微胶囊的水分含量为2.58％，满足微胶囊产品水分含量在2％-5％之间，堆积密度为0.49g/cm3，休止角为34.15°，微胶囊的休止角越小，摩擦力越小，微胶囊流动性越好，当休止角小于30°时，表明粉末流动性好，当休止角介于30°-45°时表明粉末流动性良好，当休止角介于45-60°时表明粉末流动性一般，当休止角大于60°时表明粉末流动性差]。蒜头果油微胶囊的休止角为32°，表明蒜头果油微胶囊具有良好的流动性、分散性。
表4质量指标测定结果
2.4粒径分析
微胶囊的粒径以及分布状态是微胶囊产品的重要参数。图13为蒜头果油微胶囊的粒径分布图，由图可知，微胶囊粒径分布曲线呈现正态分布，蒜头果油微胶囊粒径大小分布均匀。
2.5 SEM
由图14可知，蒜头果油微胶囊基本呈表面光滑的球形，颗粒较均匀，完整性较好且无明显裂纹，少量微胶囊表面出现凹陷，这是喷雾干燥制备微胶囊的普遍特性，喷雾干燥过程温度升高，导致微胶囊水分快速收缩从而出现凹陷。
2.6 XRD
图15分别为蒜头果油微胶囊(a)，壁材阿拉伯胶(b)，阿拉伯胶/麦芽糊精(c)以及麦芽糊精(d)的XRD图。如图10所示，壁材阿拉伯胶和麦芽糊精分别在2θ为19°和17.9°处出现明显特征峰，蒜头果油为液体，不能观察到其相应谱图，蒜头果油微胶囊在20°出现明显特征峰，与壁材阿拉伯胶和麦芽糊精不同，表明蒜头果油微胶囊的形成并且蒜头果油微胶囊中存在新的结晶相。
2.7 TG
通过热重分析可以了解微胶囊的热稳定性。图16为微胶囊产品的及壁材、蒜头果油的热重曲线图。如图所示，在温度为100℃左右，蒜头果油微胶囊曲线开始下降，出现一个台阶，质量损失为2.95％，从微胶囊的质和失重的温度范围可知，此时应该是由于温度的升高导致产品水分的蒸发而出现的失重。随着温度的继续上升，在200℃后，曲线开始下降，在303.7℃左右，质量损失较多，损失为71.73％，随着温度继续上升，微胶囊进一步失重。当温度低于380℃时，微胶囊的变化趋势与壁材的变化趋势类似，这可能是壁材的热解导致。温度高于400℃，失重曲线趋于平缓，蒜头果油基本完全失重，而微胶囊产品还保留一定的质量，表明微胶囊化后蒜头果油的热稳定性提高。
2.8体外模拟释放
微胶囊的形态，粒径分布以及包埋率都影响芯材在胃肠道中的释放，人体胃液的pH值在1-3之间，而肠液的pH值在7左右。将蒜头果油微胶囊放入模拟胃液中2h，随后置于模拟肠液中4h。图17为蒜头果油微胶囊在体外模拟肠胃液中的释放曲线图。在体外模拟胃液消化2h后，蒜头果油释放缓慢，释放率为27.59％，在3-6h模拟肠液消化过程中，芯材释放速度加快。在碱性环境中，肠液中的胰蛋白酶进一步水解微胶囊壁材，囊壁结构瓦解，导致蒜头果油的大量释放，在消化6h后，微胶囊中蒜头果油几乎完全释放。
3结论
利用喷雾干燥法成功制备了蒜头果油微胶囊，通过单因素和响应面试验得到蒜头果油微胶囊最佳制备工艺条件为：乳化剂添加量1％，阿拉伯胶和麦芽糊精质量比4:3(g/g)，芯壁比1:4(g/g)，固形物添加量16％，进风温度160℃，进料量4mL/min，此条件下包埋率达76.92％。通过扫描电子显微镜和粒度分析、水分含量、堆积密度、粒径、热重分析结果表明蒜头果油微胶囊呈较光滑球形，结构完成，粒径均匀且具有良好的流动性、热稳定性、分散性。体外模拟肠胃液释放结果表明，模拟胃肠道消化后，微胶囊芯材几乎完全释放。将蒜头果油微胶囊化有利于保护蒜头果油的有效成分，提高其消化吸收效果，扩大其应用范围，适于食品工业的应用。
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)称取阿拉伯胶溶于水中，然后搅拌，制得混合物a；
(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入麦芽糊精加热搅拌至溶解，制得混合物b，所述阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比为3-5:3(g/g)，拉伯胶和麦芽糊精为壁材；
(3)向步骤(2)制得的混合物b中加入乳化剂搅拌，所述乳化剂的添加量为0.5％-1.5％，制得混合物c；
(4)向步骤(3)制得的混合物c中加入蒜头果油后进行乳化，完成乳化工艺，其中蒜头果油为芯材，芯材、壁材的质量比为1:3-6(g/g)，固形物为除了水之外的所有物，包括拉伯胶、麦芽糊精、乳化剂、蒜头果油，固形物添加量为10％-30％。
2.根据权利要求1所述的蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，所述水为蒸馏水。
3.根据权利要求2所述的蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，所述蒸馏水的温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，步骤(1)中称取阿拉伯胶溶于水中，然后搅拌30min，制得混合物a。
5.根据权利要求1所述的蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，步骤(2)中所述阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比为4:3(g/g)。
6.根据权利要求1所述的蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，步骤(3)中所述乳化剂由蔗糖酯和单甘酯按质量比为1:1组成。
7.根据权利要求6所述的蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，所述乳化剂的添加量为1％。
8.根据权利要求1所述的蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，步骤(4)中向步骤(3)制得的混合物c中加入蒜头果油后在16000r/min下高速剪切乳化5min，完成乳化工艺。
9.根据权利要求1所述的蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，步骤(4)中所述芯材、壁材的质量比为1:4(g/g)。
10.根据权利要求1所述的蒜头果油微胶囊的乳化工艺，其特征在于，步骤(4)中所述固形物添加量为16％。
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