CN112537939A - 一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备方法。本发明采用胶体化学法，以液体硅酸钠、硼酸或钙基膨润土及粉煤灰为主要原料，完成了水合玻璃基体的制备、晶相矿物粉末粉煤灰的引入、二次热处理，制备出一种轻质、高强、耐水性良好、成本低廉的低温泡沫玻璃陶瓷复合材料；同时，对于制备过程所涉及的去羟基化热处理温度及保温时间等工艺参数进行优化。

Description

一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑保温领域，尤其涉及一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备。
背景技术
建筑能耗逐年增大，究其根本，外墙围护材料保温性能差是问题所在。目前，有机保温材料，如挤塑聚苯乙烯板、模塑聚苯乙烯板、聚氨酯泡沫板等等因其轻质、保温性能良好等优点占据市场90％以上的份额，广泛应用于食品保温、建筑保温隔热等领域。然而，随着近年来建筑火灾的频繁发生以及环保意识逐渐深入人心，有机保温板材因其防火性能差、使得墙体呼吸调湿性能差、污染环境、使用寿命短、易老化等致命缺点发展停滯不前。防火性能良好的无机保温材料迎来广阔的市场。
然而，现有无机保温材料，如岩棉、膨胀珍珠岩制品、泡沫混凝土、泡沫玻璃、泡沬陶瓷等不同程度存在吸湿性强、机械强度差、自重大、保温性能差、原材料成本高、制备工艺复杂以及烧成能耗高等缺点，无法满足现有建筑的保温需求。因此，亟待开发一种轻质高强、性能稳定、防火不燃、经济实惠的无机保温板材。
传统泡沫玻璃以碎玻璃、发泡剂为主要原料，外掺改性剂经球磨、混料、高温熔化、发泡、退火制成。闭气孔率较高，保温性能好，可广泛应用于管道设备、建筑外墙及地下设施保温绝热等方面，横跨石油化工、国防军工等领域，应用前景广阔。但其制备存在原料成分不稳定、工艺复杂、烧成能耗高等不足。传统玻璃陶瓷是将特定组成的基础玻璃，在加热过程中通过控制晶化而制得的一类含有大量微晶相的多晶固体材料，是一种玻璃相与晶体复合的新型无机非金属材料。晶体的引入，改善了玻璃制品的理化性能，然而晶体的析出与原料组分及热工参数息息相关，工艺难度较大、烧成能耗较高。
受制于传统泡沫玻璃较高的烧成温度及复杂的工艺制度，一部分学者开始研究在低温下制备泡沫玻璃。其中，利用水玻璃制备泡沫保温材料更是得到了广泛研究。崔荣等人以钠水破璃为主要原料，向其中引入粉煤灰及氯化铝增强材料，利用地聚物反应及硬化剂作用在250℃下制备得到容重229kg/m3、导热系数0.062W/(m·k)、抗压强度0.81MPa、接触角159°的泡沫材料，但是对于材料耐水性等的测试并未给出相关结论，需要进一步探讨。蒋晓勇等采用微波加热的方法，以钠水玻璃为主要原料，向其中加入硅酸铝纤维，制备出耐450℃的泡沫玻璃，导热系数为0.064W/(m·k)、抗压强度0.64MPa。但当温度高于450℃时，材料发生急剧收缩，耐高温性能较差。马建春以水玻璃为基材，外加发泡剂、增强剂、固化剂等，制备出200-300kg/m3、0.049-0.076W/(m·k)的保温材料，其成本与EPS板持平，制备过程中需要控制发泡速率与稳泡剂的选择，成本较高且工艺难度较大。石丹以水玻璃为主要原料，外掺偶氮二甲基酰胺微发泡剂，探究了发泡材料的发泡机理及固化过程，并研究了矿物质粉体、水溶性聚合物、成孔剂等因素对材料力学性能和保温性能的影响，最终在500℃下制备出容重275kg/m3、抗压强度2.03MPa、导热系数0.081W/(m·k)、体积吸水率26.37％的泡沫材料，但是材料吸水率过高、导热系数较大，仍需进一步完善。
近年来，对于水玻璃发泡方面的研究各位学者都十分关注，以上也只是列出了其中的一部分作为代表，有关于利用双氧水、铝粉为发泡剂低温发泡且进行低温养护生产水玻璃基泡沫保温材料的材料容重均较大，保温效果一般。因此可知，低温制备泡沫玻璃过程中存在以下几个问题：①所制备低温泡沫玻璃容重偏大，导热系数较高，保温性能较差；②改性成本过高，无机酸、有机乳液、发泡剂等等改性剂的引入都使得材料的生产成本提高，同时增加了制备工艺的复杂程度，不利于产品真正进行工业化推广；③所得制品的耐水性较差，同时，耐水性的测试条件都过于宽松，不能够真正反映材料服役过程中的实际稳定性，需要加强条件进一步探究。
发明内容
针对上述问题，本发明开发出一种发泡均匀、烧成温度较低、理化稳定性优良、轻质高强、具备良好的呼吸调湿性能、防火性能达A级不燃标准的新型低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料，以解决有机保温材料防火性能差、易老化等缺点及现有无机保温材料容重大、抗压强度低、耐水性差、保温性能差等一系列问题。
本发明提供一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)多元水合玻璃基体的制备：采用湿化学法向液体硅酸钠中加入玻璃基体改性剂，在4000rpn/min转速下高速剪切10min，得到Na2O-B2O3-Al2O3-H2O系水合玻璃溶胶；
(2)物理共混引入晶相矿物粉末：将晶相矿物粉末引入Na2O-B2O3-Al2O3-H2O系水合玻璃溶胶中，用高速分散砂磨机在4000rpn/min转速下物理共混30min，在不凝胶的前提下得到呈灰色的液态混合溶胶，粘度较液态硅酸钠有明显提升；
(3)低温发泡热处理：将步骤(2)中制得的混合液态溶胶直接倾倒入氧化铝陶瓷坩埚模具中，并移至程控箱式电阻炉，采用自由发泡法以3℃/min的升温速率从室温升温至400℃保温30min得到残余羟基含量为4％-6％的低温发泡热处理样；
(4)高温去羟基化热处理：将400℃低温发泡热处理样脱模切割成长方体试块若干，放入氧化铝瓷舟中直接移入已升温至500℃的电热恒温鼓风干燥箱中保温60min-240min，随炉冷却后即得所述低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料。
所述玻璃基体改性剂掺量为液体硅酸钠质量的0.5-1.5wt％；所述晶相矿物粉末掺量为液体硅酸钠质量的10-15wt％。
所述玻璃基体改性剂为硼酸和钙基膨润土中的一种或两种任意比例混合。
所述晶相矿物粉末为粉煤灰。首先，粉煤灰主要包含晶相与非晶相两部分，粉煤灰引入后，与水玻璃发生碱骨料反应，其中的非晶组分与坡璃基体溶为一相，晶粒也因为碱骨料反应尺寸有所减小，均匀分布于气孔孔壁中，通过相互搭接起到一定的骨架支撑作用，一定程度上降低了材料在高温去羟基化热处理过程中羟基含量降低的同时伴随的体积收缩问题，同时，这些晶粒与玻璃相界面上形成诸多微裂纹，缓冲了外力带来的形变，增大了材料的力学强度；其次，粉煤灰引入后，碱骨料反应生成[AlO4]四面体及[SiO4]四面体，这些四面体通过键合形成了硅酸盐长链，提高了玻璃体系的完整性及紧密性，改善了材料的耐水性；第三，粉煤灰引入后，提高了混合溶胶的粘度，从而影响了混合溶胶的发泡情况，使得材料的容重等性能参数随之变化。且随着粉煤灰掺量的提高，这种改性效果越强。
本发明采用胶体化学法，以液体硅酸钠、硼酸或钙基膨润土及粉煤灰为主要原料，完成了水合玻璃基体的制备、晶相矿物粉末粉煤灰的引入、二次热处理，制备出一种轻质、高强、耐水性良好、成本低廉的低温泡沫玻璃陶瓷复合材料。同时，对于制备过程所涉及的去羟基化热处理温度及保温时间等工艺参数进行优化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一：
一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)多元水合玻璃基体的制备：采用湿化学法向液体硅酸钠中加入玻璃基体改性剂，在4000rpn/min转速下高速剪切10min，得到Na2O-B2O3-Al2O3-H2O系水合玻璃溶胶；
(2)物理共混引入晶相矿物粉末：将晶相矿物粉末引入Na2O-B2O3-Al2O3-H2O系水合玻璃溶胶中，用高速分散砂磨机在4000rpn/min转速下物理共混30min，在不凝胶的前提下得到呈灰色的液态混合溶胶，粘度较液态硅酸钠有明显提升；
(3)低温发泡热处理：将步骤(2)中制得的混合液态溶胶直接倾倒入氧化铝陶瓷坩埚模具中，并移至程控箱式电阻炉，采用自由发泡法以3℃/min的升温速率从室温升温至400℃保温30min得到残余羟基含量为4％-6％的低温发泡热处理样；
(4)高温去羟基化热处理：将400℃低温发泡热处理样脱模切割成长方体试块若干，放入氧化铝瓷舟中直接移入已升温至500℃的电热恒温鼓风干燥箱中保温60min-240min，随炉冷却后即得所述低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料。
所述玻璃基体改性剂掺量为液体硅酸钠质量的0.5-1.5wt％；所述晶相矿物粉末掺量为液体硅酸钠质量的10-15wt％。
所述玻璃基体改性剂为硼酸。
所述晶相矿物粉末为粉煤灰。
实施例二：
一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)多元水合玻璃基体的制备：采用湿化学法向液体硅酸钠中加入玻璃基体改性剂，在4000rpn/min转速下高速剪切10min，得到Na2O-B2O3-Al2O3-H2O系水合玻璃溶胶；
(2)物理共混引入晶相矿物粉末：将晶相矿物粉末引入Na2O-B2O3-Al2O3-H2O系水合玻璃溶胶中，用高速分散砂磨机在4000rpn/min转速下物理共混30min，在不凝胶的前提下得到呈灰色的液态混合溶胶，粘度较液态硅酸钠有明显提升；
(3)低温发泡热处理：将步骤(2)中制得的混合液态溶胶直接倾倒入氧化铝陶瓷坩埚模具中，并移至程控箱式电阻炉，采用自由发泡法以3℃/min的升温速率从室温升温至400℃保温30min得到残余羟基含量为4％-6％的低温发泡热处理样；
(4)高温去羟基化热处理：将400℃低温发泡热处理样脱模切割成长方体试块若干，放入氧化铝瓷舟中直接移入已升温至500℃的电热恒温鼓风干燥箱中保温60min-240min，随炉冷却后即得所述低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料。
所述玻璃基体改性剂掺量为液体硅酸钠质量的0.5-1.5wt％；所述晶相矿物粉末掺量为液体硅酸钠质量的10-15wt％。
所述玻璃基体改性剂为钙基膨润土。
所述晶相矿物粉末为粉煤灰。

Claims (3)

1.一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）多元水合玻璃基体的制备：采用湿化学法向液体硅酸钠中加入玻璃基体改性剂，在4000rpn/min转速下高速剪切10min，得到Na2O-B2O3-Al2O3-H2O系水合玻璃溶胶；
（2）物理共混引入晶相矿物粉末：将晶相矿物粉末引入Na2O-B2O3-Al2O3-H2O系水合玻璃溶胶中，用高速分散砂磨机在4000rpn/min转速下物理共混30min，在不凝胶的前提下得到呈灰色的液态混合溶胶，粘度较液态硅酸钠有明显提升；
（3）低温发泡热处理：将步骤（2）中制得的混合液态溶胶直接倾倒入氧化铝陶瓷坩埚模具中，并移至程控箱式电阻炉，采用自由发泡法以3℃/min的升温速率从室温升温至400℃保温30min得到残余羟基含量为4%-6%的低温发泡热处理样；
（4）高温去羟基化热处理：将400℃低温发泡热处理样脱模切割成长方体试块若干，放入氧化铝瓷舟中直接移入已升温至500℃的电热恒温鼓风干燥箱中保温60min-240min，随炉冷却后即得所述低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料；
步骤（2）中所述晶相矿物粉末为粉煤灰。
2.根据权利要求1所述的一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述玻璃基体改性剂掺量为液体硅酸钠质量的0.5-1.5wt%；所述晶相矿物粉末掺量为液体硅酸钠质量的10-15wt%。
3.根据权利要求1或2所述的一种低温泡沫玻璃陶瓷复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述玻璃基体改性剂为硼酸和钙基膨润土中的一种或两种任意比例混合。
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