CN112521979A - 一种生物质石墨烯生产装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质石墨烯生产装置及工艺，包括依次连接的气化炉、第一旋风除尘器、第一加热夹层、气液分离器、催化吸附净化器、冲洗液射流器和冲洗储气罐，负压螺旋低温热解净化机和负压螺旋高温热解碳化机分别与冲洗储气罐的出气口连通，负压螺旋低温热解净化机和负压螺旋高温热解碳化机分别与热交换器的高温尾气进口连通，喷雾烘干机与热交换器的热风出口连通；第一加热夹层设置在螺旋干燥机上，螺旋干燥机、负压螺旋低温热解净化机、负压螺旋高温热解碳化机、石墨粉碎机、负压空化渗透罐、高压膨化剥离机、剥离悬浮液储罐、输送泵、喷雾烘干机和旋风收集器依次连通。本发明提高了生产石墨烯时的能源利用率及产率。

Description

一种生物质石墨烯生产装置及工艺
技术领域
本发明涉及石墨烯生产技术领域，特别是涉及一种生物质石墨烯生产装置及工艺。
背景技术
石墨烯作为一种碳基新材料，具有良好的光、电、热、力性能，在电子信息、新材料、新能源、生物医药等领域具有广阔的应用前景，正成为全球新技术新产业革命的焦点，随着经济和工业技术的快速发展，石墨烯越来越受到重视。
目前，石墨烯材料的制备主要有三种方式，第一种是以天然矿物石墨为原料，主要包括机械剥离法，氧化还原法，液相机械剥离法，第二种是以天然气、甲烷等可燃气体有机碳源为原料，化学气相沉积法，第三种是以生物质固形物为原料合成生物质石墨烯。上述现有石墨烯制备方法存在制备工艺复杂、生产安全性差、生产成本高、反应条件苛刻、产量和产率低等问题，难以工业化生产，大大限制了石墨烯材料的应用和发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物质石墨烯生产装置及工艺，以解决上述现有技术存在的问题，提高生产石墨烯时的能源利用率及产率。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种生物质石墨烯生产装置及工艺，包括依次通过管路连接的气化炉(1)、第一旋风除尘器(105)、第一加热夹层(304)、气液分离器(4)、催化吸附净化器(6)、冲洗液射流器(7)和冲洗储气罐(8)，负压螺旋低温热解净化机(10)和负压螺旋高温热解碳化机(11)分别与所述冲洗储气罐(8)的出气口连通，所述负压螺旋低温热解净化机(10)和所述负压螺旋高温热解碳化机(11)分别与热交换器(19)的高温尾气进口连通，喷雾烘干机(17)与所述热交换器(19)的热风出口连通，尾气催化净化器(20)与所述热交换器(19)的冷却尾气出口连通；所述第一加热夹层(304)设置在螺旋干燥机(3)上，所述螺旋干燥机(3)、所述负压螺旋低温热解净化机(10)、所述负压螺旋高温热解碳化机(11)、石墨粉碎机(12)、负压空化渗透罐(13)、高压膨化剥离机(14)、剥离悬浮液储罐(15)、输送泵(16)、所述喷雾烘干机(17)和旋风收集器(18)依次连通，所述螺旋干燥机(3)的水蒸气出口(301)还与所述气化炉(1)连通，所述气液分离器(4)的出液口连接有生物质醋液储罐(5)。
优选的，还包括原料粉碎机(2)，所述原料粉碎机(2)的出料口与所述螺旋干燥机(3)上的螺旋进料斗(302)连通；所述冲洗储气罐(8)的出气口连接有可燃气体空气射流混合器(806)，所述负压螺旋低温热解净化机(10)和所述负压螺旋高温热解碳化机(11)分别与所述可燃气体空气射流混合器(806)的出气口连通；所述生物质醋液储罐(5)的出液管上设置有生物质醋液截止阀(501)。
优选的，所述气化炉(1)的顶端进料口处设置有第一螺旋加料器(101)，所述负压螺旋低温热解净化机(10)的左侧进料口处设置有第二螺旋加料器(1001)，所述负压螺旋高温热解碳化机(11)的左侧进料口处设置有第三螺旋加料器(1101)，所述负压螺旋低温热解净化机(10)的左下部出料口处设置有第一卸料器(1007)，所述负压螺旋高温热解碳化机(11)的左下部出料口处设置有第二卸料器(1107)。
优选的，还包括第二旋风除尘器(9)，所述负压螺旋低温热解净化机(10)上的第三热解挥发气体出口(1002)和所述负压螺旋高温热解碳化机(11)上的第四热解挥发气体出口(1102)分别与所述第二旋风除尘器(9)上的第四热解挥发气体进口(902)连通，所述第一旋风除尘器(105)顶端的出气口和所述第二旋风除尘器(9)顶端的出气口分别与所述螺旋干燥机(3)上的第二热解挥发气体进口(305)连通。
优选的，所述气化炉(1)的出料口的下方设置有螺旋除灰器(110)，所述第一旋风除尘器(105)顶端的出气口与所述第二热解挥发气体进口(305)之间的管路上设置有第一调节阀(104)，所述气化炉(1)与所述水蒸气出口(301)之间的管路上设置有第二调节阀(107)，所述第二旋风除尘器(9)顶端的出气口与所述第二热解挥发气体进口(305)之间的管路上设置有第三调节阀(901)。
优选的，所述第一旋风除尘器(105)的底端出口与第一水封泄压器(108)连接，所述第一水封泄压器(108)上设置有第一止回阀(106)和第一排污阀(109)；所述第二旋风除尘器(9)的底端出口与第二水封泄压器(904)连接，所述第二水封泄压器(904)上设置有循环泵(903)和冲洗可燃气体出口(905)。
优选的，所述负压空化渗透罐(13)上设置有负压表(1305)、放空阀(1306)、分散剂输入阀(1304)和第四调节阀(1308)，所述负压空化渗透罐(13)连接有负压泵(1302)，所述负压空化渗透罐(13)与所述负压泵(1302)之间的管路上设置有负压阀(1301)，所述负压空化渗透罐(13)与所述石墨粉碎机(12)之间的管路上设置有生物质石墨粉体吸入阀(1303)，所述负压空化渗透罐(13)与所述高压膨化剥离机(14)之间的管路上设置有生物质石墨混合液输出阀(1307)。
优选的，所述生物质石墨混合液输出阀(1307)与所述高压膨化剥离机(14)之间的管路上设置有高压泵(1401)，所述高压膨化剥离机(14)上设置有压力表(1402)和压力调节阀(1403)，所述高压膨化剥离机(14)与所述剥离悬浮液储罐(15)之间的管路上设置有第一截止阀(1404)。
优选的，所述剥离悬浮液储罐(15)与所述输送泵(16)之间的管路上设置有第二截止阀(1502)，所述输送泵(16)与所述喷雾烘干机(17)之间的管路上设置有剥离悬浮液调节阀(1701)，所述喷雾烘干机(17)上设置有雾化器(1702)和温度表(1703)，所述喷雾烘干机(17)与所述热交换器(19)的热风出口之间的管路上设置有第五调节阀(1705)，所述旋风收集器(18)连接有第三卸料器(1802)和引风机(1801)。
本发明还提供一种生物质石墨烯生产工艺，包括以下步骤：
(1)启动气化炉(1)上端的第一螺旋加料器(101)，将直径为5-100mm的农林废弃物或生活垃圾投入气化炉(1)内，开启循环泵(802)和可燃气体鼓风机(807)，点燃气化炉(1)；使气化炉(1)内的热解挥发气体通过第一热解挥发气体出口(102)和第一热解挥发气体进口(103)进入第一旋风除尘器(105)，在第一旋风除尘器(105)内除去粉尘后，通过第一旋风除尘器(105)上端设置的热解挥发气体调节阀进入螺旋干燥机(3)外部设置的第一加热夹层(304)内，将螺旋干燥机(3)加热，加热后的热解挥发气体经加热夹层下部左侧设置的第二热解挥发气体出口(303)通过管道和第三热解挥发气体进口(401)进入气液分离器(4)内，进行冷却气液分离，冷凝液体流入气液分离器(4)下端设置的生物质醋液接收罐内储存，得到生物质醋液产品；气液分离器(4)内的不凝气体经上部右侧设置的不凝气体出口(402)通过管道和不凝气体进口(601)进入催化吸附净化器(6)内，进行催化吸附净化处理，在循环泵(802)的传输下使冲洗储气罐(8)内的冲洗液通过冲洗液射流器(7)高速喷射循环，将净化后的可燃气体经催化吸附净化器(6)下端设置的净化可燃气体出口(602)吸入冲洗液射流器(7)内，迅速与喷射的冲洗液混合洗涤进入冲洗储气罐(8)内，经过生物质醋酸水溶冲洗液洗涤后，通过冲洗储气罐(8)顶端设置的可燃气体出口(804)进入可燃气体空气射流混合器(806)内，由可燃气体空气射流混合器(806)出口经三通分流至第一可燃气体管道(1006)进入负压螺旋低温热解净化机(10)外部设置的第二加热夹层(1004)下部设置的各第一控温燃烧炉头(1005)内智能点火控温燃烧，为负压螺旋低温热解净化机(10)加热，燃烧后的尾气经第一尾气排出管道(1003)汇入热交换器(19)内为喷雾干燥机提供热源，换热后的冷却气体进入尾气催化净化器(20)内净化后排出；再由可燃气体空气射流混合器(806)出口经三通分流至第二可燃气体管道(1106)进入负压螺旋高温热解碳化机(11)外部设置的第三加热夹层(1104)下部设置的各第二控温燃烧炉头(1105)内智能点火控温燃烧，为负压螺旋高温热解碳化机(11)加热，燃烧后的尾气经第二尾气排出管道(1103)汇入热交换器(19)内为喷雾干燥机增加热源，换热后的冷却气体进入尾气催化净化器(20)内净化后排出。观察气化、分离、净化、燃烧加热系统运行正常后，设置负压螺旋低温热解净化机(10)热解净化温度为200-500℃范围，设置负压螺旋高温热解碳化机(11)热解碳化温度为300-1400℃范围；
(2)当热解净化温度和热解碳化温度达到设定温度后，按顺序依次启动第二卸料器(1107)、负压螺旋高温热解碳化机(11)、第三螺旋加料器(1101)、第一卸料器(1007)、负压螺旋低温热解净化机(10)、第二螺旋加料器(1001)、螺旋干燥机(3)和原料粉碎机(2)；观察一切运行正常后，首先将生物质固形物原料投入原料粉碎机(2)内进行粉碎，得到粒径为60-200目粉体原料，粉碎后的原料经螺旋干燥机3脱水，通过第二螺旋加料器(1001)进入负压螺旋低温热解净化机(10)内净化，由第一卸料器(1007)导出，再通过第三螺旋加料器(1101)进入负压螺旋高温热解碳化机(11)内碳化、再由第二卸料器(1107)导出，得到石墨晶体粉体；
(3)开启石墨粉碎机(12)，将得到的石墨晶体粉体粉碎粒径至直径不大于10um，开启负压泵(1302)，打开负压阀(1301)，打开分散剂吸入阀将分散剂按比例吸入负压空化渗透罐(13)内，关闭分散剂吸入阀，打开生物质石墨晶体吸入阀，将超细石墨晶体按比例吸入负压空化渗透罐(13)内，关闭生物质石墨晶体吸入阀，打开进气第四调节阀(1308)，缓慢调节进气流量，开始空化渗透运行，运行20-40min后，关闭第四调节阀(1308)，打开放空阀(1306)待负压表(1305)归0后，此空化渗透运行结束；
(4)切换另一个负压空化渗透罐(13)，按上述操作过程连续运行；
(5)开启高压泵(1401)，打开第四调节阀(1308)，将石墨晶体混合液经高压泵(1401)打入高压膨化剥离机(14)内，调节压力调节阀(1403)，使膨化压力调至设定范围，观察压力表(1402)压力应在设定范围20-200Mpa，剥离后的悬浮液通过流量调节阀及管道进入悬浮液储罐内，开始膨化剥离运行，在高压环境下增加混合液在石墨晶体层间液体密度和气体过饱和度，经压力调节阀(1403)缓慢释放，瞬间强大压力降、高速喷射力和强大的拉应力产生撞击效应、剪切效应和空穴效应，使石墨晶体剥离分层均匀悬浮在溶剂中；
(6)分别开启引风机(1801)、第三卸料器(1802)、雾化器(1702)和第五调节阀(1705)，观察温度表(1703)温度达到设定范围160-360℃后，打开剥离悬浮液调节阀(1701)和输送泵(16)，一切运行正常后，打开第二截止阀(1502)，开始喷雾干燥运行，得到干燥后的单层或十层以内的石墨烯，得到的生物质石墨烯产品经生物质石墨烯粉体出口(1704)进入旋风收集器(18)内，经过旋风收集器(18)的处理后得到单层或十层以内的生物质石墨烯产品(1803)。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明的生物质石墨烯生产装置及工艺提高了生产石墨烯时的能源利用率及产率。本发明的生物质石墨烯生产装置及工艺具有以下优点：(1)利用农林废弃物及生活垃圾为原料高温热解气化生产出的可燃气体为负压低温热解净化和负压高温热解碳化设备提供热源，再将热解净化和热解碳化过程所产生可燃气体回用，即废物利用，又降低运行成本，成本降低85％以上；(2)再利用其余热将原料脱水干燥和产品喷雾干燥，既能实现热量交换降低可燃气体温度，又能充分利用热能降低运行成本，成本降低100％；(3)原料脱水后的水蒸气进入气化炉内作为催化剂促进可燃气体转化率，转化率可达98％；(4)应用负压低温热解净化技术将半纤维素、纤维素和木质素热解净化分离，得到副产品生物质醋液，再应用负压高温热解碳化技术使生物质石墨去除含氧基官能团，片层间范德华力被彻底破坏，碳化结晶得到生物质石墨晶体(5)应用负压空化渗透技术使水溶性分散剂充分快速渗透于石墨晶体层间使其膨胀，再应用高压膨化剥离技术使石墨烯片层快速剥离，剥离分层得分散均匀单层或双层石墨烯，得到干燥后的单层或十层以内的石墨烯，含氧官能团少，电导率高，层间距结构缺陷小，纳米片尺寸为4～25μm，比表面积为300m2/g-800m2/g，厚度为0.34nm-0.9nm，分散性好生物质石墨烯粉体；(6)采用废弃物气化供热，充分利用余热，负压热解净化碳化，负压空化渗透，高压膨化剥离生产单层或双层石墨烯，具有低能耗，无污染，成本低、高效率、易操作、投资小等优势，可实现大规模连续性生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明生物质石墨烯生产装置的结构示意图；
其中：1、气化炉；101、第一螺旋加料器；102、第一热解挥发气体出口；103、第一热解挥发气体进口；104、第一调节阀；105、第一旋风除尘器；106、第一止回阀；107、第二调节阀；108、第一水封泄压器；109、第一排污阀；110、螺旋除灰器；2、原料粉碎机；3、螺旋干燥机；301、水蒸气出口；302、原料进料斗；303、第二热解挥发气体出口；304、第一加热夹层；305、第二热解挥发气体进口；306、干燥原料出口；4、气液分离器；401、第三热解挥发气体进口；402、不凝气体出口；403、冷却水出口；404、冷却水进口；5、生物质醋液储罐；501、生物质醋液截止阀；6、催化吸附净化器；601、不凝气体进口；602、净化可燃气体出口；7、冲洗液射流器；8、冲洗储气罐；801、循环冲洗液出口；802、循环泵；803、循环冲洗液管道；804、冲洗可燃气体出口；805、火炬；806、可燃气体空气射流混合器；807、可燃气体鼓风机；9、第二旋风除尘器；901、第三调节阀；902、第四热解挥发气体进口；903、第二止回阀；904、第二水封泄压器；905、第二排污阀；10、负压螺旋低温热解净化机；1001、第二螺旋加料器；1002、第三热解挥发气体出口；1003、第一尾气排出管道；1004、第二加热夹层；1005、第一控温燃烧炉头；1006、第一可燃气体管道；1007、第一卸料器；11、负压螺旋高温热解碳化机；1101、第三螺旋加料器；1102、第四热解挥发气体出口；1103、第二尾气排出管道；1104、第三加热夹层；1105、第二控温燃烧炉头；1106、第二可燃气体管道；1107、第二卸料器；12、石墨粉碎机；13、负压空化渗透罐；1301、负压阀；1302、负压泵；1303、生物质石墨粉体吸入阀；1304、分散剂输入阀；1305、负压表；1306、放空阀；1307、生物质石墨混合液输出阀；1308、第四调节阀；14、高压膨化剥离机；1401、高压泵；1402、压力表；1403、压力调节阀；1404、第一截止阀；15、剥离悬浮液储罐；1501、进料口；1502、第二截止阀；16、输送泵；17、喷雾烘干机；1701、剥离悬浮液调节阀；1702、雾化器；1703、温度表；1704、生物质石墨烯粉体出口；1705、第五调节阀；18、旋风收集器；1801、引风机；1802、第三卸料器；1803、单层生物质石墨烯产品；19、热交换器；1901、进风口；1902、热风出口；1903、高温尾气进口；1904、冷却尾气出口；20、尾气催化净化器；2001、排气口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种生物质石墨烯生产装置及工艺，以解决上述现有技术存在的问题，提高生产石墨烯时的能源利用率及产率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示：本实施例提供了一种生物质石墨烯生产装置，包括依次通过管路连接的气化炉1、第一旋风除尘器105、第一加热夹层304、气液分离器4、催化吸附净化器6、冲洗液射流器7和冲洗储气罐8，负压螺旋低温热解净化机10和负压螺旋高温热解碳化机11分别与冲洗储气罐8的出气口连通，负压螺旋低温热解净化机10和负压螺旋高温热解碳化机11分别与热交换器19的高温尾气进口1903连通，喷雾烘干机17与热交换器19的热风出口1902连通，尾气催化净化器20与热交换器19的冷却尾气出口1904连通，热交换器19上还设置有进风口1901，尾气催化净化器20上设置有排气口2001；第一加热夹层304设置在螺旋干燥机3上，螺旋干燥机3、负压螺旋低温热解净化机10、负压螺旋高温热解碳化机11、石墨粉碎机12、负压空化渗透罐13、高压膨化剥离机14、剥离悬浮液储罐15、输送泵16、喷雾烘干机17和旋风收集器18依次连通，旋风收集器18连接有第三卸料器1802和引风机1801；螺旋干燥机3的水蒸气出口301还与气化炉1连通，气液分离器4的出液口连接有生物质醋液储罐5。气液分离器4上设置有冷却水进口404和冷却水出口403以连接冷源。冲洗储气罐8上部左侧连接有冲洗液射流器7、顶端设置有冲洗可燃气体出口804、右上部设置有火炬805，冲洗储气罐8的底部设置有循环冲洗液出口801、循环冲洗液出口801连接有循环泵802通过循环冲洗液管道与冲洗液射流器7连通。
本实施例生物质石墨烯生产装置还包括原料粉碎机2，原料粉碎机2的出料口与螺旋干燥机3上的原料进料斗302连通；冲洗储气罐8的出气口连接有可燃气体空气射流混合器806，负压螺旋低温热解净化机10和负压螺旋高温热解碳化机11分别与可燃气体空气射流混合器806的出气口连通；生物质醋液储罐5的出液管上设置有生物质醋液截止阀501。
气化炉1的顶端进料口处设置有第一螺旋加料器101，负压螺旋低温热解净化机10的左侧进料口处设置有第二螺旋加料器1001，负压螺旋高温热解碳化机11的左侧进料口处设置有第三螺旋加料器1101，负压螺旋低温热解净化机10的左下部出料口处设置有第一卸料器1007，负压螺旋高温热解碳化机11的左下部出料口处设置有第二卸料器1107。
本实施例生物质石墨烯生产装置还包括第二旋风除尘器9，负压螺旋低温热解净化机10上的第三热解挥发气体出口1002和负压螺旋高温热解碳化机11上的第四热解挥发气体出口1102分别与第二旋风除尘器9上的第四热解挥发气体进口902连通，第一旋风除尘器105顶端的出气口和第二旋风除尘器9顶端的出气口分别与螺旋干燥机3上的第二热解挥发气体进口305连通。
气化炉1的出料口的下方设置有螺旋除灰器110，第一旋风除尘器105顶端的出气口与第二热解挥发气体进口305之间的管路上设置有第一调节阀104，气化炉1与水蒸气出口301之间的管路上设置有第二调节阀107，第二旋风除尘器9顶端的出气口与第二热解挥发气体进口305之间的管路上设置有第三调节阀901。
第一旋风除尘器105的底端出口与第一水封泄压器108连接，第一水封泄压器108上设置有第一止回阀106和第一排污阀109；第二旋风除尘器9的底端出口与第二水封泄压器904连接，第二水封泄压器904上设置有第二止回阀903和第二排污阀905。
负压空化渗透罐13上设置有负压表1305、放空阀1306、分散剂输入阀1304和第四调节阀1308，负压空化渗透罐13连接有负压泵1302，负压空化渗透罐13与负压泵1302之间的管路上设置有负压阀1301，负压空化渗透罐13与石墨粉碎机12之间的管路上设置有生物质石墨粉体吸入阀1303，负压空化渗透罐13与高压膨化剥离机14之间的管路上设置有生物质石墨混合液输出阀1307。
生物质石墨混合液输出阀1307与高压膨化剥离机14之间的管路上设置有高压泵1401，高压膨化剥离机14上设置有压力表1402和压力调节阀1403，高压膨化剥离机14与剥离悬浮液储罐15之间的管路上设置有第一截止阀1404。
剥离悬浮液储罐15与输送泵16之间的管路上设置有第二截止阀1502，输送泵16与喷雾烘干机17之间的管路上设置有剥离悬浮液调节阀1701，喷雾烘干机17上设置有雾化器1702和温度表1703，喷雾烘干机17与热交换器19的热风出口1902之间的管路上设置有第五调节阀1705。
本实施例还提供一种基于上述生物质石墨烯生产装置的生物质石墨烯生产工艺，具体工艺如下：
启动气化炉1上端的第一螺旋加料器101，将直径为5-100mm的农林废弃物或生活垃圾投入气化炉1内，开启冲洗液射流器7和可燃气体空气射流混合器806，点燃气化炉1，使气化炉1内的热解挥发气体通过第一热解挥发气体出口102和第一热解挥发气体进口103进入第一旋风除尘器105，在第一旋风除尘器105内除去粉尘后，通过第一旋风除尘器105上端设置的热解挥发气体调节阀进入螺旋干燥机3外部设置的第一加热夹层304内，将螺旋干燥机3加热，加热后的热解挥发气体经加热夹层下部左侧设置的第二热解挥发气体出口303通过管道和第三热解挥发气体进口401进入气液分离器4内，进行冷却气液分离，冷凝液体流入气液分离器4下端设置的生物质醋液接收罐内储存，得到生物质醋液产品；气液分离器4内的不凝气体经上部右侧设置的不凝气体出口402通过管道和不凝气体进口601进入催化吸附净化器6内，进行催化吸附净化处理，在循环泵802的传输下使冲洗储气罐8内的冲洗液通过冲洗液射流器7高速喷射循环，净化后的可燃气体经催化吸附净化器6下端设置的净化可燃气体出口602吸入冲洗液射流器7内，迅速与喷射的冲洗液混合洗涤进入冲洗储气罐8内，经过生物质醋酸水溶液洗涤后，通过冲洗储气罐8顶端设置的可燃气体出口804进入可燃气体空气射流混合器806内，由可燃气体空气射流混合器806出口经三通分流至第一可燃气体管道1006进入负压螺旋低温热解净化机10外部设置的第二加热夹层1004下部设置的各第一控温燃烧炉头1005内智能点火控温燃烧，为负压螺旋低温热解净化机10加热，燃烧后的尾气经第一尾气排出管道1003汇入热交换器19内为喷雾干燥机提供热源，换热后的冷却气体进入尾气催化净化器20内净化后排出；再由可燃气体空气射流混合器806出口经三通分流至第二可燃气体管道1106进入负压螺旋高温热解碳化机11外部设置的第三加热夹层1104下部设置的各第二控温燃烧炉头1105内智能点火控温燃烧，为负压螺旋高温热解碳化机11加热，燃烧后的尾气经第二尾气排出管道1103汇入热交换器19内为喷雾干燥机增加热源，换热后的冷却气体进入尾气催化净化器20内净化后排出。观察气化、分离、净化、燃烧加热系统运行正常后，设置负压螺旋低温热解净化机10热解净化温度为200-500℃范围，设置负压螺旋高温热解碳化机11热解碳化温度为300-1400℃范围。
当热解净化温度和热解碳化温度达到设定温度后，按顺序依次启动生物质石墨粉体避风卸料器即第一卸料器1007、负压螺旋高温热解碳化机11、第三螺旋加料器1101、生物质石墨晶体避风卸料器即第二卸料器1107、负压螺旋低温热解净化机10、第二螺旋加料器1001、螺旋干燥机3和原料粉碎机2。观察一切运行正常后，首先将生物质原料投入原料粉碎机2内进行粉碎，粉碎颗粒直径为60-200目后，输送至螺旋干燥机3上部左侧设置的原料进料斗302进入螺旋干燥机3内，由螺旋干燥机3推动粉体原料均匀受热脱水干燥，干燥得到的水蒸气经螺旋干燥机3左端设置的水蒸气出口301通过管道再经第二调节阀107进入气化炉1内进行催化裂解有害物质富集可燃气体；烘干后的粉体原料由螺旋干燥机3右端干燥原料出口306输送至负压螺旋低温热解净化机10左端设置的第二螺旋加料器1001进入负压螺旋低温热解净化机10内，由负压螺旋低温热解净化机10螺旋推动粉体原料均匀受热，在负压无氧环境进行温度为200℃-500℃范围低温热解，使生物质主要成分半纤维素、纤维素和木质素分别分解出乙酸、1-羟基-丙酮、1-羟基-2-丁酮、左旋葡聚糖、脱水纤维二糖、邻甲氧基苯酚和H2、CO和CH4等挥发气体经第三热解挥发气体出口1002通过三通进入第二旋风除尘器9内旋风去除粉尘，再经第二旋风除尘器9上端设置的第三调节阀901与第一旋风除尘器105上端设置的第一调节阀104出来的热解挥发气体混合进入螺旋干燥机3外部设置的第一加热夹层304内补充热能；低温热解得到得以净化富集炭的生物质石墨粉体经热解生物质石墨粉体避风卸料器即第一卸料器1007流出，通过管道输送至负压螺旋高温热解碳化机11左端设置的第三螺旋加料器1101进入负压螺旋高温热解碳化机11内，由负压螺旋高温热解碳化机11螺旋推动粉体原料均匀受热，在负压无氧环境进行温度为300℃-1400℃范围高温热解。使残留的含氧官能团进一步分解析出挥发气体，经第四热解挥发气体出口1102通过三通进入第二旋风除尘器9内旋风去除粉尘，再经第二旋风除尘器9上端设置的第三调节阀901与第一旋风除尘器105上端设置的第一调节阀104出来的热解挥发气体混合进入螺旋干燥机3外部设置的第一加热夹层304内补充热能；高温热解使生物质石墨碳化结晶，以弱化层间范德华力而加大层间距，得到生物质石墨晶体经生物质石墨晶体避风卸料器即第二卸料器1107流出。开启石墨粉碎机12，将生物质石墨晶体输送至石墨粉碎机12内进行超细粉碎，得到粉碎微粒直径不大于10μm的超细石墨晶体。开启负压泵1302，打开负压阀1301，当负压空化渗透罐13负压表1305达到-0.06Mpa以上时，打开分散剂吸入阀将分散剂按比例吸入负压空化渗透罐13内，关闭分散剂吸入阀，打开生物质石墨晶体吸入阀，将超细石墨晶体按比例吸入负压空化渗透罐13内，关闭生物质石墨晶体吸入阀，打开进气第四调节阀1308，缓慢调节进气流量，开始空化渗透运行，在负压的作用下细微气流快速进入负压空化渗透罐13内，在液体中产生若干个不断上升的微小气泡，当气泡崩溃瞬间形成气、液、固三相相互高速冲撞，产生动态强化的空化效应、空蚀效应、湍动效应、混旋及界面效应，增大传质速率,扩大渗透表面积，使分散剂充分混合渗透于石墨晶体层间使其膨胀，运行20-40min后，关闭第四调节阀1308，打开放空阀1306待负压表1305归0后，此空化渗透运行结束，可切换另一个负压空化渗透罐13，按上述操作过程连续运行。开启高压泵1401，打开第四调节阀1308，将石墨晶体混合液经高压泵1401打入高压膨化剥离机14内，调节压力调节阀1403，使膨化压力调至设定范围20-200Mpa，观察压力表1402压力应在设定范围，剥离后的悬浮液通过流量调节阀及管道进入悬浮液储罐内，开始膨化剥离运行，在高压环境下增加混合液在石墨晶体层间液体密度和气体过饱和度，经压力调节阀1403缓慢释放，流速提高至100-400m/s，压力降至0-5Mpa，瞬间强大压力降、高速喷射力和强大的拉应力产生撞击效应、剪切效应和空穴效应，使石墨晶体剥离分层均匀悬浮在溶剂中，分别开启引风机1801、第三卸料器1802、雾化器1702和第五调节阀1705，观察温度表1703温度达到设定范围160-360℃后，打开剥离悬浮液调节阀1701和输送泵16，一切运行正常后，打开第二截止阀1502，开始喷雾干燥运行，得到干燥后的单层或十层以内的石墨烯，得到的生物质石墨烯粉体经生物质石墨烯粉体出口1704进入旋风收集器18内，经过旋风收集器18的处理后得到单层或十层以内的生物质石墨烯产品1803，含氧官能团少，电导率高，层间距结构缺陷小，纳米片尺寸为4～25μm，比表面积为300m2/g-800m2/g，厚度为0.34nm-0.9nm，分散性好生物质石墨烯粉体。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“顶”、“底”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“笫二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种生物质石墨烯生产装置，其特征在于：包括依次通过管路连接的气化炉(1)、第一旋风除尘器(105)、第一加热夹层(304)、气液分离器(4)、催化吸附净化器(6)、冲洗液射流器(7)和冲洗储气罐(8)，负压螺旋低温热解净化机(10)和负压螺旋高温热解碳化机(11)分别与所述冲洗储气罐(8)的出气口连通，所述负压螺旋低温热解净化机(10)和所述负压螺旋高温热解碳化机(11)分别与热交换器(19)的高温尾气进口连通，喷雾烘干机(17)与所述热交换器(19)的热风出口连通，尾气催化净化器(20)与所述热交换器(19)的冷却尾气出口连通；所述第一加热夹层(304)设置在螺旋干燥机(3)上，所述螺旋干燥机(3)、所述负压螺旋低温热解净化机(10)、所述负压螺旋高温热解碳化机(11)、石墨粉碎机(12)、负压空化渗透罐(13)、高压膨化剥离机(14)、剥离悬浮液储罐(15)、输送泵(16)、所述喷雾烘干机(17)和旋风收集器(18)依次连通，所述螺旋干燥机(3)的水蒸气出口(301)还与所述气化炉(1)连通，所述气液分离器(4)的出液口连接有生物质醋液储罐(5)。
2.根据权利要求1所述的生物质石墨烯生产装置，其特征在于：还包括原料粉碎机(2)，所述原料粉碎机(2)的出料口与所述螺旋干燥机(3)上的螺旋进料斗(302)连通；所述冲洗储气罐(8)的出气口连接有可燃气体空气射流混合器(806)，所述负压螺旋低温热解净化机(10)和所述负压螺旋高温热解碳化机(11)分别与所述可燃气体空气射流混合器(806)的出气口连通；所述生物质醋液储罐(5)的出液管上设置有生物质醋液截止阀(501)。
3.根据权利要求1所述的生物质石墨烯生产装置，其特征在于：所述气化炉(1)的顶端进料口处设置有第一螺旋加料器(101)，所述负压螺旋低温热解净化机(10)的左侧进料口处设置有第二螺旋加料器(1001)，所述负压螺旋高温热解碳化机(11)的左侧进料口处设置有第三螺旋加料器(1101)，所述负压螺旋低温热解净化机(10)的左下部出料口处设置有第一卸料器(1007)，所述负压螺旋高温热解碳化机(11)的左下部出料口处设置有第二卸料器(1107)。
4.根据权利要求1所述的生物质石墨烯生产装置，其特征在于：还包括第二旋风除尘器(9)，所述负压螺旋低温热解净化机(10)上的第三热解挥发气体出口(1002)和所述负压螺旋高温热解碳化机(11)上的第四热解挥发气体出口(1102)分别与所述第二旋风除尘器(9)上的第四热解挥发气体进口(902)连通，所述第一旋风除尘器(105)顶端的出气口和所述第二旋风除尘器(9)顶端的出气口分别与所述螺旋干燥机(3)上的第二热解挥发气体进口(305)连通。
5.根据权利要求4所述的生物质石墨烯生产装置，其特征在于：所述气化炉(1)的出料口的下方设置有螺旋除灰器(110)，所述第一旋风除尘器(105)顶端的出气口与所述第二热解挥发气体进口(305)之间的管路上设置有第一调节阀(104)，所述气化炉(1)与所述水蒸气出口(301)之间的管路上设置有第二调节阀(107)，所述第二旋风除尘器(9)顶端的出气口与所述第二热解挥发气体进口(305)之间的管路上设置有第三调节阀(901)。
6.根据权利要求4所述的生物质石墨烯生产装置，其特征在于：所述第一旋风除尘器(105)的底端出口与第一水封泄压器(108)连接，所述第一水封泄压器(108)上设置有第一止回阀(106)和第一排污阀(109)；所述第二旋风除尘器(9)的底端出口与第二水封泄压器(904)连接，所述第二水封泄压器(904)上设置有循环泵(903)和第二排污阀(905)。
7.根据权利要求1所述的生物质石墨烯生产装置，其特征在于：所述负压空化渗透罐(13)上设置有负压表(1305)、放空阀(1306)、分散剂输入阀(1304)和第四调节阀(1308)，所述负压空化渗透罐(13)连接有负压泵(1302)，所述负压空化渗透罐(13)与所述负压泵(1302)之间的管路上设置有负压阀(1301)，所述负压空化渗透罐(13)与所述石墨粉碎机(12)之间的管路上设置有生物质石墨粉体吸入阀(1303)，所述负压空化渗透罐(13)与所述高压膨化剥离机(14)之间的管路上设置有生物质石墨混合液输出阀(1307)。
8.根据权利要求7所述的生物质石墨烯生产装置，其特征在于：所述生物质石墨混合液输出阀(1307)与所述高压膨化剥离机(14)之间的管路上设置有高压泵(1401)，所述高压膨化剥离机(14)上设置有压力表(1402)和压力调节阀(1403)，所述高压膨化剥离机(14)与所述剥离悬浮液储罐(15)之间的管路上设置有第一截止阀(1404)。
9.根据权利要求1所述的生物质石墨烯生产装置，其特征在于：所述剥离悬浮液储罐(15)与所述输送泵(16)之间的管路上设置有第二截止阀(1502)，所述输送泵(16)与所述喷雾烘干机(17)之间的管路上设置有剥离悬浮液调节阀(1701)，所述喷雾烘干机(17)上设置有雾化器(1702)和温度表(1703)，所述喷雾烘干机(17)与所述热交换器(19)的热风出口之间的管路上设置有第五调节阀(1705)；所述旋风收集器(18)连接有第三卸料器(1802)和引风机(1801)。
10.一种生物质石墨烯生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)启动气化炉(1)上端的第一螺旋加料器(101)，将直径为5-100mm的农林废弃物或生活垃圾投入气化炉(1)内，开启循环泵(802)和可燃气体空气射流混合器(807)，点燃气化炉(1)；使气化炉(1)内的热解挥发气体通过第一热解挥发气体出口(102)和第一热解挥发气体进口(103)进入第一旋风除尘器(105)，在第一旋风除尘器(105)内除去粉尘后，通过第一旋风除尘器(105)上端设置的热解挥发气体调节阀进入螺旋干燥机(3)外部设置的第一加热夹层(304)内，将螺旋干燥机(3)加热，加热后的热解挥发气体经加热夹层下部左侧设置的第二热解挥发气体出口(303)通过管道和第三热解挥发气体进口(401)进入气液分离器(4)内，进行冷却气液分离，冷凝液体流入气液分离器(4)下端设置的生物质醋液接收罐内储存，得到生物质醋液产品；气液分离器(4)内的不凝气体经上部右侧设置的不凝气体出口(402)通过管道和不凝气体进口(601)进入催化吸附净化器(6)内，进行催化吸附净化处理，在循环泵(802)的传输下使冲洗储气罐(8)内的冲洗液通过冲洗液射流器(7)高速喷射循环，将净化后的可燃气体经催化吸附净化器(6)下端设置的净化可燃气体出口(602)吸入冲洗液射流器(7)内，迅速与喷射的冲洗液混合洗涤进入冲洗储气罐(8)内，经过生物质醋酸水溶冲洗液洗涤后，通过冲洗储气罐(8)顶端设置的可燃气体出口(804)进入可燃气体空气射流混合器(806)内，由可燃气体空气射流混合器(806)出口经三通分流至第一可燃气体管道(1006)进入负压螺旋低温热解净化机(10)外部设置的第二加热夹层(1004)下部设置的各第一控温燃烧炉头(1005)内智能点火控温燃烧，为负压螺旋低温热解净化机(10)加热，燃烧后的尾气经第一尾气排出管道(1003)汇入热交换器(19)内为喷雾干燥机提供热源，换热后的冷却气体进入尾气催化净化器(20)内净化后排出；再由可燃气体空气射流混合器(806)出口经三通分流至第二可燃气体管道(1106)进入负压螺旋高温热解碳化机(11)外部设置的第三加热夹层(1104)下部设置的各第二控温燃烧炉头(1105)内智能点火控温燃烧，为负压螺旋高温热解碳化机(11)加热，燃烧后的尾气经第二尾气排出管道(1103)汇入热交换器(19)内为喷雾干燥机增加热源，换热后的冷却气体进入尾气催化净化器(20)内净化后排出。观察气化、分离、净化、燃烧加热系统运行正常后，设置负压螺旋低温热解净化机(10)热解净化温度为200-500℃范围，设置负压螺旋高温热解碳化机(11)热解碳化温度为300-1400℃范围；
(2)当热解净化温度和热解碳化温度达到设定温度后，按顺序依次启动第二卸料器(1107)、负压螺旋高温热解碳化机(11)、第三螺旋加料器(1101)、第一卸料器(1007)、负压螺旋低温热解净化机(10)、第二螺旋加料器(1001)、螺旋干燥机(3)和原料粉碎机(2)；观察一切运行正常后，首先将生物质固形物原料投入原料粉碎机(2)内进行粉碎，得到粒径为60-200目粉体原料，粉碎后的原料经螺旋干燥机3脱水，通过第二螺旋加料器(1001)进入负压螺旋低温热解净化机(10)内净化，由第一卸料器(1007)导出，再通过第三螺旋加料器(1101)进入负压螺旋高温热解碳化机(11)内碳化、再由第二卸料器(1107)导出，得到石墨晶体粉体；
(3)开启石墨粉碎机(12)，将得到的石墨晶体粉体粉碎粒径至直径不大于10um，开启负压泵(1302)，打开负压阀(1301)，打开分散剂吸入阀将分散剂按比例吸入负压空化渗透罐(13)内，关闭分散剂吸入阀，打开生物质石墨晶体吸入阀，将超细石墨晶体按比例吸入负压空化渗透罐(13)内，关闭生物质石墨晶体吸入阀，打开进气第四调节阀(1308)，缓慢调节进气流量，开始空化渗透运行，运行20-40min后，关闭第四调节阀(1308)，打开放空阀(1306)待负压表(1305)归0后，此空化渗透运行结束；
(4)切换另一个负压空化渗透罐(13)，按上述操作过程连续运行；
(5)开启高压泵(1401)，打开第四调节阀(1308)，将石墨晶体混合液经高压泵(1401)打入高压膨化剥离机(14)内，调节压力调节阀(1403)，使膨化压力调至设定范围，观察压力表(1402)压力应在设定范围20-200Mpa，剥离后的悬浮液通过流量调节阀及管道进入悬浮液储罐内，开始膨化剥离运行，在高压环境下增加混合液在石墨晶体层间液体密度和气体过饱和度，经压力调节阀(1403)缓慢释放，瞬间强大压力降、高速喷射力和强大的拉应力产生撞击效应、剪切效应和空穴效应，使石墨晶体剥离分层均匀悬浮在溶剂中；
(6)分别开启引风机(1801)、第三卸料器(1802)、雾化器(1702)和第五调节阀(1705)，观察温度表(1703)温度达到设定范围160-360℃后，打开剥离悬浮液调节阀(1701)和输送泵(16)，一切运行正常后，打开第二截止阀(1502)，开始喷雾干燥运行，得到干燥后的单层或十层以内的石墨烯，得到的生物质石墨烯产品经生物质石墨烯粉体出口(1704)进入旋风收集器(18)内，经过旋风收集器(18)的处理后得到单层或十层以内的生物质石墨烯产品(1803)。
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