CN112505077A - 一种确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法 - Google Patents

一种确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于油气勘探技术领域，具体提供一种确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法，主要包括样品采集、岩石薄片分析、扫描电镜分析、自生伊利石分选与最大粒径确定、不同粒径自生伊利石矿物分离、样品溶解与化学分离、Rb和Sr同位素组成测试、盆地流体活动年代确定等步骤。本发明提供的方法具有应用范围广、样品容易获得、测试周期短、测试费用低等优势，可以同时确定盆地经历的多期次流体活动年代。

Description

一种确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法
技术领域
本发明涉及油气勘探技术领域，尤其涉及一种确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法。
背景技术
盆地流体指沉积盆地中占据或通过岩石孔隙的所有流体，在盆地演化过程中起着物质迁移和能量传输的作用。流体是含油气盆地最为活跃的地质营力，参与了沉积盆地几乎所有的地质过程，与沉积盆地中油气的生成、运移、成藏关系密切。流体活动导致烃源岩成熟生烃，影响成岩过程并改变储层物性，携带油气运移在合适部位封存形成油气藏。因此，盆地流体研究是含油气盆地分析的最重要内容之一。在盆地流体活动历史研究方面，研究者已完成大量的工作，研究方法主要包括地球物理方法、流体包裹体法、油气地球化学法、地层水地球化学法、计算机及数值模拟法等。通过以上分析技术，可以确定深部流体活动期次及特征，查明流体-岩石反应过程及其油气成藏效应，但无法确定盆地流体精确年代。然而准确确定含油气盆地流体活动年代，对于查明盆地深部地质过程及其成岩成藏效应至关重要。
流体年代学一直是盆地流体研究领域具有挑战性和前沿性的研究难点，寻求适合定年的流体产物是流体年代学的核心内容。碳酸盐岩沉积盆地中方解石、白云石广泛发育，对其展开激光碳酸盐岩U-Pb年代分析，可以确定流体活动历史。然而，与碳酸盐岩沉积盆地相比，碎屑岩沉积盆地中方解石脉很少发育，适用于流体年代学分析的矿物很少，主要包括流体包裹体、自生伊利石等。流体包裹体是盆地流体的直接产物，在流体历史研究中应用最为广泛。流体包裹体技术应用在盆地流体研究中的原理在于流体活动过程中会形成一些包裹体，通过测定包裹体均一温度，进而结合盆地埋藏史和热史分析结果可以确定流体活动年代。由于水岩作用的复杂性，导致流体包裹体研究中面临几个关键的问题：包裹体均一温度可靠性问题、次生包裹体问题、埋藏史和热史模型参数选取和结果准确度问题。均一温度-埋藏史模型的建立是得到盆地流体年代的基础，构造活动型盆地往往存在较为复杂的埋藏历史，剥蚀厚度的恢复存在较大的误差，因而该技术很难完整地恢复盆地经历的所有流体事件，更无法精确确定流体活动年代，应用效果较差。中国沉积盆地普遍存在不同程度的构造抬升，由于埋藏史的恢复存在较大的难度，因此该技术无法精确确定流体活动年代。
目前的研究证实盆地流体在活动过程中，除了在储层中形成流体包裹体外，还会导致蒙脱石快速转化形成自生伊利石，蒙脱石向伊利石转化以及伊利石从富钾流体中沉淀往往在短时间内(1Ma内)完成，据此可以通过自生伊利石定年法确定盆地流体活动年代。随着微观分析设备和高速恒温离心机的研发，自生伊利石分离和提纯取得了快速发展，粘土矿物学家研发出多种提纯技术。在自生伊利石定年方法选择上，有40Ar-39Ar和Rb-Sr定年两种方法可供选择，40Ar-39Ar定年在测试前需要完成核照射，因此这种定年方法测试周期长、测试费用高，而且自生伊利石粒度小(通常小于0.5微米)，40Ar-39Ar定年时会存在严重的核反冲，虽然使用真空包装技术可以有效避免核反冲，但是真空管在核照射过程中存在较大的风险。受控于这些因素的约束，目前中国40Ar-39Ar年代学实验室尚不能开展自生伊利石40Ar-39Ar定年。因此，自生伊利石Rb-Sr定年技术是确定盆地流体活动年代的有效途径，通常在1个月内即可完成年代学分析，测试周期短而且费用相对40Ar-39Ar定年低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种应用范围广、样品容易获得、可快速确定碎屑岩盆地流体活动年代的分析方法。
本发明提供一种确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法，包括以下步骤：
步骤S1，样品采集：采集沉积盆地断裂附近的砂岩样品；大型同沉积断裂是盆地流体运移的主要通道，因而在断裂附近盆地流体活动较为频繁，往往具有比其他区域高的大地热流值和烃源岩演化程度，沉积盆地断裂附近的砂岩样品在岩性上以粗砂岩为主，粗砂岩孔隙度高，为水-岩反应提供通道和场所，通常保存有较多的流体产物；
步骤S2，岩石薄片分析：利用采集到的砂岩样品制备岩石薄片，对岩石薄片进行显微镜分析，选取出自生伊利石富集的砂岩样品；自生伊利石往往发育于溶蚀的石英或长石孔隙中，呈现出网状或零星丝缕状形式，干涉色为一级黄；分析过程中需要注意区分碎屑伊利石，碎屑伊利石往往具有紧密堆积的赋存状态和不发育明显的先驱物质遗迹信息；显微镜分析过程中舍弃自生伊利石含量低或碎屑伊利石含量高的样品，其判定标准为溶蚀的石英或长石孔隙中自生伊利石充填空间量小于20％，如果薄片下可以观察到碎屑伊利石的存在，即代表碎屑伊利石含量高，因为自生伊利石与碎屑伊利石很难分离开来，故此类样品需舍弃；
步骤S3，扫描电镜分析：对自生伊利石富集的砂岩样品进行扫描电镜分析，选取出自生伊利石富集且颗粒大的砂岩样品；相比岩石薄片，扫描电镜具有更高的分辨率，可以清晰的观察到矿物形貌，在扫描电镜下，自生伊利石具有片状、片丝状和毛发状产出，产出于石英颗粒的孔隙之中；蒙脱石伊利石化过程中，还会形成伊-蒙混层，在扫描电镜下具有峰槽结构；而碎屑伊利石颗粒往往较大，具有杂乱堆积形态，并发生塑性变形；扫描电镜分析除了可以准确鉴别自生伊利石，还可以初步判定其最大粒径；扫描电镜分析过程中舍弃自生伊利石含量低(平均粒径小于0.5微米或石英或长石孔隙中自生伊利石充填空间量低于30％)或碎屑矿物含量高(碎屑矿物/自生伊利石空间比例大于10％)的样品；
步骤S4，自生伊利石分选与最大粒径确定：将步骤S3选取出的砂岩样品浸入去离子水中，利用快速冷冻－解冻的循环器实现砂岩样品的自然分解，提取上层悬浮液，利用恒温高速离心机按照stocks沉降定律将上层悬浮液分选成不同粒级的粘土溶液，然后制作不同粒级的粘土溶液的定向片，进行X射线衍射分析，确定自生伊利石最大粒径；扫描电镜分析中初步估算出的自生伊利石最大粒径将作为参考，如果粗粒级的粘土溶液中含有陆源碎屑矿物(如钾长石等)，则选择更细粒级别的粘土溶液进行X射线衍射分析，直至提取到纯净的自生伊利石溶液为止，此时的粒径为自生伊利石最大粒径；砂岩中的高岭石矿物为不含钾矿物，对自生伊利石Rb-Sr定年没有影响，在样品分选中不考虑高岭石矿物的存在与含量；
步骤S5，不同粒径自生伊利石矿物分离：根据自生伊利石的最大粒径，利用恒温高速离心机按照stocks沉降定律对自生伊利石进行粒级细分，将其分为粒度不等的若干份；粘土溶液低温(50℃)蒸干；
步骤S6，样品溶解与化学分离：称量不同粒级的自生伊利石样品各50mg，分别利用HF溶液和HNO3溶液溶解，之后加入20mg 85Rb-84Sr稀释剂，制得待测自生伊利石样品溶液，采用去离子水清洗交换柱并加入锶特效树脂，将待测自生伊利石样品溶液分别加入到淋洗后的锶特效树脂后，再淋洗脱锶，得到不同粒级的自生伊利石Rb和Sr同位素组分溶液；85Rb-84Sr稀释剂由纯85Rb和纯84Sr配制得到；
步骤S7，Rb和Sr同位素组成测试：利用多接收等离子质谱仪(MC-ICP-MS)对步骤S6得到的Rb和Sr同位素组分溶液进行Rb和Sr同位素测试，得到Rb和Sr同位素组成数据；87Sr/86Sr比值利用86Sr/88Sr＝0.1194完成同位素质量分馏校正；选取SRM 987(87Sr/86Sr＝0.710222±0.000008)为Sr同位素测试标样，利用SRM 987标准数值完成仪器偏移校正；
步骤S8，盆地流体活动年代确定：根据步骤S7中得到的不同粒级自生伊利石的Rb和Sr同位素组成数据，利用ISOPLOT软件计算Rb-Sr等时线年龄；
Rb-Sr等时线年龄即代表它的形成年龄以及对应的流体事件年龄。不同粒级的自生伊利石落在相同的Rb-Sr等时线上，代表它们是同一期流体事件的产物。而不同粒级的自生伊利石落在不同的Rb-Sr等时线上，则代表多期流体活动的存在，不同等时线上的样品点代表着不同期次流体活动的产物。
进一步地，自生伊利石富集的砂岩样品的判定标准为溶蚀的石英或长石孔隙中自生伊利石充填空间量大于20％。
进一步地，自生伊利石富集且颗粒大的砂岩样品的判定标准为平均粒径大于0.5微米，且石英或长石孔隙中自生伊利石充填空间量大于30％。
进一步地，以自生伊利石最大粒径是1.0微米为例，可将自生伊利石按照粒径1.0～0.75微米、0.75～0.5微米、0.5～0.2微米、0.2～0.1微米、小于0.1微米细分为不同粒级的粘土溶液。
进一步地，步骤S8中，Rb-Sr等时线年龄的计算公式为：
Figure BDA0002743015760000051
式中，e为自然对数，λ为87Rb衰变常数，t为Rb-Sr等时线年龄，即伊利石形成年龄，
Figure BDA0002743015760000061
表示87Rb/86Sr的含量比为子体同位素现在比值，由质谱直接测定获得，
Figure BDA0002743015760000062
表示母子体同位素现在比值，由同位素稀释法间接分析计算获得，
Figure BDA0002743015760000063
表示子体同位素初始比值，为Rb-Sr等时线与纵坐标87Sr/86Sr交点数值。
本发明提供的方法通过分离出砂岩中不同粒级的自生伊利石样品，展开Rb-Sr等时线定年分析，确定盆地流体活动年代；由于碎屑岩盆地可供选择的流体矿物很少，而砂岩在碎屑岩沉积盆地大量发育，因而该方法在碎屑岩沉积盆地中具有广泛的应用价值；此外，本发明提供的方法克服了40Ar-39Ar定年测试周期长、费用高、核反冲校正等一系列难题，具有不受样品限制、应用前景好、测试周期短(一个月内即可完成样品测试)、测试前不需要进行核照射、测试费用低等优势，可以同时确定多期次流体活动年龄，Rb-Sr等时线的年龄误差通常小于10％，在碎屑岩沉积盆地流体年代学研究领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明一种确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法的流程示意图。
图2是本发明实施例1的岩石薄片在显微镜下的特征图。
图3是本发明实施例1砂岩样品的典型扫描电镜图。
图4是本发明实施例1不同粒级粘土溶液的XRD结果分析图。
图5是本发明实施例1不同粒级自生伊利石Rb-Sr等时线定年结果。
图6是本发明实施例1两期流体活动的Rb-Sr等时线年龄图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例1：
请参考图1，本发明的实施例1提供了一种确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法，包括以下步骤：
步骤S1，样品采集：选取南海北部湾盆地为研究区，采集研究区西部的美台地区流沙港组钻井砂岩样品为研究对象，砂岩样品主要分布于大型同沉积断裂——美台断裂附近，以粗砂岩为主要研究对象。
步骤S2，岩石薄片分析：利用采集到的砂岩样品制备岩石薄片，对岩石薄片进行显微镜分析，选取出自生伊利石富集的砂岩样品；岩石薄片分析显示伊利石富集，发育于溶蚀的石英或长石孔隙中，呈现出网状或零星丝缕状形式，干涉色为一级黄，初步判定为自生伊利石；岩石薄片在显微镜下的特征图见图2。
步骤S3，扫描电镜分析：对自生伊利石富集的砂岩样品进行扫描电镜分析，选取出自生伊利石富集且颗粒大的砂岩样品；扫描电镜分析显示自生伊利石具有片状、片丝状和毛发状产出，还发育一些具有峰槽结构的伊-蒙混层矿物，产出于石英颗粒的孔隙之中，显示最大粒径约2.0微米；砂岩样品的典型扫描电镜图见图3。
步骤S4，自生伊利石分选与最大粒径确定：将步骤S3选取出的砂岩样品浸入去离子水中，利用快速冷冻－解冻的循环器实现砂岩样品自然分解，提取上层悬浮液，利用恒温高速离心机(仪器型号为Eppendorf 5910)，按照stocks沉降定律，将上层悬浮液分选成不同粒级的粘土溶液。离心机转速、时间与粘土粒度的关系为：<2微米(750转/分钟*8分钟)；<1微米(1500转/分钟*8分钟)；<0.75微米(2250转/分钟*8分钟)；<0.5微米(3000转/分钟*8分钟)；<0.2微米(4000转/分钟*28分钟)；<0.1微米(4000转/分钟*113分钟)；制作不同粒级的粘土溶液的定向片，完成XRD(diffraction of x-rays，X射线衍射)分析后，结果显示<2.0微米的粘土溶液含有富钾碎屑矿物，而<1.0微米的粘土溶液只含有自生伊利石和高岭石，为纯净的自生伊利石溶液，因此砂岩样品中自生伊利石的最大粒径为1.0微米，不同粒级粘土溶液的XRD结果分析图见图4；步骤S4中，使用的快速冷冻－解冻的循环器为现有专利CN200710051506.5公开的快速冷冻－解冻的循环器。
步骤S5，不同粒径自生伊利石矿物分离：利用恒温高速离心机(Eppendorf 5910)，按照stocks沉降定律，按照粒径1.0～0.75微米、0.75～0.5微米、0.5～0.2微米、0.2～0.1微米、小于0.1微米将自生伊利石细分为不同粒级的粘土溶液，粘土溶液50℃蒸干，共分离了3块砂岩样品中不同粒级的粘土溶液，分别命名为SY1、SY2和SY3。
步骤S6，样品溶解与化学分离：称量1.0～0.75微米、0.75～0.5微米、0.5～0.2微米、0.2～0.1微米、小于0.1微米不同粒级的自生伊利石样品各50mg，利用HF溶液和HNO3溶液溶解，之后加入20mg 85Rb-84Sr稀释剂；采用2.8ml 7N(N表示当量浓度)HNO3清洗交换柱，并加入锶特效树脂0.35ml，再利用2.4ml 7N HNO3和0.7ml 2N HNO3淋洗脱Sr，采用质量浓度为2％的HNO3溶液收集Rb和Sr同位素组分溶液。
步骤S7，Rb和Sr同位素组成测试：利用MC-ICP-MS进行Rb和Sr同位素测试，得到Rb和Sr同位素组成数据；87Sr/86Sr比值利用86Sr/88Sr＝0.1194完成同位素质量分馏校正；选取SRM 987(87Sr/86Sr＝0.710222±0.000008(2σ,n＝14))为Sr同位素测试标样，利用该标准数据完成偏移校正。
步骤S8，盆地流体活动年代确定：利用不同粒级自生伊利石Rb和Sr同位素组成数据，计算得到87Rb/86Sr和87Sr/86Sr比值，再利用ISOPLOT软件计算Rb-Sr等时线年龄。87Rb/86Sr-87Sr/86Sr投点显示存在两条斜率不同的等时线，而且两条等时线对应的87Sr/86Sr不同，反映出不同粒级的自生伊利石是两期流体活动的产物，其中第一期流体活动的年代为34.1±2.3Ma，而第二期流体活动的年代为23.6±1.2Ma；不同粒级自生伊利石Rb-Sr等时线定年结果见图5，两期流体活动的Rb-Sr等时线年龄图见图6。
步骤S8中，Rb-Sr等时线年龄的计算公式为：
Figure BDA0002743015760000091
式中，e为自然对数，λ为87Rb衰变常数，t为Rb-Sr等时线年龄，即伊利石形成年龄，
Figure BDA0002743015760000092
表示87Rb/86Sr的含量比为子体同位素现在比值，由质谱直接测定获得，
Figure BDA0002743015760000093
表示母子体同位素现在比值，由同位素稀释法间接分析计算获得，
Figure BDA0002743015760000094
表示子体同位素初始比值，为Rb-Sr等时线与纵坐标87Sr/86Sr交点数值。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，样品采集：采集沉积盆地断裂附近的砂岩样品；
S2，岩石薄片分析：利用采集到的砂岩样品制备岩石薄片，对岩石薄片进行显微镜分析，选取出自生伊利石富集的砂岩样品；
S3，扫描电镜分析：对自生伊利石富集的砂岩样品进行扫描电镜分析，选取出自生伊利石富集且颗粒大的砂岩样品；
S4，自生伊利石分选与最大粒径确定：将步骤S3选取出的砂岩样品浸入去离子水中，自然分解，提取上层悬浮液，离心后将上层悬浮液分选成不同粒级的粘土溶液，然后制作不同粒级的粘土溶液的定向片，进行X射线衍射分析，确定自生伊利石的最大粒径；
S5，不同粒径自生伊利石矿物分离：根据自生伊利石的最大粒径，对自生伊利石按照粒径梯度进行粒级细分；
S6，样品溶解与化学分离：称量不同粒级的自生伊利石样品，分别利用HF溶液和HNO3溶液溶解，之后加入85Rb-84Sr稀释剂，制得待测自生伊利石样品溶液，将待测自生伊利石样品溶液分别注入交换柱进行洗脱，得到不同粒级的自生伊利石Rb和Sr同位素组分溶液；
S7，Rb和Sr同位素组成测试：对步骤S6得到的Rb和Sr同位素组分溶液进行Rb和Sr同位素测试，得到Rb和Sr同位素组成数据；
S8，盆地流体活动年代确定：根据步骤S7中得到的不同粒级自生伊利石的Rb和Sr同位素组成数据，计算Rb-Sr等时线年龄；Rb-Sr等时线年龄即代表自生伊利石的形成年龄以及对应的流体事件年龄。
2.根据权利要求1所述的确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法，其特征在于，自生伊利石富集的砂岩样品的判定标准为溶蚀的石英或长石孔隙中自生伊利石充填空间量大于20％。
3.根据权利要求1所述的确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法，其特征在于，自生伊利石富集且颗粒大的砂岩样品的判定标准为平均粒径大于0.5微米，且石英或长石孔隙中自生伊利石充填空间量大于30％。
4.根据权利要求1所述的确定碎屑岩盆地流体活动年代的方法，其特征在于，步骤S8中，Rb-Sr等时线年龄的计算公式为：
Figure FDA0002743015750000021
式中，e为自然对数，λ为87Rb衰变常数，t为伊利石形成年龄，
Figure FDA0002743015750000022
表示87Rb/86Sr的含量比为子体同位素现在比值，
Figure FDA0002743015750000023
表示母子体同位素现在比值，
Figure FDA0002743015750000024
表示子体同位素初始比值。
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