CN112458753A - 一种木质纤维材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维材料的制备方法及其应用，具体的包括纤维的制备、纤维的脱水和纤维的改性步骤。本发明通过对植物纤维原料经过汽蒸、双螺杆挤机、化学处理、盘磨机、乙醇逐级脱水及硅烷化处理制备纤维；盘磨处理提高了木纤维分丝帚化的效果，增加了纤维和聚合物之间的机械互锁能力，化学处理脱除了果胶、树脂及少量的纤维素、半纤维素、木质素等，同时暴露了更多的羟基；通过硅烷改性使纤维表面结合大量的硅烷，显著降低了纤维的极性和亲水性，制备的FWPC，纤维分散性高，力学性能显著提高。

Description

一种木质纤维材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于发泡木塑复合材料制备技术领域，特别涉及一种木质纤维材料的制备方法及其应用。
背景技术
木塑复合材料(Wood Plastic Composites，WPC)、发泡木塑复合材料(FoamedWood Plastic Composite，FWPC)是以天然植物纤维填料(包括木粉、竹粉、秸秆、稻壳及废弃植物纤维等)和塑料(包括聚乙烯(PE)、聚烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚氨酯(PU)及废旧热塑性塑料等)为主要原料，采用植物纤维改性、塑料改性及改善界面相容性等技术手段，将天然植物纤维、废旧塑料与助剂再加工成型的一种绿色环保、环境友好的复合材料。因木粉、麦秆等属于农林剩余物，发泡木塑复合材料的制作成本相比于实木和塑料来说价格低廉，性能稳定，既具有木材的环保性，又具有塑料的硬度，是一种性能优异，应用前景十分广泛的复合材料。
目前比较广泛的研究是使用木粉、竹粉、秸秆类、麻等原料通过粉碎机制备20-80目的纤维，经过氢氧化钠碱性溶液的低温浸泡，硅烷改性反应，制备木质纤维作为填料制备发泡木塑复合材料。但是处理过程复杂，制备的木塑发泡材料力学性能一般且不宜于工业化。
发明内容
发明目的：面对纤维制备过程对设备要求高、能耗大、化学预处理效果较差等问题，本发明提出了一种木质纤维材料的制备方法，并进一步提出了制备的木质纤维材料制备发泡木塑复合材料中的应用。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出了一种纤维材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维的制备：将纤维原料洗涤后，制备得到加拿大游离度CSF在50-700ml范围内的木纤维；
(2)纤维的脱水：步骤(1)得到的木纤维经过乙醇-水体系脱水若干次，其中，乙醇-水体系中乙醇含量越来越高直至为无水乙醇；
(3)纤维的改性：使步骤(3)得到的纤维分散在100％乙醇溶液中，缓慢滴加5ml/min硅烷偶联剂，使纤维表面羟基硅烷化，硅烷偶联剂的使用量为相对于乙醇的用量；或将硅烷偶联剂水解在95％乙醇中，均匀喷撒在纤维表面，然后将纤维经过烘箱干燥，使水分保持在1％以下，得到纤维材料。
具体地，步骤(1)中，通过如下方法制备得到加拿大游离度CSF在50-700ml范围内的木纤维：
将植物纤维原料经高温高压蒸汽120-180℃，锅炉压力0.1-0.8Mpa，蒸汽预汽蒸30-60min，然后经双螺杆机械挤压设备处理后成细丝团状，加入2-15％氢氧化钠或者亚硫酸钠水溶液再次汽蒸20-40分钟，以上化学品用量为相对于绝干原料的量，浓度控制在30-35％之间，然后经过盘磨机(保持磨浆电流50A控制磨浆比压，盘磨间隙控制在0.2-0.5mm，纤维原料的摩擦、撕裂作用，软化木质素，制备成加拿大游离度CSF在700-50ml范围内的纤维。
其中，所述植物纤维原料为木片、竹片、秸秆、稻草的任意一种或几种的组合。
优选地，步骤(2)中，木纤维经过体积比分别为20/80、40/60、60/40、80/20、100/0的乙醇水体系逐级脱水。
其中，步骤(3)中，硅烷偶联剂为KH550、KH570中的任意一种。
优选地，硅烷偶联剂的使用量在1-5％的质量分数，硅烷偶联剂的使用量为相对于乙醇的用量。
本发明进一步提出了通过上述制备方法制备得到的纤维材料在制备发泡木塑复合材料中的应用。
具体地制备发泡木塑复合材料包括如下步骤：将聚醚多元醇、权利要求7制备的纤维材料、催化剂、泡沫稳定剂、发泡剂、水搅拌混合均匀，加入异氰酸酯多亚甲基多苯基异氰酸酯PAPI，在30-60℃范围内模具发泡，制备发泡木塑复合材料。
具体地，所述催化剂为N-N二甲基环己胺，用量0-2％：所述泡沫稳定剂为硬泡系列硅油AK8860，用量0.5-4％；所述发泡剂为一氟二氯乙烷HCFC-14lb，用量为10-30％；水0.5-3％
有益效果：本发明通过对植物纤维原料经过汽蒸、双螺杆挤机、化学处理、盘磨机、乙醇逐级脱水及硅烷化处理制备纤维；盘磨机械处理提高了木纤维分丝帚化的效果，增加了纤维和聚合物之间的机械互锁能力，化学处理脱除了果胶、树脂及少量的纤维素、半纤维素、木质素等，同时暴露了更多的羟基；通过硅烷改性使纤维表面结合大量的硅烷，显著降低了纤维的极性和亲水性，制备的FWPC，纤维分散性高，力学性能显著提高。本发明的优点相对现有工艺、设备的条件下，利用氢氧化钠、亚硫酸钠等化学品软化木质素，去除果胶、石蜡、树脂等物质，并伴随少量的木质素、纤维素和半纤维素的降解，经过双螺杆挤压机、盘磨机机械处理，使纤维分丝帚化，表面粗糙，增加了纤维的羟值，进一步释放了纤维的反应位点和提高改性的效果，进而提升了发泡材料的力学性能。
附图说明
图1盘磨纤维处理效果图。
图2：不同泡沫材料的傅里叶红外光谱图。A：纯聚氨酯泡沫B：木粉聚氨酯泡沫C：盘磨纤维聚氨酯泡沫。
图3杨木纤维通过15％氢氧化钠和3％硅烷偶联剂KH550处理SEM图。
图4制备的发泡木塑复合材的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
一种杨木纤维的制备方法及在聚氨酯泡沫中的应用，具体步骤如下：
(1)杨木纤维的制备：采用杨木为原料，经过水洗去除杂质，在蒸汽温度160℃，锅炉压力控制在0.6Mpa，先高温蒸汽预处理30min，然后经双螺杆机械挤压设备处理后成细丝团状，经过2％氢氧化钠处理，高温蒸汽处理30min。然后分别经过不同次数的盘磨设备的循环处理，制备4种不同加拿大游离度的杨木纤维，测定的羟值在192、216、257、286mg/g。
(2)杨木纤维的硅烷改性：杨木纤维经过体积比分别为20/80、40/60、60/40、80/20、100/0的乙醇水体系逐级脱水。缓慢滴加5ml/min硅烷KH550偶联剂，偶联剂用量为5％，醋酸调节ph到3.5-5.5，使纤维表面羟基硅烷化，硅烷偶联剂的使用量为相对于乙醇的用量。
(3)聚氨酯发泡木塑复合材料的制备：将步骤(2)中制备的杨木纤维按照表1的配方将聚醚4110、稳定剂、催化剂、发泡剂等加入到聚乙烯包装袋中揉搓均匀，加入PAPI，快速揉搓均匀。在发泡初期挤入到自制的发泡模具。烘箱40℃中发泡、固化。异氰酸酯指数控制在1.05。聚氨酯发泡木塑复合材料的压缩强度、拉伸强度、弯曲强度按照标准测定。压缩强度由GB/T 8813-2008测试。样品切割成50*50*30mm，以5mm/min速度在万能试验机上测定；弯曲强度采用GB/T 8812.1-2007测试：样品切割成120×25×20mm，以10mm/min速度，采用三点式弯曲负荷下测定；拉伸强度及拉伸模量采用GB/T 9641-1988测试：样品测定区域切割成50mm*25mm*15mm，以5mm/min速度。结果见表2。
Figure BDA0002800504800000041
表1发泡配方
Figure BDA0002800504800000042
表2不同加拿大游离度下纤维长度分布
Figure BDA0002800504800000043
表3杨木填料制备聚氨酯发泡木塑复合材料的力学性能
图1中的木材纤维经过高浓盘磨处理，纤维分丝帚化效果明显，暴露了较多的反应位点，具有较好的化学结合方式和机械互锁能力。图2中的木纤维、改性木粉和改性纤维的红外光谱图，在3306cm-1有N-H，羟基(-OH)吸收峰；在2980-2860cm-1有甲基(-CH3)、亚甲基(-CH2)的伸缩振动峰；在1708cm-1有一个较大的酯羰基的(OC＝O)吸收峰，并且在2274cm-1有较小的是异氰酸酯(-NCO)伸缩振动吸收峰，在1592cm-1处CO-NH和1507cm-1处N-H弯曲振动吸收峰，表明反应过程异氰酸酯基团和多元醇、纤维表面的活性羟基的反应；此外1507cm-1的峰值可能归因于N-H弯曲变形与C-N不对称拉伸相结合。图3为经过改性的纤维的SEM图，相比于未改性的图1中的纤维，反应性能更好。图4中制备的发泡木塑复合材料表明，纤维的均匀分散在材料中。传统的纤维处理方式是将纤维粉碎成40-60目的木粉，通过表3可以看出，盘磨纤维制备的发泡木塑复合材料具有更好的力学性能。
本发明的主要技术方法是通过使用盘磨机处理纤维，应用于发泡木塑复合材料。主要是应用方法创新。硅烷化不作为主要讨论条件，选取了统一标准的缓慢滴加硅烷实现硅烷化。本技术主要想证明通过高浓盘磨处理的纤维提高了分丝帚化的效果，增加了纤维和聚合物之间的机械互锁能力，化学处理脱除了果胶、树脂及少量的纤维素、半纤维素、木质素等，同时暴露了更多的羟基，通过一定标准的硅烷化处理形成的发泡木塑复合材料性能更好。
实施例2一种桉木纤维的制备方法及在聚氨酯泡沫中的应用。其与实施例1不同的地方在于蒸汽预处理时间延长至1h，经过5％氢氧化钠处理，然后经过盘磨设备的循环处理，制备出加拿大游离度为340ml的桉木纤维。步骤2中的硅烷偶联剂为KH570，用量为4％。步骤3中的异氰酸酯指数控制在1.1，桉木纤维添加量为15％。
实施例3一种麦草纤维的制备方法及在聚氨酯泡沫中的应用。其与实施例1不同的地方在于蒸汽预处理时间延长至1h，经过1％氢氧化钠处理，然后经过盘磨设备的循环处理，制备出加拿大游离度为460ml的麦草纤维。步骤2中的硅烷偶联剂为KH570，用量为4％。步骤3中的异氰酸酯指数控制在1.15，麦草添加量为5％。
实施例4一种杨木纤维的制备方法及在聚氨酯泡沫中的应用。其与实施例1不同的地方在于蒸汽预处理时间延长至1h，经过4％氢氧化钠处理，然后经过盘磨设备的循环处理，制备出加拿大游离度为320的杨木纤维。步骤2中的硅烷偶联剂为KH570，用量为5％，均匀喷撒在纤维表面，然后将纤维经过烘箱干燥，使水分保持在1％以下，得到纤维材料。步骤3中的异氰酸酯指数控制在1.02，杨木纤维添加量为15％。
表4不同原料制备的聚氨酯木塑符合材料的力学性能
Figure BDA0002800504800000051
Figure BDA0002800504800000061

Claims (10)

1.一种纤维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)纤维的制备：将纤维原料洗涤后，制备得到加拿大游离度CSF在50-700ml范围内的木纤维；
(2)纤维的脱水：步骤(1)得到的木纤维经过乙醇-水体系脱水若干次，其中，乙醇-水体系中乙醇含量越来越高直至为无水乙醇；
(3)纤维的改性：使步骤(3)得到的纤维分散在100％乙醇溶液中，缓慢滴加硅烷偶联剂，酸调节pH到3.5-5.5，使纤维表面羟基硅烷化；或将硅烷偶联剂水解在95％乙醇中，均匀喷撒在纤维表面，然后将纤维经过烘箱干燥，使水分保持在1％以下，得到纤维材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，通过如下方法制备得到加拿大游离度CSF在50-700ml范围内的木纤维：将植物纤维原料经高温高压蒸汽120-180℃，锅炉压力0.1-0.8Mpa，蒸汽预汽蒸30-60min，然后经双螺杆机械挤压设备处理后成细丝团状，加入再次汽蒸20-40min，以上化学品用量为相对于绝干原料的量，浓度控制在30-35％之间，然后经过盘磨机，保持磨浆电流为50A控制磨浆比压，盘磨间隙控制在0.2-0.5mm，纤维原料经过摩擦、撕裂作用，软化木质素，制备成加拿大游离度CSF在50-700ml范围内的纤维。
3.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，所述植物纤维原料为木片、竹片、秸秆、稻草的任意一种或几种的组合。
4.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠水溶液或者亚硫酸钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，木纤维经过体积比分别为20/80、40/60、60/40、80/20、100/0的乙醇水体系逐级脱水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，硅烷偶联剂为KH550、KH570中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂的使用量在1-5％的质量分数，硅烷偶联剂的使用量为相对于乙醇的用量。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的纤维材料在制备发泡木塑复合材料中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将聚醚多元醇、权利要求7的纤维材料、催化剂、泡沫稳定剂、发泡剂、水搅拌混合均匀，加入多亚甲基多苯基异氰酸酯PAPI，在30-60℃范围内模具发泡，制备发泡木塑复合材料。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述催化剂为N-N二甲基环己胺，用量0-2％；所述泡沫稳定剂为硬泡系列硅油AK8860，用量0.5-4％wt；所述发泡剂为一氟二氯乙烷HCFC-141b，用量为10-30％wt；水0.5-3％wt。
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