CN112457613A - 一种低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，按质量分数包括92.59％～95.24％基体，3.70％～5.61％增强体以及0.93～3.70％片状二氧化硅微粉；所述基体为半结晶全氟共聚物，增强体包括含氟聚合物衍生物、衍生自与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟化单体的共聚单元的含氟聚合物以及四氟乙烯和六氟丙烯的非晶态共聚物。本发明通过添加含氟复合树脂可优化挤出工艺，与仅挤出单一主要组分相比，本发明的含氟复合树脂可降低挤出过程中的扭矩和/或压力。它还可以减少熔体破裂等表面缺陷，提高挤压制品的表面光洁度。此外，即使添加微量组分也可以将主要组分可能导致的凹模形成减到最小。

Description

一种低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂
技术领域
本发明涉及工程塑料领域，尤其涉及一种低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂。
背景技术
含氟聚合物已广泛应用于许多高端制造领域。然而，含氟聚合物的制备成型过程中往往 伴随着困难。这主要包括高粘度，由熔体破裂所导致的较高表面粗糙度以及其他问题如凹模。 使用较高的制备温度可以减少其中的一些问题，但可能导致含氟聚合物分子链的降解，从而 导致成品物理性能下降，并且产生的腐蚀性副产品会导致加工设备过早损坏。另一种降低挤 出物表面粗糙度的方法是降低加工速度。但这也增加了氟聚合物在挤出机中的停留时间，同 样会导致原料的降解，并且会降低生产效率。
从化学改性的角度以减小聚合物表面缺陷的方法是，制备具有明显不同分子量但成分相 似的不同含氟聚合物的混合物，以使聚合物物理性能与加工参数相平衡。理论上，分子量相 对低的组分可以提高共混物的产率，而分子量相对高的组分可以提高共混物的力学性能。尽 管这种折衷方法可以解决一部分问题，但它也增加了生产中的复杂性。还有一种方法要求在 某些含氟聚合物中加入聚烯烃。然而，加工含氟聚合物所需的温度对于这种方法来说通常过 高。此外，这种材料会对含氟聚合物的性能产生不利影响，例如颜色、渗透速率和耐化学性。
通过不同物性的含氟聚合物与二氧化硅纳米材料的共混改性可以对挤出过程进行优化。 通过降低共混物的熔体粘度，可降低挤出过程中的扭矩和/或压力，还可以减少熔体破裂等表 面缺陷，提高挤压制品的表面光洁度。此外，即使使用非常低的添加量，微量组分也可以将 主要组分可能导致的凹模形成减到最小。本发明的含氟聚合物混合物还可以允许在较低温度 和/或较高剪切速率下，可以经济地加工较高分子量的主成分，并且可最大化保持其理化性质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种低表面粗糙度 的高性能热塑性的复合含氟树脂，减少熔体破裂等表面缺陷，提高挤压制品的表面光洁度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低表面粗糙度的高性能热塑性的 复合含氟树脂，按质量分数包括92.59％～95.24％基体，3.70％～5.61％增强体以及0.93～3.70％ 片状二氧化硅微粉；所述基体为半结晶全氟共聚物，增强体包括含氟聚合物衍生物、衍生自 与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟化单体的共聚单元的含氟聚合物以及 四氟乙烯和六氟丙烯的非晶态共聚物。
进一步地，所述半结晶全氟共聚物通式为CF2＝CFR，通式中R为Rf、RfX或Cl，Rf为全氟 烷烃，X为F、Cl、Br或H中任意一种；所述半结晶全氟共聚物包括六氟丙烯(HFP)，三氟 氯乙烯(CTFE)，全氟烷基乙烯基醚(PAVE)和全氟烷氧基乙烯基醚(PAOVE)。
进一步地，所述全氟烷氧基乙烯基醚(PAOVE)包括：全氟甲基乙烯基醚(PMVE)、全氟 乙烯基醚(PEVE)、全氟丙基乙烯基醚(PPVE)。
进一步地，所述含氟聚合物衍生物为部分含氟和部分含氢的氟化聚合物。
进一步地，所述含氟聚合物衍生物包括乙烯、丙烯、高级烯烃和二烯。
进一步地，所述含氟聚合物衍生物中还包括氟化单体，所述氟化单体重量百分比小于约 15％，优选小于5％。
进一步地，所述衍生自与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟化单体的 共聚单元的含氟聚合物包含至少一种重量比5％以上的含氢和氟原子的部分氟化单体。
进一步地，所述衍生自与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟化单体的 共聚单元的含氟聚合物包括偏氟乙烯、氟乙烯以及三氟乙烯中的一种或多种。
进一步地，所述衍生自与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟化单体的 共聚单元的含氟聚合物中还包括非氟化单体，所述非氟化单体重量百分比小于5％。
进一步地，所述片状二氧化硅微粉片径为80nm～700nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：通过添加含氟复合树脂可优化挤出工艺，与 仅挤出单一主要组分相比，本发明的含氟复合树脂可降低挤出过程中的扭矩和/或压力。它还 可以减少熔体破裂等表面缺陷，提高挤压制品的表面光洁度。此外，即使添加微量组分也可 以将主要组分可能导致的凹模形成减到最小。本发明的含氟复合树脂还可以允许在极端条件 下加工主成分，例如在较低温度和/或较高剪切速率下，可以经济地加工较高分子量的主成分， 并且可以保留其力学性质。
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人 员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式仅是对本发 明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定 或限制。
一种低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，按质量分数包括92.59％～95.24％基 体，3.70％～5.61％增强体以及0.93～3.70％片状二氧化硅微粉；基体为半结晶全氟共聚物，增 强体包括含氟聚合物衍生物、衍生自与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟 化单体的共聚单元的含氟聚合物以及四氟乙烯和六氟丙烯的非晶态共聚物。第一种组分即基 体的质量分数占比较大，选择质量分数占比较少的共混组分是由产品的机械或物理性能所决 定的，而这和产品需求密切相关。该混合组分通常是半结晶的，也就是说它有一个可辨别的 熔化峰。如果两种或两种以上的含氟聚合物构成质量分数较少的共混组分，则它们应具有足 够的相容性，以便在挤压过程中不会出现明显的相分离。
基体即半结晶全氟共聚物包括四氟乙烯(TFE)和通式为CF2＝CFR，通式中R为Rf、RfX 或Cl，Rf为全氟烷烃，X为F、Cl、Br或H中任意一种；半结晶全氟共聚物包括六氟丙烯(HFP)， 三氟氯乙烯(CTFE)，全氟烷基乙烯基醚(PAVE)和全氟烷氧基乙烯基醚(PAOVE)。全氟烷 氧基乙烯基醚(PAOVE)包括：全氟甲基乙烯基醚(PMVE)、全氟乙烯基醚(PEVE)、全氟丙基乙烯基醚(PPVE)。
构成复合含氟树脂的共混组分选自未被选为第一混合组分即基体的剩余含氟聚合物类中 的一种或两种。这个次要的混合组分还包括从一个或两个剩余类别中选择的两个或更多含氟 聚合物。第二种混合组分通常对挤出物或成品的机械性能影响最小或没有明显影响。
含氟聚合物衍生物为部分含氟和部分含氢的氟化聚合物。含氟聚合物衍生物包括乙烯、 丙烯、高级烯烃和二烯。含氟聚合物衍生物中还包括氟化单体，氟化单体重量百分比小于约 15％。
选择第二混合组分即增强体的一个有用的标准是，它通常应与第一混合组分不相容。这 种不混溶性可以通过从除了主要组分的剩余三类的含氟聚合物组分中选择一个次要组分来实 现。确认不混溶性的简单测试要求在高于任一材料熔点或高于熔体加工温度的温度下制备两 种材料的混合物。在足够大的痕量组分水平下，与单一组分相比，混合组分在视觉上看起来 更不透明、乳白色或浑浊。实现这一效果所需的次要成分的数量通常是基于主要成分和次要 成分的总重量的5％左右。
共混物主要氟树脂组分和次要氟树脂组分之间不混溶的原因是由于共混物各聚合物组分 的共聚单元不同。例如，一个组分可能不包含明显存在于另一个组分中的特定单体。表现出 这些差异的单体可以随机分布在共混的聚合物中，也可能更集中的出现在聚合物的某些部分， 例如嵌段共聚物或核壳型聚合物中。通常，单体的差异在于是否存在两种含氢单体中的一种。
除了不混溶性外，次要组分的粘度通常与主要组分在混合物的预期加工条件下的粘度相 似。次要组分可由分子量和/或组分显著不同的两种或多种含氟聚合物组成，且可相互混溶或 不可相互混溶。
用于形成混合物的含氟聚合物含有至少30％的氟，优选40％或更多。此外，氟的百分比 取决于特定的含氟聚合物是用作主要成分还是次要成分，以及混合物的预期最终用途。即用 作主要成分的含氟聚合物至少应含有60％左右的氟，有些含氟量超过70％。
该含氟共混树脂的共混方法优选现将氟树脂进行共混，再与二氧化硅片状微粉进行共混。 最好将微量组分完全均匀的分散在含氟聚合物混合物的主要组分中。为了实现更好的分散性， 可以将这两种组分加入适当的混合或预混合装置中，例如以颗粒、粉末、薄片或液体分散体 的形式。通过一定时间的搅拌使其可以充分混合。之后，将共混好的原料加入单螺杆或双螺 杆挤出机中进行熔融共混。此外，可先将配方中的含氟树脂进行双螺杆挤出共混，再与二氧 化硅微粉进行复合。当次要组分在共混物中的分散情况良好时，含氟聚合物树脂可达到最佳 性能。
以下结合实施例进行具体说明，实施例中基体采用PTFE，增强体采用四氟乙烯、六氟丙 烯共聚物、全氟乙烯基醚、聚四氟乙烯的共聚物以及PCTFE中的一种或两种的组合。其所使 用的基体以及增强体并不仅仅包括实施例中所展示的部分，实施例中所展示的部分基体以及 增强体仅作说明，仅需原料符合上述要求即可作为本发明基体以及增强体。
实施例一：
将含有25kg PTFE与1kg的四氟乙烯和六氟丙烯共聚物(FEP)以及0.25kg的片状二氧 化硅微粉加入搅拌釜中进行搅拌，搅拌釜转速在1200转/分，搅拌时间为10min，得到共混物 A。共混物A与带有十字头的混合螺钉混合，加入至戴维斯标准钢丝涂层挤出机。十字头使 用的模具和镊子分别为9毫米和5.5毫米。挤出机温度设定为370℃，螺杆转速为1500转/ 分。
在加入共混物后的几分钟内，管状挤出物不透明且光滑，挤出机内的压力降低了约35％。 此外，从混合物中看不到模具滴落或相分离的迹象。当挤出物返回澄清状态时，表明共混物 大部分已离开模具，在大约10分钟内没有熔体破裂。
使用国标GB/T 3682测试，挤出产品每10分钟具有约2.5g的熔体流动指数。
实施例二：
将含有25kg PTFE与1kg的全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)以及0.25kg的 片状二氧化硅微粉加入搅拌釜中进行搅拌，搅拌釜转速在1200转/分，搅拌时间为10min，得 到共混物A。共混物A与带有十字头的混合螺钉混合，加入至戴维斯标准钢丝涂层挤出机。 十字头使用的模具和镊子分别为9毫米和5.5毫米。挤出机温度设定为380℃，螺杆转速为 1500转/分。
在加入共混物后的几分钟内，管状挤出物不透明且光滑，与纯PTFE相比挤出机内的压 力降低了约30％。此外，从混合物中看不到模具滴落或相分离的迹象。当挤出物返回澄清状 态时，表明共混物大部分已离开模具，在大约10分钟内没有熔体破裂。
使用国标GB/T 3682测试，挤出产品每10分钟具有约2.5g的熔体流动指数。
实施例三：
将含有25kg PTFE与1.5kg的全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)以及0.25kg 的片状二氧化硅微粉加入搅拌釜中进行搅拌，搅拌釜转速在1200转/分，搅拌时间为10min， 得到共混物A。共混物A与带有十字头的混合螺钉混合，加入至戴维斯标准钢丝涂层挤出机。 十字头使用的模具和镊子分别为9毫米和5.5毫米。挤出机温度设定为380℃，螺杆转速为 1500转/分。
在加入共混物后的几分钟内，管状挤出物不透明且光滑，与纯PTFE相比挤出机内的压 力降低了约37％。此外，从混合物中看不到模具滴落或相分离的迹象。当挤出物返回澄清状 态时，表明共混物大部分已离开模具，在大约10分钟内没有熔体破裂。
使用国标GB/T 3682测试，挤出产品每10分钟具有约3g的熔体流动指数。
实施例四：
将含有25kg PTFE与1kg的聚三氟氯乙烯(PCTFE)以及0.25kg的片状二氧化硅微粉加 入搅拌釜中进行搅拌，搅拌釜转速在1200转/分，搅拌时间为10min，得到共混物A。共混物 A与带有十字头的混合螺钉混合，加入至戴维斯标准钢丝涂层挤出机。十字头使用的模具和 镊子分别为9毫米和5.5毫米。挤出机温度设定为390℃，螺杆转速为1500转/分。
在加入共混物后的几分钟内，管状挤出物不透明且光滑，与纯PTFE相比，挤出机内的 压力降低了约17％。此外，从混合物中看不到模具滴落或相分离的迹象。大约10分钟内观察 到少量熔体破裂现象，制品表面光滑度不如实例1至实例3的制品。
使用国标GB/T 3682测试，挤出产品每10分钟具有约1.2g的熔体流动指数。
实施例五：
将含有25kg PTFE与1kg的聚三氟氯乙烯(PCTFE)以及1kg的片状二氧化硅微粉加入 搅拌釜中进行搅拌，搅拌釜转速在1200转/分，搅拌时间为10min，得到共混物A。共混物A与带有十字头的混合螺钉混合，加入至戴维斯标准钢丝涂层挤出机。十字头使用的模具和镊 子分别为9毫米和5.5毫米。挤出机温度设定为390℃，螺杆转速为1500转/分。
在加入共混物后的几分钟内，管状挤出物不透明且光滑，与纯PTFE相比，挤出机内的 压力降低了约29％。此外，从混合物中看不到模具滴落或相分离的迹象。10分钟内没有观察 到熔体破裂现象，制品表面光滑度高于实例4的制品。
使用国标GB/T 3682测试，挤出产品每10分钟具有约2.5g的熔体流动指数。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发 明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本 发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，按质量分数包括92.59％～95.24％基体，3.70％～5.61％增强体以及0.93～3.70％片状二氧化硅微粉；所述基体为半结晶全氟共聚物，增强体包括含氟聚合物衍生物、衍生自与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟化单体的共聚单元的含氟聚合物以及四氟乙烯和六氟丙烯的非晶态共聚物。
2.根据权利要求1所述的低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，所述半结晶全氟共聚物通式为CF2＝CFR，通式中R为Rf、RfX或Cl，Rf为全氟烷烃，X为F、Cl、Br或H中任意一种；所述半结晶全氟共聚物包括六氟丙烯，三氟氯乙烯，全氟烷基乙烯基醚和全氟烷氧基乙烯基醚。
3.根据权利要求3所述的低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，所述全氟烷氧基乙烯基醚包括：全氟甲基乙烯基醚、全氟乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚。
4.根据权利要求1所述的低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，所述含氟聚合物衍生物为部分含氟和部分含氢的氟化聚合物。
5.根据权利要求4所述的低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，所述含氟聚合物衍生物包括乙烯、丙烯、高级烯烃和二烯。
6.根据权利要求4所述的低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，所述含氟聚合物衍生物中还包括氟化单体，所述氟化单体重量百分比小于约15％。
7.根据权利要求1所述的低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，所述衍生自与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟化单体的共聚单元的含氟聚合物包含至少一种重量比5％以上的含氢和氟原子的部分氟化单体。
8.根据权利要求7所述的低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，所述衍生自与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟化单体的共聚单元的含氟聚合物包括偏氟乙烯、氟乙烯以及三氟乙烯中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，所述衍生自与至少一个部分氟化单体和任选地至少一个基本上全氟化单体的共聚单元的含氟聚合物中还包括非氟化单体，所述非氟化单体重量百分比小于5％。
10.根据权利要求1所述的低表面粗糙度的高性能热塑性的复合含氟树脂，其特征在于，所述片状二氧化硅微粉片径为80nm～700nm。
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