CN112444606A - 一种城市水系统中的耗氧有机物甄别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水质解析识别技术领域，公开了城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法。该方法包括以下步骤：对待测水样进行过滤预处理，去除污水中悬浮性颗粒物；对待测水样的溶解性有机物进行不同种类分离；对不同种类的溶解性有机物分别进行天然化学耗氧和天然生物耗氧实验；计算不同种类的溶解性有机物的单位耗氧能力，筛选高耗氧有机组分。本发明通过过滤去除微生物和人工添加微生物，精确区分溶解性有机物的化学耗氧量和生物耗氧量；通过各类溶解性有机物分离技术，将各类有机物分离，并分别进行耗氧实验，实验结果直接反映每类物质的耗氧水平，对城市排水系统、环境水体、给水系统等城市水系统中特征耗氧有机物的种类识别和控制有重要意义。

Description

一种城市水系统中的耗氧有机物甄别方法
技术领域
本发明属于水质解析识别技术领域，尤其涉及一种城市水系统中的耗氧有机物甄别方法。
背景技术
当前，水环境治理要在实现消劣(消除劣Ⅴ类)保优的基础上，进一步实现“有河有水、有鱼有草，人水和谐”的水生态环境保护更高目标；其中，溶解氧的含量是衡量水体环境质量的重要指标之一，保持一定溶解氧含量对于维持水体健康的生态环境至关重要；缺氧已经成为世界范围内沿岸物理交换不良水域的一个主要环境问题。
水环境中耗氧物质主要可分为无机和有机物两大类，其中无机耗氧物质主要为铁、亚铁离子、硫离子、亚硫酸根离子、亚硝酸盐离子等还原性无机离子或单质，它们会通过直接与水中溶氧反应或被管网水中微生物吸收后，促进其有氧呼吸代谢的方式对水中溶氧进行消耗；有机耗氧物质则主要是一些能被微生物同化的有机营养物质。
污水中存在大量的耗氧有机物，这些耗氧有机物随管道进入水环境中，影响纳污水体的生物生存和生态平衡。城市水系统中耗氧有机物的甄别是城市水系统中耗氧有机物溯源的重要组成部分。大量溶解性有机物与水中的溶解氧的化学和/或生物化学反应降低了排水管网中以及纳污河水中的溶解氧，从而影响后续河道中的生物化学过程，影响河网水质。这些溶解性有机物，是组成复杂的混合物，分子量分布广、官能团复杂，且具有动态时空分布特性。对此类复杂有机混合物进行分离，进一步解析其耗氧原理，寻求其共性机理，对更好地理解不同种类有机物的耗氧机理、对其进行有针对性地控制具有重要意义。
目前对城市排水系统、环境水体、给水系统等城市水系统中耗氧物质污染源排查，无论是荧光指纹溯源还是各类特征因子溯源，都集中在水样的整体检测，对耗氧有机物不能做到分类甄别、从而不能进行分类精准控制；在检测指标方面，仅使用溶解氧、化学需氧量等理化指标的检测，并不能有效地模拟和代表实际水系统中天然的化学和生物耗氧情况。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种城市水系统中的耗氧有机物甄别的方法。
针对上述技术问题，本发明提供一种城市水系统中的耗氧有机物甄别方法，包括如下步骤：
S1、对待测水样进行过滤预处理；
S2、对待测水样的溶解性有机物进行不同种类分离；
S3、对不同种类的溶解性有机物分别进行天然化学耗氧和天然生物耗氧实验；
S4、计算不同种类的溶解性有机物的单位耗氧能力，筛选高耗氧有机组分。
在步骤S1中，对待测水样进行过滤预处理主要目的是去除污水中的杂质，包括颗粒较大的固形杂质、微生物，等等。
较佳地，所述过滤预处理使用孔径为0.22-0.45μm的过滤膜。在本发明的优选实施例中，使用孔径为0.22μm的过滤膜。
在步骤S2中，对待测水样的溶解性有机物进行不同种类分离，例如，将亲水性和疏水性的有机物分离，使用的方法可以是树脂分离法。例如，亲疏水性分离使用XAD-8和/或XAD-4树脂。
较佳地，所述不同种的溶解性有机物包括不同分子量范围组分和不同亲疏水性组分。
在步骤S3中，所述的天然化学耗氧和天然生物耗氧实验，使用的方法可以是溶解氧测试法、化学需氧量测试法、天然生化需氧量测试法，等等。
在步骤S4中，计算不同种类的溶解性有机物的单位耗氧能力。
较佳地，所述的天然生物耗氧测定方法为添加菌后间接测定不同种类有机物的耗氧量。
较佳地，所述的单位耗氧能力为单位有机碳的耗氧能力，即耗氧量/溶解性有机碳(DOC)。
较佳地，所述的天然化学耗氧和/或天然生物耗氧实验可以采用曝气试验进行测试。
所述的耗氧实验包括天然化学耗氧和天然生物耗氧实验。例如，本申请使用曝气试验。
较佳地，所述的天然化学耗氧和天然生物耗氧实验中，水样全程避光，曝气时间为1-120分钟，温度控制在20-40℃。
较佳地，所述的耗氧实验持续2-14d，例如2天、3天、5天、一周、10天，等等。其间，每隔3-24h测定一次溶解氧数据并记录变化。
本发明由于采用以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：
1、本发明提供的城市水系统中的耗氧有机物甄别方法，通过将水样过滤膜进行预处理，达到了去除微生物的效果，避免了常规检测中因步骤繁琐导致的水样存储时间过长，微生物对水样中溶解性有机物产生的影响，同时也为后续测定天然化学耗氧和天然生物耗氧奠定了基础；
2、本发明提供的城市水系统中的耗氧有机物甄别方法，对溶解性有机物进行物理分离，包括但不限于基于树脂分馏的对溶解性有机物的亲疏水性分离和基于膜过滤的对溶解性有机物的分子量分离，从而对耗氧物质实现精准分类；
3、本发明提供的城市水系统中的耗氧有机物甄别方法，通过天然化学耗氧和天然生物耗氧两种耗氧实验，通过短时间曝气使不同水样达到溶氧饱和状态，精准控制变量；并结合单位有机碳耗氧能力这一指标对不同种类有机物进行耗氧能力的评定，从而对耗氧类型实现分类甄别；
4、本发明提供的城市水系统中的耗氧有机物甄别方法，再将具有特定特性的有机物进行进一步的耗氧实验研究，结合亲疏水性和其他特征，获得更多特征耗氧物质的详细信息，全方位实现对城市排水系统、环境水体、给水系统等城市水系统中耗氧物质的甄别，便于进一步实现对耗氧物质的控制。
附图说明
图1为本发明提供的城市水系统中的耗氧有机物甄别方法的流程图。
如图1，本发明提供了一种城市水系统中的耗氧有机物甄别方法，包括如下步骤：对待测水样进行过滤预处理；对待测水样的溶解性有机物进行不同种类分离；对不同种类的溶解性有机物分别进行天然化学耗氧和天然生物耗氧实验；计算不同种类的溶解性有机物的单位耗氧能力，筛选高耗氧有机组分。
图2为实施例1天然化学耗氧能力-时间变化图。
其中，天然化学耗氧能力以mg/L·g DOC为单位。可见，随着时间的增加，天然化学耗氧能力逐步增加，亲水性有机物优于疏水性有机物和弱疏水性有机物。疏水性有机物和弱疏水性有机物的天然化学耗氧能力改变有交叉，疏水性有机物的天然化学耗氧能力先是低于弱疏水性有机物，中间段疏水性有机物的天然化学耗氧能力超过弱疏水性有机物，约84小时以后疏水性有机物的天然化学耗氧能力又低于弱疏水性有机物并且两者的差距逐渐增加。
图3为实施例1天然生物耗氧能力-时间变化图。
随着时间的增加，天然生物耗氧能力逐步增加。疏水性有机物的天然生物耗氧能力一直高于亲水性有机物和弱疏水性有机物，直到约150小时之后，弱疏水性有机物的天然生物耗氧能力超过弱疏水性有机物。亲水性有机物的天然生物耗氧能力起初优于弱疏水性有机物，直到约60小时以后，弱疏水性有机物的天然化学耗氧能力超过亲水性有机物，而且两者差距越来越大，直到约150小时之后，弱疏水性有机物的天然生物耗氧能力同时超过了弱疏水性有机物。
图4为实施例2天然化学耗氧能力-时间变化图。
图5为实施例2天然生物耗氧能力-时间变化图。
图6为城市水系统中的耗氧有机物甄别方法的流程图简图。
可见，简要流程为过滤预处理待测水样后，对溶解性有机物进行分类分离，分别进行天然化学耗氧实验和天然生物耗氧实验，然后对高耗氧组分进行筛选。
具体实施方式
以下参见示出的本发明实施例的附图，下文将更详细地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。这些附图中，为清楚起见，可能放大了层及区域的尺寸及相对尺寸。
如附图1，本发明提供了一种城市水系统中的耗氧有机物甄别方法，包括如下步骤：S1、对待测水样进行过滤预处理；S2、对待测水样的溶解性有机物进行不同种类分离；S3、对不同种类的溶解性有机物分别进行天然化学耗氧和天然生物耗氧实验；S4、计算不同种类的溶解性有机物的单位耗氧能力，筛选高耗氧有机组分。
较佳地，所述过滤预处理使用孔径为0.22μm的过滤膜。
较佳地，所述不同种类分离为亲疏水性和/或分子量分离，但不限于此；使用材料为亲疏水性和/或分子量分离树脂和超滤膜，树脂类型为XAD-8和XAD-4，超滤膜孔径为1kDa和10kDa，但不限于此。
较佳地，所述天然化学耗氧测定方法为直接测定不同种类有机物的耗氧量；所述天然生物耗氧测定方法为添加菌后间接测定不同种类有机物的耗氧量。
较佳地，所述天然化学耗氧和天然生物耗氧实验中，水样全程避光，曝气时间为1-120min，温度控制在20-40℃，此后每隔3-24h测定一次样品溶解氧含量，持续2-14d。
较佳地，所述的单位耗氧能力为单位有机碳的耗氧能力，即耗氧量/溶解性有机碳。
下面通过两个实施例来具体说明。
实施例1
将1L污水水样通过0.22μm滤膜进行过滤预处理后，对待测水样的溶解性有机物使用XAD-8和XAD-4树脂进行不同种类亲疏水性分离：具体地，采用1.0mol/L的HCl将水样的pH调节为2，然后依次通过XAD-8和XAD-4树脂，此时收集的流出水样为亲水性组分；采用0.1mol/L的NaOH分别反洗XAD-4(阿拉丁，37380-42-0)和XAD-8树脂(Supelite,20278)，收集洗脱后的流出液，分别为弱疏水性组分和疏水性组分，然后用超纯水将溶液体积调为1L；采用1.0mol/L的NaOH和1.0mol/L的HCl将已分离的三种不同亲疏水性组分的pH调为污水水样的初始pH值。
耗氧实验：对分离出的亲水性组分、弱疏水性组分和疏水性组分三种组分分别进行天然化学耗氧和天然生物耗氧实验，具体地，天然化学耗氧实验为将含有三种组分的水样曝气2min，测定水样溶解氧后将水样密封，放于30℃的恒温培养箱中避光保存；此后每隔6h测定一次水样的溶解氧并记录，共持续7d。天然生物耗氧实验为将含有三种组分的水样曝气2min后，各加入未经预处理的污水和污泥混合液50mL，曝气2min，测定水样溶解氧后将水样密封，放于30℃的恒温培养箱中避光保存；此后每隔6h测定一次水样的溶解氧并记录，共持续7d。两个实验都设置超纯水作为对照组，耗氧量＝实验组水样溶解氧浓度-对照组水样溶解氧浓度；每种有机物类型设置三个平行实验组。
单位耗氧能力：测定各个水样的DOC(溶解性有机碳)，计算不同种类的溶解性有机物的天然化学耗氧能力和天然生物耗氧能力，结果分别如附图2、附图3所示，各组分7d天然化学耗氧能力从大到小排序为：亲水性有机物＞弱疏水性有机物＞疏水性有机物；各组分7d天然生物耗氧能力从大到小排序为：弱疏水性有机物≈疏水性有机物＞亲水性有机物。
实施例2
将1L污水水样通过0.22μm滤膜进行过滤预处理后，对待测水样的溶解性有机物使用不通孔径的超滤膜进行不同分子量范围的有机物分离，具体地，取亲水性组分有机物水样转移至装有100kDa超滤膜(MILLIPORE)的超滤杯中，调节磁力搅拌器使超滤杯搅拌器转速达到最大，然后采用高纯氮添加适当的压力，压力为0.1-0.5MPa，当水样体积约166mL时停止过滤，收集杯中水样，使用使用超纯水调节体积至1L；收集膜出水，使用超纯水调节体积至1L，更换1kDa孔径的超滤膜(MILLIPORE)，重复上述步骤。最终得到相同体积的三种不同分子量(MW)区间的有机物，即低分子量组分MW<1kDa，中分子量组分1kDa<MW<10kDa，高分子量组分10kDa<MW。
耗氧实验：对分离出的低、中、高三种不同分子量区间的有机物组分分别进行天然化学耗氧和天然生物耗氧实验，具体地，天然化学耗氧实验为将含有三种组分的水样曝气2min，测定水样溶解氧后将水样密封，放于30℃的恒温培养箱中避光保存；此后每隔6h测定一次水样的溶解氧并记录，共持续7d。天然生物耗氧实验为将含有三种组分的水样曝气2min后，各加入未经预处理的污水和污泥混合液50mL，曝气2min，测定水样溶解氧后将水样密封，放于30℃的恒温培养箱中避光保存；此后每隔12h测定一次水样的溶解氧并记录，共持续10d。两个实验都设置超纯水作为对照组，耗氧量＝实验组水样溶解氧浓度-对照组水样溶解氧浓度；每种有机物类型设置三个平行实验组。
单位耗氧能力：测定各个水样的DOC，计算不同种类的溶解性有机物的天然化学耗氧能力和天然生物耗氧能力，结果分别如附图4、附图5所示，各组分10d天然化学耗氧能力从大到小排序为：低分子量组分有机物≈高分子量组分有机物＞中分子量组分有机物；各组分10d天然生物耗氧能力从大到小排序为：低分子量组分有机物＞中分子量组分有机物＞高分子量组分有机物。
因本技术领域的技术人员应理解，本发明可以以许多其他具体形式实现而不脱离其本身的精神或范围。尽管已描述了本发明的实施案例，应理解本发明不应限制为这些实施例，本技术领域的技术人员可如所附权利要求书界定的本发明的精神和范围之内做出变化和修改。

Claims (10)

1.一种城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法，其特征在于，收集待测水样并进行如下处理：
S1、对待测水样进行过滤预处理；
S2、对待测水样的溶解性有机物进行不同种类分离；
S3、对不同种类的溶解性有机物分别进行天然化学耗氧和/或天然生物耗氧实验；
S4、计算不同种类的溶解性有机物的单位耗氧能力，筛选高耗氧有机组分。
2.根据权利要求1所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法，其特征在于，所述过滤预处理使用孔径为0.22μm-0.45μm的过滤膜。
3.根据权利要求1所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法，其特征在于，所述的不同种类分离使用的材料为亲疏水性和/或分子量分离树脂和超滤膜。
4.根据权利要求1所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法，其特征在于，所述的树脂包括但不限于XAD-8和/或XAD-4。
5.根据权利要求1所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法，其特征在于，所述的天然化学耗氧测定方法为直接测定不同种类有机物的耗氧量。
6.根据权利要求1所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法，其特征在于，所述天然生物耗氧测定方法为添加微生物后间接测定不同种类有机物的耗氧量。
7.根据权利要求1所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法，其特征在于，所述的单位耗氧能力为单位有机碳的耗氧能力。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法，其特征在于，所述的天然化学耗氧和天然生物耗氧实验中，水样全程避光，曝气时间为1-120分钟，温度控制在20-40℃。
9.根据权利要求8所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法，其特征在于，曝气后，每隔3-24小时测定一次样品溶解氧含量，持续2-14天。
10.权利要求1所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法的应用，其特征在于，所述的城市水系统中特征耗氧有机物的甄别方法能够精确区分溶解性有机物的化学耗氧量或者生物耗氧量，直接反映每类物质的耗氧水平。
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