CN112438269A - 一种含吡噻菌胺与氨基寡糖素的杀菌组合物及其应用 - Google Patents

一种含吡噻菌胺与氨基寡糖素的杀菌组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含吡噻菌胺与氨基寡糖素的杀菌组合物及其应用。本发明提供一种含吡噻菌胺与氨基寡糖素的杀菌组合物，所述杀菌组合物有效成分包括吡噻菌胺和氨基寡糖素，所述吡噻菌胺与氨基寡糖素的重量比为1:50~50:1。本发明提供的杀菌组合物与单剂相比，对病害增效作用显著，提高了防治效果，尤其防治黄瓜灰霉病和黄瓜霜霉病的效果显著提高；田间用药量大幅减少，降低了农药残留和环境污染，生产和使用成本大幅度下降，杀菌组合物中有效成分的作用机制互不相同，作用位点增加，扩大了防治普，且降低了对病菌的单一选择压力，有利于避免病害抗性产生和延缓病害抗药性的产生速度。

Description

一种含吡噻菌胺与氨基寡糖素的杀菌组合物及其应用
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含吡噻菌胺与氨基寡糖素的杀菌组合物及其应用。
背景技术
吡噻菌胺，英文通用名Penthiopyrad，化学名称：(RS)-N-[2-(1，3- 二甲基丁基)-3- 噻酚基]-1-甲基-3-( 三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺，是日本三井化学株式会社开发的一种吡唑酰胺类杀菌剂，为琥珀酸脱氢酶抑制剂。吡噻菌胺对多种农作物的的病害具有优良的防效，尤其对灰霉病、白粉病、霜霉病具有很高的效果。
氨基寡糖素，英文名称：oligosaccharins，属微生物代谢提取的一种具有抗病作用的低毒杀菌剂，氨基寡糖素能对一些病菌的生长产生抑制作用，影响真菌孢子萌发，诱发菌丝形态发生变异、孢内生化发生改变等。能激发植物体内基因，产生具有抗病作用的几丁酶、葡聚糖酶、保素及PR 蛋白等，并具有细胞活化作用，有助于受害植株的恢复，促根壮苗，增强作物的抗逆性，促进植物生长发育。氨基寡糖素溶液可广泛用于防治果树、蔬菜、地下根茎、烟草、中药材及粮棉作物的病毒、细菌、真菌引起的病害。
为合理保护药剂、延缓病菌对新药剂抗药性的产生及提高药剂的防治效果，有必要进行合理的复配研究，申请人将吡噻菌胺与低毒的氨基寡糖素在一定合理的配比范围内复配，应用于防治黄瓜灰霉病和黄瓜霜霉病，防治效果显著增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用范围广、成本低、效果好、能解决植物病害抗性问题、有效成分为吡噻菌胺与氨基寡糖素的杀菌组合物。
本发明的另一目的是提供所述杀菌组合物用于防治农作物病害中的应用，如应用于预防或控制灰霉病、霜霉病、白粉病、黑星病、斑点落叶病、番茄晚疫病、赤霉病等，所述杀菌组合物尤其对黄瓜灰霉病和黄瓜霜霉病的防治效果显著。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种含吡噻菌胺与氨基寡糖素的杀菌组合物，其有效成分包括吡噻菌胺和氨基寡糖素，所述吡噻菌胺和氨基寡糖素的重量比为1:50~50:1。
优选地，所述吡噻菌胺和氨基寡糖素的重量比为1:25~25:1。
优选地，所述吡噻菌胺和氨基寡糖素的重量比为1:10~10:1。
优选地，所述吡噻菌胺和氨基寡糖素的重量比为2:1、5:3、7:4。
优选地，所述吡噻菌胺和氨基寡糖素的重量总和占杀菌组合物的2% ~60%。
优选地，所述吡噻菌胺和氨基寡糖素的重量总和占杀菌组合物的5% ~20%。
用常规的农药制剂加工方法将本发明所述的杀菌组合物制备成任意一种适合农业生产中使用的剂型。
优选地，所述杀菌组合物的剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、微乳剂或水乳剂。
本发明的组合物中使用的辅助剂包括分散剂、润湿剂、防冻剂、乳化剂、防冻剂、消泡剂等及其它有益于有效成分在贮存和使用中稳定以及药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
本发明的杀菌组合物根据目标对象和使用环境的不同来选择施用方式，所述杀菌组合物可以成品制剂形式提供，即组合物中各物质已经混合，组合物的成分也可以以单剂形式提供，使用前直接在桶或罐中直接混合，然后稀释至所需的浓度。
本发明杀菌组合物的施用量，根据有效成分的配合比例、气象条件、药剂形态、施用时期、施用方法、施用场所、防治对象等的不同而有差异。
本发明提供了所述杀菌组合物在防治农作物病害中的应用，所述农作物病害优选为灰霉病、霜霉病、白粉病、黑星病、斑点落叶病、番茄晚疫病、赤霉病等，所述农作物优选为番茄、黄瓜、小麦、水稻、西瓜、苹果、葡萄、柑橘、梨、荔枝或花卉等。
优选地，所述杀菌组合物尤其对黄瓜灰霉病和黄瓜霜霉病的防治效果显著。
本发明的组合物还可以与其它活性成分联合施用，所述其它活性成分例如杀真菌剂、杀细菌剂、引诱剂、杀昆虫剂、杀螨剂、杀线虫剂、生长调节剂、除草剂、安全剂、肥料或化学信息素等。
与现有技术相比，本发明的杀菌组合物的有益效果为：与单剂相比，本发明提供的杀菌组合物对病害增效作用显著，提高了防治效果，尤其防治黄瓜灰霉病和黄瓜霜霉病的效果显著提高；田间用药量大幅减少，降低了农药残留和环境污染，生产和使用成本大幅度下降；杀菌组合物中有效成分的作用机制互不相同，作用位点增加，扩大了防治普，且降低了对病菌的单一选择压力，有利于避免病害抗性产生和延缓病害抗药性的产生速度。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一、制剂实施例
实施例1：15%吡噻菌胺•氨基寡糖素悬浮剂（2:1）
Figure 240353DEST_PATH_IMAGE002
所述悬浮剂的制备方法：将活性成分、各种助剂和水各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后即可制得15%吡噻菌胺•氨基寡糖素悬浮剂。
实施例2：8%吡噻菌胺•氨基寡糖素水分散粒剂（5:3）
Figure 157493DEST_PATH_IMAGE004
所述水分散粒剂的制备方法：将上述物料按比例混合，经气流粉碎混合均匀、捏合造粒、干燥筛分后，即可制得8%吡噻菌胺•氨基寡糖素水分散粒剂。
实施例3：33%吡噻菌胺•氨基寡糖素悬浮剂（7:4）
Figure 874914DEST_PATH_IMAGE005
所述悬浮剂的制备方法：将活性成分、各种助剂和水各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后即可制得33%吡噻菌胺•氨基寡糖素悬浮剂。
实施例4：22%吡噻菌胺•氨基寡糖素水乳剂（10:1）
Figure 270123DEST_PATH_IMAGE006
所述水乳剂的制备方法为：按各组分配比，将活性组分溶解在溶剂和助溶剂中，加入表面活性剂，混合均匀制得油相。将水溶性组分和水混合制得水相，再将油相加入水相中或水相加入油相中，边加边搅拌，即可制得22%吡噻菌胺•氨基寡糖素水乳剂。
实施例5：2%吡噻菌胺•氨基寡糖素微乳剂（1:1）
Figure 84495DEST_PATH_IMAGE007
所述微乳剂的制备方法：按上述配方将按比例混合均匀，最后加入水充分搅拌即可制得2%吡噻菌胺•氨基寡糖素微乳剂。
实施例6：26%吡噻菌胺•氨基寡糖素微乳剂（25:1）
Figure 906958DEST_PATH_IMAGE008
所述微乳剂的制备方法：按各组分配比，将活性组分溶解在溶剂和助溶剂中，加入表面活性剂，混合均匀制得油相。将水溶性组分和水混合制得水相，再将油相加入水相中或水相加入油相中，边加边搅拌，即可制得26%吡噻菌胺•氨基寡糖素微乳剂。
实施例7：20%吡噻菌胺•氨基寡糖素水分散粒剂（3:1）
Figure 111674DEST_PATH_IMAGE009
所述水分散粒剂的制备方法：将上述物料按比例混合，经气流粉碎混合均匀、捏合造粒、干燥筛分后，即可制20%吡噻菌胺•氨基寡糖素水分散粒剂。
实施例8：51%吡噻菌胺•氨基寡糖素可湿性粉剂（50:1）
Figure 310574DEST_PATH_IMAGE011
所述可湿性粉剂的制备方法：将活性成分与辅料各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/ 或高速剪切后得到51%吡噻菌胺•氨基寡糖素可湿性粉剂。
实施例9：60%吡噻菌胺•氨基寡糖素悬浮剂（11:1）
Figure 979453DEST_PATH_IMAGE013
所述悬浮剂的制备方法：将上述物料按比例混合，经高速剪切分散均匀、砂磨机中砂磨后，即可制得60%吡噻菌胺•氨基寡糖素悬浮剂。
实施例10：5.1%吡噻菌胺•氨基寡糖素微乳剂（1:50）
Figure 972817DEST_PATH_IMAGE015
所述微乳剂的制备方法：按各组分配比，将活性组分溶解在溶剂和助溶剂中，加入表面活性剂，混合均匀制得油相。将水溶性组分和水混合制得水相，再将油相加入水相中或水相加入油相中，边加边搅拌，即可制得5.1%吡噻菌胺•氨基寡糖素微乳剂。
二、室内生物活性测定
1. 农药制剂对黄瓜灰霉病的室内毒力测定
试验药剂：吡噻菌胺与氨基寡糖素的原药单剂以及本发明复配范围内的吡噻菌胺与氨基寡糖素的组合制剂
试验对象：黄瓜灰霉病
试验方法：本试验采用盆栽法。播种感黄瓜灰霉病品种，盆栽生长至2片-4片真叶期，编号备用。在预备试验的基础上，根据药剂活性，设置5-7个系列质量浓度。每处理4盆，将10ml药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干备用。并设只含溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理作空白对照。药剂处理24h后，用作物喷雾机在黄瓜叶片上均匀喷洒接种黄瓜灰霉病菌分生孢子悬浮液。黄瓜灰霉病菌分生孢子悬浮液配制过程如下：试验用病原菌在适宜的培养基上培养至产生大量分生孢子，用无菌水将分生孢子洗下，双层纱布过滤，镜检后调制成1x105个分生孢子/ 毫升的悬浮液( 加少许表面活性剂，以利附着)。接种后移至保湿箱中( 相对湿度95%以上，温度20-22℃) 黑暗条件下培养24h，然后在20-25℃、相对湿度80%-90%条件下培养7天。统计每株黄瓜叶片上的病斑面积，计算病情指数和防治效果。利用DPS 软件求出各药剂对黄瓜灰霉病病菌的毒力回归方程、有效抑制中浓度（EC50）和相关系数。按照孙云沛法，根据共毒系数(CTC)来评价药剂混用的协同作用，即CTC≤80为协同拮抗作用，80＜CTC＜120为协同拮抗作用，CTC≥120为协同增效作用，试验结果见表1。
表1农药制剂对黄瓜灰霉病的室内毒力测定
Figure 664829DEST_PATH_IMAGE016
从上表1的室内毒力测定结果可知，吡噻菌胺与氨基寡糖素对黄瓜灰霉病均有抑制效果，二者在1:50~50:1的范围内复配，共毒系数均在120以上，说明吡噻菌胺与氨基寡糖素在1:50~50:1的范围内复配对黄瓜灰霉病有增效作用，其中，二者配比为5:3时，增效最明显，共毒系数为173.67。
2. 农药制剂对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
试验药剂：吡噻菌胺与氨基寡糖素的原药单剂以及本发明复配范围内的吡噻菌胺与氨基寡糖素的组合制剂
试验对象：黄瓜霜霉病
试验方法：将供试药剂分别设置5 个浓度梯度，参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对黄瓜霜霉病的毒力，72 h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量，菌丝生长抑制率。防治效果换算成机率值（y），药液浓度（ug/mL）转换成对数值（x），以最小二乘法计算毒力方程和抑制中浓度EC50，依孙云沛法计算药剂的毒力指数及共毒系数（CTC）。共毒系数CTC≤80为协同拮抗作用，80＜CTC＜120为协同拮抗作用，CTC≥120为协同增效作用。毒力指数（TI）=（标准药剂的 EC50/ 供试药剂的EC50）×100；混剂实际毒力指数（ATI）=（标准药剂的 EC50/药剂A和B混用的 EC50）×100；混剂理论毒力指数（TTI）=ATI（A）×a+ATI（B）×b；(a：表示药剂 A 在混剂中的百分含量；b：表示药剂B 在混剂中的百分含量。)共毒系数 CTC=（混剂实际毒力指数 ATI/ 混剂理论毒力指数TTI）×100。
表2 农药制剂对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
Figure 401841DEST_PATH_IMAGE017
从上表2的室内毒力测定结果可知，吡噻菌胺与氨基寡糖素的重量比1:50~50:1范围内时，共毒系数均大于120，说明二者在此范围内，具有协同增效作用，尤其当二者的重量比为2:1时，增效最显著，共毒系数为176.98。
三、田间试验
1. 农药制剂对黄瓜灰霉病的田间药效试验
试验对象：黄瓜灰霉病
供试药剂：发明实施例1-3的制剂为实验药剂，20%吡噻菌胺悬浮剂和5%氨基寡糖素水剂为对照药剂，以清水为空白对照。
试验方法：试验于佛山三水进行，试验地四周均为蔬菜，各试验小区栽培条件相同，管理水平一致，灌排方便。试验地土壤质地为沙壤土，肥力中等偏上，地势平坦，无杂草覆盖。试验人员使用山东卫士植保机械有限公司生产的WS-16P型喷雾器，施药两次。喷雾器操作正常，施药基本无偏差。试验地病情发生程度为中等偏轻发生，正值发病初期。
调查方法：试验分两次调查，药前和最后一次施药后10 d各调查一次。试验采用随机5点取样法，每小区取5点，每点调查两株，并根据以下分级方法记录。每株调查全部叶片，计算病叶率。利用DPS软件进行数据的统计分析，试验结果如表3所示。
病情指数=［Σ（各级病叶数×相应病级数）/调查总叶数×最高发病级数］ ×100%；
防治效果=［（对照病情指数－处理病情指数）/对照病情指数］×100%。
表3农药制剂对黄瓜灰霉病的田间药效试验
Figure 364374DEST_PATH_IMAGE018
由表3的田间药效试验可以看出，吡噻菌胺与氨基寡糖素组合制剂防治黄瓜灰霉病的效果，相比单一活性具有明显的提高，其有效成分用量低于单一成分总和，但其防效提高，表明吡噻菌胺与氨基寡糖素复配防治黄瓜灰霉病具有协同增效作用，此外，未发现本发明的供试药剂对作物有药害产生，表明本发明的组合物制剂安全性好，值得在生产上推广应用。
2. 农药制剂对黄瓜霜霉病的田间药效试验
试验对象：黄瓜霜霉病
供试药剂：发明实施例1-3的制剂为参试药剂，20%吡噻菌胺悬浮剂和5%氨基寡糖素水剂为对照药剂，以清水为空白对照。
试验方法：每个小区面积为25m2，每个处理重复4次；施药前调查及防治后的调查药效方法为：在试验处理区内随机取样5个1m2的区域，调查每1m2内植株的发病情况，按照国家田间试验相关标准进行病情分级，分别于施药后5、10天调查，并计算病情指数和防效，试验结果见下表4。
黄瓜霜霉病分级标准：
0级：叶片无病害；
1级：病斑面积占整个叶片面积的5%以下；
3级：病斑面积占整个叶片面积的6-10%；
5级：病斑面积占整个叶片面积的11-25%；
7级：病斑面积占整个叶片面积的26-50%；
9级：病斑面积占整个叶片面积的50%以上；
Figure DEST_PATH_IMAGE019
表4 农药制剂对黄瓜霜霉病的田间药效试验
Figure DEST_PATH_IMAGE020
由表4的田间药效试验可以看出，吡噻菌胺与氨基寡糖素组合制剂防治黄瓜霜霉病的效果，相比单一活性具有明显的提高，其有效成分用量低于单一成分总和，但其防效提高，表明吡噻菌胺与氨基寡糖素复配防治黄瓜霜霉病具有协同增效作用。
综上所述，本发明所述的农药组合物通过有效成分吡噻菌胺与氨基寡糖素的合理复配，能有效防治黄瓜灰霉病和黄瓜霜霉病，其防效相比单一活性成分明显提高，从而减少活性成分的使用量，降低了生产和使用成本，且降低了环境的污染。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种含吡噻菌胺与氨基寡糖素的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物有效成分包括吡噻菌胺和氨基寡糖素，所述吡噻菌胺与氨基寡糖素的重量比为1:50~50:1。
2.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述吡噻菌胺和氨基寡糖素的重量比为1:25~25:1。
3.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述吡噻菌胺与氨基寡糖素的重量比为1:10~10:1。
4.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述吡噻菌胺与氨基寡糖素的重量比为2:1、5:3、7:4。
5.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述吡噻菌胺和氨基寡糖素的重量总和占杀菌组合物的2% ~60%。
6.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述吡噻菌胺和氨基寡糖素的重量总和占杀菌组合物的5% ~20%。
7.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述杀菌组合物的剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、微乳剂或水乳剂。
8.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，所述杀菌组合物还包括散剂、润湿剂、防冻剂、乳化剂、防冻剂和消泡剂。
9.根据权利要求1~8任一项所述的杀菌组合物在防治农业病害上的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述农业病害为黄瓜灰霉病和黄瓜霜霉病。
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