CN112437878A - 水分检测方法及水分检测系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够简便地检测水分的水分检测方法及水分检测系统。本发明的水分检测方法中使用水分检测系统，该水分检测系统含有：(A)与水反应生成过氧化氢的物质；以及(B)被过氧化氢间接激发而发光的荧光物质。该水分检测系统可以进一步包含：(C)与过氧化氢反应且与所述过氧化氢的反应生成物激发所述荧光物质(B)而使所述荧光物质(B)发光的物质。

Description

水分检测方法及水分检测系统
技术领域
本发明涉及一种用于水分检测的水分检测系统及使用该水分检测系统的水分检测方法。
背景技术
有机EL(Electro-Luminescence，电致发光)显示器等膜设备用的阻隔膜的水蒸气透过度要求在10-6g/m2/天左右，且需要能够累计并检测微量水分的水分检测技术。
一直以来，作为检测微量水分的方法，已知观察光透过率、电阻变化的钙法。
另外，作为能够高灵敏度地检测来自有机EL显示器等膜设备用阻隔膜(也称作“阻隔薄膜(barrier film)”)等被测定膜的极微量的透过成分，且能够进行准确且高精度分析的透过性处理方法，已知对被测定膜的透过成分进行评价的透过性评价方法(参照专利文献1)。一种透过性评价方法，其特征在于，该方法包括：用于采集透过被测定膜的评价对象成分的采集工序；将采集的评价对象成分吸附固定于吸附解吸基材的吸附固定工序；以及对评价对象成分进行分析的分析工序，在上述采集工序中，在腔室内在夹着被测定膜彼此相对的位置形成两个密封空间，为使两个密封空间等压，向一个密封空间供给评价对象成分，向另一个密封空间供给非活性气体，由于两个密封空间内的评价对象成分的分压差，透过上述被测定膜的评价对象成分在供给有上述非活性气体的一个密封空间中聚集，在上述吸附固定工序中，使用通过冷却来吸附评价对象成分、并通过中止冷却或通过加热来解吸该评价对象成分的吸附解吸基材，将上述采集的评价对象成分通过扩散或气体循环移动到冷却的该吸附解吸基材中，并将评价对象成分吸附固定于该吸附解吸基材，在将该吸附解吸基材冷却的状态下进行真空排气后，在上述分析工序中，通过中止上述吸附解吸基材的冷却或通过加热，使评价对象成分解吸从而进行分析。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4759096号公报。
发明内容
发明要解决的课题
上述钙法不仅测定需要很长时间，而且存在检测灵敏度不充分的情况。另外，专利文献1中记载的装置，通过采用质量分析法，能够以高灵敏度评价微量的水蒸气的透过性，但由于采用质量分析装置或双壁结构等，装置的构成复杂，因此在简便地检测水分的方面存在改善的空间。此外，在现有的方法中，不能够确定被检体中水分子存在的位置。
因此，本发明的目的是提供一种能够简便地检测水分的水分检测方法和使用该水分检测方法的水分检测系统。此外，本发明的目的是提供一种能够确定被检体中水分子的存在位置的水分检测方法。
解决课题的技术方案
本发明一实施方式的水分检测方法，是为了解决上述课题，通过检测来自水分检测系统的发光来检测水分的方法，其特征在于，所述水分检测系统含有：
(A)与水反应生成过氧化氢的物质；以及
(B)被过氧化氢间接激发而发光的荧光物质。
另外，本发明一实施方式的水分检测方法，所述水分检测系统可以进一步含有：
(C)与过氧化氢反应且与所述过氧化氢的反应生成物激发所述荧光物质(B)而使所述荧光物质(B)发光的物质。
另外，本发明一实施方式的水分检测方法，所述水分检测系统可以含有树脂。
另外，本发明一实施方式的水分检测方法，所述水分检测系统可以含有有机溶剂。
本发明一实施方式的水分检测系统，是为解决上述课题，其特征在于，含有：
(A)与水反应生成过氧化氢的物质；以及
(B)被过氧化氢间接激发而发光的荧光物质。
另外，本发明一实施方式的水分检测系统可以进一步含有：
(C)与过氧化氢反应且与所述过氧化氢的反应生成物激发所述荧光物质(B)而使所述荧光物质(B)发光的物质。
发明的效果
根据本发明，能够简便地检测水分。由于当水分检测系统与水分接触时，水分检测系统发光，因此不仅能够确认被检体中水分的有无，而且能够确定水分的存在位置。因此，在有机EL显示器等膜设备用的阻隔膜等的水分透过试验等中，能够适宜地利用本发明。
附图说明
图1是示出实施例14中使用的发光检测装置的概略图。
图2是示出通过实施例14中使用的发光检测装置观测的电流值变化的图。
图3是示出实施例15中使用的试验体的概略图。
图4是实施例15中观察到的试验体上发光部位的图像。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的实施方式。但是，本发明能够在记述的范围内，实施附加了各种变形的方案。需要说明的是，在本说明书中，“水”包含水和水蒸气。另外，除非在本说明书中特别说明，表示数值范围的“X～Y”是指“X以上且Y以下”。
〔1.水分检测系统〕
本发明一实施方式的水分检测系统的特征在于含有：(A)与水反应生成过氧化氢的物质(称作“成分(A)”)；以及(B)被过氧化氢间接激发而发光的荧光物质(称作“成分(B)”)。另外，所述水分检测系统可以进一步含有：(C)与过氧化氢反应且与所述过氧化氢的反应生成物激发所述荧光物质(B)而使所述荧光物质(B)发光的物质(称作“成分(C)”)。
上述成分(A)是与水反应生成过氧化氢的物质，例如，能够使用过碳酸钠、过氧化脲、过氧化钠等。其中，优选为过碳酸钠(Na2CO3·1.5H2O2)和过氧化脲。换言之，上述成分(A)是通过用水取代成分(A)所含的过氧化氢从而使过氧化氢游离的物质。需要说明的是，成分(A)不限定于由上述示例的物质中的一种构成的物质，也可以组合两种以上物质来构成。
上述成分(B)是荧光物质，优选为被过氧化氢间接激发而发光的物质。被过氧化氢间接激发的荧光物质，例如是指经由后述成分(C)之类的其他物质而被激发从而发光的荧光物质。
作为上述成分(B)，能够使用以往公知的荧光物质，例如，含萘、萘醌、蒽、蒽醌、菲、并四苯、萘并萘二酮、吡啶、喹啉、异喹啉、吲哚、异吲哚、吡咯、咪唑、吡唑、吡嗪、苯并咪唑、苯并呋喃、二苯并呋喃、咔唑、吖啶、吖啶酮、菲啶、黄嘌呤、呫吨酮、黄酮、香豆素等骨架的物质；钌三联吡啶络合物等金属络合物；铕-ATBTA络合物等稀土类化合物；锰活化硅酸锌等。需要说明的是，成分(B)不限定于由上述示例的物质中的一种构成的物质，也可以组合两种以上的物质来构成。
上述成分(C)是与过氧化氢反应的化合物，且是与过氧化氢的反应生成物激发成分(B)而使成分(B)发光的物质。需要说明的是，成分(C)不限定于一种物质，也能够由两种以上物质构成。与过氧化氢的反应生成物，优选为1,2-二氧杂环丁烷二酮。
作为通过与过氧化氢的反应而生成1,2-二氧杂环丁烷二酮的化合物，可举出：双(2,4-二氯苯基)草酸酯、双(2,4,5-三氯苯基)草酸酯、双(2,4,6-三氯苯基)草酸酯、双(五氯苯基)草酸酯、双(2,4,5-三氯-6-戊氧羰基苯基)草酸酯、双(2,4,5-三氯-6-异戊氧羰基苯基)草酸酯、双(2,4,5-三氯-6-苄氧羰基苯基)草酸酯、双(2,4,5-三溴苯基)草酸酯、双(2,4,6-三溴苯基)草酸酯、双(2,4-二溴苯基)草酸酯、双(五溴苯基)草酸酯、双(2,4,5-三溴-6-己氧羰基苯基)草酸酯等草酸二酯；草酰氯、四甲基-1,2-二氧杂环丁烷等。
成分(A)优选为过碳酸钠。成分(B)优选为被1,2-二氧杂环丁烷二酮等激发而发光的物质，更优选为含并四苯骨架的化合物，即并四苯衍生物，尤其优选为红荧烯。
从清晰的荧光发光的观点出发，成分(A)、(B)和(C)的优选比例如下所述。
在上述成分(B)的含量为1质量份的情况下，上述成分(A)的含有比例优选为5～50质量份，更优选为10～25质量份。
在上述成分(B)的含量为1质量份的情况下，上述成分(C)的含有比例优选为1～50质量份，更优选为2～20质量份。
在本发明的一实施方式中，为了获得更充分的荧光发光，水分检测系统优选含有催化剂。作为该催化剂，可举出羧酸盐等。水分检测系统所含的催化剂既可以仅为一种，又可以为两种以上。
在本发明一实施方式的水分检测系统含有催化剂的情况下，其含有比例在上述成分(B)的含量为1质量份的情况下，优选为0.01～5质量份，更优选为0.02～1质量份。
羧酸盐优选是由通式：R-COOM或(R-COO)2M(式中，R为可含有羟基或卤素原子的烃基，M为一价或二价的金属原子)表示的化合物。
作为羧酸盐，可举出水杨酸钠、水杨酸钾、水杨酸锂、水杨酸镁、水杨酸铵等水杨酸盐；3-氯水杨酸钠、5-氯水杨酸钠、3-氯水杨酸锂、5-氯水杨酸锂、3-氯水杨酸镁等氯水杨酸盐；3,5-二氯水杨酸锂、3,5-二氯水杨酸镁等二氯水杨酸盐；3,5,6-三氯水杨酸锂、3,5,6-三氯水杨酸镁等三氯水杨酸盐；5-溴水杨酸钠等溴水杨酸盐；5-叔丁基水杨酸锂、5-叔丁基水杨酸镁等烷基水杨酸盐；苯甲酸盐；2-氯苯甲酸锂等氯苯甲酸盐；三氯苯甲酸盐；乙酸盐；三氟乙酸钠、三氟乙酸锂等三氟乙酸盐；乙酸铷等。其中，优选为水杨酸盐，尤其优选为水杨酸钠。
在本发明的一实施方式中，水分检测系统根据性状或用途，能够任意地进一步含有不含水的有机溶剂、粘合剂(树脂或其前驱体)、单体、聚合引发剂、固化助剂(交联剂)、分散剂、载体等。
本发明一实施方式的水分检测系统的形态没有特别的限定，既可以是各成分的混合物，又可以是各成分未被混合的非混合物。另外，在上述水分检测系统是混合物的情况下，既可以是固体混合物，又可以是液态混合物。此外，上述水分检测系统可以是在基材表面的至少一部分上配置有固体混合物或液态混合物的层的复合物。需要说明的是，固体混合物既可以是由各成分构成的混合物(混合粉末等)，又可以是具有规定形状的成型物。在后者的情况下，可以是通过液态混合物的固化等获得的物质。如上所述，本发明一实施方式的水分检测系统能够为固体混合物或液态混合物，但均优选为均匀地混合有主要成分等的混合物。
在由混合粉末构成水分检测系统的情况下，优选方案均是由固体的主要成分等构成的混合物。另外，在含有其他成分的情况下，其他成分优选为固体。
另一方面，在由成型物构成水分检测系统的情况下，例如，能够是将上述混合粉末进行加压加工等而获得的板等成型物、使用树脂或其前驱体(由聚合性不饱和化合物构成的单体、固化性化合物等)形成的膜等成型物等。需要说明的是，可以将膜等成型物接合到基材表面以构成复合物(后述的具有膜的基材)。
上述固体混合物可以是包含树脂的物质。树脂可以是热可塑性树脂(含热可塑性弹性体)或固化树脂。作为热可塑性树脂，可举出烯烃系树脂、丙烯酸系树脂、苯乙烯系树脂(橡胶增强的乙烯基系树脂、氢化苯乙烯系热可塑性弹性体等)、乙烯-乙酸乙烯基酯共聚物、聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯等。固化树脂能够是由来自多官能(甲基)丙烯酸酯、不饱和聚酯、环氧树脂等的交联树脂构成的物质。
在上述固体混合物是含树脂的成型物的情况下，从发光性的观点出发，在该成型物中，主要成分优选存在于成型物表面附近，尤其优选在表面露出。
接着，在上述水分检测系统为液态混合物的情况下，优选主要成分等分散在介质中。需要说明的是，主要成分等的一部分可以溶解于介质中。
上述介质没有特别的限定，既可以由单一成分构成，又可以由复数成分构成。优选介质是有机溶剂，但也可以是由聚合性不饱和化合物构成的液体的单体；多官能(甲基)丙烯酸酯、不饱和聚酯、环氧树脂等固化性化合物。另外，也能够是由有机溶剂和单体构成的介质、或由有机溶剂和固化性化合物构成的介质。
作为上述有机溶剂，能够使用烃、醇、酯、醚、酮、羧酸等。
上述液态混合物的优选方案，能够是含有树脂或其前驱体、助剂等的混合物。树脂能够优选为上述示例的热可塑性树脂(含热可塑性弹性体)。树脂的前驱体，能够优选为由芳香族乙烯基化合物、氰化乙烯基化合物、不饱和酸、(甲基)丙烯酸酯化合物、具有氨基的聚合性不饱和化合物等聚合性不饱和化合物构成的单体；多官能(甲基)丙烯酸酯、不饱和聚酯、环氧树脂等固化性化合物等。另外，作为助剂，例如可举出聚合引发剂、固化助剂(交联剂)、分散剂等。
上述液态混合物的特别优选的方案，如下所示。
(1)含有主要成分(在本说明书中是指“成分(A)和成分(B)”或“成分(A)、成分(B)和成分(C)”)、催化剂和有机溶剂的液态混合物；
(2)含有主要成分、催化剂和固化性化合物的液态混合物；
(3)含有主要成分、催化剂、热可塑性树脂和有机溶剂的液态混合物；
(4)含有主要成分、催化剂和单体的液态混合物。
上述(1)的液态混合物，能够直接以包含主要成分和催化剂的液态状态使用。另外，在将该液态混合物涂布于基材后，通过干燥等使有机溶剂蒸发，由此，能够将该液态混合物用于形成在基材表面附着有主要成分及催化剂的混合物的物品。
为了形成膜(薄膜(film))等成型物，上述(2)的液态混合物优选为进一步含有聚合引发剂或固化助剂(交联剂)的组合物。例如，能够将这样的液态混合物涂布于基材，并使涂膜固化(室温固化、热固化、光固化等)。由此，能够获得具有膜的基材(复合物)，其中，主要成分和催化剂均匀地分散着包含在由通过固化性化合物的交联形成的固化树脂构成的基体中。另外，例如，通过将这样的液态混合物，填充到具有规定形状腔体的模具中并加热，能够获得成型物，其中，主要成分和催化剂均匀地分散着包含在由通过固化性化合物的交联形成的固化树脂构成的基体中。
为了形成膜(薄膜(film))等成型物，上述(3)的液态混合物优选为热可塑性树脂溶解在有机溶剂中且该溶液中分散有主要成分和催化剂的组合物。例如，将这样的液态混合物涂布于基材，并使涂膜干燥，能够获得具有膜的基材(复合物)，其中，主要成分和催化剂均匀地分散着包含在由热可塑性树脂构成的基体中。
上述(4)的液态混合物，优选为进一步含有聚合引发剂的组合物。例如，将这样的液态混合物涂布于基材，并使涂膜干燥，能够获得具有膜的基材(复合物)，其中，主要成分和催化剂均匀地分散着包含在由通过单体聚合形成的聚合物构成的基体中。
需要说明的是，上述各方案中使用的基材的构成材料，可以是有机材料和无机材料中的任一种，也可以是两者。另外，该基材能够为膜状、板状、容器状、筒状或不定形状等，且在其至少一部分中，可以从一面侧向另一面侧具有通气性。
如上所述地，本发明一实施方式的水分检测系统能够为固体或液态，在任何情况下，例如，仅微小的水滴与水分检测系统接触就能够荧光发光。
另外，荧光发光，能够优选在遮光条件下目视确认，或者使用光电二极管、光电子倍增管、高灵敏度照相机等光检测器来确认。需要说明的是，在使用光检测器来检测发光时，能够联用电流检测装置。
在本发明的一实施方式中，作为水分检测系统的优选构成，例如，可举出含有过碳酸钠、并四苯衍生物和草酸二酯的水分检测系统。另外，当该水分检测系统与水接触时，首先，作为成分(A)的过碳酸钠中包含的过氧化氢与水发生取代，并使过氧化氢游离。另外，游离的过氧化氢与作为成分(C)的草酸二酯反应而获得的反应生成物，即1,2-二氧杂环丁烷二酮(但是，在该反应生成物的稳定性低的情况下，是其分解物)激发作为成分(B)的并四苯衍生物从而使并四苯衍生物荧光发光。在这种情况下，1,2-二氧杂环丁烷二酮为激发态，该激发能激发作为成分(B)的并四苯衍生物，在被激发的并四苯衍生物返回基态时发光。虽然发光颜色取决于成分(B)的种类，但在并四苯衍生物为红荧烯的情况下，发光颜色为黄色。
如上所述地，当水分检测系统与水接触时，由于进行各种反应，因此水分检测系统的构成变化。因此，在使用水分检测系统前保存的情况下，应该在不存在水和水蒸气的环境下保存水分检测系统。
〔2.水分检测方法〕
在本发明一实施方式的水分检测方法，是通过使用〔1.水分检测系统〕部分中说明的水分检测系统，检测来自水分检测系统的发光来检测水分的方法。关于水分检测系统的说明如〔1.水分检测系统〕部分中说明，在本部分省略说明。
在本发明一实施方式的水分检测方法中，由于水分检测系统与水分接触会发光，因此通过检测该发光，能够检测被检体是否包含水分。另外，由于能够确定被检体上的发光部位，因此能够确定被检体上的哪个部位存在水分。
在本发明一实施方式的水分检测方法中，例如，根据被检体的种类或结构，从固体混合物、液态混合物和复合物(在表面具备混合状态的成分(A)、(B)等的物品)中适宜地选择水分检测系统来使用。被检体没有特别的限定，可以是预先知道含水分的物品，也可以是不确定是否含水分的物品。
本发明一实施方式的水分检测方法，例如，能够用于评价阻隔膜的产品。具体而言，在制作的阻隔膜中，能够确认有无气体(水蒸气)从一面侧向另一面侧透过的部分(开孔部、龟裂部)。在阻隔膜的表面或上方载置或涂布水分检测系统的状态下，通过向阻隔膜的下表面吹送水蒸气，如果阻隔膜存在开孔部或龟裂部，那么通过其的水蒸气就会与水分检测系统所含的主要成分接触。由此，由于在开孔部或龟裂部上存在的水分检测系统发光，因此能够确定阻隔膜中的开孔部或龟裂部的位置。
另外，本发明一实施方式的水分检测方法，除了能够用于评价阻隔膜的产品之外，还能够用于检测在设备组装后密封材料的水分泄露位置。
实施例
以下，通过实施例具体地说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
本实施例中，水分检测系统的制作中使用的主要成分，由以下成分(A)、(B)和(C)构成。作为成分(A)使用过碳酸钠，作为成分(B)使用红荧烯，作为成分(C)使用双(2,4,6-三氯苯基)草酸酯。
〔1.水分检测系统的制作和评价(1)〕
＜实施例1～5＞
将上述主要成分、催化剂(水杨酸钠)和有机溶剂(甲醇、甲苯、丙酮、己烷或邻苯二甲酸二甲酯)，按照表1中记载的质量比混合，以制作由分散液构成的水分检测系统。
此后，向装入容器的分散液(水分检测系统)中，添加10质量份的水，振动以获得混合液。另外，在暗室中，观察获得的混合液整体发光的状态。将其结果一并记载于表1。需要说明的是，基于下述，示出发光观察的判定结果。其他实施例也相同。
“3”：确认强发光。
“2”：确认弱发光。
“1”：确认微弱的发光。
表1[质量份]
Figure BDA0002906844600000101
＜实施例6～8＞
将上述主要成分、催化剂(水杨酸钠)及作为紫外线固化树脂的大赛璐奥奈克斯公司(Daicel allnex Ltd.)制丙烯酸酯树脂“IRR 214-K”(主成分：三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯)、大赛璐奥奈克斯公司制丙烯酸酯树脂“EBECRYL 110”(主成分：乙氧基化丙烯酸苯酯)或新中村化学工业公司制甲基丙烯酸酯树脂“NK酯DCP”(主成分：三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯)、以及BASF公司制阳离子系光聚合引发剂“IRGACURE 184A”，按照表2中记载的质量比混合，以制作液态的水分检测系统。需要说明的是，使用预先称量出规定量后混合并粉碎的成分(A)、(B)和(C)以及催化剂。
接着，将该水分检测系统涂布于离型膜的表面，使用金属卤化物灯向涂膜照射紫外线以形成固化膜，并从离型膜剥离，以制作厚度50μm左右的固化膜(水分检测系统)。
此后，在固化膜(水分检测系统)的表面滴下水滴，并在暗室中，确认发光的状态。将其结果一并记载于表2。
表2[质量份]
Figure BDA0002906844600000111
＜实施例9＞
将作为热可塑性树脂的可乐丽公司(KURARAY CO.,LTD.)制甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物“LA2140”溶解于甲苯，制成聚合物溶液。此后，将该聚合物溶液、上述主要成分和催化剂(水杨酸钠)混合，以制作液态的水分检测系统(参照表3)。需要说明的是，使用预先称量出规定量后混合并粉碎的成分(A)、(B)和(C)以及催化剂。
接着，将该水分检测系统涂布于离型膜的表面，使其干燥以形成热可塑性树脂膜，并从离型膜剥离，以制作厚度50μm左右的热可塑性树脂膜(水分检测系统)。
此后，将10质量份的水滴加到热可塑性树脂膜(水分检测系统)的表面，并在暗室中，确认发光的状态。将其结果一并记载于表3。
＜实施例10＞
使用可乐丽公司制苯乙烯-乙烯丙烯共聚物“Septon 2002(セプトン2002)”，以代替甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物，除此以外，与实施例9相同地制作热可塑性树脂膜(水分检测系统)。
此后，与实施例9同样地，将水滴加在该热可塑性树脂膜(水分检测系统)的表面，并在暗室中，确认发光的状态。将其结果一并记载于表3。
＜实施例11＞
使用东曹公司(Tosoh Corporation)制乙烯-乙酸乙烯基酯共聚物“Urutorasen760(ウルトラセン760)”，以代替甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物，除此以外，与实施例9相同地制作热可塑性树脂膜(水分检测系统)。
此后，与实施例9同样地，将水滴加在该热可塑性树脂膜(水分检测系统)的表面，并在暗室中，确认发光的状态。将其结果一并记载于表3。
＜实施例12＞
使用科腾聚合物公司(Kraton Polymers Corporation)制马来酸酐接枝的苯乙烯-乙烯丁烯共聚物“Kraton FG1924G”，以代替甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物，除此以外，与实施例9相同地制作热可塑性树脂膜(水分检测系统)。
此后，与实施例9同样地，将水滴加在该热可塑性树脂膜(水分检测系统)的表面，并在暗室中，确认发光的状态。将其结果一并记载于表3。
＜实施例13＞
使用Nature Works公司(ネイチャーワークス社)制聚乳酸“Vercet A-1000”，以代替甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物，除此以外，与实施例9相同地制作热可塑性树脂膜(水分检测系统)。
此后，与实施例9同样地，将水滴加在该热可塑性树脂膜(水分检测系统)的表面，并在暗室中，确认发光的状态。将其结果一并记载于表3。
表3[质量份]
Figure BDA0002906844600000121
〔2.水分检测系统的制作和评价(2)〕
＜实施例14＞
将作为热可塑性树脂的可乐丽公司制甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物“LA2140”溶解于甲苯，制成聚合物溶液。此后，将该聚合物溶液、上述主要成分和催化剂(水杨酸钠)混合，以制作液态的水分检测系统(参照表4)。需要说明的是，使用预先称量出规定量后混合并粉碎的成分(A)、(B)和(C)以及催化剂。
表4[质量份]
Figure BDA0002906844600000131
接着，将该水分检测系统涂布于离型膜的表面，使其干燥以形成热可塑性树脂膜，并从离型膜剥离，以制作厚度50μm左右的热可塑性树脂膜(水分检测系统)。
此后，向热可塑性树脂膜(水分检测系统)的表面滴下水滴，使用图1所示的发光检测装置，使用以下方法进行发光检测。
图1示出发光检测装置20的概略图。首先，对于发光检测装置20而言，在被遮光的容器(图中，无符号)的内部，在试样载物台21上载置由热可塑性树脂膜构成的水分检测系统11。在该状态下，使用注射器23向水分检测系统11的表面滴加水(3质量份)。此后，观测灵敏度波长为320～1100nm的光电二极管25产生的电流的值，根据其变化进行了发光检测。需要说明的是，水分检测系统11与光电二极管25的间隔约为25mm。在使用该发光检测装置20的实验中，在通过计算机29指示测定开始的同时，开始电流值的测定，在100秒后，从注射器23滴落水滴，确认电流值是否变化。将其结果示于图2。
由图2可知，在向热可塑性树脂膜(水分检测系统)的表面滴加水滴的同时，电流值开始上升，且与水接触立即发光。
〔3.水分检测系统的制作和评价(3)〕
＜实施例15＞
将作为热可塑性树脂的可乐丽公司制甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物“LA2140”溶解于甲苯，制成聚合物溶液。此后，将该聚合物溶液涂布于离型膜的表面，使其干燥以形成热可塑性树脂膜，并从离型膜剥离，以制作厚度50μm左右的热可塑性树脂膜。
接着，将上述主要成分、催化剂(水杨酸钠)和邻苯二甲酸二甲酯以表6中记载的量来混合，以制作分散液。需要说明的是，使用预先称量出规定量后混合并粉碎的成分(A)、(B)和(C)以及催化剂。
此后，将该分散液涂布于上述热可塑性树脂膜的表面，并进行干燥(除去邻苯二甲酸二甲酯)，从而获得复合膜(水分检测系统)。
表5[质量份]
Figure BDA0002906844600000141
接着，使用由上述复合膜构成的水分检测系统13，制作图3所示的试验体30。即，在将复合膜(水分检测系统)13载置于由玻璃构成的基板32上之后，在该复合膜(水分检测系统)13的附着有上述主要成分和催化剂的面上，载置具备星形开口部36的透明PET膜34以制作试验体30。另外，将该试验体30在湿度80％的条件下静置之后，立刻在暗室中，通过开口部观察附着面的露出部是否发光。其结果，如图4所示地，确认星形的发光。
工业实用性
本发明的水分检测系统及使用该水分检测系统的水分检测方法，不仅能够简便地检测被检体中的水分，而且能够确定被检体上含水分的部位。因此，本发明能够用于阻隔膜等产品的水分透过试验等中。
附图标记说明
11：水分检测系统(树脂膜)
13：水分检测系统(复合膜)
20：发光检测装置
21：试样载物台
23：注射器
25：光电二极管
27：数字源表
29：计算机
30：试验体
32：基板
34：透明PET膜
36：星形开口部

Claims (6)

1.一种水分检测方法，其是通过检测来自水分检测系统的发光来检测水分的方法，其特征在于，
所述水分检测系统含有：
(A)与水反应生成过氧化氢的物质；以及
(B)被过氧化氢间接激发而发光的荧光物质。
2.如权利要求1所述的水分检测方法，其中，
所述水分检测系统进一步含有：
(C)与过氧化氢反应且与所述过氧化氢的反应生成物激发所述荧光物质(B)而使所述荧光物质(B)发光的物质。
3.如权利要求1或2所述的水分检测方法，其中，
所述水分检测系统含有树脂。
4.如权利要求1～3中任一项所述的水分检测方法，其中，
所述水分检测系统含有有机溶剂。
5.一种水分检测系统，其特征在于，
含有：
(A)与水反应生成过氧化氢的物质；以及
(B)被过氧化氢间接激发而发光的荧光物质。
6.如权利要求5所述的水分检测系统，其中，
所述水分检测系统进一步含有：
(C)与过氧化氢反应且与所述过氧化氢的反应生成物激发所述荧光物质(B)而使所述荧光物质(B)发光的物质。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0798279A (ja) * 1993-09-28 1995-04-11 Toppan Printing Co Ltd 水濡れ判定シート
JPH08327547A (ja) * 1995-06-01 1996-12-13 Osaka Gas Co Ltd 水探知方法及び水探知装置及び水探知用カプセル
JP2002138278A (ja) * 2000-11-06 2002-05-14 Omniglow Japan Co Ltd 化学発光システム
US20040166539A1 (en) * 2003-02-20 2004-08-26 Hashem Akhavan-Tafti Signalling compounds and methods for detecting hydrogen peroxide
US20080157039A1 (en) * 2006-12-30 2008-07-03 Matthew Mark Zuckerman Nano-polymeric encapsulation of a key reactant to control chemo-fluorescent active reaction period for chemiluminescent paint
US20090124497A1 (en) * 2006-04-26 2009-05-14 Kyodo Printing Co., Ltd. Coating for humidity indicator, method for production of the coating, and humidity indicator using the coating
JP2010215633A (ja) * 1998-08-11 2010-09-30 Bayer Corp 近赤外化学発光性アクリジニウム化合物およびその使用。
CN107209119A (zh) * 2014-12-30 2017-09-26 韩国陶瓷技术院 水分检测传感器、缺陷检测传感器及利用其的传感器阵列
JP2018087728A (ja) * 2016-11-29 2018-06-07 パイロットインキ株式会社 水変色性インジケーター

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0798279A (ja) * 1993-09-28 1995-04-11 Toppan Printing Co Ltd 水濡れ判定シート
JPH08327547A (ja) * 1995-06-01 1996-12-13 Osaka Gas Co Ltd 水探知方法及び水探知装置及び水探知用カプセル
JP2010215633A (ja) * 1998-08-11 2010-09-30 Bayer Corp 近赤外化学発光性アクリジニウム化合物およびその使用。
JP2002138278A (ja) * 2000-11-06 2002-05-14 Omniglow Japan Co Ltd 化学発光システム
US20040166539A1 (en) * 2003-02-20 2004-08-26 Hashem Akhavan-Tafti Signalling compounds and methods for detecting hydrogen peroxide
US20090124497A1 (en) * 2006-04-26 2009-05-14 Kyodo Printing Co., Ltd. Coating for humidity indicator, method for production of the coating, and humidity indicator using the coating
US20080157039A1 (en) * 2006-12-30 2008-07-03 Matthew Mark Zuckerman Nano-polymeric encapsulation of a key reactant to control chemo-fluorescent active reaction period for chemiluminescent paint
CN107209119A (zh) * 2014-12-30 2017-09-26 韩国陶瓷技术院 水分检测传感器、缺陷检测传感器及利用其的传感器阵列
JP2018087728A (ja) * 2016-11-29 2018-06-07 パイロットインキ株式会社 水変色性インジケーター

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