CN112408763A - 一种可钢化玻璃隔热涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于属于玻璃功能涂层技术领域，公开了一种可钢化玻璃隔热涂层及其制备方法。将乙酸钙溶解于硅溶胶中，得到多孔隔热层前驱体溶液，然后将其涂覆于玻璃基体表面，升温至160～200℃加热固化处理，然后送至钢化炉在680～720℃温度范围内进行物理钢化处理，得到具有多孔隔热层的钢化玻璃；将隔热涂料涂覆于多孔隔热层表面，固化处理，得到隔热涂层。本发明通过在隔热涂料层与钢化玻璃之间制备一层多孔隔热层，能够达到更好的隔热效果，并能够显著增强隔热涂层与玻璃基体之间的结合力，以及增强钢化玻璃的抗冲击性能。

Description

一种可钢化玻璃隔热涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于玻璃功能涂层技术领域，具体涉及一种可钢化玻璃隔热涂层及其制备方法。
背景技术
钢化玻璃是将普通退火玻璃先切割成要求尺寸，然后加热到接近软化点的700度左右，再进行快速均匀的冷却而得到。钢化处理后玻璃表面形成均匀压应力，而内部则形成张应力，使玻璃的抗弯和抗冲击强度得以提高，其强度约是普通退火玻璃的四倍以上。其承载能力增大改善了易碎性质，即使钢化玻璃破坏也呈无锐角的小碎片，对人体的伤害极大地降低。钢化玻璃的耐急冷急热性质较之普通玻璃有3～5倍的提高，一般可承受250度以上的温差变化，对防止热炸裂有明显的效果。已钢化处理好的钢化玻璃，不能再作任何切割、磨削等加工或受破损，否则就会因破坏均匀压应力平衡而“粉身碎骨”。
玻璃隔热涂料是采用多种金属纳米粉体材料加工制备的一种涂料，其中所采用的纳米材料本身具有特殊的光学性能，即在红外光区、紫外光区有很高的阻隔率，在可见光区有很高的透过率。利用该材料的透明隔热特性，与环保型高性能树脂混合，经过特殊的加工工艺处理，制备出节能环保的隔热保温涂料。在不影响玻璃采光的前提下，夏季达到节能降温效果，冬季达到节能保温效果。
由于物理钢化玻璃需要先加热至700℃左右软化点，然后通过快速冷却处理，因此普通的隔热涂层难以承受该高温变化而不受破坏。专利CN 107189501 A公开了一种可钢化的隔热涂料及其制备方法及其制得的隔热钢化玻璃。所述可钢化的隔热涂料包括低熔点玻璃粉，隔热纳米浆料，分散润湿剂0.8～4.5wt％，流平剂0.1～1.2wt％，触变防沉剂1～5wt％，消泡剂0.1～0.5wt％。所述隔热钢化玻璃的制备方法为：将可钢化的隔热涂料中加入香蕉水进行稀释，调节其黏度为50～200Pa·s，然后将其辊涂到玻璃基体上，在150～200℃下干燥5～8min，再进入钢化炉中钢化2～6min，冷却后即得到隔热钢化玻璃。专利CN101891395 A公开了一种隔热自清洁涂膜钢化玻璃制备方法。首先利用喷涂工具将隔热涂料均匀喷涂于平板玻璃表面，然后在室温净置或徐热加温固化成膜得到隔热涂膜，其后再将自清洁涂料均匀喷涂在隔热涂膜上，常温固化成膜得到自清洁涂膜；再将固化后的自清洁涂膜表面进行酸处理浸泡，取出后用自来水冲洗干净，再用去离子水冲洗，自然条件下晾干；然后再经过300～400℃预热，预热时间60-360秒，其后在680～700℃温度范围内进行物理钢化，处理时间为120-720秒，得到隔热自清洁涂膜钢化玻璃。所述隔热涂料由以下物质组成：水性树脂，纳米级铟锡氧化物微粉，溶剂，成膜助剂，二氧化硅微粉，偶联剂，消泡剂，流平剂，润湿剂和分散剂；所述自清洁涂料由有机硅树脂和锐钛矿型二氧化钛微粉及溶剂所组成。
上述方法均只利用粉体隔热材料进行隔热，且涂层中含有的有机聚合物成膜物质在钢化处理高温急冷的情况下易导致涂层开裂、不均匀，显著影响隔热效果。另外有机聚合物成膜物质与光滑玻璃表面结合力较弱，导致隔热涂层耐刮擦性能及耐候性较差，受外力容易脱落。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的隔热涂层。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙酸钙溶解于硅溶胶中，得到多孔隔热层前驱体溶液；
(2)将步骤(1)的多孔隔热层前驱体溶液涂覆于玻璃基体表面，升温至160～200℃加热固化处理，然后送至钢化炉在680～720℃温度范围内进行物理钢化处理，得到具有多孔隔热层的钢化玻璃；
(3)将隔热涂料涂覆于步骤(2)的多孔隔热层表面，固化处理，得到隔热涂层。
进一步地，步骤(1)中所述硅溶胶的固含量为10％～30％，粒径为5～60nm。
进一步地，步骤(1)中所述乙酸钙溶解于硅溶胶中的加入量为硅溶胶中所含SiO2质量的5％～20％；更优选乙酸钙的加入量为硅溶胶中所含SiO2质量的12％～16％。
进一步地，步骤(2)中所述加热固化处理的时间为5～30min。
进一步地，步骤(2)中所述物理钢化处理的步骤为加热至680～720℃保持2～10min，然后在1～6min时间范围内降温至80℃以下。
进一步地，步骤(3)中所述隔热涂料包括纳米隔热粉体材料、成膜树脂和溶剂。
优选地，所述纳米隔热粉体材料包括纳米氧化铟锡、纳米氧化锡锑、纳米氧化钨铯、纳米氧化铈、纳米氧化锌、纳米二氧化硅、纳米硅粉中的至少一种。
优选地，所述成膜树脂选自聚甲基丙烯酸酯、聚氨酯、酚醛树脂、有机硅树脂中的至少一种。
优选地，所述溶剂选自醇醚类溶剂、甲苯、二甲苯、丙酮、四氢呋喃、环己酮中的一种或两种以上的混合；所述醇醚类溶剂包括二乙二醇单甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚。
优选地，所述隔热涂料还包括功能助剂，所述功能助剂包括分散剂、偶联剂、流平剂、消泡剂中的至少一种。
一种隔热涂层，通过上述方法制备得到。
本发明原理为：利用乙酸钙易溶于水的特性，通过预先涂覆由乙酸钙和硅溶胶组成的多孔隔热层前驱体溶液，在升温至160～200℃加热固化处理过程中，溶剂先蒸发使得硅溶胶固化，同时溶解的乙酸钙均匀析出分散于硅凝胶中。当温度达到接近160℃时乙酸钙分解为丙酮和碳酸钙，丙酮在高温条件下逸出同时硅凝胶继续干燥形成具有多孔结构的SiO2涂层。然后送至钢化炉在680～720℃温度范围内进行物理钢化处理，部分碳酸钙继续分解增加孔隙率，同时生成CaO·SiO2硅酸盐复盐成分，与普通玻璃基体成分(Na2O·CaO·6SiO2)相似，得到孔隙率高、透光率好、与玻璃基体结合力强的多孔隔热层。然后将隔热涂料涂覆于多孔隔热层表面，形成封闭的隔热气孔。同时由于含成膜树脂的隔热涂料是与具有多孔结构的隔热层表面进行结合，相比直接涂覆于光滑的玻璃表面，具有显著提高的结合力，隔热涂层耐刮擦性能及耐候性得到了显著的改善。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)通过在隔热涂料层与钢化玻璃之间制备一层多孔隔热层，除了具有金属氧化物粉体隔热材料对红外光区、紫外光区高效阻隔的功能之外，还具有封闭的隔热气孔对热量传递的阻隔功能，隔热效果更好。
(2)本发明的多孔隔热层还作为隔热涂料与钢化玻璃之间的连接层，能够显著增强隔热涂层与玻璃基体之间的结合力，显著增强隔热涂层的耐刮擦性能及耐候性。
(3)本发明的多孔隔热层在物理钢化处理之前及处理过程中成型，多孔结构的SiO2涂层由于应力分散，能够承受钢化处理过程中高温急冷的温度变化，涂层结构不会破坏。
(4)本发明的多孔隔热层具有封闭的隔热气孔，对外力冲击具有一定的缓冲，且多孔结构具有良好的分散应力的作用，可以在一定程度上提高钢化玻璃的抗冲击性，降低钢化玻璃碎裂或自爆的几率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙酸钙溶解于硅溶胶(固含量为20％，粒径为10～20nm)中，分别控制乙酸钙的加入量为硅溶胶中所含SiO2质量的5％、12％、16％和20％，得到多孔隔热层前驱体溶液。
(2)将步骤(1)的多孔隔热层前驱体溶液涂覆于玻璃基体表面，升温至160～180℃加热固化处理15min，然后送至钢化炉在680～700℃温度下保持5min，然后在3min时间范围内降温至80℃以下，得到具有多孔隔热层的钢化玻璃。
(3)将隔热涂料涂覆于步骤(2)的多孔隔热层表面，固化处理，得到可钢化玻璃隔热涂层。
本实施例步骤(3)中隔热涂料由如下质量百分含量的成分组成：
纳米氧化铟锡12％，甲基丙烯酸酯40％，丙酮30％，丙二醇丁醚15％，硅烷偶联剂3％。
对本实施例不同乙酸钙加入量情况下步骤(2)所得多孔隔热层的比表面积、孔体积和孔径分布进行测定(通过BET测试结果计算)，并以加入硅溶胶中所含SiO2质量12％的碳酸钙替换乙酸钙作为比较，结果如下表1所示。
表1
乙酸钙加入量 5％ 12％ 16％ 20％ 12％碳酸钙
比表面积 22m<sup>2</sup>/g 26m<sup>2</sup>/g 25m<sup>2</sup>/g 21m<sup>2</sup>/g 14m<sup>2</sup>/g
孔体积 0.06cm<sup>3</sup>/g 0.11cm<sup>3</sup>/g 0.09cm<sup>3</sup>/g 0.08cm<sup>3</sup>/g 0.03cm<sup>3</sup>/g
孔径分布 9.6～22.5nm 11.4～49.2nm 15.3～62.2nm 24.1～87.6nm 8.4～16.5nm
由表1结果可以看出，随着乙酸钙加入量的增加，所得多孔隔热层的比表面积和孔容呈现先增大后减小的趋势，孔径呈现逐渐增大的趋势。相比加入碳酸钙，采用乙酸钙可以获得更高的比表面积和孔容，以及获得更大的孔径。这说明多孔隔热层的孔隙主要产生于乙酸钙前期分解过程，且乙酸钙能够均匀溶解于硅溶胶，能够产生更高孔隙率的介孔及大孔。
对本实施例不同乙酸钙加入量情况下所得钢化玻璃的遮阳系数、可见光透过率，以及涂层的耐水煮性能(Q/XSMK 03-2016，100℃×120min)、MEK擦拭/次数(GB/T23989-2009)、附着力(GB/T 9286–1998)进行测试，并以加入硅溶胶中所含SiO2质量12％的碳酸钙替换乙酸钙所得钢化玻璃及不含有多孔隔热层的钢化玻璃(直接在钢化玻璃表面涂覆本实施例隔热涂料后固化)作为比较，结果如下表2所示。
表2
Figure BDA0002792667640000051
Figure BDA0002792667640000061
通过表2结果可以明显看出，高孔容及大孔径有利于进一步提高隔热性能及与聚合物涂层的结合力，通过乙酸钙造孔相比碳酸钙造孔所得多孔隔热层具有更好的隔热性能和结合力。本发明含有多孔隔热层的钢化玻璃在隔热性能、耐水煮、MEK擦拭及附着力性能上相比不含有多孔隔热层的钢化玻璃均得到了显著的提高。说明本发明的多孔隔热层作为隔热涂料与钢化玻璃之间的连接层，能够显著增强隔热涂层与玻璃基体之间的结合力，显著增强隔热涂层的耐刮擦性能及耐候性。
对本实施例所得钢化玻璃进行抗冲击性能测试：取同一工艺条件下生产的尺寸为610*610mm大小的标准样板6块，将直径约为53.5mm，质量为1040g的钢球从1m高度自由落体冲击玻璃表面，观察玻璃是否破坏(对每块试样的冲击仅限一次)。结果显示本实施例不同乙酸钙加入情况下所得含有多孔隔热层的钢化玻璃无一产生破坏，而无多孔隔热层所得钢化玻璃有一块出现碎裂。这说明本发明的多孔隔热层对外力冲击具有一定的缓冲，且多孔结构具有良好的分散应力的作用，可以在一定程度上提高钢化玻璃的抗冲击性，降低钢化玻璃碎裂或自爆的几率。
实施例2
本实施例的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙酸钙溶解于硅溶胶(固含量为20％，粒径为10～20nm)中，控制乙酸钙的加入量为硅溶胶中所含SiO2质量的12％，得到多孔隔热层前驱体溶液。
(2)将步骤(1)的多孔隔热层前驱体溶液涂覆于玻璃基体表面，升温至180～200℃加热固化处理10min，然后送至钢化炉在700～720℃温度下保持6min，然后在3min时间范围内降温至80℃以下，得到具有多孔隔热层的钢化玻璃。
(3)将隔热涂料涂覆于步骤(2)的多孔隔热层表面，固化处理，得到可钢化玻璃隔热涂层。
本实施例步骤(3)中隔热涂料由如下质量百分含量的成分组成：
纳米氧化铟锡6％，纳米氧化钨铯6％，酚醛树脂40％，丙酮30％，丙二醇丁醚15％，硅烷偶联剂3％。
本实施例所得钢化玻璃遮阳系数为0.55，可见光透过率为83.1％，隔热涂层耐水煮测试不起泡，无脱落，不发白；MEK擦拭/次数>200；附着力≤0级。
实施例3
本实施例的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙酸钙溶解于硅溶胶(固含量为10％，粒径为10～50nm)中，控制乙酸钙的加入量为硅溶胶中所含SiO2质量的16％，得到多孔隔热层前驱体溶液。
(2)将步骤(1)的多孔隔热层前驱体溶液涂覆于玻璃基体表面，升温至180～200℃加热固化处理20min，然后送至钢化炉在700～720℃温度下保持5min，然后在2min时间范围内降温至80℃以下，得到具有多孔隔热层的钢化玻璃。
(3)将隔热涂料涂覆于步骤(2)的多孔隔热层表面，固化处理，得到可钢化玻璃隔热涂层。
本实施例步骤(3)中隔热涂料由如下质量百分含量的成分组成：
纳米氧化铟锡6％，纳米氧化钨铯6％，聚硅氧烷树脂40％，甲苯30％，丙二醇丁醚15％，聚醚改性有机硅分散剂1％，硅烷偶联剂2％。
本实施例所得钢化玻璃遮阳系数为0.59，可见光透过率为83.3％，隔热涂层耐水煮测试不起泡，无脱落，不发白；MEK擦拭/次数>200；附着力≤0级。
实施例4
本实施例的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将乙酸钙溶解于硅溶胶(固含量为30％，粒径为40～60nm)中，控制乙酸钙的加入量为硅溶胶中所含SiO2质量的12％，得到多孔隔热层前驱体溶液。
(2)将步骤(1)的多孔隔热层前驱体溶液涂覆于玻璃基体表面，升温至160～180℃加热固化处理30min，然后送至钢化炉在680～700℃温度下保持5min，然后在4min时间范围内降温至80℃以下，得到具有多孔隔热层的钢化玻璃。
(3)将隔热涂料涂覆于步骤(2)的多孔隔热层表面，固化处理，得到可钢化玻璃隔热涂层。所述隔热涂料由如下质量百分含量的成分组成：
纳米氧化铟锡5％，纳米氧化钨铯5％，纳米二氧化硅2％，聚氨酯树脂40％，四氢呋喃30％，二乙二醇单甲醚15％，硅烷偶联剂3％。
本实施例所得钢化玻璃遮阳系数为0.56，可见光透过率为83.5％，隔热涂层耐水煮测试不起泡，无脱落，不发白；MEK擦拭/次数>200；附着力≤0级。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将乙酸钙溶解于硅溶胶中，得到多孔隔热层前驱体溶液；
(2)将步骤(1)的多孔隔热层前驱体溶液涂覆于玻璃基体表面，升温至160～200℃加热固化处理，然后送至钢化炉在680～720℃温度范围内进行物理钢化处理，得到具有多孔隔热层的钢化玻璃；
(3)将隔热涂料涂覆于步骤(2)的多孔隔热层表面，固化处理，得到隔热涂层。
2.根据权利要求1所述的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅溶胶的固含量为10％～30％，粒径为5～60nm；所述乙酸钙溶解于硅溶胶中的加入量为硅溶胶中所含SiO2质量的5％～20％。
3.根据权利要求2所述的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述乙酸钙的加入量为硅溶胶中所含SiO2质量的12％～16％。
4.根据权利要求1所述的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述加热固化处理的时间为5～30min；所述物理钢化处理的步骤为加热至680～720℃保持2～10min，然后在1～6min时间范围内降温至80℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述隔热涂料包括纳米隔热粉体材料、成膜树脂和溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述纳米隔热粉体材料包括纳米氧化铟锡、纳米氧化锡锑、纳米氧化钨铯、纳米氧化铈、纳米氧化锌、纳米二氧化硅、纳米硅粉中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述成膜树脂选自聚甲基丙烯酸酯、聚氨酯、酚醛树脂、有机硅树脂中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自醇醚类溶剂、甲苯、二甲苯、丙酮、四氢呋喃、环己酮中的一种或两种以上的混合；所述醇醚类溶剂包括二乙二醇单甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二丙二醇乙醚或二丙二醇丁醚。
9.根据权利要求5所述的一种可钢化玻璃隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述隔热涂料还包括功能助剂，所述功能助剂包括分散剂、偶联剂、流平剂、消泡剂中的至少一种。
10.一种可钢化玻璃隔热涂层，其特征在于：通过权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。
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