CN112322872B - 一种块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置和方法，该装置包括带有抑制二次加载功能的分离式Hopkinson杆、脉冲电流辅助系统和环境箱，所述脉冲电流辅助系统包括可编程脉冲电源、金属垫块和绝缘薄膜。制备方法为：调整撞击杆、入射杆和透射杆，使其同轴；正方体样品夹持在入射杆和透射杆间的两金属垫块之间，通脉冲电流，发射撞击杆与入射杆法兰撞击，产生应力波后沿入射杆传至金属样品，并对其沿z向压缩加载，旋转样品，分别对样品沿x、y方向压缩加载，经过多向多道次的循环高速压缩加载实现晶粒达到纳米结构/超细晶。本发明可以实现对强度高、塑性差的金属材料纳米化/超细晶化；且制备的产品尺寸较大，晶粒分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及纳米结构/超细晶金属材料技术，具体涉及一种块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置和方法。
背景技术
晶粒细化是提高金属材料机械强度的有效途径，利用材料塑性变形方法制备纳米结构/超细晶金属材料已经成为一种制备纳米结构/超细晶金属材料的有效方法。与其它制备纳米结构金属材料的方法相比，材料塑性变形方法具有样品尺寸大、不易引入空隙等优点，受到广泛关注。
目前，已发展了多种利用金属材料塑性变形制备纳米结构/超细晶金属材料的方法，包括：等通道挤压、高压扭转、累积叠轧、多向压缩、表面机械研磨、表面机械碾压、动态塑性变形等。等通道挤压是将金属材料从两个按一定角度相互交截的等径通道组成的挤压模具中挤过以实现金属材料大变形量的剪切变形工艺，文献1：Segal V M.Materialsprocessing by simple shear[J].Materials Science and Engineering:A,1995,197(2):157-164，介绍了通过等通道挤压获得纳米结构/超细晶金属材料的方法。该种方法要求金属材料塑性较好、强度较低，塑性差的金属材料在挤压过程中已出现损伤甚至破坏，而强度高的金属材料会导致挤压困难。高压扭转法是在变形体高度方向施加压力的同时，通过主动摩擦作用在其横截面上施加一扭矩，是金属材料产生轴向压缩和切向剪切变形的塑性变形工艺。文献2：Zhilyaev A P,Nurislamova G V,Kim B K,et al.Experimentalparameters influencing grain refinement and microstructural evolution duringhigh-pressure torsion[J].Acta Materialia,2003,51(3):753-765，介绍了一种通过高压扭转使得金属材料晶粒细化的方法。目前高压扭转制备的样品尺寸比较小，直径通常为10～20mm,厚度仅为0.2～1.0mm，而且样品微观结构从芯部到边缘不均匀。累积叠轧是将原始金属板材经表面处理后叠合并固定在一起于室温或加热条件下对平板进行轧制，使两块平板轧合成一块平板，在每次轧制中控制厚度压下量为50％，轧制后平板厚度与轧制前平版厚度相等，长度为轧制前的两倍，从中间剪开经表面处理后叠合再进行下一次轧制，最终实现大应变量的累积叠轧。文献3：Tsuji N,Saito Y,Lee S H,Minamino Y.ARB(Accumulative Roll -Bonding)and other new techniques to produce bulkultrafine grained materials[J].Advanced Engineering Materials,2003,5(5):338-344，提出了通过累积叠轧制备块体纳米结构/超细晶金属材料。该种方法要求金属材料有足够好的塑性。等通道挤压、高压扭转和累积叠轧通常会使金属材料重度变形，所获得的组织大都具有高储能而处于亚稳定状态，使金属材料延展性、热稳定性较差。多向压缩是通过改变压缩过程中应变轴进行多向压缩的金属材料晶粒细化方法。文献4：Yang X Y,Sun ZY,Jie X,et al.Grain size and texture changes of magnesium alloy AZ31 duringmulti-directional forging[J].Transactions of Nonferrous Metals Society ofChina, 2008,18:s200-s204，介绍了通过多向压缩获得纳米结构/超细晶金属材料的方法。该种方法对金属材料的晶粒细化效果有限，并且对于塑性较差的金属材料，该方法同样不再适用。表面机械研磨通过对材料表面进行高频高速、无特定方向的重复撞击，使材料表面的粗晶组织在外加载荷的作用下，在不同方向上产生强烈塑性变形并逐渐细化至纳米量级。文献5：Lu K,Lu J.Surface Nanocrystallization(SNC)of Metallic Materials-Presentation of the Concept behind a New Approach[J].Journal of MaterialsScience&Technology,1999,15(3):193-197，提出了通过表面机械研磨在金属材料表面制备出纳米结构晶体。表面机械碾压是一种采用球形碾压头压入被处理材料表层一定深度进行碾磨或滚压，使材料表层产生大剪切变形而发生晶粒细化，形成梯度纳米结构的塑性变形技术。文献6：Li W L,Tao N R,Lu K.Fabrication of a gradient nano-micro-structured surface layer on bulk copper by means of a surface mechanicalgrinding treatment[J].Scripta Materialia,2008,59(5):546-549，提出了通过表面机械碾压在金属材料表面制备出梯度纳米结构的方法。表面机械研磨和表面机械碾压均可以实现金属材料表面纳米化，两种方法得到的纳米晶粒分布不均匀。动态塑性变形是对金属材料进行高应变速率的冲击压缩变形，在材料中引入高密度纳米孪晶或位错缺陷，这些缺陷通过应变驱动的结构演化形成纳米结构材料。文献7：Zhao W S,Tao N R,Guo J Y,Lu QH,Lu K.High density nano-scale twins in Cu induced by dynamic plasticdeformation[J].Scripta materialia,2005,53(6):745-749，利用动态冲击使金属材料发生高应变速率的压缩变形来制备块体纳米结构金属材料。通常金属材料在高应变率加载时，其强度升高，塑性降低，因此，该种方法同样要求金属材料有较好的塑性。
总结目前纳米结构/超细晶金属材料的制备方法发展现状，存在以下问题：1)适用范围较窄，尤其是对于强度高、塑性差的金属材料，现有的制备纳米结构/超细晶金属材料的方法并不适用；2)部分制备方法得到的纳米结构/超细晶分布不均匀；3)得到的纳米结构/超细晶金属材料在某一方向的尺寸较小。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提出一种变形可控的制备均匀块体纳米结构/超细晶金属材料的装置和方法。从而实现对强度高、塑性差的金属材料的纳米化/超细晶化，并且使制备得到的纳米结构/超细晶金属材料晶粒分布均匀，三个方向的尺寸足够大。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
基于带有抑制二次加载功能的分离式Hokinson杆、脉冲电流辅助系统和环境箱，建立一种块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置和方法。带有抑制二次加载功能的分离式Hokinson 杆可控制试样的高速压缩变形量(应变率：102-104/s)，而脉冲电流辅助系统可使试样在高速变形过程中具有更低的强度、更高的塑性，环境箱用来控制环境温度，使其更利于金属材料的晶粒细化。
一种块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置，包括分离式Hopkinson杆、脉冲电流辅助系统和环境箱，所述脉冲电流辅助系统包括可编程脉冲电源、金属垫块和绝缘薄膜，所述分离式Hopkinson杆包括撞击杆发射装置、撞击杆、入射杆法兰、套管、质量块、应变片、入射杆、透射杆和能量吸收装置，所述撞击杆设置在撞击杆发射装置内，所述入射杆法兰、入射杆、透射杆、能量吸收装置依次同轴设置，所述入射杆的一端设有套管，所述套管上连接有质量块，所述入射杆和透射杆上均设有应变片；所述入射杆与透射杆的对接端分别通过绝缘薄膜与金属垫块连接，两个金属垫块构成样品夹持部，所述可编程脉冲电源的输出端通过铜导线与金属垫块连接；所述环境箱设置在入射杆与透射杆的对接处，以使样品夹持部位于环境箱内。
进一步地，所述分离式Hopkinson杆为带有抑制二次加载功能的分离式Hopkinson杆。
再进一步地，所述入射杆上的应变片用于记录反射波，透射杆上的应变片用于记录透射波。
利用上述装置制备块体纳米结构/超细晶金属材料的方法，是利用带有抑制二次加载功能的分离式Hokinson杆和脉冲电流辅助系统在预定的温度下沿不同方向对金属样品进行多向多道次循环的高速压缩，直至金属样品晶体结构达到纳米结构/超细晶。具体包括以下步骤：
步骤1.调整撞击杆、入射杆和透射杆，使其同轴；
步骤2.将样品加装在两个金属垫块之间，在测试前利用塞规预先在入射杆法兰和套管之间预留间隙d；并将环境箱温度调整到预设温度；
步骤3.开启可编程脉冲电源为样品通脉冲电流，由杆发射装置发射撞击杆与入射杆法兰撞击，产生应力波后沿入射杆传至金属样品，并对其沿z方向压缩加载，分别利用入射杆和透射杆上的应变片记录反射波和透射波，根据一波法计算得到样品在该次压缩变形中的应力- 应变曲线；
加载过程中，反射波传至入射杆法兰后反射回的应力波则会通过套管在质量块处反射成拉伸应力波后传回入射杆，避免了再次对样品加载；
步骤4.旋转样品，使样品的另一相对面置于两个金属垫块之间，重复步骤1-3，使样品沿x方向压缩加载，并计算该次压缩变形中的应力-应变曲线；
步骤5.再次旋转样品，使样品未加载的相对面置于两个金属垫块之间，重复步骤1-3，对样品沿y方向压缩加载，计算得到样品在该次压缩变形中的应力-应变曲线；
步骤6.重复步骤1-5继续对样品进行压缩加载，直至样品实现晶粒达到纳米结构/超细晶。
进一步地，所述步骤2中的预留间隙d是通过公式(1)确定：
式(1)中，C为应力波在入射杆/透射杆中的传播速度，εI为入射杆上应变片记录的入射波应变信号，T为入射波持续时间，v0为撞击杆的撞击速度，l为撞击杆的长度，t为时间。
再进一步地，所述步骤3-5中计算应力-应变曲线的公式如下：
式(2)-(4)中，εs为样品在该次压缩过程中的应变，σs为样品在该次压缩过程中的应力，
为样品在该次压缩过程中的应变率，L为样品的长度，E为入射杆/透射杆的弹性模量，A为入射杆/透射杆的横截面积，As为样品的横截面积，εR为入射杆10上应变片6记录的反射波应变信号，εT为透射杆11上应变片6记录的透射波应变信号，t为时间，C为应力波在入射杆10/透射杆11中的传播速度。
更进一步地，所述步骤3中开启可编程脉冲电源为样品通脉冲电流，其脉冲电流的电流密度、脉冲占空比及频率是根据不同金属材料，在制备前进行多次测试以确定适合该金属材料的最佳电流密度、脉冲占空比及频率。选择合适的电流密度、脉冲占空比及频率，脉冲电流的电致塑性效应会使得金属样品强度降低、塑性变好，有利于通过高应变速率的压缩变形来制备块体纳米结构/超细晶金属材料。
更进一步地，所述步骤2中样品与金属垫块之间涂导电润滑脂，以保证良好的导电性，并减小摩擦。
更进一步地，所述步骤3-5中，对样品沿z方向、x方向、y方向压缩加载时，通过改变撞击杆的长度来控制样品的变形量，以确保z-x-y方向加载后样品接近正方体；通过控制撞击杆的撞击速度来控制样品的变形速率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明可以实现对强度高、塑性差的金属材料纳米化/超细晶化；
2、本发明在制备的块体纳米结构/超细晶金属材料过程中，通过改变撞击杆的长度来控制样品的变形量，确保z-x-y方向加载后样品接近正方体，从而保证了制备的块体纳米结构/ 超细晶金属材料尺寸较大，晶粒分布均匀；
3、由于采用了脉冲电流辅助变形和多向多道次循环高速压缩，制备的纳米结构/超细晶金属材料延展性和热稳定性较好。
附图说明
图1是本发明的变形可控的块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置的示意图。
图2是本发明中对金属样品进行多向多道次循环高速压缩方法示意图。
图中，1-撞击杆发射装置；2-撞击杆；3-入射杆法兰；4-套管；5-质量块；6-应变片；7- 绝缘薄膜；8-样品；9-金属垫块；10-入射杆；11-透射杆；12-能量吸收装置；13-环境箱；14- 铜导线；15-可编程脉冲电源。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如图1-2所示，本发明提出的一种块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置包括带有抑制二次加载功能的分离式Hopkinson杆、脉冲电流辅助系统和环境箱13，所述脉冲电流辅助系统包括可编程脉冲电源15、金属垫块9和绝缘薄膜7，所述分离式Hopkinson杆包括撞击杆发射装置1、撞击杆2、入射杆法兰3、套管4、质量块5、应变片6、入射杆10、透射杆11 和能量吸收装置12。所述撞击杆2设置在撞击杆发射装置1内，所述入射杆法兰3、入射杆 10、透射杆11、能量吸收装置12依次同轴设置，所述入射杆10的一端设有套管4，所述套管4上连接有质量块5，所述入射杆10和透射杆11上均设有应变片6；所述入射杆10与透射杆11的对接端分别通过绝缘薄膜7与金属垫块9连接，两个金属垫块9构成样品夹持部，所述可编程脉冲电源15的输出端通过铜导线14与金属垫块9连接；所述环境箱13设置在入射杆10与透射杆11的对接处，以使样品夹持部位于环境箱13内。所述入射杆10上的应变片6用于记录反射波，透射杆11上的应变片6用于记录透射波。
利用本发明的装置制备块体纳米结构/超细晶金属材料的方法，具体包括如下步骤：
步骤1.调整撞击杆2、入射杆10和透射杆11，使其同轴；
步骤2.将绝缘薄膜7、金属垫块9和样品8如图1所示加装在入射杆10和透射杆11之间，并在样品8与金属垫块9之间涂导电润滑脂，在测试前利用塞规预先在入射杆法兰3和套管4之间预留间隙；预留间隙d可通过公式1确定，在此间隙闭合前允许入射杆10中的第一次应力波传向样品8；并将环境箱13温度调整到预设温度(通常为室温以下)；
步骤3.开启可编程脉冲电源15为样品8通脉冲电流，对于不同金属材料，电流密度、脉冲占空比及频率对金属材料电致塑性效应的影响不同，制备前需进行多次测试以确定适合该金属材料的电流密度、脉冲占空比及频率。
由撞击杆发射装置1发射撞击杆2与入射杆法兰3撞击，产生应力波后沿入射杆10传至金属样品8，并对其沿z方向压缩加载，分别利用入射杆10和透射杆11上粘贴的应变片6记录反射波和透射波，根据一波法计算得到样品8在该次压缩变形中的应力-应变曲线；即是根据公式2-4计算该次压缩变形中的应力-应变曲线。
加载过程中，反射波传至入射杆法兰3后反射回的应力波则会通过套管4在质量块5处反射成拉伸应力波后传回入射杆10，避免了再次对样品8加载；
步骤4.旋转样品8，使样品8的另一相对面置于两个金属垫块9之间，重复步骤1-3，使样品8沿x方向压缩加载，并根据公式2-4计算该次压缩变形中的应力-应变曲线；
步骤5.再次旋转样品8，使样品8未加载的相对面置于两个金属垫块9之间，重复步骤 1-3，对样品8沿y方向压缩加载，根据公式2-4计算得到样品8在该次压缩变形中的应力-应变曲线；
步骤6.重复步骤1-5继续对样品8进行压缩加载，直至样品8实现晶粒达到纳米结构/ 超细晶。
图2为样品8多向多道次循环压缩示意图，分别沿z方向、x方向、y方向对样品8进行高速压缩，通过改变撞击杆2的长度来控制样品8的变形量，确保每个道次结束样品8接近正方体，而后进行下一道次的压缩，最终确保z-x-y方向加载后样品依旧接近正方体；通过控制撞击杆2的撞击速度来控制样品8的变形速率。
本实施例中样品8的形状为立方体，优选为接近正方体。
Claims (7)
1.一种块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置，其特征在于：包括分离式Hopkinson杆、脉冲电流辅助系统和环境箱(13)，所述脉冲电流辅助系统包括可编程脉冲电源(15)、金属垫块(9)和绝缘薄膜(7)，所述分离式Hopkinson杆包括撞击杆发射装置(1)、撞击杆(2)、入射杆法兰(3)、套管(4)、质量块(5)、应变片(6)、入射杆(10)、透射杆(11)和能量吸收装置(12)，所述撞击杆(2)设置在撞击杆发射装置(1)内，所述入射杆法兰(3)、入射杆(10)、透射杆(11)、能量吸收装置(12)依次同轴设置，所述入射杆(10)的一端设有套管(4)，所述套管(4)上连接有质量块(5)，所述入射杆(10)和透射杆(11)上均设有应变片(6)；所述入射杆(10)与透射杆(11)的对接端分别通过绝缘薄膜(7)与金属垫块(9)连接，两个金属垫块(9)构成样品夹持部，所述可编程脉冲电源(15)的输出端通过铜导线(14)与金属垫块(9)连接；所述环境箱(13)设置在入射杆(10)与透射杆(11)的对接处，以使样品夹持部位于环境箱(13)内。
2.根据权利要求1所述的一种块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置，其特征在于：所述分离式Hopkinson杆为带有抑制二次加载功能的分离式Hopkinson杆。
3.根据权利要求1所述的一种块体纳米结构/超细晶金属材料制备装置，其特征在于：所述入射杆(10)上的应变片(6)用于记录反射波，透射杆(11)上的应变片(6)用于记录透射波。
4.一种利用如权利要求1-3任一项所述的装置制备块体纳米结构/超细晶金属材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1.调整撞击杆(2)、入射杆(10)和透射杆(11)，使其同轴；
步骤2.将样品(8)加装在两个金属垫块(9)之间，在测试前利用塞规预先在入射杆法兰(3)和套管(4)之间预留间隙d；并将环境箱(13)温度调整到预设温度；
其中，预留间隙d是通过公式(1)确定：
式(1)中，C为应力波在入射杆(10)/透射杆(11)中的传播速度，εI为入射杆(10)上应变片(6)记录的入射波应变信号，T为入射波持续时间，v0为撞击杆(2)的撞击速度，l为撞击杆(2)的长度，t为时间；
步骤3.开启可编程脉冲电源(15)为样品(8)通脉冲电流，由撞击杆发射装置(1)发射撞击杆(2)与入射杆法兰(3)撞击，产生应力波后沿入射杆(10)传至金属样品(8)，并对其沿z方向压缩加载，分别利用入射杆(10)和透射杆(11)上的应变片(6)记录反射波和透射波，根据一波法计算得到样品(8)在该次压缩变形中的应力-应变曲线；
加载过程中，反射波传至入射杆法兰(3)后反射回的应力波则会通过套管(4)在质量块(5)处反射成拉伸应力波后传回入射杆(10)，避免了再次对样品(8)加载；
步骤4.旋转样品(8)，使样品(8)的另一相对面置于两个金属垫块(9)之间，重复步骤1-3，使样品(8)沿x方向压缩加载，并计算该次压缩变形中的应力-应变曲线；
步骤5.再次旋转样品(8)，使样品(8)未加载的相对面置于两个金属垫块(9)之间，重复步骤1-3，对样品(8)沿y方向压缩加载，计算得到样品(8)在该次压缩变形中的应力-应变曲线；
步骤6.重复步骤1-5继续对样品(8)进行压缩加载，直至样品(8)实现晶粒达到纳米结构/超细晶；
所述步骤3-5中计算应力-应变曲线的公式如下：
式(2)-(4)中，εs为样品(8)在该次压缩过程中的应变，σs为样品(8)在该次压缩过程中的应力，
为样品(8)在该次压缩过程中的应变率，L为样品(8)的长度，E为入射杆/透射杆的弹性模量，A为入射杆/透射杆的横截面积，As为样品(8)的横截面积，εR为入射杆(10)上应变片(6)记录的反射波应变信号，εT为透射杆(11)上应变片(6)记录的透射波应变信号，t为时间，C为应力波在入射杆(10)/透射杆(11)中的传播速度。
5.根据权利要求4所述的一种制备块体纳米结构/超细晶金属材料的方法，其特征在于：所述步骤3中开启可编程脉冲电源(15)为样品(8)通脉冲电流，其脉冲电流的电流密度、脉冲占空比及频率是根据不同金属材料，在制备前进行多次测试以确定适合该金属材料的最佳电流密度、脉冲占空比及频率。
6.根据权利要求4所述的一种制备块体纳米结构/超细晶金属材料的方法，其特征在于：所述步骤2中样品(8)与金属垫块(9)之间涂导电润滑脂，以保证良好的导电性，并减小摩擦。
7.根据权利要求4所述的一种制备块体纳米结构/超细晶金属材料的方法，其特征在于：所述步骤3-5中，对样品(8)沿z方向、x方向、y方向压缩加载时，通过改变撞击杆(2)的长度来控制样品(8)的变形量，以确保z-x-y方向加载后样品接近正方体；通过控制撞击杆(2)的撞击速度来控制样品(8)的变形速率。
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