CN112322270B - 一种油田压裂液用持续自生热产气体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种油田压裂液用持续自生热产气体系及其制备方法，涉及油田提高采收率领域。本发明持续自生热产气体系由组分A、组分B和组分C组成，组分A由碳酰胺组成，组分B由亚硝酸钠组成，组分C由盐酸与乳状液组成，其中乳状液由环己烷、Span‑80乳化剂和盐酸组成，油水比为5:1，乳液破乳时间为42min，持续自生热产气体系配制后12min内达到80℃以上，并在40min内维持在50℃以上，反应40min后组分C中乳状液逐渐破乳释放盐酸与剩余的碳酸铵及亚硝酸钠继续反应；本发明持续自生热产气系统不仅实现了对压裂液和储层的加热，产生的气体还能降低原油粘度，充入压裂液未波及处提高波及系数，有效提升了压裂液的压裂效果及驱油效率，为压裂液的性能提升奠定了基础。

Description

一种油田压裂液用持续自生热产气体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田提高采收率领域，具体涉及一种油田压裂液用持续自生热产气体系及其制备方法。
背景技术
针对储层较浅的低压低温油藏以及胶质、沥青质量较高的稠油油藏，常规冷压裂液的注入不但会导致地层温度的降低使原油析蜡、凝固从而导致原油的黏度增大、流动性降低；而且常规压裂液由于高表面张力以及高油水界面张力的原因无法有效进入地层孔隙并且对原油尤其是稠油的采出效果不理想，从而导致压后反排速率以及采收率的降低。
CN110847871公开了一种自生热剂，该生热体系是利用一种含氮化合物在酸性催化剂作用下与亚硝酸盐反应，生成氮气并放出热量。该生热体系与融化的聚乙二醇以质量比为1:1粘结，得到密度为1.60g/cm3的球型自生热剂，将150g生热剂与50ml水混合，产生的热量在1.5h内成功将400g冰融化。
现有自生热体系通常于配置及运移过程中发热完成，以热流体的形式注入地层，避免冷流体对储层造成伤害，但所产生热量无法有效加热储层，所产生气体也无法有效作用于目的储层以达到降低原油黏度和补充地层能量的目的。与此同时，现有自生热压裂液体系由于高表面张力的原因，难以流入储层的孔隙，波及系数较低导致压裂效果不理想。
因此，针对现有自生热压裂液体系存在的缺陷，亟需进行新型持续自生热生气压裂液体系的研制。
发明内容
针对现有自生热压裂液体系所产生热量无法有效加热储层，所产生气体无法有效作用于目的储层以达到降低原油黏度、补充地层能量的问题，本发明提出了一种油田压裂液用持续自生热产气体系及其制备方法，其制备方便、成本低廉，提高压裂及驱油效率的效果。
本发明采用以下的技术方案：
一种油田压裂液用持续自生热产气体系，所述持续自生热产气体系由组分A、组分B和组分C组成，组分A为碳酰胺，组分B为亚硝酸钠，组分A与组分B的浓度比为1:2，组分C由浓度4mol/L的盐酸溶液和盐酸浓度4mol/L的乳状液组成，组分C混合物中盐酸的摩尔数与组分B中亚硝酸钠的摩尔数相同。
优选地，所述组分A碳酰胺的浓度为4mol/L，组分B亚硝酸钠的浓度为8mol/L。
优选地，所述组分C的乳状液中，Span-80乳化剂浓度为1500mg/L，环己烷为油相，盐酸浓度为5％，乳状液中油水比为5:1，盐酸乳状液破乳时间为42min。
优选地，所述持续自生热产气体系温度峰值为84℃。
优选地，所述组分A中碳酰胺浓度为1mol/L、组分B中亚硝酸钠浓度为2mol/L、组分C中盐酸浓度为2mol/L时，100ml由组分A、组分B和组分C组成的持续自生热产气体系其产气量高于4L。
一种油田压裂液用持续自生热产气体系的制备方法，在室温条件下，将盐酸溶液、Span-80乳化剂和环己烷混合，制成由盐酸溶液与乳状液组成的混合物，再向混合物中加入碳酰胺和亚硝酸钠，得到持续自生热产气体系。
本发明具有的有益效果是：
①本发明将碳酰胺和亚硝酸钠在盐酸混合溶液中充分混合进行放热反应，利用盐酸溶液以及定期破乳的乳状液实现了可持续自生热产气体系在配置过程和目的储层内的放热产气功能。
②本发明持续自生热产气体系提高了压裂液温度，热流体的注入不仅降低了原油粘度，并且在一定程度上解决了岩心中有机物的堵塞，持续自生热产气体系产生的气体不仅能够起到降低原油粘度的作用，还能充入储层中压裂液无法波及到的微小孔隙，破坏毛细管阻力，提高波及系数，从而提高驱油效率。
③本发明提出的持续自生热产气体系制备方便，材料易得，成本低廉，可行性高，能够投入于实际生产，具有良好的适用性。
附图说明
图1为实施例1中不同组分C浓度条件下持续自生热产气体系的产气能力结果图。
图2为实施例4中持续自生热产气体系温度随时间的变化规律图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行具体的说明：
实施例1
生热体系的筛选：
油田常用自生热体系主要为亚硝酸盐和铵盐、多羟基醛氧化生热、金属生热、碳酰胺与亚硝酸盐以及过氧化氢生热，各物质反应方程式及反应产热如下所示：
NH4CL+NaNO2→NaCL+N2+H2O，ΔH＝-332.58kJ/mol (1)
C6H12O6+CrO3+3H+→Cr3++C5H10O5+CO2，ΔH＝-107.02kJ/mol (2)
2Na+2H20→2NaOH+H2，ΔH＝-184.8kJ/mol (3)
CO(NH2)2+2NaNO2+2HCL→2NaCL+2N2+CO2+3H2O，ΔH＝-426.00kJ/mol (4)
2H2O2→O2+H2O，ΔH＝-196.00kJ/mol (5)
通过对比不同生热反应得到，在相同摩尔数反应物条件下，碳酰胺与亚硝酸盐组成的生热体系的放热量最高，并且1moL碳酰胺在放热的同时还产生2moL氮气和1moL二氧化碳，不仅能够生热还能产气，产生的氮气能够提高压裂液的波及系数并且具有一定的驱油效果，产生的二氧化碳可降低原油粘度，增加地层原油的流动性，因此，确定组分A为碳酰胺，组分B为亚硝酸盐，组分C为盐酸溶液与乳状物组成的混合物，利用组分A、组分B和组分C配制持续自生热产气体系，用于油田压裂液中。
实施例2
持续自生热产气体系性能评价：
生热能力和产气能力为持续自生热产气体系的核心性能，持续自生热产气体系产生的热量可以提高压裂液和储层的温度，提高压裂液及储层中原油的流动能力，持续自生热产气体系的产气能力直接影响压裂液的现场使用效果，高产气量体系可以对原油有效降粘的同时提高压裂液的驱油效率及波及系数。
因此，需要对持续自生产热体系性能进行评价，根据生热能力和产气能力，确定最优性能时持续自生热产气体系中各成分的比例。
(1)生热能力评价
分别配制100mL浓度为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L和2.0mol/L的碳酰胺溶液，再分别向各浓度碳酰胺溶液中加入过量的亚硝酸钠以及组分C，组分C中乳状液浓度为2mol/L，依次改变组分C中盐酸溶液浓度为2mol/L和4mol/L，在25℃室温条件下进行持续自生热产气体系生热能力评价实验，测量不同反应物组合条件下持续自生热产气体系的温度变化以及温度变化速率，持续自生热产气体系生热能力评价实验结果如表1所示；
表1持续自生热产气体系生热能力评价实验结果表
Figure BDA0002729862600000041
通过对表1中的生热能力评价实验结果进行分析，确定组分A、组分B和组分C组成的持续自生热产气体系具有良好的生热能力，由表1可得，0.5mol/L碳酰胺与过量亚硝酸钠以及组分C中盐酸浓度为4mol/L时，各物质混合反应后，持续自生热产气体系的温度峰值由25℃升高至54℃，当改变碳酰胺浓度为2mol/L时，反应后持续自生热产气体系温度峰值升高至84℃，持续自生热产气体系达到最佳生热能力。
(2)产气能力评价
分别配制100mL浓度为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L和2.0mol/L的碳酰胺溶液，再分别向各浓度碳酰胺溶液中加入过量的亚硝酸钠以及组分C，组分C中乳状液浓度为2mol/L，依次改变组分C中盐酸溶液浓度为1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L和5mol/L，在25℃室温条件下进行持续自生热产气体系产气能力评价实验，测量不同反应物组合条件下持续自生热产气体系的产气量，持续自生热产气体系产气能力评价实验结果如图1所示；
通过对图1中的产气能力评价实验结果进行分析，确定组分A、组分B和组分C组成的持续自生热产气体系具有良好的产气能力，虽然产生的CO2气体具有一定的水溶性影响气体体积测量的精度，
但当组分A中碳酰胺浓度为1mol/L、组分B中亚硝酸钠浓度为2mol/L、组分C中盐酸浓度为2mol/L时，100ml由组分A、组分B和组分C组成的持续自生热产气体系其产气量仍可超过4L，具有良好的产气能力；由于碳酰胺与亚硝酸钠反应实质是碳酰胺与亚硝酸发生反应，因此在中性条件下无气体产生，两者反应的产气量随着组分C中盐酸浓度的增高和增大，并且，通过持续自生热产气体系产气能力评价实验得到，当组分C中盐酸浓度与碳酰胺浓度比为2:1时，持续自生热产气体系达到最佳产气效果。
实施例3
组分C中乳状液的制备
(1)确定乳化剂用量
以浓度为5％的盐酸溶液作为水相，环己烷为油相，Span-80为乳化剂，制备组分C中的乳状液，研究乳化剂的最优用量，具体过程如下：
将浓度为5％的盐酸溶液和环己烷混合并分成4份等量溶液；
对盐酸和环己烷组成的混合溶液进行染色处理；
分别向各盐酸和环己烷的混合溶液中加入等量的浓度依次为500mg/L、1000mg/L、1500mg/L、2000mg/L的乳化剂，搅拌30min后得到油包水乳状液，将各乳状液加入水中，通过观察各乳液液滴的结构形态，确定乳化剂的最优用量；
通过观察得到，当乳化剂浓度低于1500mg/L时，无法形成具有规则结构形态的乳状液，当乳化剂浓度高于1500mg/L时，形成的乳状液液滴较小且堆积较为紧密，静置时难以悬浮于溶液中，易发生聚并导致破乳。因此，选择浓度为1500mg/L的乳化剂得到的乳状液液滴结构规则且稳定，能够较好的分散于溶剂中，乳状液具有良好的稳定性。
(2)油水比的确定
为了确定组分C中环己烷浓度与盐酸浓度的最优比例，改变组分C中盐酸与环己烷溶液的浓度比(即油水比)，配制不同浓度比的盐酸与环己烷混合溶液，将浓度为1500mg/L的乳化剂等量均分，改变盐酸浓度，测量乳化剂的破乳时间，评价不同油水比乳化剂的稳定性，乳化剂稳定性评价实验结果如表2所示；
表2不同盐酸浓度及油水比的乳化剂稳定性评价
Figure BDA0002729862600000051
通过分析表2中的实验结果可得，乳化剂的破乳时间随着油水比的增大而增长，随着盐酸浓度的降低而增长，因此，综合考虑实际现场的应用成本和破乳时间要求，确定组分C中乳状液的最佳油水比为5:1，确定乳状液配制时选用浓度为1500mg/L的乳化剂，油水比为5:1，盐酸溶液浓度为5％，此时达到最佳稳定性，能够满足持续自生热产气体系应用于目的储层的生热产气效果。
实施例4
持续生热能力评价
为了使持续自生热产气体系不仅能够加热压裂液，防止冷流体对地层的伤害，同时还能用于目标储层的产热，有效加热目标储层并且体系产生的气体能够起到降粘驱油的效果，因此本发明持续自生热产气体系的持续生热能力进行评价，得到持续自生热产气体系生热能力随时间的变化规律，如图2所示；
通过对图2进行分析得到，持续自生热产气体系中碳酰胺、亚硝酸钠与组分C中的盐酸溶液首先发生放热反应，反应发生12min的时间内温度达到80℃以上，并在40min内均可保持在50℃以上，由此得到该持续自加热产气体系能够持续生热，具有良好的持续生热能力，能够有效加热压裂液、防止冷流体注入；反应发生40min后，组分C中的乳状液逐渐破乳，释放出盐酸与剩余的碳酸铵和亚硝酸钠反应，从而加热目的储层的效果，并且反应释放出的气体还能起到稠油降粘以及驱油的作用。
实施例5
岩心驱油能力评价
向滑溜水压裂液中加入本发明的持续自生热产气体系，分别利用等量的添加本发明体系的压裂液和滑溜水压裂液对平均渗透率为1.5mD且饱和粘度为53mPa·s原油的天然岩心进行驱替，利用核磁成像对比滑溜水压裂液以及加入本发明持续自生热产气体系压裂液的驱油效果。
通过观察两者的核磁成像结果得到，单纯使用滑溜水压裂液近能驱替处岩心中的小部分原油，驱替效果不理想，但是添加本发明持续自生热产气体系的压裂液，由于压裂液温度升高，热流体注入不仅降低了原油粘度，还在一定程度上避免了岩心中有机物的堵塞，并且，本发明持续自生热产气体系产生的气体不仅能够帮助降低原油粘度，还能充入压裂液无法波及的微小孔隙中，破坏毛细管阻力，提高波及系数，从而提高驱油效率。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种油田压裂液用持续自生热产气体系，其特征在于，所述持续自生热产气体系由组分A、组分B和组分C组成，组分A为碳酰胺，组分B为亚硝酸钠，组分A与组分B的浓度比为1:2，组分C由盐酸溶液和乳状液组成，组分C混合物中盐酸的摩尔数与组分B中亚硝酸钠的摩尔数相同；
所述组分C的乳状液中，Span-80乳化剂浓度为1500mg/L，环己烷为油相，乳状液中油水比为5:1，盐酸乳状液破乳时间为42min；
所述组分A浓度为2 mol/L、组分B浓度为4 mol/L、组分C中盐酸溶液浓度为4 mol/L，持续自生热产气体系温度峰值为84℃。
2.根据权利要求1中所述的持续自生热产气体系的制备方法，其特征在于，在室温条件下，将盐酸溶液、Span-80乳化剂和环己烷混合，制成由盐酸溶液与乳状液组成的混合物，再向混合物中加入碳酰胺和亚硝酸钠，得到持续自生热产气体系。
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一种自生热耐高温高密度压裂液体系研究;刘平礼等;《石油钻采工艺》;20130131;第35卷(第1期);第101-104页 *

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CN112322270A (zh) 2021-02-05

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