CN112305001A - 一种扫描电镜半导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种单根半导体纳米线原位表征方法，尤其涉及一种在扫描电子显微镜中应用的单根半导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法。本发明方法在扫描电镜中的建立了单根半导体纳米线光机电耦合特性原位表征系统，可开展四种类型的半导体纳米线耦合特性原位表征：1)光电耦合特性原位表征，2)光机耦合特性原位表征，3)机电耦合特性原位表征，4)光机电耦合特性原位表征。本发明优点在于：在扫描电镜中一体化集成了半导体纳米线的光学、机械和电学表征器件，建立了高效的单根半导体纳米线光机电耦合特性原位表征系统，可以灵活适应不同类型的半导体纳米线耦合特性原位表征需求，操作简单、高效、应用范围广。

Description

一种扫描电镜半导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法

技术领域

本发明涉及一种单根半导体纳米线原位表征方法，尤其涉及一种 在扫描电子显微镜中应用的单根半导体纳米线光机电耦合特性原位 表征方法。

背景技术

近年来，一维纳米结构在科技领域展现了卓越的应用前景(例如， 纳米线、纳米带和纳米管)，其中，一维半导体纳米线，由于优越的 物化特性、光学特性(如亚波长光学现象)、高强度的机械特性以及 电子器件的良好嵌入性，已被广泛应用于新一代电子器件、可持续能 源、能量转换、生物传感器和光电子等领域。因此，如何通过实验方 法精确表征半导体纳米线先进的电学、光学和机械特性对上述的这些 实际应用起着至关重要的作用。

迄今为止，已有多种实验技术应用于半导体纳米线的原位机械和 电学特性表征。例如，使用原子力显微镜(AFM)对纳米线的耦合 特性表征，如硅纳米线的压阻特性测试和氧化锌纳米线的压电测试等。 相比于传统的实验表征技术，近年来新兴的基于扫描电子显微镜 (SEM)的纳米操控技术可以对纳米线的多物理场特性原位表征提供 更强大的支持，可以实现更精密、直观和实时的纳米材料原位表征。 已有一系列研究利用扫描电镜纳米操控技术进行半导体纳米线的原 位表征，如利用扫描电镜纳米操控技术可以实现硅纳米线的压阻特性 原位表征。

然而，在半导体纳米线的多物理场原位表征领域，目前仍存在以 下问题和挑战：1)原位光学表征中，在狭小的扫描电镜真空腔内嵌 入光学表征器件的难度很大；2)原位电学表征中，常用的两点探测 方法会带来探针和纳米线之间的接触电阻问题，影响电学特性的表征 准确度；3)原位机械表征中，如何对纳米线施加精确量化的纳米级 应力也是一个挑战。因此，开展扫描电镜中的半导体纳米线多物理场 (光机电)耦合特性原位表征是亟待解决的难题。

发明内容

本发明的目的在于建立一种扫描电镜中的单根半导体纳米线光 机电耦合特性原位表征方法，解决了目前在扫描电镜中缺少有效的半 导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法的问题。该方法建立了扫描 电镜中的单根半导体纳米线光机电耦合特性原位表征系统，并利用该 系统开展了四种类型的半导体纳米线耦合特性原位表征：1)光电耦 合特性原位表征，2)光机耦合特性原位表征，3)机电耦合特性原位 表征，4)光机电耦合特性原位表征。该方法在扫描电镜中一体化集 成了半导体纳米线的光学表征、机械表征和电学表征器件，可实现单 根半导体纳米线光机电耦合特性的原位表征，并灵活适应不同类型的耦合特性原位表征需求，操作简单、高效、应用范围广，适用于不同 种类的半导体纳米线。

首先在扫描电镜中建立了单根纳米线光机电耦合特性原位表征 系统，系统结构如图1所示，该系统由以下部分组成：

①扫描电子显微镜，②纳米操控定位平台，③纳米定位器，④力 学探针(AFM导电力学传感探针)，⑤微米级光纤，⑥电学探针(导 电钨探针)。

系统的整体架构策略：如图1所示，在扫描电镜真空腔体内部， 首先固定好纳米操控定位平台，然后在操控平台的四个纳米定位器上 分别嵌入导电钨探针、AFM导电力学传感探针和两个微米级光纤(分 别用于光信号的激发和检测)，这样可以建立半导体纳米线光机电耦 合特性原位表征系统。系统的各个组成部分承担不同的功能，简介如 下：

(1)扫描电子显微镜可以为纳米操控提供稳定的高真空环境和实 时的纳米精度视觉反馈，同时在真空腔内可以嵌入电场、光场和机械 场驱动和传感装置，为光机电耦合特性原位表征提供稳定的操控环境。

(2)纳米操控定位平台该平台包括4个纳米定位器，可以分别嵌 入光场、电场和机械场的末端传感执行机构，为光机电耦合特性原位 表征提供纳米级定位精度和操控平台。

(3)电学测试探针电学探针通常采用常规的钨探针，通常会在表 面镀上一层铂，既可以防止氧化，又可以增强探针的导电性。

(4)力学测试探针选择的机械场末端执行与传感装置为AFM导 电力学传感探针，该探针将力学执行和传感功能一体化集成。该探针 的力学传感功能基于压阻原理，悬臂梁根部有压电电阻用来进行力学 传感，同时，该AFM探针具有导电性，可以向探针针尖施加电信号 激励，使得该AFM探针同时具有机械力学和电学执行与传感功能， 为纳米线机电耦合特性表征奠定基础。

(5)微米级光纤在纳米操控定位平台剩余的两个纳米定位器上嵌 入了两根微米级光纤(外径约125微米)。其中一根光纤用于半导体 纳米线的激光激励，另一根为荧光检测多模光纤，可以检测纳米线表 面辐射的荧光信号(可见光谱400-900nm)。

该方法可以进行四种类型的单根纳米线耦合特性原位表征：1)光 电耦合特性原位表征，2)光机耦合特性原位表征，3)机电耦合特性 原位表征，4)光机电耦合特性原位表征。

如图2所示的实验示意图和操作流程图，原位表征单根半导体纳 米线光电耦合特性的实验流程如下：

1)使用AFM导电力学探针接触单根半导体纳米线上表面(无压 力施加)；

2)使用导电钨探针接触单根半导体纳米线根部；

3)通过AFM导电力学探针和导电钨探针向半导体纳米线注射电 流；

4)用纳米定位平台将荧光检测光纤移动到距离单根半导体纳米线 上表面几微米的距离；

5)用荧光检测光纤将荧光信号传导入光谱仪分析纳米线光电耦合 特性。

如图3所示的实验示意图和操作流程图，原位表征单根半导体纳 米线光机耦合特性的实验流程如下：

1)用纳米定位平台操控激光激励光纤，照射单根半导体纳米线表 面；

2)用纳米定位平台将荧光检测光纤移动到距离单根半导体纳米线 上表面

几微米的距离，检测纳米线表面辐射出的荧光信号；

3)用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，垂直于单根半导体 纳米线上表面向下施加压力；

4)施加压力的同时观察纳米线辐射荧光在压力作用下的定性和定 量变化， 分析纳米线光机耦合特性。

如图4所示的实验示意图和操作流程图，原位表征单根半导体纳 米线机电耦合特性的实验流程如下：

1)用纳米定位平台操控导电钨探针，接触单根单根半导体根部；

2)用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，接触纳米线上表面；

3)通过AFM导电力学探针和导电钨探针向半导体纳米线注射电 流；

4)注射电流同时，用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，垂 直于单根半导体纳米线上表面向下施加压力；

5)实时测量纳米线在不同压力下的电学I-V特性，分析纳米线机 电耦合特性。

如图5所示的实验示意图和操作流程图，原位表征单根半导体纳 米线光机电耦合特性的实验流程如下：

1)用纳米定位平台操控导电钨探针，接触单根单根半导体根部；

2)用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，接触纳米线上表面；

3)通过AFM导电力学探针和导电钨探针向半导体纳米线注射电 流；

4)注射电流同时，用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，垂 直于单根半导体纳米线上表面向下施加压力；

5)用纳米定位平台将荧光检测光纤移动到距离单根半导体纳米线 上表面几微米的距离；

6)通过荧光检测光纤将不同压力下纳米线表面辐射的荧光信号导 入光谱仪，分析纳米线光机电耦合特性。

与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：

首先，该方法在扫描电镜中一体化集成了半导体纳米线的光学表 征、机械表征和电学表征器件，建立了高效的单根半导体纳米线光机 电耦合特性原位表征系统，有效解决了当前扫描电镜中的光学、机械 和电学表征问题。其次，该方法可应用于单根半导体纳米线的多种类 型的光机电耦合特性原位表征，灵活适应不同类型的耦合特性原位表 征需求。最后，该方法操作简单、高效、应用范围广，适用于不同种 类的半导体纳米线。

具体实施方式

为详细说明本发明方法在实现扫描电镜中单根半导体纳米线光 机电耦合特性原位表征的有效性，下面结合具体的四种类型耦合特性 表征实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1：单根半导体纳米线光电耦合特性原位表征

首先，将光纤、电学探针和机械探针一体化集成于扫描电镜中的 纳米定位平台上，建立单根半导体纳米线光机电耦合特性原位表征系 统。

然后，利用等离子体辅助外延分子束(PA-MBE)生长方法制备 InGaN/GaN量子点LED半导体纳米线，高度约650nm，直径范围 200-600nm，随后用聚酰亚胺(polyimide,PI)对纳米线进行封装保护， 并在纳米线上表面和基底下表面镀上Ni/Au和Ti/Au电极。纳米线SEM 图像如图6所示。

随后利用纳米定位平台操控AFM导电力学探针向单根LED纳米 线注射电流，并将荧光检测光纤移动到单根LED半导体纳米线周围 几十微米距离，如图7所示，使用荧光检测光纤收集纳米线表面辐射 出的荧光，输入到高精度光谱仪中进行光谱分析，得到LED半导体纳 米线的电致发光荧光光谱(在不同的注射电流密度下)，如图7所示。 该实施例可以验证本发明方法在单根半导体纳米线光电耦合特性原 位表征方面的有效性。

实施例2：单根半导体纳米线光机耦合特性原位表征

表征系统和样本制备同实施例1。

如图8所示，利用纳米定位平台操控激光激励光纤和荧光检测光 纤移动到单根LED半导体纳米线周围几十微米距离，用激光激励光 纤照射单根LED单根纳米线，同时操控AFM导电纳米探针向纳米线 上表面施加压力，使用荧光检测光纤收集纳米线表面辐射出的荧光， 输入到高精度光谱仪中进行光谱分析，得到LED半导体纳米线的光致 发光荧光光谱(在不同的压力下)。该实施例可以验证本发明方法在 单根半导体纳米线光机耦合特性原位表征方面的有效性。

实施例3：单根半导体纳米线机电耦合特性原位表征

表征系统和样本制备同实施例1。

如图9所示，利用纳米定位平台操控AFM导电力学探针和导电 钨探针向单根LED纳米线注射电流，同时使用AFM导电力学探针向 纳米线上表面施加压力，在施加压力的同时检测纳米线的电学I-V特 性，得到单根LED半导体纳米线I-V特性在不同压力下的变化曲线。 该实施例可以验证本发明方法在单根半导体纳米线机电耦合特性原 位表征方面的有效性。

实施例4：单根半导体纳米线光机电耦合特性原位表征

表征系统和样本制备同实施例1。

如图10所示，首先利用纳米定位平台操控AFM导电力学探针 和导电钨探针向单根LED纳米线注射电流，同时使用AFM导电力学 探针向纳米线上表面施加压力，随后将荧光检测光纤移动到单根LED 半导体纳米线周围几十微米距离，使用荧光检测光纤收集纳米线表面 辐射出的荧光，输入到高精度光谱仪中进行光谱分析，得到LED半导 体纳米线的电致发光荧光光谱在不同的压力下的变化曲线，如图10 所示。该实施例可以验证本发明方法在单根半导体纳米线光机电耦合 特性原位表征方面的有效性。

本发明的保护范围并不局限于以上的实施例，本发明的保护范围 应该以权利要求书的保护范围为准。

附图说明

为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面 将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而 易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域 普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些 图获得其他的附图。

图1为在扫描电镜中建立的单根半导体纳米线光机电耦合特性 原位表征系统组成结构图和立体示意图；

图2为原位表征单根半导体纳米线光电耦合特性的实验示意图 和操作流程图；

图3为原位表征单根半导体纳米线光机耦合特性的实验示意图 和操作流程图；

图4为原位表征单根半导体纳米线机电耦合特性的实验示意图 和操作流程图；

图5为原位表征单根半导体纳米线光机电耦合特性的实验示意 图和操作流程图；

图6为纳米线SEM图像；

图7为LED半导体纳米线原位光电耦合表征SEM图像和电致发 光荧光光谱(在不同的注射电流密度下)；

图8为LED半导体纳米线原位光机耦合表征SEM图像和光致发 光荧光光谱(在不同的压力下)；

图9为LED半导体纳米线原位机电耦合表征SEM图像和纳米线I-V特性在不同压力下的变化曲线；

图10为LED半导体纳米线原位光机电耦合表征SEM图像和电 致发光荧光光谱在不同的压力下的变化曲线。

Claims (6)

1.一种扫描电镜半导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法，其特征在于，该方法利用在扫描电镜中建立的单根纳米线光机电耦合特性原位表征系统开展单根半导体纳米线光机电耦合特性原位表征，共可以开展四种类型原位表征：1)光电耦合特性原位表征，2)光机耦合特性原位表征，3)机电耦合特性原位表征，4)光机电耦合特性原位表征。

2.根据权利要求1所述的一种扫描电镜半导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法，其特征在于，其中在扫描电镜中建立的单根半导体纳米线光机电耦合特性原位表征系统结构如图1所示，该系统由以下部分组成：

①扫描电子显微镜，②纳米操控定位平台，③纳米定位器，④力学探针(AFM导电力学传感探针)，⑤微米级光纤，⑥电学探针(导电钨探针)。

3.根据权利要求1所述的一种扫描电镜半导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法，该方法可以进行四种类型的单根纳米线耦合特性原位表征，其中表征单根半导体纳米线光电耦合特性的实验流程如下(示意图与流程图如图2所示)：

1)使用AFM导电力学探针接触单根半导体纳米线上表面(无压力施加)；

2)使用导电钨探针接触单根半导体纳米线根部；

3)通过AFM导电力学探针和导电钨探针向半导体纳米线注射电流；

4)用纳米定位平台将荧光检测光纤移动到距离单根半导体纳米线上表面几微米的距离；

5)用荧光检测光纤将荧光信号传导入光谱仪分析纳米线光电耦合特性。

4.根据权利要求1所述的一种扫描电镜半导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法，该方法可以进行四种类型的单根纳米线耦合特性原位表征，其中表征单根半导体纳米线光机耦合特性的实验流程如下(示意图与流程图如图3所示)：

1)用纳米定位平台操控激光激励光纤，照射单根半导体纳米线表面；

2)用纳米定位平台将荧光检测光纤移动到距离单根半导体纳米线上表面几微米的距离，检测纳米线表面辐射出的荧光信号；

3)用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，垂直于单根半导体纳米线上表面向下施加压力；

4)施加压力的同时观察纳米线辐射荧光在压力作用下的定性和定量变化，分析纳米线光机耦合特性。

5.根据权利要求1所述的一种扫描电镜半导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法，该方法可以进行四种类型的单根纳米线耦合特性原位表征，其中表征单根半导体纳米线机电耦合特性的实验流程如下(示意图与流程图如图4所示)：

1)用纳米定位平台操控导电钨探针，接触单根单根半导体根部；

2)用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，接触纳米线上表面；

3)通过AFM导电力学探针和导电钨探针向半导体纳米线注射电流；

4)注射电流同时，用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，垂直于单根半导体纳米线上表面向下施加压力；

5)实时测量纳米线在不同压力下的电学I-V特性，分析纳米线机电耦合特性。

6.根据权利要求1所述的一种扫描电镜半导体纳米线光机电耦合特性原位表征方法，该方法可以进行四种类型的单根纳米线耦合特性原位表征，其中表征单根半导体纳米线光机电耦合特性的实验流程如下(示意图与流程图如图5所示)：

1)用纳米定位平台操控导电钨探针，接触单根单根半导体根部；

2)用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，接触纳米线上表面；

3)通过AFM导电力学探针和导电钨探针向半导体纳米线注射电流；

4)注射电流同时，用纳米定位平台操控AFM导电力学探针，垂直于单根半导体纳米线上表面向下施加压力；

5)用纳米定位平台将荧光检测光纤移动到距离单根半导体纳米线上表面几微米的距离；

6)通过荧光检测光纤将不同压力下纳米线表面辐射的荧光信号导入光谱仪，分析纳米线光机电耦合特性。

Images