CN112281483A - 一种纤维素纤维的快速交联方法及抗原纤化纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纤维素纤维领域，具体公开了一种纤维素纤维的快速交联处理方法，将经交联剂处理的纤维素纤维送入微波加热装置中进行微波加热，在微波加热过程中补充蒸汽。微波加热过程中当纤维温度≥60℃后开始补充蒸汽。该方法可在纤维素纤维生产线上快速加热纤维引发交联反应来制备功能性纤维素纤维，尤其适于在Lyocell纤维生产线上实现Lyocell短纤维快速交联反应，降低Lyocell纤维原纤化倾向，与纯蒸汽加热和纯微波加热相比，升温速度更快，并在升温过程中发生快速交联反应，且加热均匀性更好，耗能更低。
Description
技术领域
本发明属于功能性纤维素纤维领域，具体地说，涉及一种纤维素纤维的快速交联方法及抗原纤化纤维素纤维的制备方法。
背景技术
Lyocell纤维是以NMMO为溶剂直接溶解纤维素纤维得到粘稠的纺丝液，再通过干喷、湿纺工艺制成纤维。同时，生产过程中的NMMO可以回收利用，且回收率高达99.5％以上。相比较于粘胶纤维，加工过程简单，生产过程环保，被誉为21世纪的“绿色纤维”。由于Lyocell纤维的化学结构基本上与棉和粘胶纤维相同，所以具有天然纤维的舒适性、透气性等优点，同时又有合成纤维强度高、缩水率低的优点。Lyocell纤维可纺性好，既可用于纯纺，也可以与其他纤维以任何比例混纺。另外Lyocell纤维还具有悬垂性佳、上色快、不易褪色等优点。
原纤化是指纤维表面分裂出细小纤维的现象，通常一根单纤维在纵向会分裂成直径1—4μm的微细纤维。纤维在水中有高膨润性能和湿处理时易于原纤化，是Lyocell纤维的重要性质之一。造成原纤化现象的主要原因是Lyocell纤维结晶取向度高，微晶之间侧向连接较弱。虽然利用原纤化可以加工手感细腻的桃皮绒织物，但是会给印染加工和服装洗涤带来很多问题，因此合理的控制原纤化对于纤维生产是十分必要的。
在生产线上解决Lyocell纤维原纤化的方法主要是对纤维进行交联后处理。公开号CN1146223A的专利报道了以1，3，5-三丙烯酰基-六氢化-1，3，5-三嗪(TAHT)作为交联剂与长丝纤维反应，然后高温处理，减少其原纤化倾向，该专利难以实现短纤维的工业化处理。发明号CN103046146A的专利中报道了用阴阳离子组成的离子液溶解纤维素纤维,通过干喷湿纺的纺丝得到了抗原纤化性能优异的纤维素纤维。发明号为CN98801507.2的专利报道了具有两个反应性基团的纺织助剂，优选为二氯-6-羟基三嗪钠盐的交联剂降低溶液纺纤维素纤维的原纤化倾向的方法。发明号CN1044005225A的专利报道了以碳链在C2—C6的二醛类，优选乙二醛为交联剂减少纤维原纤化倾向的方法。上述专利中的交联处理过程工序较为复杂，在生产线上将铺成毯状的致密的短纤维加热至交联反应的温度将消耗很大的能量，且生产线占地及纤维保温时间较长，工业生产成本较高。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种在纤维素纤维生产线上快速加热纤维引发交联反应来制备功能性纤维素纤维的方法，尤其适于在Lyocell纤维生产线上实现Lyocell短纤维快速交联反应，降低Lyocell纤维原纤化倾向的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种纤维素纤维的快速交联方法，包括：将经交联剂处理的纤维素纤维送入微波加热装置中进行微波加热，在微波加热过程中补充蒸汽。
上述方案中，经交联剂处理的纤维素纤维在微波加热过程中发生快速交联反应，由于微波加热方式能量集中，纤维可以快速实现升温，与纯靠蒸汽加热相比，升温速度更快。但是，在微波处理纤维素纤维的过程中纤维内部会出现热量积聚，由内而外温度升高，纤维内部迅速产生蒸汽形成的压力梯度使能量从内部开始聚集，因此微波加热过程中纤维内部容易出现糊化，当内部热量过份聚集的时候，会导致纤维纵向表面爆裂甚至出现断纹，导致纤维素纤维的强度显著下降。同时在微波加热纤维素纤维的过程中还会出现微波功率的耗散以及纤维素纤维对微波功率的吸收，导致微波处理空间中的热量不稳定，使纤维受热不均，对纤维的理化性能也会造成严重影响。本发明通过在微波处理纤维素纤维的过程中进行蒸汽补充，一方面保证纤维内部和外部的蒸汽压力平衡，防止微波处理过程中纤维内部糊化，使纤维自身温度稳定可控，另一方面及时补充微波加热过程中损耗的能量，保持了微波处理空间中温度的稳定控制，使纤维素纤维受热更均匀且耗能更低。
需要说明的是，本发明中所述纤维素纤维为未经干燥处理的湿纤维，所述纤维素纤维为铺成毯状的纤维素短纤维。
进一步的，微波加热过程中当纤维温度≥60℃后开始补充蒸汽，优选纤维温度≥70℃后开始补充蒸汽。
上述方案中，当纤维表面温度达到60度以上时，纤维中的水分明显减少，纤维内部出现热量积聚，纤维内部迅速产生蒸汽形成的压力梯度使能量从内部开始聚集，纤维内部容易出现糊化，因此通过补充蒸汽来保证纤维内外部蒸汽压力平衡，防止纤维内部糊化。
进一步的，每吨纤维素纤维的蒸汽补充量为0-5kg，蒸汽补充时间为0-7min；
优选的，每吨纤维素纤维的蒸汽补充量为2-5kg，蒸汽补充时间为2-4min。
进一步的，所述微波加热装置按照纤维素纤维在微波加热装置中到达的先后顺序分为前段、中段和后段，对处于中段和/或后段的纤维素纤维进行蒸汽处理。
上述方案中，当纤维素纤维刚进入微波加热装置(即前段)时，纤维表层温度较低，纤维中含有较多水分，此时不需补充蒸汽，当纤维素纤维到达中部和/或后部时，纤维素纤维中的温度达到60度以上，且纤维中的含水量较少，仅依靠微波加热极易造成纤维糊化而使纤维强度降低。因此当纤维素纤维处于微波加热装置的中段和/或后段时进行蒸汽处理，此时补充的蒸汽一方面补充微波加热过程中需要的水分获得更好的微波加热效果，另一方面保证纤维内部和外部的蒸汽压力平衡，防止微波处理过程中纤维内部糊化。
进一步的，微波加热时间为1-8min，加热功率为100-300kw；
优选微波加热时间为2-5min，微波加热的功率为150-200kw。
上述方案中，纤维素纤维在微波加热过程中加热时间和加热功率超过上述范围会造成能量的损失和纤维力学性能的影响。纤维素纤维经过微波加热装置后，温度可快速从30℃升至100℃。同时较高的温度也保证了纤维和交联剂之间充分快速的反应。
进一步的，所述交联剂包括1，3，5-三丙烯酰基-六氢化-1，3，5-三嗪、2，4-二氯-6-羟基-1，3，5-均三嗪或其钠盐中的一种或多种的组合。
进一步的，将所述交联剂与水混合制得淋洗液，将所述淋洗液以淋洗的方式施加于纤维上，所述交联剂在淋洗液中的浓度为20-80g/L，优选30-60g/L。
上述方案中，将纤维素纤维先送入含有交联剂的淋洗浴中，使纤维上附着交联剂，该交联剂先溶于或均匀分散于淋洗液中，方便纤维和交联剂的均匀的附着。以淋洗方式对纤维进行交联处理可有效降低交联剂的用量。
进一步的，所述淋洗液的温度为50-100℃，优选60-90℃。
上述方案中，将淋洗液控制在上述温度范围内可使交联剂在淋洗液中均匀溶解，以及预先使纤维加热升温，经过淋洗后，附着交联剂的纤维温度升高至30-60℃，利于后续纤维的进一步快速升温。
进一步的，在淋洗液中还添加催化剂和/或添加剂，所述催化剂在淋洗液中的浓度为1-8g/L，所述添加剂在淋洗液中的浓度为1-8g/L；
优选的，所述的添加剂包括NaOH、NaHCO3、硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或多种；所述的催化剂包括氯化镁、磷酸三钠、硫酸铝或酒石酸中的一种或多种。
通过本发明的纤维素纤维的快速交联方法还可以得到一种抗原纤化纤维素纤维，具体制备方法，包括：(1)将交联剂、添加剂和/或催化剂与水混合制得淋洗液；(2)将淋洗液喷淋在纤维素短纤维上；(3)将经交联剂处理的纤维素短纤维送入微波加热装置中进行微波加热,在微波加热过程中补充蒸汽；(4)将经微波加热后的纤维素短纤维经水洗、上油、烘干、打包，即得抗原纤化纤维素纤维。
具体的：步骤(2)中淋洗液以淋洗的方式喷洒在纤维素短纤维上，淋洗液温度为50-100℃；步骤(3)中微波加热时间1-8min；在微波加热过程中补充蒸汽。纤维素纤维经过交联剂处理后，经过压辊轧去多余水分后进入微波加热装置，经过热处理后进入水洗区，步骤(4)中的水洗为将纤维从微波加热装置出来后再次进入淋洗区，该区域使用的淋洗液为水，主要是洗去未参与反应的交联剂和添加剂，再次经过压辊轧去多余水分。然后进行上油、烘干、打包等工序，即可得到具有抗原纤化性能的Lyocell短纤，经过本发明的交联处理后，纤维的抗原纤化性能比未处理的纤维提高4-20倍。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明在对纤维进行微波加热的过程中进行蒸汽补充一方面保证纤维内部和外部的蒸汽压力平衡，防止微波处理过程中纤维内部糊化，使纤维自身温度稳定可控，另一方面及时补充微波加热过程中损耗的热量，保持了微波加热设备内部温度的稳定控制，使纤维素纤维受热更均匀且耗能更低。
(2)本发明中所述过程是连续化自动化过程，适用于工业生产。
(3)与纯蒸汽加热和纯微波加热相比，升温速度更快，并在升温过程中发生快速交联反应，且加热均匀性更好，耗能更低。
(4)本发明可以在工业化的Lyocell短纤生产线上使用，纺丝得到的Lyocell纤维丝束经凝固浴成形、水洗、切断后，直接应用本发明进行交联后处理得到抗原纤化性能的纤维。
说明书附图
图1为本发明制备抗原纤化纤维素纤维生产线的设备图；
图2为本发明对经交联剂处理后的纤维素纤维进行微波加热的装置图；
其中10为纤维层，20为机架，21为压辊，22为传动装置，30为保温装置，40为微波加热装置，1为密封结构，2为微波发生装置，3为蒸汽补充装置，4为前段，5为中段，6为后段，7为温湿度探测装置，8为微波抑制器，9为保温层。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)将切断后铺成毯的Lyocell短纤维进行交联剂处理，交联剂为2，4-二氯-6-羟基-1，3，5-均三嗪钠(DCHT-Na)、NaOH与水混合配置成淋洗液，交联剂在淋洗液中的浓度为20g/L，NaOH在淋洗液中的浓度为2g/L，淋洗液温度为70℃。将铺成毯的Lyocell短纤维放置在传送带上，通过喷淋装置将淋洗液喷淋在纤维素纤维上对纤维进行交联剂处理。
(2)将交联剂处理过的纤维送入微波加热装置，微波加热的功率为100KW，微波加热时间为2min，进口温度30℃，传送速度1m/min，纤维经过微波加热装置的速度为1m/min，当纤维素纤维运行到微波加热装置的中段时纤维表面温度达到60℃，微波加热装置开始自动补充蒸汽。
(3)将经微波加热后的纤维素短纤维经水洗、上油、烘干、打包，即得抗原纤化纤维素纤维。
实施例2-8按照实施例1的方法制备抗原纤化纤维素纤维，工艺参数见表1。
表1：实施例2-8的工艺参数
上表中TAHT为1，3，5-三丙烯酰基-六氢化-1，3，5-三嗪，DCHT-Na为2，4-二氯-6-羟基-1，3，5-均三嗪钠，渗透剂JFC为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例9
本实施例为对实施例1-8中制备原纤化纤维素纤维过程中使用的设备进行详细阐述。如图1所示，为Lyocell短纤维整个连续生产线的设备图，包括机架20，所述机架20上设有驱动装置和传动装置22，所述传动装置22为沿机架20长度方向设置的传送带，所述传送带上设置若干压辊21，铺成毯状的Lyocell短纤维平铺在传送带上，传送带在驱动装置的驱动下移动并带动纤维层10移动。沿机架20长度方向还依次设置保温装置30、微波加热装置40，所述保温装置30中设置喷淋设备，所述的喷淋设备设置图1中A所示位置，含有交联剂的淋洗液通过喷淋装置喷洒在纤维层10上，喷淋结束后经压辊21去除多余水分后进入微波加热装置40，在经微波加热装置40烘干后经水洗装置水洗，所述水洗装置设置在图1中B所示位置，优选采用淋洗的方式进行水洗。水洗结束后经压辊21去除多余水分后经上油装置进行处理，所述上油装置设置在图1中C所示位置。最后经烘干、打包制得抗原纤化纤维素纤维。
具体的，所述微波加热装置40包括一呈箱式的密封结构1，所述密封结构1的首尾两端分别设置入口和出口，纤维层10经含有交联剂的淋洗液淋洗后经压辊21除去多余水分，然后以一定速度从入口进入密封结构1的内部，经微波加热装置40烘干后从出口出来。所述密封结构1内设置微波发生装置2产生微波来除去纤维层10中的水分。所述微波加热装置40按照纤维层10在微波加热装置40中到达的先后顺序依次划分为前段4、中段5和后段6，即纤维层10在微波加热装置40内部移动时先后经过前段4、中段5和后段6。前段4、中段5和后段6的长度可以按照微波加热装置40的长度来平均划分，即各占整个微波加热装置40长度的1/3，也可以根据具体情况来分配前段4、中段5和后段6的长度。密封结构1内设置多套微波发生装置2，多套微波发生装置2在前段4、中段5和后段6中均匀分配。在中段5和/或后段6中设置蒸汽补充装置3，当纤维层10移动到中段5和/或后段6时，蒸汽发生装置可进行蒸汽补充，防止纤维层10运行到中段5和/或后段6后纤维内部水分过低而造成纤维糊化的现象。在微波加热装置40的入口和出口处还装有微波抑制器8，防止微波泄露对人体产生危害。内部设有温湿度传感器，系统可以通过调整微波发生装置2的频率和蒸汽补充量来维持系统温度的平衡。装置底部还设有保温层9，防止纤维层10的热量散失。
对比例1
将切断后铺成毯的Lyocell短纤维采用实施例1中交联剂处理方法，将交联剂处理过的纤维送入微波加热装置，加热功率为150KW，加热过程中通入蒸汽，进口温度30℃，传送速度1m/min。
对比例2
将切断后铺成毯的Lyocell短纤维采用实施例1中交联剂处理方法，将交联剂处理过的纤维送入蒸汽加热装置，进口温度30℃，传送速度1m/min。
对比例3
将切断后铺成毯的Lyocell短纤维采用实施例1中交联剂处理方法，将交联剂处理过的纤维送入微波加热装置，加热功率为150KW，进口温度30℃，传送速度1m/min。
试验例1
本试验例为比较对比例1-3中经交联剂处理后的Lyocell短纤维在不同的加热方式下纤维表面温度与加热时间的关系。
分别在对比例1、对比例2以及对比例3中距加热装置进口1m、2m、3m、4m、5m处设置温度传感器，分别获取1m、2m、3m、4m、5m处的温度传感器检测的温度值，结果详见表2。
表2：
从表2中可以看出，对比例1中微波加热过程中补充蒸汽的加热方式在2min内即可将纤维从30℃升至100℃，而纯蒸汽加热在5分钟内才能将纤维加热到100℃。
试验例2
本试验例为比较对比例1-3中经交联剂处理后的Lyocell短纤维在不同的加热方式下纤维湿摩擦值与加热时间的关系。
分别在对比例1、对比例2以及对比例3中距加热装置进口1m、2m、3m、4m、5m处取一定量的纤维，反复水洗后，将样品烘干，进行湿摩擦测试，结果详见表3。
湿摩擦值的测试方法：试验装置为将润湿的棉布紧密贴附于光滑的磨辊表面，然后将纤维束在重量为12g的外加负荷作用下与转动的磨辊接触，磨辊转速为12m/min，并在纤维上方以每两秒一滴的速度滴水。测定磨辊开始转动至纤维束完全断裂所需时间，即为湿摩擦值。每个样品测试50根单纤维，取其平均值。该值越大，纤维的抗原纤化性能越强。
表3：
结论：
从表3中可以看出，经过对比例1中微波加热过程中补充蒸汽的加热方式加热交联处理的纤维在3min内可将纤维的湿摩擦值从0.72提高至9.27，而纯蒸汽加热处理的纤维6min才可以达到同样的效果，而这意味着要得到同样抗原纤化程度的纤维，在同样的传送速度下，纯蒸汽加热需要更久的时间和更大的装置。
试验例3
本试验例为比较对比例1-3中经交联剂处理后的Lyocell短纤维在不同的加热方式下纤维表面受热均匀性。
分别在对比例1、对比例2以及对比例3中距加热装置进口5m处的不同方位设置5个温度传感器，分别编号1、2、3、4、5，结果见表4。
表4：
结论：从表4中可以看出，对比例1中温度传感器1-5的波动范围小于对比例2和对比例3的温度波动范围，说明微波加热过程中补充蒸汽的加热方式的加热均匀性要好于纯蒸汽加热和纯微波加热。同样的处理条件下，温度越均匀，交联剂的处理效果越好，所以对比例1的处理效果要优于对比例2和对比例3。
试验例4
本试验例为比较对比例1-3中经交联剂处理后的Lyocell短纤维在不同的加热方式下对纤维物理性能的影响。
分别在对比例1、对比例2以及对比例3中的出口处取一定量纤维，和未经交联剂处理的纤维一起进行物理性能测试，测试方法参照国标GB/T 14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法，结果见表5。
表5：
从表5中可以看出，对比例1和对比例2中经过交联处理的纤维比未经交联处理的纤维的力学性能有所下降，但是下降程度不大，经对比例1和对比例2中加热处理的样品的力学性能基本没有差别，但经对比例3加热处理的样品的力学性能下降较明显。经交联处理过的纤维的湿摩擦值远大于未经交联处理的，经对比例1-3加热处理的湿摩擦值基本没有差别，但经对比例2和对比例3加热处理的纤维的湿摩擦值的变异系数要明显大于经对比例1加热处理的，因此综合来说，微波加热过程中补充蒸汽的加热效果要优于纯蒸汽和纯微波加热。
试验例5
本试验例为比较对比例1-3中不同加热方式在纤维温度达到100℃时的能耗值，结构详见表6。
表6：
| 样品 | 微波加热能耗 | 蒸汽加热能耗 | 总能耗 |
| 对比例1 | 180KJ | 4520KJ | 4700KJ |
| 对比例2 | / | 27120KJ | 27120KJ |
| 对比例3 | 8000KJ | / | / |
从表6中可看出，采用对比例1的加热方式总耗能最低，而采用对比例3纯蒸汽的加热方式总耗能最大。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种纤维素纤维的快速交联方法，其特征在于，包括：将经交联剂处理的纤维素纤维送入微波加热装置中进行微波加热，在微波加热过程中补充蒸汽。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维的快速交联方法，其特征在于，微波加热过程中当纤维温度≥60℃后开始补充蒸汽，优选纤维温度≥70℃后开始补充蒸汽。
3.根据权利要求1或2所述的一种纤维素纤维的快速交联方法，其特征在于，每吨纤维素纤维的蒸汽补充量为0-5kg，蒸汽补充时间为0-7min；
优选的，每吨纤维素纤维的蒸汽补充量为2-5kg，蒸汽补充时间为2-4min。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种纤维素纤维的快速交联方法，其特征在于，所述微波加热装置按照纤维素纤维在微波加热装置中到达的先后顺序分为前段、中段和后段，对处于中段和/或后段的纤维素纤维进行蒸汽处理。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种纤维素纤维的快速交联方法，其特征在于，微波加热时间为1-8min，加热功率为100-300kw；
优选微波加热时间为2-5min，微波加热的功率为150-200kw。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种纤维素纤维的快速交联方法，其特征在于，所述交联剂包括1，3，5-三丙烯酰基-六氢化-1，3，5-三嗪、2，4-二氯-6-羟基-1，3，5-均三嗪或其钠盐中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种纤维素纤维的快速交联方法，其特征在于，将所述交联剂与水混合制得淋洗液，将所述淋洗液以淋洗的方式施加于纤维上，所述交联剂在淋洗液中的浓度为20-80g/L，优选30-60g/L。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种纤维素纤维的快速交联方法，其特征在于，所述淋洗液的温度为50-100℃，优选60-90℃。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种纤维素纤维的快速交联方法，其特征在于，在淋洗液中还添加催化剂和/或添加剂，所述催化剂在淋洗液中的浓度为1-8g/L，所述添加剂在淋洗液中的浓度为1-8g/L；
优选的，所述的添加剂包括NaOH、NaHCO3、硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或多种；所述的催化剂包括氯化镁、磷酸三钠、硫酸铝或酒石酸中的一种或多种。
10.一种抗原纤化纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将交联剂、添加剂和/或催化剂与水混合制得淋洗液；
(2)将淋洗液喷淋在纤维素短纤维上；
(3)将经交联剂处理的纤维素短纤维送入微波加热装置中进行微波加热,在微波加热过程中补充蒸汽；
(4)将经微波加热后的纤维素短纤维经水洗、上油、烘干、打包，即得抗原纤化纤维素纤维。
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