CN112255305A - 一种化工设备探伤用荧光磁悬液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种化工设备探伤用荧光磁悬液，包括如下质量份的组分：荧光磁粉2‑5份、分散剂30‑50份、表面活性剂10‑20份、防锈剂15‑20份、消泡剂2‑8份、去离子水60‑80份、助溶剂4‑8份；其中，所述助溶剂为质量比为(2‑5)：1的无水乙醇和丙三醇混合物，所述分散剂为三乙醇胺，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、非离子醚型、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠中的一种或几种的混合物，所述防锈剂为亚硝酸钠。本发明中荧光磁悬液成本低、防锈效果好，且绿色环保、流动型好，荧光亮度高，探伤灵敏度较高。

Description

一种化工设备探伤用荧光磁悬液及其制备方法

技术领域

本发明涉及化工设备探伤检测技术领域，具体涉及一种化工设备探伤用荧光磁悬液及其制备方法。

背景技术

荧光磁粉探伤是发现化工设备缺陷的重要手段，其利用了化工设备缺陷处的漏磁场与磁粉的相互作用，并利用了工件表面和近表面缺陷(如裂纹，夹渣，发纹等)磁导率和钢铁磁导率的差异，磁化后这些材料不连续处的磁场将发生崎变，形成部分磁通，泄漏处工件表面产生了漏磁场，从而吸引磁粉在缺陷处堆积成磁痕，在适当的紫外光照射条件下，显现出缺陷位置和形状，对这些磁粉的堆积加以观察和解释，就实现了磁粉探伤。

在实际应用过程中，为了节省成本，普遍采用荧光水基磁悬液，荧光水基磁悬液存在的问题有：由于荧光水基磁悬液的制备过程中需要将荧光磁粉与各种添加剂进行混合，荧光磁粉在载液中的悬浮性较差，荧光水基磁悬液不能对工件表面均匀覆盖，影响显示的灵敏度，且由于各种添加剂的使用，导致溶液有刺激性气味，且工件检测完成后使得工件表面易生锈；同时，荧光水基磁悬液配置过程中使用的荧光磁粉的粒径较大，荧光亮度较低，在使用过程中对于细微的缺损，其检测的灵敏度达不到要求，易导致漏检而降低产品的安全系数。

发明内容

为了解决上述背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种化工设备探伤用荧光磁悬液，其成本低、防锈效果好，且绿色环保、流动型好，荧光亮度高，探伤灵敏度较高。此外，本发明还提供一种化工设备探伤用荧光磁悬液的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种化工设备探伤用荧光磁悬液，包括如下质量份的组分：荧光磁粉2-5份、分散剂30-50份、表面活性剂10-20份、防锈剂15-20份、消泡剂2-8份、去离子水60-80份、助溶剂4-8份；其中，所述助溶剂为质量比为(2-5)：1的无水乙醇和丙三醇混合物，所述分散剂为三乙醇胺，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、非离子醚型、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠中的一种或几种的混合物，所述防锈剂为亚硝酸钠。

优选地，所述荧光磁粉采用以下制备方法：将磁粉与荧光粉进行充分搅拌混合，再向其中加入乳化剂、聚苯乙烯和溶剂在3000-3500rpm转速下搅拌反应4-5h，反应温度控制在32-35℃，反应完成后，将反应溶液进行抽滤、清洗、干燥，即得荧光磁粉；其中，所述磁粉、荧光粉、聚苯乙烯、溶剂和乳化剂的质量比为(10-20)：(3-15)：(5-8)：(15-24):1。优选地，所述乳化剂为质量百分比浓度为6％的明胶水溶液，所述溶剂为二氯甲烷溶液。

选用聚苯乙烯，在乳化剂明胶及二氯甲烷作为溶剂的条件下，能将磁粉和荧光粉进行包裹形成粒径较小且粒径可控的微胶囊，通过控制搅拌速度、反应温度以及反应时间，实现将最终得到的荧光磁粉控制在10-50μm粒径范围内，得到的荧光磁粉的粒径较小，磁响应度较高，且具有优异的荧光亮度。其中，磁粉为300-500目的羰基铁粉、三氧化二铁、四氧化三铁或钴粉；荧光粉的粒径范围为200-400nm。

优选地，还包括荧光增白剂0.1-1份、金属腐蚀抑制剂0.5-1.5份；其中，所述荧光增白剂为邻苯二甲酰亚胺、苯并吡喃酮或5-吡唑啉酮，所述金属腐蚀抑制剂为苯并三氮唑。

通过加入荧光增白剂能够使得荧光磁粉发射出高的荧光强度，灵敏度得到提升。通过加入金属腐蚀抑制剂与防锈剂协同作用，有效防止金属工件生锈。

优选地，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。

本发明的第二方面，提供一种上述化工设备探伤用荧光磁悬液的制备方法，包括以下步骤：

S1、将去离子水、助溶剂和荧光磁粉按照相应的配比加入到容器中搅拌混合得到荧光磁粉溶液；

S2、将表面活性剂、分散剂和防锈剂加入至步骤S1中荧光磁粉溶液中搅拌混合15-20min，搅拌温度控制在50-60℃，得到中间溶液；

S3、再步骤S2中的中间溶液中加入消泡剂，继续搅拌混合30-40min，搅拌温度控制在30-35℃，搅拌完成后，用200-300目网纱进行过滤，滤除残渣即得。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明中采用的原料无毒、无刺激性气味，绿色环保，配置简单；在生产制备过程中加入分散剂和助溶剂，使得荧光磁粉具有良好的悬浮性，通过加入表面活性剂减低了荧光磁悬液的表面张力，能够迅速地润湿被检工件表面，流动性好，使得荧光磁悬液能够均匀覆盖在待检测工件表面，显示的灵敏度更高；选用经过特定制备方法得到的荧光磁粉，具有较小粒径，磁响应度较高，且具有优异的荧光亮度；通过加入金属腐蚀抑制剂与防锈剂协同作用，有效防止金属工件生锈。

具体实施方式

实施例1

一种化工设备探伤用荧光磁悬液，包括如下组分：荧光磁粉30g、分散剂420g、表面活性剂100g、防锈剂170g、消泡剂30g、去离子水720g、助溶剂40g。

其中，荧光磁粉采用以下制备方法：将300-500目的磁粉与粒径范围为200-400nm的荧光粉进行充分搅拌混合，再向其中加入乳化剂、聚苯乙烯和溶剂在3000-3500rpm转速下搅拌反应4-5h，反应温度控制在32-35℃，反应完成后，将反应溶液进行抽滤、清洗、干燥，即得粒径为12-34μm荧光磁粉。其中，磁粉、荧光粉、聚苯乙烯、溶剂和乳化剂的质量比为12：7：6：21:1。优选地，乳化剂为质量百分比浓度为6％的明胶水溶液，溶剂为二氯甲烷溶液。

其中，分散剂为三乙醇胺，表面活性剂为十二烷基磺酸钠和聚乙二醇的混合物，防锈剂为亚硝酸钠，消泡剂为聚二甲基硅氧烷，助溶剂为质量比为3：1的无水乙醇和丙三醇混合物。

制备方法如下：

S1、将去离子水、助溶剂和荧光磁粉按照相应的配比加入到容器中搅拌混合得到荧光磁粉溶液；

S2、将表面活性剂、分散剂和防锈剂加入至步骤S1中荧光磁粉溶液中搅拌混合15-20min，搅拌温度控制在50-60℃，得到中间溶液；

S3、再步骤S2中的中间溶液中加入消泡剂，继续搅拌混合30-40min，搅拌温度控制在30-35℃，搅拌完成后，用200-300目网纱进行过滤，滤除残渣即得。

实施例2

一种化工设备探伤用荧光磁悬液，包括如下组分：荧光磁粉40g、分散剂380g、表面活性剂160g、防锈剂150g、消泡剂20g、去离子水600g、助溶剂50g、荧光增白剂8g、金属腐蚀抑制剂8g。

其中，荧光磁粉采用以下制备方法：将300-500目的磁粉与粒径范围为200-400nm的荧光粉进行充分搅拌混合，再向其中加入乳化剂、聚苯乙烯和溶剂在3000-3500rpm转速下搅拌反应4-5h，反应温度控制在32-35℃，反应完成后，将反应溶液进行抽滤、清洗、干燥，即得粒径为10-41μm荧光磁粉；其中，磁粉、荧光粉、聚苯乙烯、溶剂和乳化剂的质量比为10：3：6：15:1。优选地，乳化剂为质量百分比浓度为6％的明胶水溶液，溶剂为二氯甲烷溶液。

其中，分散剂为三乙醇胺，表面活性剂为十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的混合物，防锈剂为亚硝酸钠，消泡剂为聚二甲基硅氧烷，助溶剂为质量比为5：1的无水乙醇和丙三醇混合物，荧光增白剂为邻苯二甲酰亚胺，金属腐蚀抑制剂为苯并三氮唑。

制备方法如下：

S1、将去离子水、助溶剂、荧光磁粉和荧光增白剂按照相应的配比加入到容器中搅拌混合得到荧光磁粉溶液；

S2、将表面活性剂、分散剂、防锈剂和金属腐蚀抑制剂加入至步骤S1中荧光磁粉溶液中搅拌混合15-20min，搅拌温度控制在50-60℃，得到中间溶液；

S3、再步骤S2中的中间溶液中加入消泡剂和，继续搅拌混合30-40min，搅拌温度控制在30-35℃，搅拌完成后，用200-300目网纱进行过滤，滤除残渣即得。

实施例3

一种化工设备探伤用荧光磁悬液，包括如下组分：荧光磁粉20g、分散剂300g、表面活性剂12、防锈剂180g、消泡剂80g、去离子水630g、助溶剂60g、荧光增白剂1g、金属腐蚀抑制剂5g。

其中，荧光磁粉采用以下制备方法：将300-500目的磁粉与粒径范围为200-400nm的荧光粉进行充分搅拌混合，再向其中加入乳化剂、聚苯乙烯和溶剂在3000-3500rpm转速下搅拌反应4-5h，反应温度控制在32-35℃，反应完成后，将反应溶液进行抽滤、清洗、干燥，即得粒径为21-50μm荧光磁粉；其中，磁粉、荧光粉、聚苯乙烯、溶剂和乳化剂的质量比为16：15：5：18:1。优选地，乳化剂为质量百分比浓度为6％的明胶水溶液，溶剂为二氯甲烷溶液。

其中，分散剂为三乙醇胺，表面活性剂为非离子醚型和十六烷基磺酸钠的混合物，防锈剂为亚硝酸钠，消泡剂为聚二甲基硅氧烷，助溶剂为质量比为2：1的无水乙醇和丙三醇混合物，荧光增白剂为苯并吡喃酮，金属腐蚀抑制剂为苯并三氮唑。

制备方法可参考实施例2。

实施例4

一种化工设备探伤用荧光磁悬液，包括如下组分：荧光磁粉50g、分散剂500g、表面活性剂200g、防锈剂200g、消泡剂60g、去离子水800g、助溶剂80g、荧光增白剂10g、金属腐蚀抑制剂15g。

其中，荧光磁粉采用以下制备方法：将300-500目的磁粉与粒径范围为200-400nm的荧光粉进行充分搅拌混合，再向其中加入乳化剂、聚苯乙烯和溶剂在3000-3500rpm转速下搅拌反应4-5h，反应温度控制在32-35℃，反应完成后，将反应溶液进行抽滤、清洗、干燥，即得粒径为10-38μm荧光磁粉；其中，磁粉、荧光粉、聚苯乙烯、溶剂和乳化剂的质量比为20：12：8：24:1。优选地，乳化剂为质量百分比浓度为6％的明胶水溶液，溶剂为二氯甲烷溶液。

其中，分散剂为三乙醇胺，表面活性剂为聚乙二醇和十六烷基磺酸钠的混合物，防锈剂为亚硝酸钠，消泡剂为聚二甲基硅氧烷，助溶剂为质量比为3.6：1的无水乙醇和丙三醇混合物，荧光增白剂为5-吡唑啉酮，金属腐蚀抑制剂为苯并三氮唑。

制备方法可参考实施例2。

试验例

对实施例1至实施例4中荧光磁悬液的荧光强度和味道进行测试，并将实施例1至实施例4中荧光磁悬液涂抹于金属件表面上，3个月后观察发现金属件是否出现腐蚀现象，具体测试结果见表1。

荧光强度测试过程：

(1)量取1L荧光磁悬液，并按规定搅拌均匀后，静置至少12h；

(2)用磁吸附仪吸取上述荧光磁悬液，放入标准玻璃皿内，吸取的荧光磁悬液控制在玻璃皿不透光为止，约1mm-2mm；

(3)让荧光磁悬液在玻璃皿内静置，自然干燥；

(4)将荧光标准板放入仪器暗区窗内，关闭窗盖；再调整仪器“校正”旋钮至光度计显示110读数；此时，称为标准读数，用“X”表示；小心地将玻璃皿放入仪器暗区窗内测量，待显示读数稳定后，记下磁粉亮度读数X1，计算荧光磁悬液的荧光强度，即荧光磁悬液的荧光强度＝X1/X×100％；

(5)按上述步骤操作3次，每次需更换新的荧光磁悬液，取3次测量结果的平均值。具体测试结果见表1。

	味道	荧光强度	腐蚀现象
				实施例1	无异味	75	无腐蚀
实施例2	无异味	81	无腐蚀
				实施例3	无异味	88	无腐蚀
实施例4	无异味	85	无腐蚀

通过上述测试结果可知，本发明提供的荧光磁悬液无刺激性气味，绿色环保，配置简单且具有优异的荧光亮度，还能有效防止金属工件生锈。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (6)

1.一种化工设备探伤用荧光磁悬液，其特征在于，包括如下质量份的组分：荧光磁粉2-5份、分散剂30-50份、表面活性剂10-20份、防锈剂15-20份、消泡剂2-8份、去离子水60-80份、助溶剂4-8份；其中，所述助溶剂为质量比为(2-5)：1的无水乙醇和丙三醇混合物，所述分散剂为三乙醇胺，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、非离子醚型、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠中的一种或几种的混合物，所述防锈剂为亚硝酸钠。

2.根据权利要求1所述的化工设备探伤用荧光磁悬液，其特征在于，所述荧光磁粉采用以下制备方法：将磁粉与荧光粉进行充分搅拌混合，再向其中加入乳化剂、聚苯乙烯和溶剂在3000-3500rpm转速下搅拌反应4-5h，反应温度控制在32-35℃，反应完成后，将反应溶液进行抽滤、清洗、干燥，即得荧光磁粉；其中，所述磁粉、荧光粉、聚苯乙烯、溶剂和乳化剂的质量比为(10-20)：(3-15)：(5-8)：(15-24):1。

3.根据权利要求2所述的化工设备探伤用荧光磁悬液，其特征在于，所述乳化剂为质量百分比浓度为6％的明胶水溶液，所述溶剂为二氯甲烷溶液。

4.根据权利要求1所述的化工设备探伤用荧光磁悬液，其特征在于，还包括荧光增白剂0.1-1份、金属腐蚀抑制剂0.5-1.5份；其中，所述荧光增白剂为邻苯二甲酰亚胺、苯并吡喃酮或5-吡唑啉酮，所述金属腐蚀抑制剂为苯并三氮唑。

5.根据权利要求1所述的化工设备探伤用荧光磁悬液，其特征在于，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。

6.一种如权利要求1所述的化工设备探伤用荧光磁悬液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将去离子水、助溶剂和荧光磁粉按照相应的配比加入到容器中搅拌混合得到荧光磁粉溶液；

S2、将表面活性剂、分散剂和防锈剂加入至步骤S1中荧光磁粉溶液中搅拌混合15-20min，搅拌温度控制在50-60℃，得到中间溶液；

S3、再步骤S2中的中间溶液中加入消泡剂，继续搅拌混合30-40min，搅拌温度控制在30-35℃，搅拌完成后，用200-300目网纱进行过滤，滤除残渣即得。