CN112251381A - 一种抗生素菌渣资源化处置用于益生菌生产的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗生素菌渣资源化处置用于益生菌发酵生产的方法，包括材料准备，采集菌渣到贮存罐，加水稀释，调节含固率为3%~10%，pH为中性，得到待处理菌渣液，将待处理菌渣液经过预热再通过混合器与预热过的空气混合，投入湿式催化氧化反应器，密闭反应器，抗生素菌渣包含的有机物在高温高压状态下，与氧气发生湿式催化氧化反应，去除菌渣中限制用于益生菌生产的抑制成份，处置后的抗生素菌渣做为原材料，供益生菌发酵资源化回用。本发明还涉及实现该方法的装置。经过处理后的各类抗生素菌渣均未检测出相应抗生素残留。解决了菌渣处理费用高，处理中或处理后尚存环境风险的问题。
Description
技术领域
本发明涉及抗生素菌渣降解技术领域，具体为一种抗生素菌渣资源化处置用于益生菌生产的装置及方法。
背景技术
我国是发酵类抗生素生产大国，据中国环境科学研究院估计，我国年生产抗生素约为24.8万吨，在生产过程中其菌渣每年的排放量大约为200万吨，抗生素菌渣须按危险废物进行管理，合规的处事方式包括填埋或者焚烧，由于菌渣含水率高，填埋量较少，焚烧的成本高达3500元/吨，增大了社会沉重。
针对抗生素菌渣产生量大以及处理难度大等现实问题，《制药工业污染防治技术政策》明确提出了鼓励研究、开发和推广发酵菌渣在生产工艺中的再利用技术、无害化处理技术、综合利用技术以及危险废物厂内综合利用技术。
目前，降解抗生素的处理方法多种多样，针对生物法降解抗生素的文献报导较多，专利CN201610177645公开了一种利用抗生素菌渣制备高蛋白菌粉的方法，以及专利CN201611114029公开了一种发酵类抗生素菌渣的无害化处理方法，接种嗜热水解产酸菌的方法对其进行发酵处理，实施过程中采用微生物对抗生素残留进行降解，但抗生素降解菌一般携带有抗生素抗性基因，或者在长期的抗生素压力累积下微生物会自发产生抗性基因，造成人类感染疾病的潜在隐患。虽然有采用生物酶降解抗生素的报导，技术上规避了产生抗性微生物的风险，但生物酶作用机制单一，不能完全消解抗生素，且产生的抗生素降解物与抗生素残留一样，同样存在潜在的环境风险。
针对物理方法降解抗生素菌渣中的残留物，专利CN201511021128公开了一种抗生素菌渣的处理工艺，是采用在高温高压后瞬时减压汽爆降解处理抗生素菌渣的方法，在有效降解抗生素菌渣中的残留抗生素的同时保留了其中的有机营养成分，但该方法在汽爆过程中产生的气相带有恶臭气味，需要进行二次处理。以及专利CN201710861915公开了一种利用臭氧处理抗生素菌渣制取有机肥的方法，利用臭氧的强氧化性使得菌渣中抗生素得到降解，同时灭活菌渣中的抗生素耐药菌，以提高有机肥的使用安全性，但不可避免臭氧残留对环境存在二次污染，且臭氧对人体伤害极大。
更重要的是，根据GB5085.7《危险废物鉴别标准通则》，危险废物处理后的判定规则，具有毒性的危险废物处理后的废物仍属于危险废物，采用上述方法处理后的产物，虽然在技术上很大程度上降低了抗生素菌渣的危险性，但仍然属于危险废弃物范畴，这也是诸多抗生素菌渣处置技术不具备实际应用推广价值的主要因素。
发明内容
为了解决现有的抗生素菌渣处理费用高，处理中或处理后尚存环境风险，抗生素菌渣危险废弃物处置未完全合规化的问题，本发明提供了一种抗生素菌渣资源化处置用于益生菌生产的装置及方法。
本发明采用如下技术方案：
一种抗生素菌渣资源化处置用于益生菌生产的装置，其包括压缩空气装置、混合器、原料储罐以及与原料储罐通过送料管道连接的原料加热器；所述原料加热器的出口与压缩空气装置出口分别混合器的入口连接；所述混合器的出口通过进料管道连接湿式催化氧化反应器，所述湿式催化氧化反应器的放料口连接气液分离器，所述气液分离器的液体出料口连接成品罐；所述送料管道上设置有加料泵。
进一步的，所述压缩空气装置包括依次连接的一级压缩机、一级缓冲罐、二级压缩机以及二级缓冲罐，所述二级缓冲罐通过进气管道连接混合器，所述进气管道上设置有空气加热器。
进一步的，所述混合器为文丘里射流混合器。
一种利用上述装置进行抗生素菌渣资源化处置用于益生菌生产的方法，其包括如下步骤：
（a）将抗生素菌渣投入原料储罐，加水稀释，得到含固率为3%~10%，pH为中性的待处理菌渣液；
（b）待处理菌渣液预热至80℃~270℃，压缩空气预热至80℃~270℃，两者在混合器中混合后输入湿式催化氧化反应器；
（c）湿式催化氧化反应器控制反应温度为80℃~280℃，压力2MPa ~8MPa，反应时间为0.5h~10h；抗生素菌渣包含的有机物被氧化，产物根据反应时间进程的控制，逐步氧化为多糖、单糖、蛋白肽和氨基酸的混合物，完全氧化时，最终氧化产物为CO2、H2O、N2和SO4 2-，彻底消除有机物质包括残余培养基、微生物菌体和残留抗生素，反应完成；
（d）经湿式催化氧化反应器得到的反应产物溶液通过气液分离器进行气液分离，得到产物溶液；乏汽自然排放；
（e）所得产物溶液采用凯氏定氮的方法测定总氮，采用总有机碳分析仪测定总碳，根据结果补充氮源成分、碳源成分以及微量元素成分，作为培养基用于益生菌发酵生产。
其中，步骤（a）中，抗生素菌渣稀释用水为抗生素生产中发酵液澄清设备的清洗水。
其中，步骤（a）中，所述抗生素菌渣包括生产头孢菌素类、青霉素类、大环内酯类、氨基糖苷类或利福霉素类抗生素产生的菌渣。
其中，步骤（b）中，待处理菌渣液与氧气的质量比为1∶80～100。
其中，步骤（c）中，反应时间为0.5h~5h。
其中，步骤（c）中，反应温度依靠加热及自身反应放热保持，在湿式催化氧化反应器内，待处理菌渣液中的有机物与氧发生放热反应。
其中，步骤（c）中，反应所需的空气由压缩空气设备打入混合器与待处理菌渣液混合后进入湿式催化氧化反应器，并维持反应压力。
其中，步骤（d）中，处理后的产物通过气液分离器对液相混合物进一步的降温降压，产生闪蒸效应后获得，产物溶液作为益生菌发酵生产原材料供二次使用，气相没有任何异味，回收凝水后共生产二次使用。
其中，在步骤（c）中，也可以是持续进料持续出料的连续处置过程。连续处置过程中物料在反应器内的停留时间即反应时间，该时间控制0 .1-5h。连续处置中反应进料通过高压泵经热交换器与处理后的菌渣液进行热交换预热后，再打入湿式催化氧化反应器。
本发明的有益效果在于：本发明的抗生素菌渣资源化处置用于益生菌生产的方法，主要通过湿式催化氧化的高级氧化技术，在高温、高压下，将污水通过装有高效氧化性能催化剂的湿式催化氧化反应器，以空气中的氧气为氧化剂，利用催化剂的催化作用，加快废水中有机物与氧化剂间的呼吸反应，使废水中的有机物及含N、S等毒物，催化氧化成CO2、H2O、N2和SO4 2-等无害物排放，达到净化，具备流程简单、处理效率高以及占地面积小等优点，易于抗生素菌渣在生产厂区内原位处理，实现厂内回用，达到了满足抗生素菌渣危险废弃物处置合规化的目的，解决了现有的抗生素菌渣处理费用高，处理中或处理后尚存环境风险，该处理中抗生素菌渣危险废弃物处置未完全合规化的问题。
附图说明
图1为本发明装置的示意图。
其中，1混合器、2原料储罐、3送料管道、4原料加热器、5进料管道、6湿式催化氧化反应器、7气液分离器、8成品罐、9加料泵、10一级压缩机、11一级缓冲罐、12二级压缩机、13二级缓冲罐、14进气管道、15空气加热器。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本申请及其应用或使用的任何限制。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种抗生素菌渣资源化处置用于益生菌生产的装置，其包括压缩空气装置、混合器1、原料储罐2以及与原料储罐2通过送料管道3连接的原料加热器4；所述原料加热器4的出口与压缩空气装置出口分别混合器1的入口连接；所述混合器1的出口通过进料管道5连接湿式催化氧化反应器6，所述湿式催化氧化反应器6的放料口连接气液分离器7，所述气液分离器7的液体出料口连接成品罐8；所述送料管道3上设置有加料泵9。
所述压缩空气装置包括依次连接的一级压缩机10、一级缓冲罐11、二级压缩机12以及二级缓冲罐13，所述二级缓冲罐13通过进气管道14连接混合器1，所述进气管道14上设置有空气加热器15。
所述混合器1为文丘里射流混合器。
实施例2
利用实施例1所述装置进行操作。具体包括如下步骤：
S1：材料准备，采集青霉素菌渣到贮存罐，加水稀释到2000ml体积，调节含固率为8%，pH为中性，得到待处理菌渣液。
S2：换热处理：将待处理菌渣液通过加料泵打入原料加热器（热交换器），使温度上升到210℃后与压缩空气混合后进入湿式催化氧化反应器，加压到3MPa，保温210~230℃，计时反应1.5h，氧气通气总量为1280g，为菌渣重量的80倍。
S3：待反应完全氧化。
S4：气液分离：反应完成后的气液混合物通过气液分离器进行气液分离，反应后气液分离器内部降温降压得到加水青霉素菌渣处理物1890ml，乏汽自然排放。
S5：测定总氮和总碳及抗生素残留：取样用凯氏定氮法检测总氮2.52mg/ml，用总有机碳分析仪检测总碳63.5mg/ml。采用微生物检测方法未检测到青霉素残留。
S6：判断测定结果：
A、配制对照用枯草芽孢杆菌发酵培养基：玉米浆500g，麦芽糊精300g，黄豆饼粉50g，葡萄糖25g，磷酸二氢钾1.5g，氯化钠0.75g，定容到5000ml，检测总氮2.52mg/ml，总碳70.5mg/ml。
B、配制测试用枯草芽孢杆菌发酵培养基：取步骤S4所得产物4500ml，补充玉米浆50g，麦芽糊精150g，黄豆饼粉10g，葡萄糖18g，磷酸二氢钾1.5g，氯化钠0.75g，定容到5000ml，检测总氮2.57mg/ml，总碳70.3mg/ml，符合对照用青霉素发酵摇瓶培养基的有机碳和有机氮同等水平。
培养基灭菌后同等条件接种枯草芽孢杆菌生产菌种进行培养，培养20h取样对芽孢含量计数，重复三次，检测结果如表1所示。
表1 检测枯草芽孢计数一览表
测试批实验结果与对照批试验结果无明显差异。
实施例3
利用实施例1所述装置进行操作。具体包括如下步骤：
S1：取头孢菌素C菌渣到贮存罐，加水稀释到2000ml体积，测定含固率6%，pH为中性，得到待处理菌渣液。
S2：将待处理菌渣液通过加料泵打入原料加热器（热交换器），温度上升达到180℃后与压缩空气混合后进入5L容积的湿式催化氧化反应器，压力为4.5MPa，保温180~200℃，计时反应5h，氧气通气总量为1200g，为菌渣重量的100倍。
S3：待反应完全氧化。
S4：气液分离：反应完成后的气液混合物通过气液分离器进行气液分离，反应后气液分离器内部降温降压得到加水头孢菌素C菌渣处理物1910ml，乏汽自然排放。
S5：测定总氮和总碳及抗生素残留：取样用凯氏定氮法检测总氮1.88mg/ml，用总有机碳分析仪检测总碳38.2mg/ml。未检出抗生素残留。
S6：判断测定结果：
A、配制对照用胶冻样芽孢杆菌发酵培养基，玉米浆50g，黄豆饼粉4g，绵白糖10g，磷酸二氢钾10g，氯化铁1g，酵母膏5g，碳酸钙3g，淀粉25g定容到5000ml，检测总氮0.26mg/ml，总碳6.85mg/ml。
B、配制测试用胶冻样孢杆菌发酵培养基，取步骤S4中头孢菌素C菌渣处理物800ml，补充淀粉20g，葡萄糖25g，磷酸二氢钾10g，氯化铁1g，碳酸钙3g，定容到5000ml，检测总氮0.24mg/ml，总碳6.74mg/ml，符合对照用枯草芽孢杆菌发酵培养基的有机碳、有机氮同等水平。
培养基灭菌后同等条件接种枯草芽孢杆菌生产菌种进行培养，培养20h取样计数枯草芽孢杆菌芽孢数，重复三次，检测结果如表2所示。
表2 胶冻样芽孢杆菌芽孢计数一览表
测试批实验结果与对照批试验结果无明显差异。
实施例4
利用实施例1所述装置进行操作。具体包括如下步骤：
S1：材料准备，采集红霉素菌渣到贮存罐，加水稀释到2000ml体积，调节含固率为6%，pH为中性，得到待处理菌渣液。
S2：将待处理菌渣液通过加料泵打入原料加热器（热交换器），利用前一批次经湿式催化氧化反应器反应得到的高温氧化物料的热量换热，使温度上升到130℃后与压缩空气混合后进入湿式催化氧化反应器，加压到6MPa，保温130~150℃，计时反应7.5h，氧气通气总量为1140g，为菌渣重量的95倍。
S3：待反应完全氧化。
S4：进料预热后气液分离：反应完成后的气液混合物经热交换器对待处理菌渣液预热，再通过气液分离器进行气液分离，反应后气液分离器内部降温降压得到加水红霉素菌渣处理物1905ml，乏汽自然排放。
S5：测定总氮和总碳及抗生素残留：取样用凯氏定氮法检测总氮1.61mg/ml，用总有机碳分析仪检测总碳49mg/ml。未检测出抗生素残留。
S6：判断测定结果：
A、对照用解淀粉芽孢杆菌发酵培养基酵母膏12.5g，黄豆饼粉100g，葡萄糖25g，磷酸二氢钾1.5g，氯化钠7.5g，生长素2.5g定容到5000ml检测总氮0.46mg/ml，总碳12.6mg/ml。
B、测试用解淀粉芽孢杆菌发酵培养基，取步骤S4所得红霉素菌渣处理物1200ml，补充玉米浆3ml，酵母粉0.2g，黄豆饼粉10g，磷酸二氢钾1.5g，氯化钠7.5g，生长素2.5g，定容到5000ml，检测总氮0.48mg/ml，总碳12.5mg/ml，符合对照用解淀粉芽孢杆菌培养基的有机碳、有机氮同等水平。
培养基灭菌后同等条件接种解淀粉芽孢杆菌进行培养，培养周期结束取样检测红霉素效价，重复三次，检测结果如表3所示。
表3 淀粉芽孢杆菌检测结果一览表
测试批实验结果与对照批试验结果无明显差异。
实施例5
利用实施例1所述装置进行操作。具体包括如下步骤：
S1：材料准备，采集利福霉素菌渣到贮存罐，加水稀释到2000ml体积，调节含固率为8%，pH为中性，得到待处理菌渣液。
S2：将待处理菌渣液通过加料泵打入原料加热器（热交换器），温度上升到270℃后与压缩空气混合后进入湿式催化氧化反应器，加压到7.5MPa，保温250~270℃，计时反应1h，氧气通气总量为1280g，为菌渣重量的80倍。
S3：待反应完全氧化。
S4：气液分离：反应完成后的气液混合物通过气液分离器进行气液分离，反应后气液分离器内部降温降压得到加水利福霉素菌渣处理物1850ml，乏汽自然排放。
S5：测定总氮和总碳：取样用凯氏定氮法检测总氮2.26mg/ml，用总有机碳分析仪检测总碳57.2mg/ml。未检出抗生素残留。
S6：判断测定结果：
A、配制对照用枯草芽孢杆菌发酵培养基，玉米浆500g，麦芽糊精300g，黄豆饼粉50g，葡萄糖25g，磷酸二氢钾1.5g，氯化钠0.75g，定容到5000ml，检测总氮2.53mg/ml，总碳71.3mg/ml。
B、配制测试用枯草芽孢杆菌发酵培养基；取步骤S4所得产物4500ml，补充玉米浆50g，麦芽糊精150g，黄豆饼粉10g，葡萄糖18g，磷酸二氢钾1.5g，氯化钠0.75g，定容到5000ml，检测总氮2.55mg/ml，总碳72.0mg/ml，符合对照用青霉素发酵摇瓶培养基的有机碳和有机氮同等水平。
培养基灭菌后同等条件接种枯草芽孢杆菌生产菌种进行培养，培养20h取样对芽孢含量计数，重复三次，检测结果如表4所示。
表4 检测枯草芽孢计数一览表
测试批实验结果与对照批试验结果无明显差异。
本发明通过湿式催化氧化的高级氧化技术，解决了现有的抗生素菌渣处理费用高，处理中或处理后尚存环境风险，该处理中抗生素菌渣危险废弃物处置未完全合规化的问题。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种抗生素菌渣资源化处置用于益生菌生产的装置，其特征在于，其包括压缩空气装置、混合器（1）、原料储罐（2）以及与原料储罐（2）通过送料管道（3）连接的原料加热器（4）；所述原料加热器（4）的出口与压缩空气装置出口分别与混合器（1）的入口连接；所述混合器（1）的出口通过进料管道（5）连接湿式催化氧化反应器（6），所述湿式催化氧化反应器（6）的放料口连接气液分离器（7），所述气液分离器（7）的液体出料口连接成品罐（8）；所述送料管道（3）上设置有加料泵（9）。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述压缩空气装置包括依次连接的一级压缩机（10）、一级缓冲罐（11）、二级压缩机（12）以及二级缓冲罐（13），所述二级缓冲罐（13）通过进气管道（14）连接混合器（1），所述进气管道（14）上设置有空气加热器（15）。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述混合器（1）为文丘里射流混合器。
4.一种利用权利要求1~3任一项所述的装置进行抗生素菌渣资源化处置用于益生菌生产的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（a）将抗生素菌渣投入原料储罐，加水稀释，得到含固率为3%~10%，pH为中性的待处理菌渣液；
（b）待处理菌渣液预热至80℃~270℃，压缩空气预热至80℃~270℃，两者在混合器中混合后输入湿式催化氧化反应器；
（c）湿式催化氧化反应器控制反应温度为80℃~280℃，压力2MPa ~8MPa，反应时间为0.5h~10h；
（d）经湿式催化氧化反应器得到的反应产物溶液通过气液分离器进行气液分离，得到产物溶液；
（e）所得产物溶液经测定总氮和总碳后，根据结果补充氮源成分、碳源成分以及微量元素成分，作为培养基用于益生菌发酵生产。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（a）中，所述抗生素菌渣包括生产头孢菌素类、青霉素类、大环内酯类、氨基糖苷类或利福霉素类抗生素产生的菌渣。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（b）中，待处理菌渣液与氧气的质量比为1∶80～100。
7.根据权利要求6 所述的方法，其特征在于，步骤（c）中，反应时间为0.5h~5h。
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- 2020-10-27 CN CN202011159432.9A patent/CN112251381A/zh active Pending
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