CN112226032B - 一种环保型生物降解sbs原料及其制备方法 - Google Patents

一种环保型生物降解sbs原料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及可降解高分子材料领域，具体公开了一种环保型生物降解SBS原料及其制备方法。环保型生物降解SBS原料，其特征在于，由以下重量百分数的组分组成：苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物40‑55%；苯乙烯‑乙烯‑丁烯‑苯乙烯嵌段共聚物10‑25%；矿物油15‑20%；助剂0‑5%；生物酶余量。本申请的组合物/产品该组合物可用于制造皮肤组织、亲肤玩具、仿硅胶用品以及仿生用品，其具有可降解且降解效率高的优点。

Description

一种环保型生物降解SBS原料及其制备方法
技术领域
本申请涉及可降解高分子材料领域，更具体地说，它涉及一种环保型生物降解SBS原料及其制备方法。
背景技术
SBS，即苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，是世界产量最大、与橡胶性能最为相似的一种热塑性弹性体，兼有塑料和橡胶的特性；具有巨大的消费市场。
合成塑料在生活中的使用量巨大，同时也需要面对着合成塑料制品所带来的环境问题：合成塑料在大自然中很难降解消失。而随着可持续发展概念的普及，人们对环境的问题越来越重视，越来越多的消费者开始推崇和使用可降解的环保材料，但市场上可降解的SBS少。
发明内容
为了实现SBS的可降解性，本申请提供一种环保型生物降解SBS原料及其制备方法。
第一方面，本申请提供了如下技术方案：一种环保型生物降解SBS原料，由以下重量百分数的组分组成：
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物40-55％；
苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物10-25％；
矿物油15-20％；
助剂0-5％；
生物酶余量。
通过采用上述技术方案，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)具有很好的软弹性和拉伸强度，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)不具有不饱和键，具有良好的稳定性和耐老化性；SBS和SEBS复配使用可获得机械性能好亲肤性好的塑料原料，并获得良好的稳定性和耐老化性。生物酶一种生物催化剂，从生物体活细胞中提取，大部分为蛋白质，有催化生物化学反应的功能。助剂可选择添加。
使用该原料制成的产品，将其填埋于土中，产品表面会逐渐黏附微生物，微生物侵占产品表面，细胞增长对产品造成机械性破坏；微生物分泌酶作用于产品表面，原料中的生物酶作用于产品内部，将高分子分解为低分子碎片，最后低分子碎片被微生物消化吸收，并降解为二氧化钛和水。由实验可知，经过45天后，降解百分数可以达到14.87％。
另外，该原料可用于制造皮肤组织、亲肤玩具、仿硅胶用品以及仿生用品。
进一步地，一种环保型生物降解SBS原料，由以下重量百分数的组分组成：
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物48％；
苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物22％；
矿物油17％；
生物酶8％；
助剂5％；
所述助剂为纤维素、硅藻土和明胶中的至少一种。
通过采用上述技术方案，上述配方量可以在确保塑料物理强度的同时，实现生物降解。
助剂中，纤维素具有可降解性，降解为葡萄糖分子可以为微生物提供能量，进一步促进对塑料制品的降解。硅藻土是一种具有多孔结构的硅质材料，与微生物融合性更好，多孔表面可以更好的吸附微生物。与纤维素配合，提供更好的分解环境和温度。明胶具有很好的吸水性，可以将降解后的水分进行吸附，进一步促进塑料制品的物理破坏进程。
进一步地，所述助剂由纤维素、硅藻土和明胶组成。
通过采用上述技术方案，由实验可知，三者连用时可产生协同作用，获得更好的降解效果。
进一步地，所述纤维素、硅藻土和明胶的质量份数比为1：(1-1.6)：(0.3-0.5)。
通过采用上述技术方案，由实验可知，优选范围内的助剂配合使用，可获得更好的降解效果。
进一步地，所述纤维素、硅藻土和明胶的质量份数比为1：1.2：0.3。
通过采用上述技术方案，由实验可知，可获得更好的降解效果。
进一步地，所述纤维素为微晶纤维素。
通过采用上述技术方案，微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素，由多孔微粒组成的白色、无臭、无味的结晶粉末。多孔的结构有助于微生物的黏附。
进一步地，所述硅藻土由硅烷偶联剂改性得到，步骤如下：将硅烷偶联剂与硅藻土混合，在500-1000r/min的条件分散10-30min，再在100-140℃的温度下保温1.5-2.5h，得到改性硅藻土；硅烷偶联剂用量为硅藻土用量的1-2％。
通过采用上述技术方案，硅藻土为无机相，与有机材料相容性差，通过硅烷偶联剂改性得到改性硅藻土，增加各原料之间的相容性，有利于获得均一稳定的SBS原料。
第二方面，本申请提供了如下技术方案：一种环保型生物降解SBS原料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将纤维素和矿物油分散均匀，得到复配物；
S2：将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物和复配物在90℃温度以下混合15-30min，得到第一混合物；
S3：将第一混合物温度控制于40℃以下，加入生物酶和剩余助剂，混合1-3min，得到第二混合物；
S4：将第二混合物在40℃以下进行干燥，得到挤出原料；
S5：将挤出原料进行挤出混合造粒。
通过采用上述技术方案，通过步骤S1将纤维素均匀分散于矿物油中，再将复配物与SBS和SEBS混合，通过矿物油与SBS和SEBS的混合，一方面提高纤维素与SBS和SEBS的粘附性，另一方面提高纤维素在SBS和SEBS中的均匀性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中优选采用SBS、SEBS、矿物油和生物酶的复配，在确保塑料物理强度的同时，赋予其可降解性质。
2、本申请中优选采用纤维素、硅藻土和明胶组成的助剂，提高降解效率。
3、本申请中优选采用硅烷偶联剂改性的改性硅藻土，提高各原料之间的相容性，有利于获得均一稳定的SBS原料。
4、本申请的方法，通过先将纤维素与矿物油分散，再加入SBS和SEBS中，确保纤维素在SBS和SEBS中均匀度。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种环保型生物降解SBS原料，实施例1-6包括的组分及对应的质量如表1.1所示，实施例7-12包括的组分及对应的质量如表1.2所示，且由以下步骤制备：
S1：将纤维素(微晶纤维素或羟甲基纤维素)和矿物油加入高速分散机，在25±3℃，1000r/min的条件下搅拌10min，得到复配物；若配方中不包含纤维素则不进行该步骤；
S2：将SBS、SEBS和复配物加入至反应釜，加热至80℃，在搅拌速度为60r/min的条件下混合30min，得到第一混合物；
S3：将第一混合物温度降温至40℃，加入生物酶和剩余助剂，在100r/min的条件下搅拌3min，得到第二混合物；
S4：将第二混合物送入烘箱，烘箱温度为40℃，干燥30min，得到挤出原料；
S5：将挤出原料送入双螺杆机进行挤出混合造粒：螺杆长径比L/D为24/1，压缩比为2/1，两个螺杆的旋转形式为同向旋转。挤出机各段温度：加料区100℃；前区135℃；熔融区150℃；机头温度155℃。
表1.1实施例1-6组分及对应的质量(kg)
Figure BDA0002717691610000041
表1.2实施例7-12组分及对应的质量(kg)
Figure BDA0002717691610000042
上述实施例中，实施例3中玉米淀粉粒径为10-15μm。实施例4中轻质碳酸钙粒径为200目，滑石粉粒径为500目。实施例6-12中采用的明胶为食用明胶。
硅藻土粒径为200目。微晶纤维素粒径大小为90±2μm，极限聚合度为200±15。
实施例9-12中的改性硅藻土由以下步骤制得：将硅藻土投入反应釜，再加入硅烷偶联剂，在25±3℃的温度，1000r/min的搅拌速度下高速分散10min；再将反应釜内物料加热至100℃保温2.5h，得到改性硅藻土。硅烷偶联剂型号为KH550，用量为硅藻土用量的2％。
实施例13：一种环保型生物降解SBS原料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将纤维素(微晶纤维素或羟甲基纤维素)和矿物油加入高速分散机，在25±3℃，1000r/min的条件下搅拌10min，得到复配物；若配方中不包含纤维素则不进行该步骤；
S2：将SBS、SEBS和复配物加入至反应釜，加热至90℃，在搅拌速度为100r/min的条件下混合10min，得到第一混合物；
S3：将第一混合物温度降温至30℃，加入生物酶和剩余助剂，在80r/min的条件下搅拌3min，得到第二混合物；
S4：将第二混合物送入烘箱，烘箱温度为30℃，干燥45min，得到挤出原料；
S5：将挤出原料送入双螺杆机进行挤出混合造粒：螺杆长径比L/D为28/1，压缩比为3/1，两个螺杆的旋转形式为同向旋转。挤出机各段温度：加料区120℃；前区140℃；熔融区155℃；机头温度160℃。
对比例
对比例1：一种环保型生物降解SBS原料，与实施例1的区别在于，其配方为SBS-65kg、SEBS-12kg、矿物油23kg。
表征试验：
1、拉伸强度试验
试验样品：实施例1-12和对比例1，一共13组实验样品。
试验对象：将实施例和对比例获得的原料进行注塑成型，成型模具尺寸为GB/T1040-92中规定的I型样条尺寸。注塑参数：筒体温度170℃，注射压力10公斤/cm2，注射时间2s，脱模温度50℃。每个试验样品对应注塑三个平行样条。实施例1-12注塑得到的样条为实施样1-12，对比例1注塑得到的样条为对比样1。
试验方法：准备万能试验机(金华金试试验机有限公司WDW-100)。将实施样或对比样的两端分别夹在上下两个夹具上，以50mm/min的试验速度进行拉伸，直至样条断裂，记录显示出的拉伸强度MPa，计算并记录三个平行样条拉伸强度的平均值作为对应实施样和对比样的拉伸强度值(四舍五入取整数)。
试验结果：拉伸强度试验结果记录如表2所示。
表2拉伸强度试验结果记录
Figure BDA0002717691610000051
Figure BDA0002717691610000061
数据分析：由上表数据可知，实施例和对比例均能达到150MPa以上的拉伸强度，实施例在实现可降解的同时确保了塑料制品的拉伸强度。
对比所有实施例，实施例3-5在实施例1-2基础上调整用量，并增加助剂的使用，助剂的使用会略微降低拉伸强度。实施例6-7在实施例5的基础上改变了助剂的组成，拉伸强度提高，说明助剂中优选材料的选用可以对实施样的强度产生积极作用。实施例8将实施例7的羟甲基纤维素改用为微晶纤维素，实施例9将实施例8的硅藻土进行改性，均由小幅度的拉伸强度上升。实施例10-12选用了优选范围内助剂三种材料的复配使用，对拉伸强度有小幅度的提升。可能原因是助剂中三种材料的复配在原料中起到了协同作用，提高了各原料之间的吸附和粘接作用，从而有效提高拉伸强度。
2、降解试验
(一)45天降解试验-测定差重
试验样品：按照实施例1-12以及对比例1，一共13实验样品。
试验对象：将实施例和对比例获得的原料进行注塑成型，成型模具尺寸为：长150mm*宽20mm*厚度2mm。注塑参数：筒体温度170℃，注射压力10公斤/cm2，注射时间2s，脱模温度50℃。实施例1-12注塑得到的样条为实施样1-12，对比例1注塑得到的样条为对比样1。
试验方法：按照ASTM D5511测定塑料厌氧生物降解性。通过测定测试材料的初始重量m0，以及45天后的最终重量m45，得到减重百分比(％)＝(m0-m45)/m0。
试验结果：降解试验结果记录如表3所示。
表3降解试验结果记录
Figure BDA0002717691610000062
数据分析：由上表数据可知，实施样在45d后均可达到6.71％以上的失重率。减重百分比越大，降解效率越高。
对比所有实施例，未添加助剂的实施样1-2的降解效率较添加了助剂的其他实施样低，而在实施样3-6中含有5％的助剂，SBS和SEBS含量降低，降解速率有所提高。
实施例7-9在实施例3-6的基础上将助剂限定为纤维素、硅藻土和明胶的组合，在一定程度上提高了降解效率。可能原因是：纤维素为长链聚合物，混合均匀后，部分缠绕于SBS链段上。第一阶段：一旦外表面被微生物侵占，纤维素裸露，吸附水，提高表面张力，进一步粘附微生物并提供能量；第二阶段：纤维素部分被分解的更快，使得材料呈现多孔形态，进一步粘附更多微生物，加快降解速度；硅藻土与微生物融合性更好，多孔表面可以更好的吸附微生物；另外，明胶具有很好的吸水性，可以将降解后的水分进行吸附，进一步促进塑料制品的物理破坏进程。进一步的，微晶纤维素可以提高明胶的耐热性，确保明胶在制备SBS原料过程中的稳定性，确保其在降解时保持吸水性；在降解进行时，微生物分解生产以及外界的水分进入塑料制品内部，破坏微晶纤维素的氢键，进一步从内部对塑料制品产生机械破坏，加快降解进程。
实施例10-12具有现有范围内的微晶纤维素、改性硅藻土和明胶的使用，具有最高的降解效率，说明不同复配量原料组成的助剂可以对降解效率带来积极效果。
(二)45天降解试验-生物降解百分数
试验样品：实施例2。
试验对象：将实施例2获得的原料进行注塑成型，成型模具尺寸为：长5cm*宽2cm*厚度1cm，得到实施样2。注塑参数：筒体温度170℃，注射压力10公斤/cm2，注射时间2s，脱模温度50℃。
试验方法：按照ASTM D5511测定塑料厌氧生物降解性。记录对照组(仅接种物)、阳性对照(薄层色谱纤维素)和实施样2的降解数据。
表4经历45天降解过程后的降解数据结果记录
Figure BDA0002717691610000071
Figure BDA0002717691610000081
数据分析：由上表数据可知，实施样2可在45d得到14.87％的降解百分数。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种环保型生物降解SBS原料，其特征在于，由以下重量百分数的组分组成：
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物40-55%；
苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物10-25%；
矿物油15-20%；
助剂5%；
生物酶 余量
所述助剂由纤维素、硅藻土和明胶组成；所述纤维素、硅藻土和明胶的质量份数比为1：（1-1.6）：（0.3-0.5）；所述纤维素为微晶纤维素；所述硅藻土由硅烷偶联剂改性得到，步骤如下：将硅烷偶联剂与硅藻土混合，在500-1000r/min的条件分散10-30min，再在100-140℃的温度下保温1.5-2.5h，得到改性硅藻土；硅烷偶联剂用量为硅藻土用量的1-2%。
2.根据权利要求1所述的一种环保型生物降解SBS原料，其特征在于，由以下重量百分数的组分组成：
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物48%；
苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物22%；
矿物油17%；
生物酶8%；
助剂5%。
3.根据权利要求2所述的一种环保型生物降解SBS原料，其特征在于，所述纤维素、硅藻土和明胶的质量份数比为1：1.2：0.3。
4.权利要求1-3任一所述的一种环保型生物降解SBS原料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将纤维素和矿物油分散均匀，得到复配物；
S2：将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物和复配物在90℃温度以下混合15-30min，得到第一混合物；
S3：将第一混合物温度控制于40℃以下，加入生物酶和剩余助剂，混合1-3min，得到第二混合物；
S4：将第二混合物在40℃以下进行干燥，得到挤出原料；
S5：将挤出原料进行挤出混合造粒。
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