CN112198022A - 一种水质样品前处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水质样品前处理装置，蠕动泵设置过滤器，蠕动泵设有两个出液口，第一出液口与水样瓶连接，水样瓶与多通道选择阀的水样通道连接，多通道选择阀的试剂通道与多个试剂瓶连接，多通道选择阀与注射泵连接，注射泵通过第一隔膜阀连接消解罐，消解罐设有加热器与温度传感器，消解罐连接第二隔膜阀，第二隔膜阀通过输送管与分流器连接，分流器内设有液体流道与气体流道，液体流道中设置液体过流管，液体过流管上设有通气口，通气口与气体流道相通，通气口被防水透气膜覆盖，液体过流管与输送管、液体检测设备连接，气体流道与吹扫气供气装置、气体检测设备连接，蠕动泵的第二出液口与输送管连接。

Description

一种水质样品前处理装置

技术领域

本发明涉及水质样品前处理领域，具体涉及一种水质样品前处理装置。

背景技术

随着对水质监测的法律法规制定，对水质中金属离子、氨氮、总磷、总氮、TOC、余氯、总有机碳等各项指标的检测需求越来越多，目前水质样品按照种类可以分为地表水、地下水、企业废水、自来水、二次水等。自来水经过严格的人工处理，成分相对简单，地表水、地下水、企业废水、二次水等成分复杂，含有未完全溶解的成分，影响对水质检测，需要用消解装置对水质样品进行前处理。

消解技术处理水质样品的原理是破坏水样的组成结构，溶解出被测物，是水质分析必不可少的组成部分。消解技术向被测物中加入特定的酸、碱、双氧水等试剂，并为其营造特定压力和温度的反应环境，以获得较高的效率。良好的消解技术应能实现温度或者压力的实时监测和控制，流量的控制等功能，且能适应大浓度范围的样品消解，且整个过程不引起被测物质含量的变化。通常消解装置一般分为两大类，一类是作为比色法的反应容器，用于吸光度检测；另一类是作为样品前处理的一种手段，用于分解样品的组成成分。

目前大部分的消解技术都只用于实验室，如公开号为CN 1300559C、CN102423676A的微波消解仪，公开号为CN106018057B、CN102901663B的消解罐，这些消解设备几乎都用于实验室，整个装置的体积特别庞大，制造成本也比较高，一般用于溶解皮革、土壤、金属块等固体物质，但是用于水质在线分析是不适宜的。

公开号为CN108801939A公开了一种在线消解模块，该模块利用三通阀和活塞泵抽取水样和试剂混合后，再用隔膜泵将其注入消解器内加热消解，消解后的液体经过水冷降温后供后续过程使用。该消解技术存在巨大的技术缺陷，其三通阀只能抽取水样和一种试剂，实际检测中，很多消解过程需要两种以上的试剂共同参与，因此其应用点受到极大的限制。此外，消解器内的温度和压力都缺乏反馈信号，尤其是压力方面，没有升压措施，难以维持高压环境，消解困难。由于很多样品消解过程中会生成气体，该气体会与原子发射光谱光源的维持气形成竞争关系，导致测量结果与实际含量严重不一致。

目前的在线方案都侧重于分析水质中难挥发性成分，而消解过程生成的碳氧化物、氮氧化物、汞及其化合物、砷及其化合物等易挥发物质无法检测，易挥发物质的信息丢失，难以分离出难挥发和易挥发性物质信息，导致测量结果与实际含量存在误差。

发明内容

本发明的目的是提供一种水质样品前处理装置，该装置可实现抽取多种试剂同时参与水样消解，并能将消解后的气液混合物进行气液分离，同时能保留水样中不易挥发物质与易挥发物质的信息。

本发明的技术方案是：一种水质样品前处理装置，包括过滤器、蠕动泵、消解罐、控制系统，还包括一多通道流路选择阀、一注射泵、一气液分流器，所述蠕动泵的上游端设置过滤器，所述蠕动泵的下游端设有第一出液口、第二出液口，所述第一出液口通过进液管与水质样品瓶连接，所述水质样品瓶通过出液管与多通道流路选择阀的水质样品通道连接，所述多通道流路选择阀其余的试剂通道分别通过管道与多个试剂瓶连接，所述多通道流路选择阀的下游端通过管道与注射泵的进液口连接，所述注射泵的出液口通过第一隔膜阀连接消解罐的进料口，所述消解罐外壁设有加热器，一温度传感器插入消解罐内，所述消解罐的出料口连接第二隔膜阀，所述第二隔膜阀通过输送管与一气液分流器连接，所述气液分流器包括壳体，所述壳体内设有呈十字相交的两个流道，其中一个为液体流道，一个为气体流道，所述液体流道中设置一液体过流管，所述液体过流管的中段侧壁设有对称的通气口，所述通气口与气体流道相通，该通气口由设置在液体过流管中段的防水透气膜覆盖，所述液体过流管的上游端与输送管连接，该液体过流管的下游端连接液体分析检测设备，所述气体流道的一端连接吹扫气供气装置，另一端连接气体分析检测设备，所述蠕动泵的第二出液口通过管道与输送管连接，所述蠕动泵、多通道流路选择阀、注射泵、第一隔膜阀、加热器、温度传感器、第二隔膜阀与控制系统电连接。

所述过滤器采用聚四氟乙烯或石英玻璃材质的滤芯。

所述多个试剂瓶分别盛装不同试剂。

所述消解罐的罐壁设有一延伸进消解罐腔内圆柱，所述圆柱设有沿轴向延伸的盲孔，该盲孔的孔口位于罐壁外侧，所述温度传感器从孔口插入位于盲孔内。

所述加热器采用铸铝加热板，该铸铝加热板覆盖在消解罐的圆周外壁，且与消解罐贴合。

所述消解罐侧方设置一散热风机，该散热风机出风方向对着消解罐。

所述液体过流管的外管壁与液体流道的内壁之间用密封环密封，所述液体过流管的通气口位于液体流道与气体流道的交汇处。

所述防水透气膜通过捆扎带固定在液体过流管上。

所述防水透气膜采用微孔聚四氟乙烯膜或微孔聚丙烯膜，膜上的微孔直径为100nm~1μm。

所述吹扫气供气装置采用高压气瓶或吹扫气体发生器。

采用上述技术方案：一种水质样品前处理装置，包括过滤器、蠕动泵、消解罐、控制系统，还包括一多通道流路选择阀、一注射泵、一气液分流器，所述蠕动泵的上游端设置过滤器，所述蠕动泵的下游端设有第一出液口、第二出液口，所述第一出液口通过进液管与水质样品瓶连接，所述水质样品瓶通过出液管与多通道流路选择阀的水质样品通道连接，所述多通道流路选择阀其余的试剂通道分别通过管道与多个试剂瓶连接，所述多通道流路选择阀的下游端通过管道与注射泵的进液口连接，所述注射泵的出液口通过第一隔膜阀连接消解罐的进料口，所述消解罐外壁设有加热器，一温度传感器插入消解罐内，所述消解罐的出料口连接第二隔膜阀，所述第二隔膜阀通过输送管与一气液分流器连接，所述气液分流器包括壳体，所述壳体内设有呈十字相交的两个流道，其中一个为液体流道，一个为气体流道，所述液体流道中设置一液体过流管，所述液体过流管的中段侧壁设有对称的通气口，所述通气口与气体流道相通，该通气口由设置在液体过流管中段的防水透气膜覆盖，所述液体过流管的上游端与输送管连接，该液体过流管的下游端连接液体分析检测设备，所述气体流道的一端连接吹扫气供气装置，另一端连接气体分析检测设备，所述蠕动泵的第二出液口通过管道与输送管连接，所述蠕动泵、多通道流路选择阀、注射泵、第一隔膜阀、加热器、温度传感器、第二隔膜阀与控制系统电连接。进行水质样品前处理时，控制系统控制蠕动泵抽取水质样品穿过过滤器输送到水质样品瓶中；控制系统控制开启第一隔膜阀，关闭第二隔膜阀，控制注射泵从水质样品瓶中吸取水质样品通过多通道流路选择阀的水质样品通道输送到消解罐内，控制系统控制多通道流路选择阀转动位置，打开多通道流路选择阀其余的试剂通道，控制注射泵依次从多个试剂瓶中吸取试剂到消解罐内，重复此动作直至吸取完所有试剂；控制系统控制第一隔膜阀关闭，消解罐内部形成密闭空间，控制系统控制加热器对消解罐进行加热，随着加热器温度升高，消解罐内温度和气压也随之升高，形成高温高压的消解环境；温度传感器将消解罐壁面的温度采集传并回控制系统，当消解罐通过一段时间的升温时间达到预设的温度时，控制系统控制加热器保持此温度持续加热一段时间，持续加热时间结束后控制系统关闭加热器，停止对消解罐加热，此时完成混合液体的消解；消解完成后打开散热风机对消解罐进行散热降温，当温度传感器的反馈值降到室温时，关闭散热风机；控制系统控制第二隔膜阀开启，控制系统控制蠕动泵挤压第二出液口的管道使消解后的气液混合物进入气液分流器的液体过流管中；打开吹扫气供气装置14，吹扫气种类可以根据检测设备的种类进行更换，减小干扰，如微波等离子体发射光谱用氮气吹扫，电感耦合等离子体发射光谱用氩气吹扫，吹扫气的发生装置可以用气瓶，也可以用专门的气体发生器，吹扫气吹过气液分流器中的气体流道，穿过液体过流管一侧的防水透气膜将液体过流管中的易挥发物质经通气口从液体过流管另一侧的防水透气膜带出，将吹扫气带出的易挥发物质导入气体分析检测设备进行分析检测，其余的分离液体从液体过流管的出液口流出，将流出的分离液体导入液体分析检测设备进行分析检测，至此，完水质样品前处理；进行装置自动清洗时，控制系统控制多通道流路选择阀与注射泵，吸取多个试剂瓶中的蒸馏水或者超纯水，通过控制系统控制第一隔膜阀、第二隔膜阀、蠕动泵的通断，让蒸馏水或者超纯水流过整个管道，实现装置的清洗功能。

所述过滤器采用聚四氟乙烯或石英玻璃材质的滤芯。其滤芯上的微孔能阻挡水质样品中的悬浮物、泥沙、块状、条状等宏观杂质，又不阻碍待测物质通过。

所述多个试剂瓶分别盛装不同试剂。是为了提供消解所需的多种试剂。

所述消解罐的罐壁设有一延伸进消解罐腔内圆柱，所述圆柱设有沿轴向延伸的盲孔，该盲孔的孔口位于罐壁外侧，所述温度传感器从孔口插入位于盲孔内。设置盲孔能够让温度传感器与消解罐罐壁的接触面更大，测量的温度值更精确。

所述加热器采用铸铝加热板，该铸铝加热板覆盖在消解罐的圆周外壁，且与消解罐贴合。采用面接触的传热方式热阻低，消解温度范围广，提升了消解速度，降低了消解成本。

所述消解罐侧方设置一散热风机，该散热风机出风方向对着消解罐。散热风机能加快消解罐的降温速度，减少消解罐所需的降温时间，提升水质样品的处理效率。

所述液体过流管的外管壁与液体流道的内壁之间用密封环密封，所述液体过流管的通气口位于液体流道与气体流道的交汇处。设置密封环能保证液体流道两端的密封性，使分离后的易挥发气体从气体流道中出来。

所述防水透气膜通过捆扎带固定在液体过流管上。设置捆扎带是为了将防水透气膜固定在液体过流管，也便于更换。

所述防水透气膜采用微孔聚四氟乙烯膜或微孔聚丙烯膜，膜上的微孔直径为100nm~1μm。采用100nm~1μm的微孔聚四氟乙烯膜或微孔聚丙烯膜能阻挡消解后的气液混合物中的不易挥发的物质，而易挥发的物质能透膜而出，便于气液分离。

所述吹扫气供气装置采用高压气瓶或吹扫气体发生器。可以根据不同的吹扫气体需求灵活更换不同的吹扫气供气装置。

本水质样品前处理装置结构简单、操作便捷，不仅通过多通道流路选择阀与注射泵，解决了水质样品消解所需的多种试剂不能同时参与的问题，还通过气液分流器，将消解完成后的气液混合物进行气液分离，同时保留气液混合物中不易挥发物质与易挥发物质的信息，确保前处理的水质样品在做成分检测分析时能获得更为准确的结果。

下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1中消解罐的剖视图；

图3为图1中气液分流器的剖视图；

图4为图3中壳体的俯视图；

图5为图3中液体过流管的放大示意图。

附图中：1为过滤器，2为蠕动泵，2-1为第一出液口，2-2为第二出液口，3为水质样品瓶，4为多个试剂瓶，5为多通道流路选择阀，5-1为水质样品通道，6为注射泵，7-1为第一隔膜阀，7-2为第二隔膜阀，8为消解罐，9为加热器，10为温度传感器，11为散热风机，12为输送管，13为气液分流器，13-1为气液分流器壳体，13-2为液体流道，13-3为气体流道，13-4为液体过流管,13-5为防水透气膜，13-6为密封环，13-7为捆扎带，13-8为通气口，14为吹扫气供气装置，15为气体检测分析设备，16为液体检测分析设备，17为控制系统。

具体实施方式

参见图1至图5，一种水质样品前处理装置，包括过滤器1、蠕动泵2、消解罐7、控制系统14，还包括一多通道流路选择阀5、一注射泵6、一气液分流器13，所述蠕动泵2的上游端设置过滤器1，所述过滤器1采用聚四氟乙烯或者石英玻璃材料材质的滤芯，其上布置直径合理的微孔，既能阻挡宏观杂质，又不阻碍待测物质通过。所述蠕动泵2的下游端设有第一出液口2-1、第二出液口2-2，所述第一出液口2-1通过进液管与水质样品瓶3连接，所述水质样品瓶3通过出液管与多通道流路选择阀5的水质样品通道5-1连接，所述多通道流路选择阀5其余的试剂通道分别通过管道与多个试剂瓶4连接，所述多个试剂瓶4分别盛装酸、碱、双氧水、超纯水等与消解或清洗有关的试剂，多通道流路选择阀5采用六通道流路选择阀，所述多通道流路选择阀5拥有多条通道，能输送多种试剂参与消解，所述多通道流路选择阀5的下游端通过管道与注射泵6的进液口连接，所述注射泵6的出液口通过第一隔膜阀7-1连接消解罐8的进料口，所述消解罐8的罐体采用聚四氟乙烯或石英材料所述消解罐8外壁设有加热器9，所述加热器9采用铸铝加热板，该铸铝加热板覆盖在消解罐8的圆周外壁，且与消解罐8贴合，其贴合面上涂有导热胶、导热硅脂、导热石墨等导热材料，降低了热阻，加快了消解罐的升温速度。所述消解罐8的罐壁设有一延伸进消解罐腔内圆柱8-1，所述圆柱8-1设有沿轴向延伸的盲孔，该盲孔的孔口位于罐壁外侧，所述温度传感器10从孔口插入位于盲孔内，用于精确测量壁面温度，所述消解罐8侧方设置一散热风机11，该散热风机11出风方向对着消解罐8，散热风机11用于加快消解罐8的降温速度，所述消解罐8的出料口连接第二隔膜阀7-2，所述第二隔膜阀7-2通过输送管12与一气液分流器13连接，所述气液分流器13包括壳体13-1，所述壳体13-1内设有呈十字相交的两个流道，其中一个为液体流道13-2，一个为气体流道13-3，所述液体流道13-2中设置一液体过流管13-4，所述液体过流管13-4的外管壁与液体流道13-2的内壁之间用密封环13-6密封，所述液体过流管13-4的中段侧壁设有对称的通气口13-8，所述液体过流管13-4的通气口13-8位于液体流道13-2与气体流道13-3的交汇处，该通气口13-8与气体流道13-3相通，该通气口13-8由设置在液体过流管13-4中段的防水透气膜13-5覆盖，所述防水透气膜13-5采用耐酸、碱的微孔聚四氟乙烯膜或微孔聚丙烯膜，膜上的微孔直径为0.2μm，该防水透气膜13-5通过捆扎带13-7固定在液体过流管13-4上，所述液体过流管13-4的上游端与输送管12连接，该液体过流管13-4的下游端连接液体分析检测设备16，所述气体流道13-3的一端连接吹扫气供气装置14连接，吹扫气种类可以根据检测设备的种类进行更换，减小干扰，例如微波等离子体发射光谱用氮气吹扫，电感耦合等离子体发射光谱用氩气吹扫，吹扫气的发生装置可以用高压气瓶，也可以用专门的气体发生器。所述气体流道13-3的另一端连接气体分析检测设备15，所述蠕动泵2的第二出液口2-2通过管道与输送管12连接，所述蠕动泵2、多通道流路选择阀5、注射泵6、第一隔膜阀7-1、加热器9、温度传感器10、第二隔膜阀7-2与控制系统16电连接，该控制系统用于对其连接部件的控制、通信、供电。

进行水质样品前处理时，控制系统17控制蠕动泵2抽取水质样品穿过过滤器1输送到水质样品瓶3中；控制系统17控制开启第一隔膜阀7-1、关闭第二隔膜阀7-2，控制注射泵6从水质样品瓶3中吸取水质样品通过多通道流路选择阀5的水质样品通道5-1输送到消解罐8内，控制系统17控制多通道流路选择阀5转动位置，打开多通道流路选择阀5其余的试剂通道，控制注射泵吸取一定量的双氧水到所述消解罐8中，重复此动作吸取一定量的浓硝酸到消解罐8中；控制系统17控制第一隔膜阀7-1关闭，消解罐8内部形成密闭空间，控制系统17控制加热器9对消解罐8进行加热，随着加热器9温度升高，消解罐8内温度和气压也随之升高，形成高温高压的消解环境；温度传感器10将消解罐8壁面的温度采集传并回控制系统17，当消解罐8通过10分钟的升温时间达到180℃时，控制系统17控制加热器9保持此温度持续加热20分钟，持续加热时间结束后控制系统17关闭加热器9，停止对消解罐8加热，此时完成混合液体的消解；消解完成后打开散热风机11对消解罐8进行散热降温，当温度传感器10的反馈值降到25℃±3℃时，关闭散热风机11；控制系统控制第二隔膜阀7-2开启，控制系统17控制蠕动泵2挤压第二出液口2-2的管道使消解后的气液混合物进入气液分流器13的液体过流管13-4中；打开氩气吹扫供气装置，氩气吹过气液分流器13中的气体流道13-3，穿过液体过流管13-4一侧的防水透气膜13-5将液体过流管13-4中的二氧化碳与氮氧化物通气口13-8从液体过流管13-4另一侧的防水透气膜13-5带出，将氩气带出的二氧化碳与氮氧化物导入紫外差分光谱仪15进行分析检测，其余的分离液体从液体过流管13-4的出液口流出，将流出的分离液体导入电感耦合等离子体发射光谱仪16进行分析检测，至此，完成水质样品前处理；进行装置自动清洗时，控制系统17控制多通道流路选择阀与注射泵，吸取多个试剂瓶4中的蒸馏水或者超纯水，通过控制系统控制第一隔膜阀7-1、第二隔膜阀7-2、蠕动泵2的通断，让蒸馏水或者超纯水流过整个管道，实现装置的清洗功能。

Claims (10)

1.一种水质样品前处理装置，包括过滤器（1）、蠕动泵（2）、消解罐（7）、控制系统（14），其特征在于：还包括一多通道流路选择阀（5）、一注射泵（6）、一气液分流器（13），所述蠕动泵（2）的上游端设置过滤器（1），所述蠕动泵（2）的下游端设有第一出液口（2-1）、第二出液口（2-2），所述第一出液口（2-1）通过进液管与水质样品瓶（3）连接，所述水质样品瓶（3）通过出液管与多通道流路选择阀（5）的水质样品通道（5-1）连接，所述多通道流路选择阀（5）其余的试剂通道分别通过管道与多个试剂瓶（4）连接，所述多通道流路选择阀（5）的下游端通过管道与注射泵（6）的进液口连接，所述注射泵（6）的出液口通过第一隔膜阀（7-1）连接消解罐（8）的进料口，所述消解罐（8）外壁设有加热器（9），一温度传感器（10）插入消解罐（8）内，所述消解罐（8）的出料口连接第二隔膜阀（7-2），所述第二隔膜阀（7-2）通过输送管（12）与一气液分流器（13）连接，所述气液分流器（13）包括壳体（13-1），所述壳体（13-1）内设有呈十字相交的两个流道，其中一个为液体流道（13-2），一个为气体流道（13-3），所述液体流道（13-2）中设置一液体过流管（13-4），所述液体过流管（13-4）的中段侧壁设有对称的通气口（13-8），所述通气口（13-8）与气体流道（13-3）相通，该通气口（13-8）由设置在液体过流管（13-4）中段的防水透气膜（13-5）覆盖，所述液体过流管（13-4）的上游端与输送管（12）连接，该液体过流管（13-4）的下游端连接液体分析检测设备（16），所述气体流道（13-3）的一端连接吹扫气供气装置（14）连接，另一端连接气体分析检测设备（15），所述蠕动泵（2）的第二出液口（2-2）通过管道与输送管（12）连接，所述蠕动泵（2）、多通道流路选择阀（5）、注射泵（6）、第一隔膜阀（7-1）、加热器（9）、温度传感器（10）、第二隔膜阀（7-2）与控制系统（16）电连接。

2.根据权利要求1所述的水质样品前处理装置，其特征在于：所述过滤器（1）采用聚四氟乙烯或石英玻璃材质的滤芯。

3.根据权利要求1所述的水质样品前处理装置，其特征在于：所述多个试剂瓶（4）分别盛装不同试剂。

4.根据权利要求1所述的水质样品前处理装置，其特征在于：所述消解罐（8）的罐壁设有一延伸进消解罐腔内圆柱（8-1），所述圆柱（8-1）设有沿轴向延伸的盲孔，该盲孔的孔口位于罐壁外侧，所述温度传感器（10）从孔口插入位于盲孔内。

5.根据权利要求1所述的水质样品前处理装置，其特征在于：所述加热器（9）采用铸铝加热板，该铸铝加热板覆盖在消解罐（8）的圆周外壁，且与消解罐（8）贴合。

6.根据权利要求1所述的水质样品前处理装置，其特征在于：所述消解罐（8）侧方设置一散热风机（11），该散热风机（11）出风方向对着消解罐（8）。

7.根据权利要求1所述的水质样品前处理装置，其特征在于：所述液体过流管（13-4）的外管壁与液体流道（13-2）的内壁之间用密封环（13-6）密封，所述液体过流管（13-4）的通气口（13-8）位于液体流道（13-2）与气体流道（13-3）的交汇处。

8.根据权利要求1所述的水质样品前处理装置，其特征在于：所述防水透气膜（13-5）通过捆扎带（13-7）固定在液体过流管（13-4）上。

9.根据权利要求1所述的水质样品前处理装置，其特征在于：所述防水透气膜（13-5）采用微孔聚四氟乙烯膜或微孔聚丙烯膜，膜上的微孔直径为100nm~1μm。

10.根据权利要求1所述的水质样品前处理装置，其特征在于：所述吹扫气供气装置（14）采用高压气瓶或吹扫气体发生器。

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