CN1121970A - 使纤维色密度产生局部变化的方法 - Google Patents

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Abstract

一种改进已染色的纤维表面的色密度产生局部变化的方法，该法包括在含有聚合剂的含水母液中用纤维素分解酶处理已染色的纤维。

Description

使纤维色密度产生局部变化的方法
本发明涉及使已染色的纤维的颜色产生局部变化的方法。通过在浮石存在下洗涤含纤维素的纤维或由这样的纤维制成的服装使纤维的颜色达到所希望的局部变浅的方法是使已染色的纤维特别是含纤维素的纤维产生“砂洗”外观(颜色局部磨蚀)的最常用的方法。浮石用于这一目的有这样一个缺点：处理后必须从纤维或服装中洗去浮石颗粒，以及浮石的碎块和颗粒会引起用于本法的机器明显磨损。还有，处理大量的浮石也可能是一个问题。
所以又提出了其他一些使纤维产生“砂洗”外观的方法。例如，已提出各种酶特别是纤维素分解酶用于这一目的，或单独使用(US4832864)或者与比在常规方法中所需的浮石要少的浮石一起使用。
本发明是建立在这一惊人发现的基础上：有可能通过将聚合剂加到洗涤母液中来提高纤维素分解酶的能力，以在已染色的纤维中产生局部的颜色变化。
因此，本发明涉及一种改进已染色的纤维表面的色密度产生局部变化的方法，该法包括在含有聚合剂的含水母液中用纤维素分解酶处理已染色的纤维。
在本文中，想用术语“改进局部的变化”来说明纤维的较浅和较深区域之间的差别要比用如US4832864中描述的酶法处理的纤维更明显。业已发现，在已知用于产生局部的颜色变化的酶“砂洗”法中，至少有一部分(虽然不是全部)从纤维上洗下来的染料又重新沉积在纤维上，以致在纤维上较深色泽和较浅色泽之间的差别有时变得模糊(这一现象被熟悉本技术领域的技术人员称为反面染斑)。令人惊奇地发现，通过将聚合剂加到纤维在其中处理的母液中，就可明显减少染料的重新沉积。据认为这一效果是由于聚合物吸附到纤维上(以致染料的重新沉积在空间上受阻)或是由于聚合物溶解染料。
根据本发明，聚合剂在含水母液中的浓度优选在0.1毫克/升～2克/升之间，更优选的是，聚合剂的浓度为10～200毫克/升，它在一定程度上取决于所加聚合剂的类型。
纤维：
本发明的方法最适用于含纤维素的纤维，如棉花、粘胶纤维、人造丝、苧麻、亚麻或它们的混合物，或者这些纤维中的任何一种与合成纤维的混合物。特别是，该纤维是粗斜棉布。纤维可用瓮染料如靛、直接染料如直接红185、硫化染料如硫化绿6或活性染料固定到纤维表面的粘合剂上进行染色。在本法的一个最优选的实施方案中，纤维是用靛染色的粗斜棉布，包括由它制造的服装产品。
纤维素分解酶
用于本发明的方法的纤维素分解酶可为以前提出用于这一目的的任何一种纤维素酶(例如US4832864中描述的)。因此，纤维素分解酶可为霉菌的或细菌的纤维素酶。根据本发明，业已发现，酸性纤维素酶和中性或碱性纤维素酶都可以使用。适用的酸性纤维素酶的例子是由木霉属、耙菌属、梭状芽胞杆菌属或Thermocellum SP、的菌株得到的酸性纤维素酶。适用的中性或碱性纤维素酶的例子是由腐质霉属、镰孢霉属、杆菌属、纤维单胞菌属、假单胞菌属、毁丝霉属或Phanerochaete sp.的菌株得到的中性或碱性纤维素酶。现在优选的纤维素酶是由Humicola insolens得到的43KD内葡聚糖酶(例如在WO91/17243中描述的)。
聚合剂
根据本发明，聚合剂可为能吸附到所研究的纤维上或能溶解所研究的染料的一种聚合剂。适用的聚合物的例子包括蛋白质(例如牛血清清蛋白、乳清蛋白、酪蛋白或豆科蛋白)、蛋白水解产物(例如乳清、酪蛋白或大豆蛋白的水解产物)、多肽、木素磺酸盐、多糖和它们的衍生物、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、与环氧乙烷或环氧丙烷缩合的乙二胺、乙氧化的多胺或乙氧化的胺聚合物。
缓冲剂
用实验已经确定，在本发明的方法中，当洗涤母液还含有缓冲剂时可得到特别好的结果。
该缓冲剂可宜为磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、醋酸盐、己二酸盐、三乙醇胺、一乙醇胺、二乙醇胺、碳酸盐(特别是碱金属或碱土金属盐，特别是碳酸钠或碳酸钾、或铵盐和盐酸盐)、二胺(特别是二氨基乙烷)、咪唑或氨基酸缓冲剂。
分散剂
同样，用实验已经确定，在本发明的方法中，当洗涤母液还含有分散剂时可得到特别好的结果。
该分散剂可宜选自非离子型、阴离子型、阳离子型、两性或两性离子表面活性剂。更具体地说，分散剂可选自羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、烷基芳基磺酸盐、长链醇的硫酸盐(伯烷基和仲烷基硫酸盐)、磺酸化的烯烃、硫酸化的单酸甘油酯、硫酸化的醚、磺基琥珀酸盐、磺酸化的甲基醚、烷烃磺酸盐、磷酸酯、烷基羟乙磺酸酯、酰基肌氨酸酐、烷基牛磺酸酐、含氟表面活性剂、脂肪醇和烷基苯酚缩合物、脂肪酸缩合物、环氧乙烷与胺的缩合物。环氧乙烷与酰胺的缩合物、蔗糖酯、脱水山梨醇酯、烷基酰胺、氧化脂肪胺、乙氧化单胺、乙氧化二胺、醇乙氧化物及其混合物。
用以下的实施例更进一步详细说明本发明。
实施例1
将3.6公斤粗斜棉布纤维和40克H.inosolens 43KD纤维素酶制剂(222ECU*/克)加到40立升水中，並在PH值7和55℃下机器洗涤2小时。从这一处理得到的含有染料的洗涤母液(对应于680毫微米处的光密度为1.8)用于以下实验。
实验在以下条件下进行：
温度：    55℃
时间：    3小时
纤维：每一烧杯有4小块100％棉的白色绸布样(约3×3
厘米)
聚合物：  牛血清清蛋白
液体：    120毫升
然后将布样在去离子水中漂洗，並经空气干燥。用厄利福光度计在660毫微米处测量白色纤维的减退(remission)。
结果列入下表1(4次测量的平均值)。
              表1
        蛋白质 毫克/升            ΔR参照布样         -           88.75      0
             0           62.54    -26.2
             15          67.01    -21.7反面染斑布样     80          68.8 5   -19.9
             160         70.3     -18.5
             420         74.15    -14.6
             840         72.7     -16.1
从该表看出，在蛋白质浓度为420毫克/升时反面染斑为最小。在这些条件下，与参照的白色棉布样相比ΔR下降44％。
(*用羧甲基纤维素(CMC)溶液用酶在以下条件下培育后的粘度下降来确定纤维素酶的活性：
制备在0.1M三羟甲基氨基甲烷缓冲液中含有35克/升CMC(赫尔克里7LFD)的基质溶液(PH值9.0)。将要分析的酶样溶于相同的缓冲液中。
将10毫升基质溶液和0.5毫升酶溶液混合，並转移到粘度计(如Haake VT 181，NV传感器，181转/分)，恒温在40℃。
混合后尽可能快的取粘度读数，並在30分钟后再次取粘度读数。在这样的条件下使粘度下降一半需用酶的数量规定为1ECU)。
实施例2
实验方案如实施例1描述的。在这一实施例中所用的蛋白为大豆蛋白、豌豆蛋白和酪蛋白。
在蛋白浓度在40～500毫克/升之间，对于所有的蛋白，都观测到蛋白对染料在棉布样上的沉积都有明显的正效果。在660毫微米处光的减退因此明显增加。
实施例3
实验方案如实施例1描述的，不同之处是改变进行聚合物培育的温度。
实验在以下条件下进行：
温度：20、30和40℃
时间：120分钟
纤维：每一烧杯有4块(约5×5厘米)100％棉的白色府绸
      布样
聚合物：1.0克/升木素磺酸盐(钠盐)
液体：  100毫升
培育后将布样在去离子水中漂洗，然后用空气干燥。不加聚合物的空白实验用作对比例。
在所有的情况下，与对比例相比，木素磺酸盐处理的样品在染料在布样上沉积的程度方面都有明显下降。
实施例4
如果聚合剂本身只有有限的表面活性(例如聚乙烯吡咯烷酮通常就是这样)，通过加入适用的表面活性剂可增强效果。
实验方案如实施例1描述的。
实验在以下条件下进行：
温度：55℃
时间：150分钟
纤维：  每一块杯有4块100％棉的白色府绸布样(约3×3
        厘米)
聚合物：0.1克/升木素磺酸盐(钠盐)或
        0.1克/升聚乙二醇(PEG6000)或
        0.1克/升聚乙烯吡咯烷酮(PVPK25)
表面活性剂：0.1克/升非离子型醇乙氧基化物
液体：      120毫升
培育后布样在去离子水中漂洗，並用空气干燥。不加聚合物的空白试验(有或没有表面活性剂)用作对比例。
只用表面活性剂也能在一定程度上减少染料在布样上的沉积量。但是，随所加的聚合物的类型不同，染料沉积的数量也不同。同时使用聚乙烯吡咯烷酮和表面活性剂可得到最低的染料沉积量。
实施例5
木素磺酸盐对反面染斑的影响
实验在以下条件下，在耐洗试验机中进行。(数量为每一烧杯的数量)：
温度：55℃
时间：2小时
纤维：5克粗斜棉布
      2块100％棉的白色府绸布样(约5×5厘米)
液体：150毫升磷酸盐缓冲液，PH值7
酶：  H.insolens 43 KD纤维素酶，130ECU*
聚合物：木素磺酸钙(一种木素磺酸盐)
在过滤机上过滤经这一处理得到的母液。为了测量在洗涤过程中形成的棉绒数量作为粗斜棉布纤维磨损的量度，干燥並称重过滤物。
洗涤后白色布样在去离子水中漂洗，並用空气干燥。用厄尔福光度计测量在420毫微米处纤维的remission。
结果列入下表(三个烧杯的平均值)：
木素磺酸钙克 棉绒毫克 420毫微米 ΔR
参照样+酶+酶     000.3     48.283.598.8     69.367.568.9 0-1.8-0.4
从这些结果可以得出，与用酶但不用木素磺酸钙处理的结果相比，木素磺酸钙的加入即使是形成更多的棉绒，也使后面染斑明显下降。
*：可根据分析方法AF301.1(它可按要求从申请人处得到)通过ECU测定纤维素分解酶的活性。
ECU检定是通过测量样品降低羧甲基纤维素(CMC)溶液的粘度的能力，来定量确定存在于样品中的催化活性量。该检定在40℃、PH值7.5下进行，使用CMC基质粘度下降的相对酶标准。
实施例6
作为反面染斑下降剂的蛋白
实验在洗涤机wascator FL 120中进行如下：
将3.2公斤粗斜棉布纤维(2条Ball牛仔裤和2双Swift袜统加一些以前洗过的粗斜棉布)和40克H.insolens 43 KD纤维素酶制剂(200ECU/克，有关ECU见实施例5)加到40升水中，並在PH值6.6和55℃下机器洗涤2小时。
分别试验了卵清蛋白和乳清蛋白。每一试验(在40升水中洗涤)使用8.5克蛋白。
进行了四次试验：
试验号 蛋白
572    卵清蛋白
576    乳清蛋白
570    标准(不加蛋白)
577    标准(不加蛋白)
由一个小组(6人，称为A、B、C、D、E、F)评价这些斜纹布。为了试验蛋白是否对反面染斑有下降效果，除了两个用蛋白处理的斜纹布以外，还评价了两个标准斜纹布。
小组评分   A   B   C   D   E   F
反面染斑减少的顺序  577/570576572  570577576572  577570576572  576577570572  577576570572  570576577572
全小组评分人都同意577(卵清蛋白)是较少反面染斑的。
50％的评分人同意572(乳清蛋白)是次之反面染斑的。
80％的评分人同意标准是最反面染斑的。
从小组试验可得出，与标准相比，卵清蛋白对反面染斑有下降效果。50％的评分人同意乳清蛋白对反面染斑有下降效果。

Claims (17)

1.一种改进已染色的纤维表面的色密度产生局部变化的方法，该法包括在含有聚合剂的含水母液中用纤维素分解酶处理已染色的纤维。
2.根据权利要求1的方法，其中纤维素分解酶是霉菌纤维素酶或细菌纤维素酶。
3.根据权利要求2的方法，其中纤维素酶是酸性纤维素酶。
4.根据权利要求3的方法，其中酸性纤维素酶是由木霉属、耙霉属、梭状芽胞杆菌属或Thermocellum SP.的菌株得到的。
5.根据权利要求2的方法，其中纤维素酶是中性或碱性纤维素酶。
6.根据权利要求5的方法，其中纤维素酶是由腐质霉属、镰孢霉属、杆菌属、纤维单胞菌属、假单胞菌属、毁丝霉属或Phanerochaete SP.的菌株得到。
7.根据权利要求1的方法，其中聚合剂是一种能吸附到纤维上或溶解染料的聚合剂。
8.根据权利要求7的方法，其中聚合剂选自蛋白质、蛋白水解产物、多肽、木素磺酸盐，多糖及其衍生物、聚乙二醇、聚丙二醇、与环氧乙烷或环氧丙烷缩合的乙二胺、乙氧基化多胺或乙氧基化的胺聚合物。
9.根据权利要求1～8中任何一项的方法，其中母液还含有缓冲剂。
10.根据权利要求9的方法，其中缓冲剂为磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、醋酸盐、己二酸盐、三乙醇胺、一乙醇胺、二乙醇胺、碳酸盐(特别是碱金属或碱土金属盐，特别是碳酸钠或碳酸钾，或铵盐和盐酸盐)、二胺(特别是二氨基乙烷)、咪唑，或氨基酸缓冲剂。
11.根据权利要求1～10中任何一项的方法，其中母液还含有分散剂。
12.根据权利要求11的方法，其中分散剂选自非离子型、阴离子型、阳离子型、两性或两性离子表面活性剂。
13.根据权利要求12的方法，其中分散剂选自羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、烷基芳基磺酸盐、长链醇硫酸盐(伯烷基和仲烷基硫酸盐)、磺酸化烯烃、硫酸化单酸甘油酯、硫酸化醚、磺基琥珀酸盐、磺酸化甲基醚、烷烃磺酸盐、磷酸酯、烷基羟乙磺酸盐、酰基肌氨酸酐、烷基牛磺酸酐、含氟表面活性剂、脂肪醇和烷基苯酚缩合物、脂肪酸缩合物、环氧乙烷与胺缩合物、环氧乙烷与酰胺的缩合物、蔗糖酯、脱水山梨醇酯、链烷醇酰胺、氧化脂肪胺、乙氧化单胺、乙氧化二胺以及它们的混合物。
14.根据权利要求1～13中任何一项的方法，其中纤维是纤维素纤维。
15.根据权利要求14的方法，其中纤维是粗斜棉布。
16.根据权利要求14的方法，其中纤维用瓮染料、直接染料、硫化染料或活性染料染色。
17.根据权利要求1的方法，其中聚合剂的浓度在0.1毫克/升至2克/升之间。
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