CN112180066A - 一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法 - Google Patents

一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法，属于先进材料技术领域。该方法首先对单相TA7ELI钛合金进行不同温度下的拉伸试验，获取相应的拉伸载荷‑位移曲线，判断曲线的塑性变形阶段有无锯齿状变形特征。对第一单相钛合金拉伸断裂件沿拉伸方向剖切制样，从断裂处到夹持端沿平行于拉伸轴向方向进行金相显微组织拍照，并对拍照结果进行观察分析。此外，对第二单相钛合金拉伸断裂件进行断口端面观察，寻找断口中有无线性孪生变形特征，若有，则可以结合金相组织中的变形孪晶及载荷‑位移曲线中的锯齿状特征系统验证TA7ELI单相钛合金在低温条件下的孪生变形行为。

Description

一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法
技术领域
本发明涉及一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法，属于材料技术领域。本发明主要用于航天工业中主流低温单相钛合金TA7ELI的低温变形研究，其可作为TA7ELI钛合金低温性能强韧化研究的技术手段，亦可应用于其它类型高性能低温钛合金的研究及性能改进方面，对新型高强塑低温钛合金材料的研发具有一定的技术指导作用。
背景技术
随着航天技术的发展，钛合金在低温条件下的应用显著提升，目前已成功开发出了诸如TA7ELI、TC4ELI、CT20等一系列服役性能优异的低温钛合金。其中，TA7ELI作为一种单相α型钛合金，合金成分及低温变形方式简单，低温力学性能强韧化方式较双相钛合金更为便捷，在20K条件下体现出优异的低温强度，是目前应用最为广泛的低温钛合金材料，主要用作运载火箭叶轮类、气瓶类的制造。但是，该合金在20K条件下仍存在低温塑性优势不明显，强度及延伸率富裕度不足的短板，在一定程度上限制了其工程应用。
对高性能低温钛合金的开发而言，熟悉其低温变形行为和变形机理是研制材料的基础，只有在明确其变形行为和变形机理的基础上，才能够更有针对性地选取相应的强韧化手段以改进其低温力学性能。目前，针对TA7ELI单相钛合金低温变形行为的观点主要有滑移变形和孪生变形两种，虽有研究指出其在低温条件下孪生变形较滑移变形更易进行，但并未得到系统性验证，其低温孪生变形行为还未形成统一概论，缺乏相应的实验验证方法，导致其低温强韧化研究方向不明确。
因此，如何采用实验手段能够直观地、系统性地验证TA7ELI钛合金的低温孪生变形行为是确定相应强韧化手段，提升其低温力学性能的关键所在。目前，国内外对TA7ELI单相钛合金孪生变形行为的验证手段多采用透射电镜(TEM)分析技术。由于其设备条件及实验原理的限制，通常需要离子减薄或者聚焦离子束(FIB)方法制取测试样品，可供分析的视场通常在几μm～几十μm范围内，且往往需要制取多个分析样品，存在实验成本高、分析区域受限、代表性不强、分析过程复杂的短板。为此，如何通过设计合理的实验方案，采用更为代表性的、系统性的、且简单易行的分析方法以验证单相TA7ELI钛合金的低温孪生变形行为，是解决目前其低温孪生变形行为研究不彻底、低温强韧化研究方向不明确的关键所在。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提出一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法，解决传统分析方法存在分析区域小、研究成本高、可代表性不强的短板，从而明确其低温孪生变形行为，为钛合金低温性能强韧化提供一定的研究技术手段。
本发明解决技术的方案是：一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法，该方法包括如下步骤：
(1)、力学性能测试：对单相钛合金拉伸试样件进行不同变形温度条件下的准静态拉伸试验，每个变形温度试验得到第一单相钛合金拉伸断裂件、第二单相钛合金拉伸断裂件以及单相钛合金材料在该变形温度条件下的载荷-位移曲线；
(2)、载荷-位移曲线特征分析：对步骤(1)得到的单相钛合金材料在不同变形温度下的载荷-位移曲线进行特征分析，研究载荷-位移曲线在塑性变形阶段的形态，首先判断载荷-位移曲线有无锯齿状曲线段，当塑性变形阶段存在载荷波动现象时，即判断为有锯齿状曲线段，之后，则进入步骤(3)；否则，直接进入步骤(3)；
(3)、显微组织观察：对不同变形温度条件下的第一单相钛合金拉伸断裂件沿拉伸方向剖切，从而得到单相钛合金材料金相分析试样件，沿平行于拉伸轴向方向依次对不同变形温度条件下的单相钛合金材料金相分析试样件的断口区、中间过渡区、基材区进行连续性光学显微组织观察，寻找有无变形孪晶现象存在，当晶粒中存在叶片状或条状现象时，则可判断为存在变形孪晶；
(4)、断口形貌特征分析：对第二单相钛合金拉伸断裂件进行断口形貌分析，研究不同变形温度条件下断口端面中的韧窝和解理的变形特征、分布状态；利用扫描电子显微镜沿垂直于拉伸轴向方向观察不同变形温度条件下断口端面中的韧窝与解理特征的混合区域，在混合区域周围寻找孪生变形痕迹，当混合区域周围存在线条状特征时，则可判断为孪生变形痕迹；
(5)、将步骤(1)～步骤(4)中所取得的实验数据进行综合分析，判断单相钛合金是否发生孪生变形行为，分析内容主要包括：不同变形温度条件下载荷-位移曲线中有无锯齿状变形特征；第一单相钛合金拉伸断裂件有无叶片状或条状变形孪晶现象；第二单相钛合金拉伸断裂件有无线条状孪生变形痕迹。
所述的判断单相钛合金是否发生孪生变形行为的具体判断方法为：
当载荷-位移曲线的塑性变形阶段存在锯齿状变形特征，且第一单相钛合金拉伸断裂件存在叶片状或条状变形孪晶，同时第二单相钛合金拉伸断裂件存在线条状孪生变形痕迹时，可判定单相钛合金发生孪生变形行为。
所述步骤(3)显微组织观察中显微镜放大倍数为200～1000倍。
所述步骤(1)中不同温度至少位于室温温区、液氮温区、液氢温区三种温度范围内。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)、本发明结合不同温度下载荷-位移曲线特征以及断口形貌分析，从力学行为、显微组织、失效特征方面综合性验证了单相钛合金的低温孪生变形行为，该方法不需要繁琐的制样过程、研究成本低、分析方法简单且可供分析区域广、宏观及微观分析联系紧密，验证系统性强。
(2)、本发明对低温钛合金在不同变形温度下失效后的拉伸试样进行轴向剖切，制成金相试样制样，并对其进行变形区域到未变形区域的连续性显微组织观察，理论分析系统性强。
(3)、本发明可用于各种类型钛合金的低温变形研究，能够推广至现役运载火箭发动机叶轮类构件(例如：TA7ELI、TC4ELI钛合金)、管路类构件(例如：CT20钛合金)以及未来重型运载火箭低温冷氦气瓶(例如：TA7ELI钛合金)的低温性能改进与应用方面，可作为其低温性能强韧化研究的技术手段，具有较为广阔的应用前景。
(4)、本发明中所涉及的验证方法可作为钛合金低温性能强韧化研究的技术手段，对提升低温钛合金性能、推广低温钛合金在我国航天领域的应用具有一定的研究指导性作用。
附图说明
图1为本发明实施例单相钛合金低温孪生变形行为的验证方法流程图；
图2为本发明实施例1～3的载荷-位移曲线；
图3(a)为本发明实施例1中的显微组织观察图片；
图3(b)为本发明实施例1中的断口形貌观察图片；
图4(a)为本发明实施例2中的显微组织观察图片；
图4(b)为本发明实施例2中的断口形貌观察图片；
图5(a)为本发明实施例3中的显微组织观察图片；
图5(b)为本发明实施例3中的断口形貌观察图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
如图1所示，本发明提供的一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法，该方法包括如下步骤：
(1)、力学性能测试：对单相钛合金拉伸试样件进行不同变形温度条件下的准静态拉伸试验，每个变形温度试验得到第一单相钛合金拉伸断裂件、第二单相钛合金拉伸断裂件以及单相钛合金材料在该变形温度条件下的温度载荷-位移曲线；所述步骤(1)中不同温度至少位于室温温区、液氮温区、液氢温区三种温度范围内。室温温区的温度范围为：290K～300K、液氮温区的温度范围为70～80K、液氢温区的温度范围是：15～25K。
(2)、载荷-位移曲线特征分析：对步骤(1)得到的单相钛合金材料在不同变形温度下的载荷-位移曲线进行特征分析，研究载荷-位移曲线在塑性变形阶段的形态，着重研究曲线在塑性变形阶段的锯齿状变形特征的起始位置、位移量以及载荷波动程度，判断载荷-位移曲线有无锯齿状曲线段，当塑性变形阶段存在载荷波动现象时，即判断为有锯齿状曲线段，之后，则进入步骤(3)；否则，直接进入步骤(3)；
(3)、显微组织观察：对不同变形温度条件下的第一单相钛合金拉伸断裂件沿拉伸方向剖切，从而得到单相钛合金材料金相分析试样件，沿平行于拉伸轴向方向依次对不同变形温度条件下的单相钛合金材料金相分析试样件的断口区、中间过渡区、基材区进行连续性光学显微组织观察，寻找有无变形孪晶现象存在，当晶粒中存在叶片状或条状现象时，则可判断为存在变形孪晶；所述步骤(3)显微组织观察中显微镜放大倍数为200～1000倍。
(4)、断口形貌特征分析：对第二单相钛合金拉伸断裂件进行断口形貌分析，研究不同变形温度条件下断口端面中的韧窝和解理的变形特征、分布状态；所述分布状态包括团聚分布、离散分布；利用扫描电子显微镜沿垂直于拉伸轴向方向观察不同变形温度条件下断口端面中的韧窝与解理特征的混合区域，在混合区域周围寻找孪生变形痕迹，当混合区域周围存在线条状特征时，则可判断为孪生变形痕迹；
(5)、将步骤(1)～步骤(4)中所取得的实验数据进行综合分析，判断单相钛合金是否发生孪生变形行为，分析内容主要包括：不同变形温度条件下载荷-位移曲线中有无锯齿状变形特征；第一单相钛合金拉伸断裂件有无叶片状或条状变形孪晶现象；第二单相钛合金拉伸断裂件有无线条状孪生变形痕迹。
所述的判断单相钛合金是否发生孪生变形行为的具体判断方法为：
当载荷-位移曲线的塑性变形阶段存在锯齿状变形特征，且第一单相钛合金拉伸断裂件存在叶片状或条状变形孪晶，同时第二单相钛合金拉伸断裂件存在线条状孪生变形痕迹时，可判定单相钛合金发生孪生变形行为。
本发明可用于各种类型钛合金的低温变形研究，能够推广至现役运载火箭发动机叶轮类构件(例如：TA7ELI、TC4ELI钛合金)、管路类构件(例如：CT20钛合金)以及未来重型运载火箭低温冷氦气瓶(例如：TA7ELI钛合金)的低温性能改进与应用方面，可作为其低温性能强韧化研究的技术手段，具有较为广阔的应用前景。
本发明同时涵盖载荷-位移曲线中锯齿状变形特征、第一单相钛合金拉伸断裂件中变形孪晶现象、第二单相钛合金拉伸断裂件中孪生变形痕迹的有无进行判断，该特征结合了力学行为、显微组织、断裂特征三方面系统性分析，不需要采用繁琐且昂贵的制样及分析技术，具有研究成本低、可分析区域广、验证系统性强的特点，解决了传统分析方法存在分析区域小、研究成本高、可代表性不强的短板。此外，本方法亦可作为高性能低温钛合金低温强韧化研究的技术手段，未来可推广至其它类型钛合金低温变形研究方面，以确定其低温变形机制，提升低温力学性能，为高性能低温钛合金在航天领域的应用奠定技术基础。
实施例1
本发明第一实施例的具体步骤如下：
(1)、对TA7ELI钛合金进行室温条件下(298K)的准静态拉伸试验，分析其载荷-位移曲线特征。如图2所示，TA7ELI钛合金在室温条件下经历了明显的滑移变形过程，其载荷-位移曲线塑性变形阶段十分光滑，未见锯齿状变形特征。
(2)、取室温条件下拉伸试样一侧为分析对象，沿其轴向方向剖切制样，依次对断口区(即变形量最大区域)、中间过渡区、基材区(即未变形区域)进行连续性光学显微组织观察。由图3(a)可以看出，TA7ELI钛合金经室温变形后其显微组织中未出现变形孪晶现象，其变形方式为位错滑移。
(3)、取显微组织分析的对侧试样进行扫描电镜断口形貌观察，由图3(b)可以看出，TA7ELI钛合金经室温变形后其断口中为位错滑移导致的韧窝及解理特征，未发现线性的孪生变形痕迹。
(4)、结合实施例1中实施过程(1)～(3)可得出结论：TA7ELI单相钛合金在室温条件下为显著的位错滑移变形过程，载荷-位移曲线的塑性变形阶段不存在锯齿状变形特征，且第一单相钛合金拉伸断裂件不存在叶片状或条状变形孪晶，同时第二单相钛合金拉伸断裂件不存在线条状孪生变形痕迹，此时可判定单相钛合金未发生孪生变形行为。
实施例2
(1)、对TA7ELI钛合金进行77K条件下的准静态拉伸试验，分析其载荷-位移曲线特征。如图2所示，TA7ELI钛合金在77K条件下的载荷-位移曲线的塑性变形阶段光滑，未发现锯齿状变形特征。
(2)、取77K条件下拉伸试样一侧为分析对象，沿其轴向方向剖切制样，依次对断口区(即变形量最大区域)、中间过渡区、基材区(即未变形区域)进行连续性光学显微组织观察。由图4(a)可以看出，TA7ELI钛合金经77K变形后其变形区域的部分晶粒中存在极少数的变形孪晶现象。
(3)、取显微组织分析的对侧试样进行扫描电镜断口形貌观察，由图4(b)可以看出，TA7ELI钛合金经77K变形后其断口中存在由位错滑移导致的韧窝及解理特征，但在其混合区域附近发现了典型的线条状孪生变形痕迹。
(4)、结合实施例2中实施过程(1)～(3)可得出结论：TA7ELI单相钛合金在77K条件下，载荷-位移曲线的塑性变形阶段不存在锯齿状变形特征，但第一单相钛合金拉伸断裂件存在叶片状或条状变形孪晶，且第二单相钛合金拉伸断裂件存在线条状孪生变形痕迹，此时不可判定单相钛合金发生孪生变形行为,其变形行为仍旧以位错滑移变形方式为主。
实施例3
(1)、对TA7ELI钛合金进行20K条件下的准静态拉伸试验，分析其载荷-位移曲线特征。如图2所示，TA7ELI钛合金在20K条件下的载荷-位移曲线体现出显著的锯齿状变形特征，表明其在变形过程中经历了不同的变形方式。
(2)、取20K条件下拉伸试样一侧为分析对象，沿其轴向方向剖切制样，依次对断口区(即变形量最大区域)、中间过渡区、基材区(即未变形区域)进行连续性光学显微组织观察。由图5(a)可以看出，TA7ELI钛合金经20K变形后其变形区域中出现了大量的叶片状及条状变形孪晶现象，并且变形孪晶数量从断口区到基材区呈逐步减弱的分布趋势，基材区由于未发生变形过程不存在变形孪晶现象。
(3)、取显微组织分析的对侧试样进行扫描电镜断口形貌观察，由图5(b)可以看出，TA7ELI钛合金经20K变形后其断口中出现了大量呈线性特征的孪生变形痕迹，在其周围辅以少数的由位错滑移导致的韧窝和解离特征。
(4)、结合实施例3中实施过程(1)～(3)可得出结论：TA7ELI单相钛合金在20K条件下，载荷-位移曲线的塑性变形阶段存在锯齿状变形特征，第一单相钛合金拉伸断裂件存在明显的叶片状及条状变形孪晶，同时第二单相钛合金拉伸断裂件存在线条状孪生变形痕迹，此时可判定单相钛合金发生孪生变形行为。也就是说，TA7ELI单相钛合金在20K低温条件下可明确为其为一种以孪生变形为主、位错滑移变形为辅的混合变形方式，两种变形行为在变形过程中交替进行，导致其载荷-位移曲线中出现了锯齿状特征，变形组织中存在大量变形孪晶，且断口中具有显著的孪生变形线性特征。
因此，对TA7ELI单相钛合金而言，通过对本发明中三种实施例进行系统性分析可以明确其在20K低温条件下为显著的孪生变形行为。本方法不需要进行复杂的制样过程，仅需要采取简单的力学行为分析、显微组织表征，并结合断口形貌观察即可系统性验证其低温孪生变形行为，具有研究成本低、分析方法简单、可分析区域广、验证系统性强的特点，并且可作为一种通用的技术手段推广至其它类型钛合金低温性能强韧化研究方面，具有一定的研究指导性作用。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、力学性能测试：对单相钛合金拉伸试样件进行不同变形温度条件下的准静态拉伸试验，每个变形温度试验得到第一单相钛合金拉伸断裂件、第二单相钛合金拉伸断裂件以及单相钛合金材料在该变形温度条件下的温度载荷-位移曲线；
(2)、载荷-位移曲线特征分析：对步骤(1)得到的单相钛合金材料在不同变形温度下的载荷-位移曲线进行特征分析，研究载荷-位移曲线在塑性变形阶段的形态，首先判断载荷-位移曲线有无锯齿状曲线段，当塑性变形阶段存在载荷波动现象时，即判断为有锯齿状曲线段，之后，则进入步骤(3)；否则，直接进入步骤(3)；
(3)、显微组织观察：对不同变形温度条件下的第一单相钛合金拉伸断裂件沿拉伸方向剖切，从而得到单相钛合金材料金相分析试样件，沿平行于拉伸轴向方向依次对不同变形温度条件下的单相钛合金材料金相分析试样件的断口区、中间过渡区、基材区进行连续性光学显微组织观察，寻找有无变形孪晶现象存在，当晶粒中存在叶片状及条状现象时，则可判断为存在变形孪晶；
(4)、断口形貌特征分析：对第二单相钛合金拉伸断裂件进行断口形貌分析，研究不同变形温度条件下断口端面中的韧窝和解理的变形特征、分布状态；利用扫描电子显微镜沿垂直于拉伸轴向方向观察不同变形温度条件下断口端面中的韧窝与解理特征的混合区域，在混合区域周围寻找孪生变形痕迹，当混合区域周围存在线条状特征时，则可判断为孪生变形痕迹；
(5)、将步骤(1)～步骤(4)中所取得的实验数据进行综合分析，判断单相钛合金是否发生孪生变形行为，分析内容主要包括：不同变形温度条件下载荷-位移曲线中有无锯齿状变形特征；第一单相钛合金拉伸断裂件有无叶片状或条状变形孪晶现象；第二单相钛合金拉伸断裂件有无线条状孪生变形痕迹。
2.根据权利要求1所述的一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法，其特征在于所述的判断单相钛合金是否发生孪生变形行为的具体判断方法为：
当载荷-位移曲线的塑性变形阶段存在锯齿状变形特征，且第一单相钛合金拉伸断裂件存在叶片状或条状变形孪晶，同时第二单相钛合金拉伸断裂件存在线条状孪生变形痕迹时，可判定单相钛合金发生孪生变形行为。
3.根据权利要求1所述一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法，其特征在于所述步骤(3)显微组织观察中显微镜放大倍数为200～1000倍。
4.根据权利要求1所述一种单相钛合金孪生变形行为的验证方法，其特征在于所述步骤(1)中不同温度至少位于室温温区、液氮温区、液氢温区三种温度范围内。
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