CN112179752A - 低温分析系统和方法 - Google Patents

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威廉·贝克
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Abstract

提供一种低温分析系统，包括：低温流体源；一个或多个分析部件；至少一个低温热导管，其可操作地联接在所述低温流体源与一个或多个分析部件之间；和压力控制部件，其与低温流体源可操作地接合。提供一种用于执行低温分析的方法。该方法包括：调整低温流体源内的低温流体的压力，以将一个或多个分析部件配置成具有低温温度。提供一种用于配置低温分析系统以执行低温分析的方法。该方法包括：增加低温流体源内的压力，以将一个或多个分析部件快速冷却至第一温度；以及降低低温流体源内的压力，以使一个或多个分析部件的第一温度下降。

Description

低温分析系统和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年7月1日提交的题为“低温分析系统和方法”的美国临时专利申请序列号62/869,180的优先权和权益，该美国临时专利申请的全部内容通过引用合并于此。
技术领域
本公开涉及低温分析系统和方法。在特定的实施例中，本公开提供利用调节低温流体压力的系统和方法。
背景技术
分析系统可以向样品和/或分析部件两者提供极低的温度，以便在不同的环境下进行样品分析。低温分析确定极低温度下的样品特性。样品生产量可能是需要较高的冷却动力以实现快速降温的最重要的需求。同样地，期望实现尽可能低的基础温度。
包括液体和/或气态氦或氮的低温流体通常用作从部件去除热从而降低部件的温度的源。如通常所执行的，将低温流体从低温流体源传递到分析部件。通过控制将低温流体传递到分析部件的速率，人们可以影响其冷却速率。对于更快的冷却(即更快的降温时间)，期望较高的流率，而对于更快的加热(即，较快的升温时间)，期望较低的流率。
现有的控制低温流体流动的方法可将热放入系统中，该热降低冷却动力和/或增加低温流体源的温度。停止低温流体流动的其他方法包括低温阀，该低温阀通常相对于低温流体热导管而言尺寸较大，并且与较热的温度部件进行热连通，这会由于额外的辐射和/或传导负载而降低冷却动力或增加低温流体的温度。本公开克服了至少一些缺点并且避免了现有系统和/或方法的设计中的复杂性。
发明内容
提供一种低温分析系统，包括：低温流体源；一个或多个分析部件；至少一个低温热导管，该至少一个低温热导管可操作地联接在所述低温流体源与一个或多个分析部件之间；和压力控制部件，该压力控制部件与低温流体源可操作地接合。
提供一种用于执行低温分析的方法。该方法包括：调整低温流体源内的低温流体的压力，以将一个或多个分析部件配置成具有低温温度。
提供一种用于配置低温分析系统以执行低温分析的方法。该方法包括：增加低温流体源内的压力，以将一个或多个分析部件快速冷却至第一温度；以及降低低温流体源内的压力，以使一个或多个分析部件的第一温度下降。
附图说明
下面参考以下附图描述本公开的实施例。
图1是根据本公开的实施例的低温分析系统。
图2是根据本公开的实施例的另一种低温分析系统。
图3是根据本公开的实施例的另一种低温分析系统。
图4是根据本公开的实施例的另一种低温分析系统。
图5是根据本公开的实施例的低温分析系统的一部分。
图6是根据本公开的实施例的另一种低温分析系统。
图7A是根据本公开的实施例的图6的处于至少一个配置中的低温分析系统。
图7B是根据本公开的实施例的图6的处于至少另一配置中的低温分析系统。
图7C是根据本公开的实施例的图6的处于又一配置中的低温分析系统。
图8是根据本公开的实施例的低温冷却方法的步骤的图示。
具体实施方式
提出本公开是为了促进美国专利法“促进科学和实用技术的进步”的宪法目的(第1条第8款)。
将参考图1至图8描述本公开的系统和方法。首先参照图1，示出了低温分析系统10，低温分析系统10可以包括与压力控制部件14可操作地接合的低温流体源12，该压力控制部件14与分析部件16可操作地接合。系统10可以被配置成具有可操作地接合源12和部件16的低温流体热导管18。可以改变低温流体源的压力以对分析部件16产生优选的温度调节效果，依靠将低温流体从低温流体源12通过低温流体热导管18传输至分析部件16来冷却该分析部件。
低温流体源12可以是能够存储或产生低温流体的任意部件。例如，源12可以包括可以容纳或存储低温流体的杜瓦瓶。作为另一个示例，源12可以是液化器或液化系统，该液化器或液化系统冷却与机械式低温冷却器接触的流体以产生低温流体。液化器可以例如包括机械式低温冷却器，该机械式低温冷却器具有围绕该机械式低温冷却器的桶/套筒和围绕该桶/套筒的真空壳体，桶/套筒将流体密封在其中。输入到桶/套筒中的流体可以通过低温冷却器进行冷却，从而产生收集在桶/套筒中的低温流体。
低温流体源12可以包含有限量的低温流体，使得该方法和系统只能使用有限的持续时间，或者可以包含可补充的低温流体源，从而对方法或系统的持续时间没有限制。低温流体源12可以以开放回路的方式或闭合回路的方式被使用。
分析部件16可以与低温流体源12热连通。分析部件16可以经由固体传导热导管或低温流体热导管热连通。分析部件16可以例如包括调节/控制被分析样品的温度的平台。该部件可以被配置成将样品保持在压力和/或温度的预定条件下。在某些情况下，样品被保持在真空下。部件16可以是用于辐射屏蔽、热滞后和/或样品安装的温度控制仪器内的任意块体。部件16还可以包括例如必须被冷却至特定温度以下才能操作的超导磁体。
压力控制部件14可以可操作以增加和/或降低低温流体源12中的流体的压力。部件14可以可操作地联接至低温流体入口或作为低温流体出口的一部分，或可以可操作地联接至低温流体入口并作为低温流体出口的一部分。压力控制部件14可以被配置成可变阀，该可变阀能够在完全打开位置与完全关闭位置之间操作以维持所需的压力。压力控制部件14还可以包括降低低温流体源12的压力的泵或泄压阀。压力控制部件14还可以被配置成包括压缩机或高压流体源，该压缩机或高压流体源可以供给并提高低温流体源12的压力。
压力控制部件14可以配置为包括反馈机制。该机制可以包括例如从分析部件16接收控制信号；该信号可与分析部件16内的温度有关联。该信号可用于改变部件14内的比例阀的位置，以调节低温流体源12的压力以达到并维持分析部件16内的所需温度。
低温流体热导管18可以被配置成在低温流体源12和分析部件16之间可操作地延伸。低温流体热导管18可以是可操作的，以将低温流体从低温流体源12传输到分析部件16。低温流体热导管18例如可以是由诸如塑料或PEEK的聚合物、铜、不锈钢、铝或其他金属合金制成的毛细管或阻抗管。
从低温流体源12通过低温流体热导管18到分析部件16的低温流体的质量流率可以通过操纵以下各项而被调节：1)低温流体源的压力；2)分析部件的压力；3)低温流体热导管的流动阻力，和/或4)低温流体的取决于压力和温度的特性(例如密度、粘度、品质)。可以通过提供例如特定的直径和/或长度来具体地调节低温流体热导管18，以支持从低温流体源12到分析部件16的低温流体的与压力相关的质量流率的所需范围。
本文公开的方法和系统依赖于控制低温流体源的压力以改变以下各项中的至少一项：
低温流体的质量流率：通过改变低温流体源12的压力，可以改变从低温流体源12到分析部件16的低温流体的质量流率。增加低温流体源12的压力可以增加流率，这可能是实现更快的冷却时间和/或增加分析部件16的冷却动力所需要的。相反，降低低温流体源12的压力可以减少低温流体的质量流率，例如，这可能是实现分析部件16的较低温度所需要的。
低温液体的温度：在饱和条件下，当液相和气相共存于平衡状态时，液体的温度取决于低温流体源的压力，并且可以根据低温流体的饱和温度相对于饱和压力的关系来确定。例如，在大约14psia下，饱和氦4(He4)液体的温度为4.2K。在较低的低温流体源的压力下，将存在较低温度的饱和液体。
在泵送低温流体(施加降低的压力)以例如降低低温流体的压力和相关温度的情况下，所获得的压力(以及相应的温度)取决于低温流体的质量流率。在降低的质量流率处，泵可以达到较低的压力，从而能够实现较低温度的低温流体。只要传递足够的低温流体以满足分析部件上的热负载，就可能需要较低温度的低温流体，以例如达到由该低温流体冷却的分析部件的较低基准温度。
低温流体的液化速率：在液化器或液化系统中，液体的产生速率(液化速率)可以取决于低温流体源的压力。在一些范围内，液化速率通常随着低温流体源的压力(例如，与低温冷却器热接触的流体的压力)增加而增加。
本公开的系统和方法可以使用压力控制部件14以控制低温流体源12的压力，以最终在分析部件16处实现所需的温度调节效果。温度调节可以是例如特定的温度、冷却动力、冷却速率。图1的虚线19表示压力控制部件经由两个部件之间的通信(通过信号传输)对分析部件的控制。
接下来参照图2，描绘了另一个系统20，该系统包括被配置成液化器的低温流体源12，该液化器包括在桶组件24内的低温冷却器22，桶组件24在真空壳体26内。压力控制部件14可以包括例如氦的气体容器28、调节阀30和压力计32。调节阀30可被调节以将气态氦从气体容器28传递到桶组件24，并且通过压力计32测量低温流体源的压力。低温冷却器22冷凝气态氦以产生低温流体，该低温流体收集在桶组件24的底部34中。然后，桶组件24中的低温流体通过低温流体热导管18输送到分析部件16。
在一个实施例中，本文所述的方法和系统可以通过在相对较高的压力(例如15psia)下操作低温流体源12来用于快速冷却分析部件。一旦分析部件16相对较冷，则可以使低温流体源12在10psia下操作，以降低通过低温流体热导管18的质量流率，从而在分析部件16处实现较低的基准温度。根据示例性实施方式，这可以使用低温流体热导管来实现，该低温流体热导管可以包括单个阻抗管，该阻抗管具有经过特殊选择的直径和长度，以在两个操作压力下提供所需的质量流率。
在另一个实施例中，压力控制部件14可用于将低温流体源12的压力降低到阈值以下，在该阈值处，低温流体的质量流动可以被停止或至少足够地足以向分析部件16传递基本上零数量的低温流体。在零流量或至少不足以满足热负载的要求的情况下，可以更快地提高分析部件16的温度，例如，在对分析部件进行升温以更换样本时，可能会希望这样做。
接下来参照图3，示出了根据本公开的另一实施例配置的系统40。相应地，系统40可以包括在低温流体源12和分析部件16之间可操作地对准的固体传导热导管42。控制低温流体源的压力的方法和系统也可以用于实现分析部件的所需温度调节效果(特定温度、冷却动力、或冷却速率)，该分析部件经由固体传导热导管42与低温流体源热连通。
接下来参照图4，描绘了系统50。系统50可以包括分析部件16a和分析部件16b，分析部件16a经由固体传导热导管42与低温流体源12热连通，分析部件16b通过低温流体热导管18与低温流体源12热连通。
根据图4的系统，低温流体源12包括具有机械式低温冷却器的液化器或液化系统，该机械式低温冷却器被定额为具有预定的冷却能力，该冷却能力的一部分(通过固体传导热导管42)被应用于固体传导冷却并且该冷却能力的另一部分(通过低温流体热导管18)用于低温流体冷却。根据图5所示的示例性描述，控制在如图4所示的这样的系统中的低温流体源的压力可以类似于转动阀，该阀控制将多少低温流体源的冷却动力施加于低温流体冷却，多少剩余的百分比应用于固体传导冷却。
如前所述，低温流体源12传递的低温流体的质量流率和温度可以取决于低温流体源12的压力，从而允许压力控制部件14改变以利用低温流体热导管18在分析部件16处实现所需效果。尤其如此地，未施加于低温流体冷却的冷却动力被引导至固体传导冷却，从而使得能够改变低温流体源的压力以实现分析部件16的改变，该分析部件16经由固体传导热导管42与低温流体源12热连通。相对于低温流体源12中的低温冷却器22在较低压力的情况下所做的那样，在增加的低温流体源的压力下，低温流体源12中的低温冷却器22可以输入更多的冷却动力以产生和维持低温流体，在较低压力的情况下，低温冷却器22冷却低温流体的效率降低。与在较低的压力下相比，在增加的低温流体源的压力下，较小的冷却动力用于固体传导。对于固体传导冷却，较低的低温流体源的压力可以是优选的，而对于用低温流体进行冷却，较高的低温流体源的压力可以是优选的。
接下来参照图6，示出了系统60，该系统60包括可操作地联接至低温冷却器22的固体传导热导管42。可以改变低温流体源的压力以在两个方面均实现所需的温度调节效果：1)分析部件16b，该分析部件16b经由低温流体热导管18与低温流体源12热连通；以及2)分析部件16a，该分析部件16a经由固体传导热导管42与低温流体源12热连通。低温流体源12可被配置成液化器，该液化器包括在桶组件24内部的低温冷却器22，该桶组件24位于真空壳体26内。桶组件24可以包括凸缘68和70，凸缘68和70经由固体传导热导管42与分析部件16a热连通。固体传导热导管66也可以在桶组件24和低温冷却器22之间延伸以在第一级桶凸缘68和低温冷却器的第一级62之间以及在第二级桶凸缘70与低温冷却器的第二级64之间提供热连通。
压力控制部件14可以包括例如氦的气体、容器28、调节阀30和压力计32。可以调节调节阀30以在低温流体源的压力下将气体从气体容器28传递到桶组件24，压力计32测量低温流体源的压力。低温冷却器22可以被配置成冷凝气体以产生收集在桶组件24的底部34中的低温流体。然后，桶组件24中的低温流体可以通过低温流体热导管18输送到分析部件16b。
接下来参照图7A至7C，示出了一系列不同的系统配置作为本公开的方法的一部分。在这些配置中，经由低温流体热导管18与低温流体源12热连通的分析部件16b是例如可变温度低温恒温器中的样品平台，并且经由固体传导热导管42与低温流体源12热连通的分析部件16a是超导磁体的线圈。在这样的系统中，必须将电磁线圈冷却到比电磁线圈起超导作用所在的特定温度更低的温度，并且电磁线圈通常质量大且需要很长的时间来冷却。所需地，样品平台可以独立于磁体温度而被加热和冷却，并且理想地花费尽可能少的时间来冷却以实现快速的样品交换。
在图7A至7C的情况下，图8描绘了冷却程序的至少一个实施例，该冷却程序包括改变低温流体源的压力(Pcfs)的压力控制以独立地优化磁体和样品平台的操作和冷却时间。在步骤1(图7A)中，需要尽快冷却磁体，同时使样品平台在室温(295K)下保持温暖。为实现该目的，使用了7psia的相对低的低温流体源的压力，因为低温冷却器的液化效率在此低压下很低，使得低温冷却器的大部分冷却动力都被引导至对磁体进行冷却的固体传导热导管。一旦磁体相对较冷(例如6K)，就需要尽快冷却样品平台。
在步骤2(图7B)中，将低温流体源的压力增加到15psia。在此，提高了低温冷却器的液化效率，使得低温冷却器可以以高速率产生低温液体。尤其如此地，从低温流体源到样品平台的低温流体的质量流率也在15psia下增加，使得大量的低温流体可以被传递到样品平台以期望地在短时间内将样品平台冷却。一旦样品达到其5K的目标温度，就需要操作超导磁体，但是必须首先将电磁线圈冷却至4K以下，在4K以下的温度下，电磁线圈的材料将起超导作用。
在步骤3(图7C)中，系统冷却涉及将低温流体源的压力设置为10psia，这将低温冷却器的更多的冷却动力引导至固体传导热导管以将磁体冷却至4K以下。注意，样品平台不再需要步骤2中用于使样品平台快速冷却的提高的液化速率和质量流率。步骤3中的10psia是中间压力(该中间压位于在步骤1中使用的用于尽快冷却磁体的7psia和在步骤2中使用的用于尽快冷却平台的15psia之间)，该中间压力被选择以提供用于保持磁体和平台二者的所需温度的冷却动力。
分析部件不限于在此描述和示出的特定示例。超导磁体系统(图7A至7C)和相关联的冷却程序(图8)仅是一个提供的示例。图6中的分析部件可以包括相同仪器的不同部件，并且可以位于相同或不同的真空空间内。图6所示系统的另一实施例包括例如样品分析室，其中经由固体传导热导管热连通的分析部件是用于在样品室上抽真空的木炭吸气泵，而经由低温流体热连接的热连通的分析部件是样品平台。在这样的系统中，期望在冷却样品平台之前在样品室上抽真空，以防止在样品上的可能的凝结。例如，冷却程序可以例如从以下步骤开始，即在低温流体源的低压力下操作，以将低温流体源的全部或至少大部分冷却动力引导至固体传导冷却，以快速冷却木炭吸气剂并在样品室上抽真空。一旦冷却，就可以增加低温流体源的压力，以将低温流体源的更多的冷却动力引导至低温流体冷却，以快速冷却样品平台。
根据法规，已经以关于结构和方法特征或多或少特定的语言描述了本发明的实施例。然而，应当理解，由于所公开的实施例包括使本发明生效的形式，所以整个发明不限于所示出和/或描述的特定特征和/或实施例。

Claims (28)

1.一种低温分析系统，包括：
低温流体源；
一个或多个分析部件；
至少一个低温热导管，所述至少一个低温热导管可操作地联接在所述低温流体源与所述一个或多个分析部件之间；和
压力控制部件，所述压力控制部件与低温流体源可操作地接合。
2.根据权利要求1所述的低温分析系统，其中，所述低温流体源是液化器。
3.根据权利要求2所述的低温分析系统，其中，所述液化器被配置成包括被配置成收集低温流体的桶。
4.根据权利要求1所述的低温分析系统，其中，所述低温流体在闭合回路系统内的部件之间被传送。
5.根据权利要求1所述的低温分析系统，其中，所述一个或多个分析部件被配置成调节样品温度。
6.根据权利要求1所述的低温分析系统，其中，所述一个或多个分析部件包括用于辐射屏蔽、热滞后和/或样品安装的块体。
7.根据权利要求1所述的低温分析系统，其中，所述低温热导管被配置成经由导管传送低温流体。
8.根据权利要求7所述的低温分析系统，其中，所述导管被配置成毛细管或阻抗管。
9.根据权利要求1所述的低温分析系统，其中，所述低温热导管被配置成经由固体传导提供冷却动力。
10.根据权利要求1所述的低温分析系统，还包括流体入口，所述流体入口与所述低温流体源可操作地接合，所述压力控制部件与所述低温流体入口可操作地接合。
11.根据权利要求1所述的低温分析系统，还包括至少一个固体传导热导管，所述至少一个固体传导热导管可操作地联接在所述低温流体源与所述一个或多个分析部件之间。
12.根据权利要求1所述的低温分析系统，其中，所述低温流体源被配置成桶内的两级式低温冷却器。
13.根据权利要求11所述的低温分析系统，其中，固体传导热导管可操作地联接至所述低温冷却器的两级中的一个。
14.根据权利要求12所述的低温分析系统，其中，所述桶限定两个凸缘，所述两个凸缘中的一个与所述两级中的一个热连接，并且所述两个凸缘中的另一个与所述两级中的另一个热连接。
15.一种用于执行低温分析的方法，所述方法包括：调节低温流体源内的低温流体的压力，以将一个或多个分析部件配置成具有低温温度。
16.根据权利要求15所述的方法，还包括接收控制信号以调整所述低温流体源内的所述低温流体的压力。
17.根据权利要求15所述的方法，还包括用固体传导冷却所述一个或多个分析部件。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述低温流体源内的压力小于15psia。
19.根据权利要求15所述的方法，还包括用低温流体冷却所述一个或多个分析部件。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，所述低温流体源内的压力大于10psia。
21.根据权利要求15所述的方法，还包括使用固体传导和/或低温流体中的一者或两者来向所述一个或多个分析部件提供冷却动力。
22.一种用于配置低温分析系统以执行低温分析的方法，所述方法包括：
增加低温流体源内的压力，以将一个或多个分析部件快速冷却至第一温度；以及
降低所述低温流体源内的压力，以使所述一个或多个分析部件的第一温度下降。
23.根据权利要求22所述的方法，其中，增加压力增加了传递到所述一个或多个分析部件的低温流体的质量流率。
24.根据权利要求22所述的方法，其中降低压力降低了传递到所述一个或多个分析部件的质量流率。
25.根据权利要求24所述的方法，其中，所述压力能够降低至少5psia。
26.根据权利要求22所述的方法，还包括第二次降低所述压力以加热所述一个或多个分析部件。
27.根据权利要求22所述的方法，其中，所述一个或多个分析部件包括超导磁体的线圈，并且所述方法还包括经由固体传导热导管向所述磁体提供冷却动力，所述固体传导热导管可操作地联接至所述低温流体源的级。
28.根据权利要求22所述的方法，其中，所述一个或多个分析部件包括样品平台，并且所述方法还包括经由流体导管向所述样品平台提供冷却动力，所述流体导管可操作地联接至所述低温流体源的桶。
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