CN112175645A - 一种实验室用沥青质提取装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种实验室用沥青质提取装置及方法，由沥青质提取组件、加热组件、萃取剂回收组件构成。沥青质提取组件通过相似相容原理实现沥青质提取，加热组件负责给整个装置加热，萃取剂回收组件实现萃取剂的回收。在沥青质提取过程中，由于相似相溶原理，实现沥青质的初步分离，由于反应罐内的总压力与废液罐总压力不相等，存在压力差，此时减少废液罐内气体压力，造成废液与沥青质残渣分离。在萃取剂萃取沥青质过程中，由于加热水相沸点大于被加热萃取剂沸点，通过蒸发实现萃取剂与沥青质分离，气态萃取剂经冷凝管冷凝再次液化，节省了重复提取沥青质时萃取剂的使用成本。本装置充分考虑了实验室条件，装置简单，占地规模小，经济性强。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种实验室用沥青质提取装置及方法。
背景技术
中国稠油资源储量丰富，有效开采稠油，对当今国家能源安全具有重要意义。但稠油粘度大，给稠油在管壁中流动以及稠油的运输都造成严重问题。据相关研究结果表明：造成稠油粘度高的主要原因是稠油中含有大量的胶质、沥青质等大分子物质，单独观察加入化学降粘剂后稠油粘度变化，不足以研究稠油粘度降低的主要原因，所以把稠油中沥青质提取出来进行实验研究，对于解决稠油粘度高这一问题具有重大的作用。
目前用于沥青质提取装置，主要为中温改质沥青提取装置。这种沥青质提取装置，占用面积大，工艺设备种类繁多且建造费用高昂，不适合实验研究中小规模沥青质提取。
利用相似相容和溶沸点原理，实现了萃取剂的回收利用，且操作简单，危险性小，为实验室提取沥青质提供了一种可行方案。
发明内容
本发明的目的在于解决背景技术中所阐述的缺陷和不足，提供一种实验室用沥青质提取装置及方法。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种实验室用沥青质提取装置，由沥青质提取组件、加热组件、萃取剂回收组件构成。沥青质提取组件由反应罐、废液罐和储存罐组成，反应罐位于装置左侧，包含罐盖、定子、轴承、转子、提杆、筛网和三个搅拌片。罐盖位于反应罐上部，采用塞紧式连接，罐盖底部焊接有定子，定子通过轴承与转子连接，用于带动转子转动。转子外部焊接有三个搅拌片，搅拌片与转子夹角为45°，用于大范围内搅拌液体，使液体混合均匀。反应罐罐体底面，以下部废液管线口为中心，向外发散倾斜30°，用于聚集沥青质到管线口。管线口上部安装有手提式筛网，筛网有一定体积，用于提取稠油中的沥青质。废液罐位于装置中部，包含罐柄、罐杆、橡胶活塞，罐柄位于储存罐上部，通过压缩、拉伸罐杆，带动橡胶活塞上下移动，橡胶活塞下部为空心舱室结构，通过调整罐柄的压力与拉力，改变空心舱室体积，实现反应罐液体到废液罐液体运移。反应罐下部的废液管线口通过输液管线与废液控制阀连接，废液控制阀通过输液管线与储存罐连接。废液罐中下部左侧通过输液管线与冲洗阀连接，冲洗阀通过输液管线连接到反应罐上部右侧。废液罐中下部右侧通过输液管线与储存阀门连接，储存阀门与储存罐连接。反应罐上部左侧分别与两根输液管线连接，两根输液管线对应萃取剂回收管线。
加热组件包含一个温度显示器、一个定温显示器、一个温度调节旋钮、一个加热管、一个支撑网格和六个固定块。固定块每三个为一组，呈三角形状排列，分别位于反应罐和储存罐下部。支撑网格与固定块刚性连接，位于固定块下部，用于支撑反应罐和储存罐。支撑网格下部安装有加热管，加热管沿轴线方向安装有控制面板，控制面板由位于上部的两个温度显示器，和一个温度调节旋钮组成。
萃取剂回收组件包含冷凝器、萃取剂回收罐、输液管线和萃取剂控制阀。冷凝器一端与耐温管线连接，另一端与萃取剂回收罐连接，冷凝器冷凝为液体的萃取剂通过输液管线输送到萃取剂回收罐中暂时储存。萃取剂回收罐与萃取剂控制阀连接，通过控制萃取剂控制阀开关实现沥青质再次提取。
所述反应罐采用耐腐蚀、导热性能好的玻璃质结构。
所述储存罐采用双隔板设计，储存罐外侧采用真空绝热板材料，内侧采用耐腐蚀、导热性能好的玻璃质结构。
利用所述的实验室用沥青质提取装置提供一种实验室用沥青质提取方法。在反应罐中加入稠油与互溶剂，定子通过轴承带动转子转动，转子带动搅拌片转动，使稠油与互溶剂混合均匀。待搅拌30分钟，观察到反应罐底部有黑色沉淀后，停止搅拌，打开废液控制阀，由于连通器原理，即反应罐有大气压力和内液柱压力，废液罐中只有大气压力，存在压力差，致使废液从反应罐向废液罐流动，此时拉伸罐柄带动橡胶活塞向上移动，使废液罐气压减小，反应罐内气压不变，反应罐内气压将把废液从反应罐压入废液罐内，待观察到反应罐内未有废液时，关闭废液控制阀。打开萃取剂控制阀，萃取剂从萃取剂回收罐中通过输液管线流入反应罐中，打开搅拌装置进行搅拌，待黑色沉淀几乎全部溶解时，停止搅拌。打开储存阀，把废液压入储存罐内后，关闭储存阀。打开废液控制阀，把萃取剂与沥青质混合液，压入废液罐中，打开反应罐，在筛网中取出杂质，洗净筛网后，重新放回，压缩罐柄把混合液重新压入反应罐中，关闭废液控制阀。在加热组件中加水，对反应罐内混合液进行水浴加热，旋动温度调节旋钮设定温度为95℃，由于所用萃取剂为重质苯，沸点为80.1℃，在达到沸点温度后,苯由液体成为气态，与沥青质分离，气态的苯经冷凝管，重新成为液态，被萃取剂回收罐回收，以备下一次提取沥青质时使用。反应罐内的混合液待蒸干为固体时，停止水浴加热，待自然冷却2小时后，打开储存阀门，把废液再吸入废液罐，关闭储存阀门。打开冲洗阀门，利用废液下落到反应罐底部产生的巨大冲击力，把残存在反应罐底部的沥青质冲洗到筛网内，当废液罐压入五分之一的废液体积时，打开废液控制阀，吸入反应罐的废液。重复以上步骤，直至观察反应罐底部无沥青质残留为止，打开反应罐，取出筛网中的沥青质，完成提取。
本发明由于采取以上方案，与现有技术相比具有以下技术效果：
1.对苯类萃取剂的回收处理，这样既可以达到再次使用萃取剂的目的，又可以不会在室内随意排放苯类物质，对人体和环境造成危害。
2.本发明废液罐采用空心舱室设计，不需要在废液罐额外施加压力，就可以实现罐内液体运移。
3.本发明用废液罐中的混合废液，冲洗沥青质，实现废液的重新利用。
4.本发明结构简单，投资成本小，适合于实验室用自制沥青质。
附图说明
图1是本发明装置整体结构示意图。
图2是本发明输液管线与反应罐下部连接示意图。
图3是本发明搅拌部分装置示意图。
图中，1、恒温水浴锅；2、温度显示器；3、储存罐；4、温度调节旋钮；5、加热管；6、罐柄；7、罐杆；8、废液罐；9、橡胶活塞；10、罐盖；11、定子；12、轴承；13、转子；14、搅拌片；15、反应罐；16、固定块；17、支撑网格；18、废液控制阀；19、冲洗阀；20、萃取剂控制阀；21、萃取剂回收罐；22、直形冷凝管；23、输液管线；24、筛网；25、提杆；26、储存阀。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施作进一步描述。
一种实验室用沥青质提取装置，如图1所示，有沥青质提取组件、加热组件、萃取剂回收组件构成。沥青质提取组件由反应罐15、废液罐8和储存罐27组成，反应罐15位于装置左侧，包含罐盖10、定子11、轴承12、转子13、提杆25、筛网24和三个搅拌片14。罐盖10位于反应罐15上部，采用塞紧式连接，罐盖10底部焊接有定子11，定子11通过轴承12与转子13连接，用于带动转子13转动。转子13外部焊接有三个搅拌片14，搅拌片14与转子13夹角为45°，用于大范围内搅拌液体，使液体混合均匀。如图2所示，反应罐15罐体底面，以下部废液管线口为中心，向外发散倾斜30°，用于聚集沥青质到管线口，管线口上部安装有手提式筛网24，筛网24有一定体积，用于提取稠油中的沥青质。废液罐8位于装置中部，包含罐柄6、罐杆7、橡胶活塞9，罐柄6位于储存罐8上部，通过压缩、拉伸罐杆6，带动橡胶活塞9上下移动，橡胶活塞9下部为空心舱室结构，通过调整罐柄6的压力与拉力，改变空心舱室体积，实现反应罐15液体到废液罐8液体运移。反应罐15下部的废液管线口通过输液管线23与废液控制阀18连接，废液控制阀18通过输液管线23与储存罐27连接。废液罐8中下部左侧通过输液管线23与冲洗阀19连接，冲洗阀19通过输液管线23连接到反应罐15上部右侧。废液罐8中下部右侧通过输液管线23与储存阀26连接，储存阀26与储存罐3连接。反应罐15上部左侧分别与两根输液管线23连接，两根输液管线23对应萃取剂回收管线。
加热组件也即是恒温水浴锅1包含两个温度显示器2、一个温度调节旋钮4、一个加热管5、一个支撑网格17和六个固定块16。固定块16每三个为一组，呈三角形状排列，分别位于反应罐15和废液罐8下部。支撑网格17与固定块16刚性连接，位于固定块16下部，用于支撑反应罐15、废液罐8和储存罐27。支撑网格17下部安装有加热管5，加热管5沿轴线方向安装有控制面板，控制面板由位于上部的两个温度显示器2，和一个温度调节旋钮4组成。
萃取剂回收组件包含直形冷凝管22、萃取剂回收罐21、输液管线23和萃取剂控制阀20。直形冷凝管22一端与输液管线23连接，另一端与萃取剂回收罐21连接，直形冷凝管22冷凝为液体的萃取剂通过输液管线23输送到萃取剂回收罐21中暂时储存。萃取剂回收罐21与萃取剂控制阀20连接，通过控制萃取剂控制阀20开关实现沥青质再次提取。
所述反应罐15采用耐腐蚀、导热性能好的玻璃质结构。
所述废液罐8采用双隔板设计，废液罐8外侧采用真空绝热板材料，内侧采用耐腐蚀、导热性能好的玻璃质结构。
利用所述的实验室用沥青质提取装置提供一种实验室用沥青质提取方法。在反应罐15中加入稠油与互溶剂，定子11通过轴承12带动转子13转动，转子13带动搅拌片14转动，使稠油与互溶剂混合均匀。待搅拌30分钟，观察到反应罐15底部有黑色沉淀后，停止搅拌，打开废液控制阀18，由于连通器原理，即反应罐15有一个大气压力和一个内液柱压力，废液罐8中只有一个大气压力，存在一个压力差，致使废液从反应罐15向废液罐8流动，此时拉伸罐柄6带动橡胶活塞9向上移动，使废液罐8气压减小，反应罐15内气压不变，反应罐15内气压将把废液从反应罐15压入废液罐8内，待观察到反应罐15内未有废液时，关闭废液控制阀18。打开萃取剂控制阀20，萃取剂从萃取剂回收罐21中通过输液管线23流入反应罐15中，打开搅拌装置进行搅拌，待黑色沉淀几乎全部溶解时，停止搅拌。打开储存阀3，把废液压入储存罐3内后，关闭储存阀26。打开废液控制阀18，把萃取剂与沥青质混合液，压入废液罐8中，打开反应罐15，在筛网24中取出杂质，洗净筛网24后，重新放回，压缩罐柄6把混合液重新压入反应罐15中，关闭废液控制阀18。在加热组件中加水，对反应罐15内混合液进行水浴加热，旋动温度调节旋钮4设定温度为95℃，由于所用萃取剂为重质苯，沸点为80.1℃，在达到沸点温度后,苯由液体成为气态，与沥青质分离，气态的苯经直形冷凝管22，重新成为液态，被萃取剂回收罐21回收，以备下一次提取沥青质时使用。反应罐15内的混合液待蒸干为固体时，停止水浴加热，待自然冷却2小时后，打开储存阀26，把废液再吸入废液罐8，关闭储存阀26。打开冲洗阀19，利用废液下落到反应罐15底部产生的巨大冲击力，把残存在反应罐15底部的沥青质冲洗到筛网24内，当废液罐8压入五分之一的废液体积时，打开废液控制阀18，吸入反应罐15的废液。重复以上步骤，直至观察反应罐底部无沥青质残留为止，打开反应罐15，取出筛网24中的沥青质，完成提取。
实施例：
本装置在安装时，首先分别把反应罐15、废液罐8和储存罐28放置于恒温水浴锅1中，反应罐15和废液罐8放置在两组固定块16上部。带有废液控制阀18的输液管线23，一端连接反应罐15下部，另一端连接废液罐下部，采用螺纹连接。带有冲洗阀19的输液管线23，一端连接反应罐15上部，另一端连接废液罐8中下部，输液管线23呈阶梯状连接。在同一水平面上，废液罐8一端连接冲洗阀19，另一端连接储存阀26，储存阀26另一端连接储存罐3。反应罐15上部有两个管线接口，一个管线接口连接输液管线23，通过输液管线23再连接直形冷凝管22，再和萃取剂回收罐21连接，连接萃取剂控制阀20，再与另一个管线接口相连接，形成一个闭合回路。
装置安装后，在反应罐15中加入稠油与互溶剂，定子11通过轴承12带动转子13转动，转子13带动搅拌片14转动，使稠油与互溶剂混合均匀。待搅拌30分钟，观察到反应罐15底部有黑色沉淀后，停止搅拌，打开废液控制阀18，由于连通器原理，即反应罐15有一个大气压力和一个内液柱压力，废液罐8中只有一个大气压力，存在一个压力差，致使废液从反应罐15向废液罐8流动，此时拉伸罐柄6带动橡胶活塞9向上移动，使废液罐8气压减小，反应罐15内气压不变，反应罐15内气压将把废液从反应罐15压入废液罐8内，待观察到反应罐15内未有废液时，关闭废液控制阀18。打开萃取剂控制阀20，萃取剂从萃取剂回收罐21中通过输液管线23流入反应罐15中，打开搅拌装置进行搅拌，待黑色沉淀几乎全部溶解时，停止搅拌。打开储存阀3，把废液压入储存罐3内后，关闭储存阀26。打开废液控制阀18，把萃取剂与沥青质混合液，压入废液罐8中，打开反应罐15，在筛网24中取出杂质，洗净筛网24后，重新放回，压缩罐柄6把混合液重新压入反应罐15中，关闭废液控制阀18。在加热组件中加水，对反应罐15内混合液进行水浴加热，旋动温度调节旋钮4设定温度为95℃，由于所用萃取剂为重质苯，沸点为80.1℃，在达到沸点温度后,苯由液体成为气态，与沥青质分离，气态的苯经直形冷凝管22，重新成为液态，被萃取剂回收罐21回收，以备下一次提取沥青质时使用。反应罐15内的混合液待蒸干为固体时，停止水浴加热，待自然冷却2小时后，打开储存阀26，把废液再吸入废液罐8，关闭储存阀26。打开冲洗阀19，利用废液下落到反应罐15底部产生的巨大冲击力，把残存在反应罐15底部的沥青质冲洗到筛网24内，当废液罐8压入五分之一的废液体积时，打开废液控制阀18，吸入反应罐15的废液。重复以上步骤，直至观察反应罐底部无沥青质残留为止，打开反应罐15，取出筛网24中的沥青质，完成提取。
在具体实施例中，本发明的输液管线采用高耐热类塑料，增加输液管线热变形温度。
Claims (2)
1.一种实验室用沥青质提取装置，有沥青质提取组件、加热组件、萃取剂回收组件构成，沥青质提取组件由反应罐(15)、废液罐(8)和储存罐(27)组成，反应罐(15)位于装置左侧，包含罐盖(10)、定子(11)、轴承(12)、转子(13)、提杆(25)、筛网(24)和三个搅拌片(14)，罐盖(10)位于反应罐(15)上部，罐盖(10)底部焊接有定子(11)，定子(11)通过轴承(12)与转子(13)连接，用于带动转子(13)转动，转子(13)外部焊接有三个搅拌片(14)，搅拌片(14)与转子(13)夹角为45度；反应罐(15)罐体底面，以下部输液管线(23)口为中心，向外发散倾斜30度，聚集沥青质到输液管线(23)口，输液管线(23)口上部安装有手提式筛网(24)，废液罐(8)位于装置中部，包含罐柄(6)、罐杆(7)、橡胶活塞(9)，罐柄(6)位于储存罐(8)上部，通过压缩、拉伸罐杆(6)，带动橡胶活塞(9)上下移动，橡胶活塞(9)下部为空心舱室结构，通过调整罐柄(6)的压力与拉力，改变空心舱室体积，实现反应罐(15)液体到废液罐(8)液体运移，反应罐(15)下部的输液管线(23)口通过输液管线(23)与废液控制阀(18)连接，废液控制阀(18)通过输液管线(23)与储存罐(27)连接。废液罐(8)中下部左侧通过输液管线(23)与冲洗阀(19)连接，冲洗阀(19)通过输液管线(23)连接到反应罐(15)上部右侧，废液罐(8)中下部右侧通过输液管线(23)与储存阀(26)连接，储存阀(26)与储存罐(3)连接，反应罐(15)上部左侧分别与两根输液管线(23)连接，两根输液管线(23)对应萃取剂回收管线；加热组件中所述的固定块(16)每三个为一组，呈三角形状排列，分别位于反应罐(15)和废液罐(8)下部，支撑网格(17)与固定块(16)刚性连接，位于固定块(16)下部，用于支撑反应罐(15)、废液罐(8)和储存罐(27)，支撑网格(17)下部安装有加热管(5)，加热管(5)沿轴线方向安装有控制面板，控制面板由位于上部的两个温度显示器(2)，和一个温度调节旋钮(4)组成；萃取剂回收组件所述的直形冷凝管(22)一端与输液管线(23)连接，另一端与萃取剂回收罐(21)连接，直形冷凝管(22)冷凝为液体的萃取剂通过输液管线(23)输送到萃取剂回收罐(21)，萃取剂回收罐(21)与萃取剂控制阀(20)连接。
2.一种实验室用沥青质提取方法，采用如权利要求1所述的实验室用沥青质提取装置，其特征在于：在反应罐(15)中加入稠油与互溶剂，定子(11)通过轴承(12)带动转子(13)转动，转子(13)带动搅拌片(14)转动，使稠油与互溶剂混合均匀，待搅拌30分钟，观察到反应罐(15)底部有黑色沉淀后，停止搅拌，打开废液控制阀(18)，由于连通器原理，即反应罐(15)有气体压力和静液柱压力，废液罐(8)中只有气体压力，存在压力差，此时拉伸罐柄(6)带动橡胶活塞(9)向上移动，使废液罐(8)气压减小，反应罐(15)内气压不变，反应罐(15)内气压将把废液从反应罐(15)压入废液罐(8)内，待观察到反应罐(15)内未有废液时，关闭废液控制阀(18)，打开萃取剂控制阀(20)，萃取剂从萃取剂回收罐(21)中通过输液管线(23)流入反应罐(15)中，打开搅拌装置进行搅拌，待黑色沉淀几乎全部溶解时，停止搅拌，打开储存阀(3)，把废液压入储存罐(3)内，关闭储存阀(26)，打开废液控制阀(18)，把萃取剂与沥青质混合液，压入废液罐(8)中，打开反应罐(15)，在筛网(24)中取出杂质，洗净筛网(24)后，重新放回，压缩罐柄(6)把混合液重新压入反应罐(15)中，关闭废液控制阀(18)，在加热组件中加水，对反应罐(15)内混合液进行水浴加热，旋动温度调节旋钮(4)设定温度为95摄氏度，由于所用萃取剂为重质苯，沸点为80.1摄氏度，在达到沸点温度后,苯由液体成为气态，与沥青质分离，气态的苯经直形冷凝管(22)，重新成为液态，被萃取剂回收罐(21)回收，以备下一次提取沥青质时使用；反应罐(15)内的混合液待蒸干为固体时，停止水浴加热，待自然冷却2小时后，打开储存阀(26)，把废液再吸入废液罐(8)，关闭储存阀(26)，打开冲洗阀(19)，利用废液下落到反应罐(15)底部产生的巨大冲击力，把残存在反应罐(15)底部的沥青质冲洗到筛网(24)内，当废液罐(8)压入五分之一的废液体积时，打开废液控制阀(18)，吸入反应罐(15)的废液，重复以上步骤，直至观察反应罐底部无沥青质残留为止，打开反应罐(15)，取出筛网(24)中的沥青质，完成提取。
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