CN112147129A - 一种通用型土壤有效元素提取方法 - Google Patents

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Abstract

一种通用型土壤有效元素提取方法，包含以下步骤：氯化铵替代硝酸铵Mehlich3（M3）通用土壤有效元素提取剂提取全国不同土壤有效磷、钾、锌、铁、锰、镁、钙、铜和铝，所得结果与M3法结果极显著相关（P<0.01）；氯化铵替代M3法所得酸性和碱性土壤Bray‑P和Olsen‑P结果极显著相关（P<0.01）；氯化铵替代M3法测定碱性改良剂改良土壤有效磷结果表明，该方法可作为改良土壤有效磷的通用提取方法。本发明通用型土壤有效元素高效提取方法，适用于所有酸性、中性和碱性土壤有效磷、钾等营养元素测定，也适用于有效态重金属锌、铜等元素测定，是一种高效、通用型土壤有效元素提取方法。

Description

一种通用型土壤有效元素提取方法
技术领域
本发明属于土壤有效元素测定领域，尤其是涉及一种通用型土壤有效元素提取方法。
背景技术
1984年Mehlich开发了一种M3提取剂(Commun.Soil Sci.Plant Anal.1984,15:1409-1416)，实现了土壤和沉积物中磷、钾、钙、镁、铝、铁、锌、锰、铜等多种元素有效态的一次提取，极大地提高了土壤检测的效率；并且M3方法作为一个“通用”的土壤测试提取剂，可适用于各类土壤。尤其对磷元素而言，它参与从太阳辐射能到化学能(光合作用)的基本传递过程，并维持植物根系系统的发育，是植物必需的大量元素。高度风化土壤中磷主要以铁铝结合态存在，而钙质土壤中磷主要以磷酸钙存在，相应的土壤有效态磷(也称速效磷)主要通过HCl–NH4F(Bray法)和pH 8.5的NaHCO3(Olsen法)提取(Pansu and Gautheyrou,Handbook of Soil Analysis.2007,Springer)。美国各地的区域土壤测试委员会于20世纪80年代末开展了大量研究，目标是将M3方法作为土壤通用型有效元素提取方法，并取得了理想的效果(Sims,Commun.Soil Sci.Plant Anal.1989,20:17-18)。
M3提取剂的配方为0.2M HOAc,0.015M NH4F,0.013M HNO3,0.001M EDTA，和0.25MNH4NO3，调节提取溶液pH至2.5±0.1。其中，HOAc有分解磷灰石的作用，并且它的解离常数低(pKa＝1.76×10-5)，表现出很强的酸碱缓冲能力。F-对磷有很强的取代能力，但需要在提取环境pH低于2.9时，提取效能才能得到最大发挥。HNO3的作用在于预先调节提取液pH。EDTA是金属元素锰、铜、锌等的强烈螯合剂，可提高这些金属元素的提取效率(Mehlich,Commun.Soil Sci.Plant Anal.1984,15:1409-1416))。而试剂中NH4NO3作为惰性电解质，主要起着缓冲提取悬液pH值和取代被提取元素的作用。
但是试剂NH4NO3在持续受热条件下具有热失控特性，在使用、存储和运输过程中容易发生爆炸(徐森等,化工学报2014，65:1135-1141；Kumar and Elias,Resonance,2019,24:1253-1271)。硝酸铵曾引发美国史上最严重的工业爆炸事故，1947年4月16日，得克萨斯城的货轮Grand Camp号起火，引爆船上的2300吨硝酸铵，大约600人死亡，3500多人受伤。2020年8月4日黎巴嫩首都贝鲁特港口区储存的2750吨硝酸铵发生猛烈炸，遇难人数171人，失踪人数在30到40人之间，8月10日黎巴嫩总理哈桑﹒迪亚卜宣布政府集体辞职。澳大利亚于2004年协议达成一个全国性的方案，除特许使用者外，全面禁止其他人获取危及安全的硝酸铵(https://www.agriculture.gov.au/sites/default/files/sitecollectiondocuments/languages/chinese/mand arin/Chinese_simpl_amnitrate.pdf)。2019年联合国《危险货物运输的建议书:试验和标准手册》(https://www.unece.org/fileadmin/DAM/trans/danger/publi/manual/Rev7/ST-SG-AC10-11-Rev7c_WEB.pdf)中强调，硝酸铵乳胶、悬浮液或凝胶是制作炸药的中间产物，高纯度硝酸铵需要作为危险货物运输。我国《硝酸铵类物质危险特性分类方法硝酸铵类物质危险特性分类方法(GB/T 29879-2013)》中规定，除特殊用途外，全面禁止其他人获取危及人生安全的硝酸铵。由于硝酸铵的管制，尤其对县级和乡镇的农业技术推广中心而言，虽然承担了全国大部分土壤质量调研工作，M3方法的使用却受到很大限制；而对土壤有效养分进行快速、准确监测和检测是维持土壤健康的最重要一环。
另外，我国土壤资源丰富，钙质土壤、高度风化土壤、水耕人为土壤等都有大面积分布，这些土壤中磷元素赋存形态存在很大差异。如上所述，有效磷提取一般需要首先确定土壤pH范围，对酸性和碱性土壤中有效磷一般分别采用Bray法和Olsen法进行提取，方法差异造成土壤有效磷的定量比较在不同土壤之间存在技术难题。另外对酸性和碱性土壤改良时，添加碱性或酸性改良剂后土壤pH变化很大，如生物炭的加入极大提高酸性土壤pH值和补充土壤中钙离子(Jiang等,Bioresource Technology 2013,133:537-545；Palansooriya等,J.Environ.Manage.2019,234:52-64.；Wang等,J.Soil Sediment 2020,20:1424-1434.)，此时需要一种同时兼顾不同pH土壤有效磷的测定方法，才能定量评价土壤的改良效果。而M3方法同时兼顾了酸性土壤中Fe/Al–P的提取，又考虑到了碱性土壤中Ca–P的提取，该方法普遍适用于各类土壤中有效磷的提取测定。
因此，本发明将安全化学试剂惰性电解质NH4Cl取代易制爆NH4NO3，研究氯化铵替代M3法提取磷、钾、钙、镁、铝、铁、锌、锰、铜等元素的效果，将氯化铵替代M3法得到的有效磷含量与Bray和Olsen法获得的磷含量进行相关性分析，并将碱性改良剂改良土壤中磷有效性进行氯化铵替代M3法定量，以期找出一种通用型土壤有效元素高效提取方法。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种通用型土壤有效元素提取方法，该方法为土壤有效元素快速提取提供了解决方案。
技术方案：一种通用型土壤有效元素提取方法，步骤如下：
(1)获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效磷关系方程，y＝1.06x-0.38(R2＝0.99)，据此进行2种方法提取有效磷的互换运算；
(2)获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效钾关系方程，y＝0.88x+15.77(R2＝0.98)，据此进行2种方法提取有效钾的互换运算；
(3)获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效钙关系方程，y＝0.96x+94.86(R2＝0.98)，据此进行2种方法提取有效钙的互换运算；
(4)获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效镁关系方程，y＝0.98x+3.74(R2＝1.00)，据此进行2种方法提取有效镁的互换运算；
(5)获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效铝关系方程，y＝1.11x+20.13(R2＝0.99)，据此进行2种方法提取有效铝的互换运算；
(6)获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效铁关系方程，y＝1.15x-8.44(R2＝0.96)，据此进行2种方法提取有效铁的互换运算；
(7)获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效锌关系方程，y＝1.13x-0.27(R2＝0.99)，据此进行2种方法提取有效锌的互换运算；
(8)获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效锰关系方程，y＝1.03x+0.06(R2＝0.95)，据此进行2种方法提取有效锰的互换运算；
(9)获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效铜关系方程，y＝1.05x+0.05(R2＝0.94)，据此进行2种方法提取有效铜的互换运算；
(10)获取Bray法(y)与氯化铵替代M3法(x)提取的酸性土壤(pH<6.0)有效磷关系方程，y＝1.05x-4.37(R2＝0.97)，据此进行2种方法提取有效磷的互换运算；
(11)获取Olsen法(y)与氯化铵替代M3法(x)提取的中性和碱性土壤(pH≥6.0)有效磷关系方程，y＝0.76x-2.77(R2＝0.91)，据此进行2种方法提取有效磷的互换运算。
氯化铵替代M3提取剂的配方为0.2M HOAc，0.015M NH4F，0.013M HNO3，0.001MEDTA和0.25M NH4Cl，调节提取溶液pH至2.5±0.1。
M3提取剂的配方为0.2M HOAc，0.015M NH4F，0.013M HNO3，0.001M EDTA和0.25MNH4NO3，调节提取溶液pH至2.5±0.1。
Bray提取剂的配方为0.025M HCl和0.03M NH4F。
Olsen提取剂的配方为0.5M NaHCO3，调节提取溶液pH至8.5。
具体方案如下：1.广泛选取全国28种土壤，pH值范围4.71–9.22，另外选取土壤有效态成分分析标准物质GBW07416，GBW07459作为质量控制，供试土壤基本性质列于表1。
表1 28种供试土壤和2种标准土壤样品基本性质
Figure BDA0002688895200000041
2.按0.2M HOAc,0.015M NH4F,0.013M HNO3,0.001M EDTA，和0.25M NH4NO3(或NH4Cl)比例配制M3或氯化铵替代M3试剂，此时溶液pH约为3.1，用5M HNO3(或HCl)调节提取溶液pH至2.5±0.1；按0.025M HCl和0.03M NH4F配制Bray提取剂，配制0.5M NaHCO3(pH＝8.5)的Olsen提取剂。以上所用试剂均为沪试或南化试剂公司提供分析纯试剂。
3.称取2.000g过60目(0.25mm)筛的上述30种风干土壤样品于50mL的离心管中，分别加入20mL的上述M3和氯化铵替代M3浸提液，在旋转振荡仪上以80rpm min-1振荡30min后，4500r min-1离心5分钟，过滤，用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES,VISTA-MPX，瓦里安，美国)测定提取液中磷、钾、钙、镁、铝、铁、锌、锰、铜等元素含量。
4.称取2.000g过60目(0.25mm)筛的上述10种酸性(pH<6.0)土壤样品于50mL的离心管中，分别加入20mL的上述0.025M HCl和0.03M NH4F(Bray法)试剂，在旋转振荡仪上以80rpm min-1振荡30min后，4500r min-1离心5分钟，过滤，用磷钼蓝比色法在700nm处测定提取液中磷浓度。
5.称取1.000g过60目(0.25mm)筛的上述20种中性和碱性(pH≥6.0)土壤样品于50mL的离心管中，分别加入20mL的上述0.5M NaHCO3(pH＝8.5，Olsen法)试剂，在旋转振荡仪上以80rpm min-1振荡30min后，4500r min-1离心5分钟，过滤，用磷钼蓝比色法在700nm处测定提取液中磷浓度。
有益效果：1.土壤有效态成分分析标准物质GBW07416通过M3和氯化铵替代M3法得到的有效磷含量分别为1.07和1.51mg kg-1，有效钾含量分别为164.2和155.2mg-1；GBW07459有效磷含量分别为31.28和28.63mg kg-1，有效钾含量分别为382.2和357.02mgkg-1。因此，氯化铵替代M3法在有效磷、钾提取方面对酸性和碱性标准土样都取得了良好的一致性。2.M3方法与氯化铵替代M3法提取的有效磷在30种供试土壤中存在极显著相关(P＝2.31×10-55，n＝60)，决定系数R2＝0.99(图1)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效磷提取方法。3.M3方法与氯化铵替代M3法提取的有效钾在30种供试土壤中存在极显著相关(P＝1.52×10-49，n＝60)，决定系数R2＝0.98(图2)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效钾提取方法。4.M3方法与氯化铵替代M3法提取的有效钙在30种供试土壤中存在极显著相关(P＝1.27×10-52，n＝60)，决定系数R2＝0.98(图3)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效钙提取方法。5.M3方法与氯化铵替代M3法提取的有效镁在30种供试土壤中存在极显著相关(P＝2.57×10-71，n＝60)，决定系数R2＝1.00(图4)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效镁提取方法。6.M3方法与氯化铵替代M3法提取的有效铝在30种供试土壤中存在极显著相关(P＝2.77×10-56，n＝60)，决定系数R2＝0.99(图5)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效铝提取方法。7.M3方法与氯化铵替代M3法提取的有效铁在30种供试土壤中存在极显著相关(P＝8.97×10-43，n＝60)，决定系数R2＝0.96(图6)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效铁提取方法。8.M3方法与氯化铵替代M3法提取的有效锌在30种供试土壤中存在极显著相关(P＝2.45×10-59，n＝60)，决定系数R2＝0.99(图7)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效锌提取方法。9.M3方法与氯化铵替代M3法提取的有效锰在30种供试土壤中存在极显著相关(P＝1.59×10-40，n＝60)，决定系数R2＝0.95(图8)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效锰提取方法。10.M3方法与氯化铵替代M3法提取的有效铜在30种供试土壤中存在极显著相关(P＝3.25×10-37，n＝60)，决定系数R2＝0.94(图9)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效铜提取方法。11.氯化铵替代M3法与Bray法提取的有效磷在10种供试酸性土壤(pH<6.0)中存在极显著相关(P＝1.42×10-15，n＝20)，决定系数R2＝0.97(图10)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效磷提取方法。12.氯化铵替代M3法与Olsen法提取的有效磷在20种供试中性和碱性土壤(pH≥6.0)中存在极显著相关(P＝1.00×10-21，n＝40)，决定系数R2＝0.91(图11)，因此，氯化铵替代M3法可取代M3法作为土壤有效磷提取方法。
附图说明
图1为30种土壤M3–P与氯化铵替代M3–P结果比较；
图2为30种土壤M3–K与氯化铵替代M3–K结果比较；
图3为30种土壤M3–Ca与氯化铵替代M3–Ca结果比较；
图4为30种土壤M3–Mg与氯化铵替代M3–Mg结果比较；
图5为30种土壤M3–Al与氯化铵替代M3–Al结果比较；
图6为30种土壤M3–Fe与氯化铵替代M3–Fe结果比较；
图7为30种土壤M3–Zn与氯化铵替代M3–Zn结果比较；
图8为30种土壤M3–Mn与氯化铵替代M3–Mn结果比较；
图9为30种土壤M3–Cu与氯化铵替代M3–Cu结果比较；
图10为10种酸性土壤(pH<6.0)氯化铵替代M3–P和Bray–P相关性分析；
图11为20种中性和碱性土壤(pH≥6.0)氯化铵替代M3–P和Olsen–P相关性分析。
具体实施方式
实施例1获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效元素含量关系方程
分别通过氯化铵替代M3法分别和M3法测定得到30种土壤有效磷、钾、钙、镁、铁、铝、铜、锌和锰等元素含量，再通过Bray法、Olsen法分别测定得到10种酸性土壤，20种中性和碱性土壤有效磷含量。利用Pearson相关分析研究30种供试土壤中，氯化铵替代M3法分别和M3法得到的有效磷、钾、钙、镁、铁、铝、铜、锌和锰等元素含量之间的相关性；研究氯化铵替代M3法、Bray法、Olsen法测定得到的土壤有效磷含量之间的相关性；从而得到互换方程，决定系数和概率P值。
实施例2海南砖红壤秸秆生物质炭改良效果评价
选择pH为5.04的海南砖红壤进行生物质炭改良实验，添加5％的稻草炭，油菜秸秆炭，花生秸秆炭，大豆秸秆炭和活性炭后，土壤pH分别升高至6.35，7.15，7.52，7.38和6.13，此时按实验室常规操作需要对酸性、中性和碱性(pH＝6.0为界)土壤分别进行Bray和Olsen法提取。本例中我们把2种方法都进行了应用，Bray法得到的6种土壤有效磷分别为1.1，10.4，5.7，37.7，5.1，1.5mg kg-1；Olsen法得到的土壤有效磷分别为2.5，13.7，8.0，27.6，6.9，2.8mg kg-1，可以发现2种方法提取的有效磷含量不完全一致，因此将这2种方法分别应用于不同土壤评价有效磷含量时，会存在改良效果评价方法不一致的情况。而同时兼顾Fe/Al–P和Ca–P的氯化铵替代M3法得到的土壤有效磷含量分别为1.5，13.9，9.5，67.7，9.8，2.6mg kg-1，尤其对花生秸秆炭改良土壤而言，显著提高了土壤有效磷的提取效率，相比于原始土壤，有效磷含量提高了44.1倍。因此，氯化铵替代M3法可应用于海南砖红壤秸秆生物质炭改良效果评价。
实施例3广东红壤复合碱性改良剂改良效果评价
选择pH为4.56的广东红壤进行复合碱性改良剂改良实验，添加4g kg-1生物质灰，2g kg-1骨渣，和2g kg-1碱渣处理，土壤pH升高至6.33。Bray法得到的2种土壤有效磷分别为0.2和35.2mg kg-1；Olsen法得到的土壤有效磷分别为0.5和14.5mg kg-1，2种方法测定的改良土壤有效磷含量相差1.43倍。而氯化铵替代M3法得到的土壤有效磷含量分别为2.1和64.3mg kg-1，且同时适用于酸性、中性和碱性土壤。因此，此配方复合改良剂可显著提高土壤pH值和有效磷含量，有效磷含量提高了29.6倍。
实施例4河北某酸污染潮土秸秆生物质炭改良效果评价
选择pH为5.40的受酸污染潮土碱性秸秆生物质炭改良实验，分别添加5％的花生秸秆炭和5％的大豆秸秆炭，土壤pH分别升高至7.57和7.05。Bray法得到的3种土壤有效磷分别为227.5，306.7和321.8mg kg-1；Olsen法得到的土壤有效磷分别为69.6，137.6和132.6mg kg-1，Bray法提取的有效磷含量是Olsen法的1.23–2.27倍，因此如果用两种方法分别比较原土和改良土壤的磷有效性，存在分析标准不一致的情况。而氯化铵替代M3法得到的土壤有效磷含量分别为283.5，364.0和387.5mg kg-1，明确表明了添加5％的花生秸秆炭和5％的大豆秸秆炭可分别提高有效磷含量28.4％和36.7％。

Claims (5)

1.一种通用型土壤有效元素提取方法，其特征在于步骤如下：
（1）获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效磷关系方程，y=1.06x-0.38 (R2=0.99)，据此进行2种方法提取有效磷的互换运算；
（2）获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效钾关系方程，y=0.88x+15.77 (R2=0.98)，据此进行2种方法提取有效钾的互换运算；
（3）获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效钙关系方程，y=0.96x+94.86 (R2=0.98)，据此进行2种方法提取有效钙的互换运算；
（4）获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效镁关系方程，y=0.98x+3.74 (R2=1.00)，据此进行2种方法提取有效镁的互换运算；
（5）获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效铝关系方程，y=1.11x+20.13 (R2=0.99)，据此进行2种方法提取有效铝的互换运算；
（6）获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效铁关系方程，y=1.15x-8.44 (R2=0.96)，据此进行2种方法提取有效铁的互换运算；
（7）获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效锌关系方程，y=1.13x-0.27 (R2=0.99)，据此进行2种方法提取有效锌的互换运算；
（8）获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效锰关系方程，y=1.03x+0.06 (R2=0.95)，据此进行2种方法提取有效锰的互换运算；
（9）获取氯化铵替代M3法(y)与M3方法(x)提取的有效铜关系方程，y=1.05x+0.05 (R2=0.94)，据此进行2种方法提取有效铜的互换运算；
（10）获取Bray法(y)与氯化铵替代M3法(x)提取的酸性土壤(pH<6.0)有效磷关系方程，y=1.05x-4.37 (R2=0.97)，据此进行2种方法提取有效磷的互换运算；
（11）获取Olsen法(y)与氯化铵替代M3法(x)提取的中性和碱性土壤(pH≥6.0)有效磷关系方程，y=0.76x-2.77 (R2=0.91)，据此进行2种方法提取有效磷的互换运算。
2.根据权利要求1所述一种通用型土壤有效元素提取方法，其特征在于：氯化铵替代M3提取剂的配方为0.2 M HOAc，0.015 M NH4F，0.013 M HNO3，0.001 M EDTA和0.25 M NH4Cl，调节提取溶液pH至2.5±0.1。
3.根据权利要求1所述一种通用型土壤有效元素提取方法及应用，其特征在于：M3提取剂的配方为0.2 M HOAc，0.015 M NH4F，0.013 M HNO3，0.001 M EDTA和0.25 M NH4NO3，调节提取溶液pH至2.5±0.1。
4.根据权利要求1所述一种通用型土壤有效元素提取方法及应用，其特征在于：Bray提取剂的配方为0.025 M HCl和0.03 M NH4F。
5.根据权利要求1所述一种通用型土壤有效元素提取方法及应用，其特征在于：Olsen提取剂的配方为0.5 M NaHCO3，调节提取溶液pH至8.5。
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