CN112129235A - 一种基于透过率光谱的快速无损获得透明薄膜厚度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于透过率光谱的快速无损获得透明薄膜厚度的方法。所述方法包括如下步骤：获得透明薄膜的透过率光谱；分别连接相邻两波峰、相邻两波谷，做出光谱曲线的包络线；标记相邻两个波峰所在位置，将两个波峰的波长分别记为λ1、λ2，然后分别标记两个波峰与包络线相交处的透射率的最大值、最小值，分别记为TM1，Tm1和TM2，Tm2；分别计算λ1、λ2处的折射率n1和n2；根据两相邻波峰的折射率，按照如下公式计算透明薄膜厚度d。该方法利用透过率光谱来计算透明薄膜厚度，快速、便捷、无损伤，不影响薄膜的二次加工及后续工艺，可随时检测薄膜的成膜质量。
Description
技术领域
本发明涉及光电产品应用技术领域，尤其涉及一种基于透过率光谱的快速无损获得透明薄膜厚度的方法。
背景技术
随微电子行业的发展和信息技术的进步，迎来了信息时代的高速发展期，光电子领域的飞速发展，促使薄膜制备技术不断改进。透明导电氧化物(Transparent ConductiveOxide，TCO)薄膜独具优势，在可见光范围内(波长为400nm-700nm)保持着较高的光透过率,广泛用作透明导电薄膜应用于电脑显示器、液晶电视屏、智能手表、触摸屏幕等。薄膜表面均匀性决定成膜优劣，薄膜厚度是器件的重要参数之一，决定了光电器件的组成及参数。
如何快速、无损的检测透明薄膜的厚度这一材料工艺流程，值得投入研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于透过率光谱的快速无损获得透明薄膜厚度的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种基于透过率光谱的快速无损获得透明薄膜厚度的方法，所述方法包括如下步骤：
S1：获得透明薄膜的透过率光谱；
S2：分别连接相邻两波峰、相邻两波谷，做出光谱曲线的包络线；
S3：标记相邻两个波峰所在位置，将两个波峰的波长分别记为λ1、λ2，然后分别标记两个波峰与包络线相交处的透射率的最大值、最小值，分别记为TM1，Tm1和TM2，Tm2；
S4：按照如下由公式分别计算λ1、λ2处的折射率n1和n2；
n＝[(N+N2+s2)1/2]1/2；
其中，s是透明衬底的折射率，n为波峰处的折射率；
S5：根据两相邻波峰的折射率，按照如下公式计算透明薄膜厚度d：
优选地，按照接法或间接法获得透明薄膜的透过率光谱：
优选地，所述直接法包括如下步骤：
使用光谱仪将波段为100-3000nm的光线垂直射入透明薄膜上表面，收集透过透明薄膜下表面的出射光线；
根据透过率＝出射光线的能量/入射光线的能量，得到100-3000nm波段的透过率数据，制图得到透过率光谱；
或
优选地，所述间接法包括如下步骤：
利用光谱仪，测得反射率谱，获得反射率数据；
根据透过率＝1-反射率，得到透过率数据，制图得到透过率光谱。
优选地，所述透明薄膜为透明导电氧化物薄膜。
优选地，所述透明导电氧化物为氧化锌、氧化铟、氧化锡、掺杂氧化锌、掺杂氧化铟、掺杂氧化锡中的任一种。
优选地，所述透明导电氧化物薄膜采用热蒸发法、电子束蒸发法、真空溅射法、化学气相沉积法、喷涂法中的任一种方法制得。
优选地，所述氧化锌薄膜按照如下方法进行制备：
配制前驱体溶液，前驱体溶液为添加有乙酸的乙酸锌水溶液；以及
所述前驱体溶液利用化学气相沉积法沉积得到所述氧化锌薄膜。
优选地，所述乙酸锌水溶液的浓度为0.5-0.7mol/L。
优选地，乙酸在前驱体溶液中的浓度为0.05-0.09。
优选地，所述透明衬底为玻璃衬底。
优选地，在S4中，s取值为1.52。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
(1)本发明提供的方法利用透过透射谱中的干涉条纹计算薄膜折射率、厚度。与传统测量薄膜技术相比，本发明提供的方法简单易操作，仅需利用实验室透过率光谱即可计算薄膜厚度。
(2)本发明提供的方法快速可信，利用计算公式即可求得薄膜厚度，无需等待。
(3)本发明提供的方法不损坏薄膜，不影响多层薄膜生长或者对薄膜的再加工。
附图说明
图1是本发明提供的方法的流程示意图；
图2是ZnO透明薄膜材料透射率光谱及利用透过率光谱计算薄膜厚度方法演示图；
图3是实施例1至实施例3中不同化学沉积工艺得到的ZnO薄膜的厚度图；
图4是实施例1至实施例3中不同厚度的ZnO薄膜的透过率光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为优化透明薄膜生长工艺流程，本发明提供了一种获得透明薄膜厚度的新方法。该方法利用透明薄膜的透过率光谱实现快速、无损检测计算薄膜厚度的方法。本发明提供的这一方法是非接触式的，不会损坏薄膜，因此不会影响薄膜的后续加工。
本发明方法的原理如下：当一束光照透明薄膜表面，透明薄膜的上下表面会发生反射干涉现象，使透射光谱的曲线有一定的波动。据此，可以利用透过透射谱中的干涉条纹计算薄膜折射率、厚度。
参考图1，本发明提供的一种基于透过率光谱的快速无损获得透明薄膜厚度的方法包括如下步骤：
S1：获得透明薄膜的透过率光谱；
关于透过率光谱：
透明薄膜的透过率光谱可以采用直接法或间接法获得。
直接法包括如下步骤：
使用透过率光谱仪将波段为100-3000nm的光线垂直射入透明薄膜上表面，收集透过透明薄膜下表面的出射光线；
根据透过率＝出射光线的能量/入射光线的能量，得到100nm-3000nm波段的透过率数据，制图得到透过率光谱。
间接法包括如下步骤：
利用光谱仪，测得反射率谱，获得反射率数据；
根据透过率＝1-反射率，得到透过率数据；
根据透过率数据，制图得到透过率光谱。
关于透明薄膜：
在一些优选的实施方式中，所述透明薄膜为透明导电氧化物薄膜。
可选地，所述透明导电氧化物为氧化锌、氧化铟、氧化锡、掺杂氧化锌、掺杂氧化铟、掺杂氧化锡中的任一种。
所述透明导电氧化物薄膜可以采用热蒸发法、电子束蒸发法、真空溅射法、化学气相沉积法、喷涂法中的任一种方法制得，优选采用化学气相沉积法制得。化学气相沉积法属于制备半导体氧化物薄膜的常规方法，通过载气将前驱体溶液以气态形式带入生长室，在被加热的玻璃衬底上有源化合物发生水解反应，而后氧化物结晶择优生长，生长衬底上形成薄膜。
更优选地，化学气相沉积法包括如下步骤：配制前驱体溶液，前驱体溶液为添加有乙酸(HAc)的乙酸锌水溶液；和所述前驱体溶液利用化学气相沉积法沉积得到所述氧化锌薄膜。
采用乙酸锌作为Zn源，热解速度可调。另外，在乙酸锌水溶液中加入了乙酸，并且通过控制乙酸在前驱体溶液中的浓度来控制ZnO薄膜的成膜厚度，获得不同厚度的ZnO薄膜。发明人在研究中发现，前驱体溶液中的乙酸浓度对于沉积得到的ZnO膜的成膜厚度有一定的影响，通过调节前驱体溶液中的乙酸浓度能控制热解反应及ZnO高温结晶生长速度，进而非常有效的改变ZnO薄膜厚度。随着乙酸浓度的少量增加，ZnO薄膜厚度明显增加。因此，本发明提供的方法可以有效地取代通过生长时间来控制薄膜厚度，在相同的时间里只需要少量调节前驱体溶液中的乙酸浓度就可以有效实现薄膜厚度100nm的变化。
在一些更好的技术方案中，乙酸在前驱体溶液中的浓度为0.05-0.09(指体积比，即乙酸体积与前驱体溶液体积之比)，例如，可以为0.05、0.06、0.07、0.08、0.09。如果前驱体溶液中乙酸浓度过低，ZnO薄膜不能在衬底上沉积，是因为正向反应速度太快，刚结晶的白色ZnO粉来不及沉积就被载气带走，腔体内壁能够观察到大量白色粉末。乙酸浓度过高时，反应速度过慢，ZnO在衬底的停留时间过长，生成薄膜过厚，透过率明显降低。
在一些更好的技术方案中，所述乙酸锌水溶液的浓度为0.5mol/L-0.7mol/L，例如，可以为0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L，最优选为0.5mol/L。
如果前驱体溶液过于黏稠，或溶质的熔点、沸点较高，可能不是以气相，而是以液滴形式在生长衬底表面缓慢溶解、蒸发，降落到衬底表面颗粒较大，形成的薄膜表面有岛状的颗粒，影响薄膜表面平整度。发明人还发现，如果溶质在很低的温度下就会分解，在下降过程中，热分解反应就已经进行，那么将不会形成透明的薄膜状结构，而是一层白色粉末。有些情况还会被载气带走。因此，本发明采用乙酸锌作为Zn源，并且将前驱体溶液的浓度控制在0.5-0.7mol/L，最优选为0.5mol/L。
在一些更好的技术方案中，所用载气为氮气，载气流速优选为3L/min-6L/min，例如，可以为3L/min、4L/min、5L/min、6L/min，最优选为4L/min。
在一些更好的技术方案中，生长温度为300-350℃，例如，可以为300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃，最优选为300℃。
在一些更好的技术方案中，生长衬底为玻璃衬底。
S2：分别连接相邻两波峰、相邻两波谷，做出光谱曲线的包络线，参考图2；
S3：标记相邻两个波峰所在位置，将两个波峰的波长分别记为λ1、λ2，然后分别标记两个波峰与包络线相交处的透射率的最大值、最小值，分别记为TM1，Tm1和TM2，Tm2；
S4：按照如下由公式分别计算λ1、λ2处的折射率n1和n2；
n＝[(N+N2+s2)1/2]1/2；
其中，s是透明衬底的折射率，n为波峰处的折射率；
所述透明衬底优选为玻璃衬底。当透明衬底为玻璃衬底时，上述公式中的s取值为1.52；
S5：根据两相邻波峰的折射率，按照如下公式计算透明薄膜厚度d：
综上，本发明提供的方法具有如下优点：
①简单易操作，仅需利用实验室透过率光谱即可计算薄膜厚度。
②快速可信，准确度较高，利用计算公式即可求得薄膜厚度，无需等待。
③不损坏薄膜，不影响多层薄膜生长或者对薄膜的再加工。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
本实施例所检测的ZnO薄膜按照如下的化学气相沉积法在玻璃衬底上沉积而得：
配制前驱体溶液：所述前驱体溶液为添加有乙酸(HAc)的乙酸锌水溶液，乙酸在前驱体溶液中的浓度为0.05(指体积比，即乙酸体积与前驱体溶液体积之比)，乙酸锌水溶液的浓度为0.5mol/L；
所述前驱体溶液经化学气相沉积法得到ZnO膜。化学气相沉积法属于制备半导体氧化物薄膜的常规方法，通过载气将前驱体溶液以气态形式带入生长室，在被加热的玻璃衬底上有源化合物发生水解反应，而后氧化物结晶择优生长，在生长衬底上形成薄膜。在本实施例中，所用载气为氮气，载气流速为4L/min，生长温度为300℃。
沉积的厚度为213.1nm，见图3。
采用本发明提供的ZnO薄膜厚度的快速且无损的获取方法对制得的ZnO薄膜的厚度进行检测，包括如下步骤：
S1：使用光谱仪(采用U-4100光谱仪，扫描速度为600nm/min，光源为钨灯)将波段为100-3000nm的光线垂直射入ZnO薄膜上表面，收集透过ZnO薄膜下表面的出射光线；根据透过率＝出射光线的能量/入射光线的能量，得到100-3000nm波段的透过率数据，制图得到透过率光谱，如图4所示(需要说明的是，t+15％、t+30％是为了把三条曲线分开展示，把y轴增加了15％、30％)；
S2：分别连接相邻两波峰、相邻两波谷，做出光谱曲线的包络线；
S3：标记相邻两个波峰所在位置，将两个波峰的波长分别记为λ1、λ2，λ1＝516nm，λ2＝1126nm，然后分别标记两个波峰与包络线相交处的透射率的最大值、最小值，分别记为TM1，Tm1和TM2，Tm2，TM1＝0.97，Tm1＝0.83，TM2＝0.99，Tm2＝0.92；
S4：按照如下由公式分别计算λ1、λ2处的折射率n1和n2；
n＝[(N+N2+s2)1/2]1/2；
其中，s是玻璃衬底的折射率，取值为1.52；n为波峰处的折射率；；
代入数据后得到的计算结果为：
N1＝2.18，n1＝2.20；N2＝1.89，n2＝2.08；
S5：根据两相邻波峰的折射率，按照如下公式计算透明薄膜厚度d：
计算结果为：d＝206.9nm。
注：绝对误差＝检测值-真实值；相对误差＝绝对误差/真实值。以下实施例同。
实施例2
本实施例所检测的ZnO薄膜按照如下的化学气相沉积法在玻璃衬底上沉积而得：
配制前驱体溶液：所述前驱体溶液为添加有乙酸(HAc)的乙酸锌水溶液，乙酸在前驱体溶液中的浓度为0.07(指体积比，即乙酸体积与前驱体溶液体积之比)，乙酸锌水溶液的浓度为0.5mol/L；
所述前驱体溶液经化学气相沉积法得到ZnO膜。化学气相沉积法属于制备半导体氧化物薄膜的常规方法，通过载气将前驱体溶液以气态形式带入生长室，在被加热的玻璃衬底上有源化合物发生水解反应，而后氧化物结晶择优生在生长衬底上形成薄膜。在本实施例中，所用载气为氮气，载气流速为4L/min，生长温度为300℃。
沉积的厚度为289.6nm，见图3。
按照与实施例1相同的方法对制得的ZnO薄膜的厚度进行检测，结果为：d＝284.3nm。
实施例3
本实施例所检测的ZnO薄膜按照如下的化学气相沉积法在玻璃衬底上沉积而得：
配制前驱体溶液：所述前驱体溶液为添加有乙酸(HAc)的乙酸锌水溶液，乙酸在前驱体溶液中的浓度为0.09(指体积比，即乙酸体积与前驱体溶液体积之比)，乙酸锌水溶液的浓度为0.5mol/L；
所述前驱体溶液经化学气相沉积法得到ZnO膜。化学气相沉积法属于制备半导体氧化物薄膜的常规方法，通过载气将前驱体溶液以气态形式带入生长室，在被加热的玻璃衬底上有源化合物发生水解反应，而后氧化物结晶择优生在生长衬底上形成薄膜。在本实施例中，所用载气为氮气，载气流速为4L/min，生长温度为300℃。
沉积的厚度为311.7nm，见图3。
按照与实施例1相同的方法对制得的ZnO薄膜的厚度进行检测，结果为：d＝307.2nm。
可以看出，利用本实施例提供的检测方法可快速地实现薄膜厚度的无损检测，并且可较好地保证检测结果的准确性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种基于透过率光谱的快速无损获得透明薄膜厚度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：获得透明薄膜的透过率光谱；
S2：分别连接相邻两波峰、相邻两波谷，做出光谱曲线的包络线；
S3：标记相邻两个波峰所在位置，将两个波峰的波长分别记为λ1、λ2，然后分别标记两个波峰与包络线相交处的透射率的最大值、最小值，分别记为TM1，Tm1和TM2，Tm2；
S4：按照如下由公式分别计算λ1、λ2处的折射率n1和n2；
n＝[(N+N2+s2)1/2]1/2；
其中，s是透明衬底的折射率，n为波峰处的折射率；
S5：根据两相邻波峰的折射率，按照如下公式计算透明薄膜厚度d：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
按照直接法或间接法获得透明薄膜的透过率光谱；
优选地，所述直接法包括如下步骤：
使用光谱仪将波段为100-3000nm的光线垂直射入透明薄膜上表面，收集透过透明薄膜下表面的出射光线；
根据透过率＝出射光线的能量/入射光线的能量，得到100-3000nm波段的透过率数据，制图得到透过率光谱；
或
优选地，所述间接法包括如下步骤：
利用光谱仪，测得透明薄膜的反射率谱，获得反射率数据；
根据透过率＝1-反射率，得到透过率数据，制图得到透过率光谱。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述透明薄膜为透明导电氧化物薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
所述透明导电氧化物为氧化锌、氧化铟、氧化锡、掺杂氧化锌、掺杂氧化铟、掺杂氧化锡中的任一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
所述透明导电氧化物薄膜采用热蒸发法、电子束蒸发法、真空溅射法、化学气相沉积法、喷涂法中的任一种方法制得。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
所述氧化锌薄膜按照如下方法进行制备：
配制前驱体溶液，前驱体溶液为添加有乙酸的乙酸锌水溶液；以及
所述前驱体溶液利用化学气相沉积法在沉积得到所述氧化锌薄膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述乙酸锌水溶液的浓度为0.5-0.7mol/L。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，
乙酸在前驱体溶液中的浓度为0.05-0.09。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述透明衬底为玻璃衬底。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，
在S4中，s取值为1.52。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201225 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |