CN112113707A - 小漏率正压漏孔校准方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种小漏率正压漏孔校准方法，设置一校准室和与校准室同等材质的参考室，二者由差压薄膜规和截止阀隔开；气体量Q﹒t正比于差压薄膜规读数P，可得出

其中Q代表漏率，t代表时间，k＝P₀·x·A/(P₂‑P₁)；在校准室设置一活塞，通过先测量推进活塞引起的压差，等效于漏孔流入的气体量，计算出体积系数k，其中：A为活塞截面积；x为活塞移动距离；P₁、P₂为活塞移动前后薄膜计示值；再测量由被检漏孔流入校准室引起的压力P随时间t的变化率，从而得出被检漏孔的漏率。

Description

小漏率正压漏孔校准方法及装置

技术领域

本发明涉及一种小漏率正压漏孔校准方法及装置，属于真空计量技术领域。

背景技术

正压漏孔是正压检漏时的漏率标准，其漏率准确度直接关系到检漏仪的检漏灵敏度和检漏的有效性。因此，正压漏孔的校准至关重要。

现有技术相关正压漏孔校准装置工作原理分为恒压法和定容法。在温度恒定的条件下，用压力P和容积V的乘积PV表示气体量，这时漏孔漏率Q就是PV对时间t的全微分，即：

如果容积保持不变，则为定容法；如果压力保持不变，则为恒压法。

恒压法适用于漏率大于1×10^-6Pa·m³/s的正压漏孔的校准，否则移动活塞造成的压力波动影响太大，因此小于1×10^-6Pa·m³/s的漏率校准采用定容法。

现有技术中的定容法存在以下不足：

1、传统的定容法是被校漏孔与校准室相连接，随着被校漏孔漏入气体，差压薄膜规示值会发生变化，假设校准室体积不变，计算差压薄膜规压力示值随时间的变化率就可以得到被校漏孔漏率。但是差压薄膜规是依据薄膜的弹性变形原理来测量压力的，在薄膜规显示校准室压力变化的同时，自身膜片会发生变形，导致校准室和参考室的体积都发生变化。所以不能直接假设体积不变来计算漏率，需考虑膜片的变形量。

2、由于正压漏孔内部压力在1×10⁵Pa以上，气体分子多，压力受温度影响大。因此，校准温度变化导致正压漏孔出口端压力变化而引起的虚漏量是影响测量下限及精度的主要问题。虽然在校准工作中，可以采用先测量虚漏量然后再扣除的办法来提高测量下限，但温度变化仍是影响测量下限和精度的重要因素。

3、正压标准漏孔内部气体多种多样，不同的气体混在一起极有可能发生反应，传统的正压漏孔校准装置检测完一个漏孔，继续检测另一个不同气体的漏孔时，至少要等待4小时，待气体稳定后才能开始测量，效率较低。

发明内容

本发明的目的是：使小漏率正压漏孔量值可以进行有效溯源，使得测量结果更加准确。

本发明采取以下技术方案：

一种小漏率正压漏孔校准方法，设置一校准室和与校准室同等材质的参考室，二者由差压薄膜规和截止阀隔开；所述参考室的管路上设置一可排气的放空阀6，所述校准室的管路上设置一测试阀14，校准室通过所述测试阀14与漏孔连通；漏率Q正比于差压薄膜规读数P；可得出

其中t代表时间；在校准室设置一活塞10，通过先测量推进活塞10引起的压差，等效于漏孔流入的气体量，计算出体积系数k，k＝P₀·x·A/(P₂-P₁)；其中：A为活塞截面积；x为活塞移动距离；P₁、P₂为活塞移动前后薄膜计示值；再测量由被检漏孔流入校准室引起的压力P随时间t的变化率，从而得出被检漏孔的漏率。

优选的，所述校准室与参考室均设置于一密闭空间内，对所述密闭空间实施温控。

进一步的，所述温控采用PID控制系统2对半导体制冷恒温控制系统实施温控。

优选的，将被校漏孔通过测试阀与校准室相连，读取差压薄膜计示值P1，气动控制活塞推进一定的距离△L，读取差压薄膜计示值P2，则压力变化量△P1＝P2-P1。将活塞退回原位置，读取差压薄膜计示值P3，△P2＝P3-P1，则由活塞推进体积引起的压力变化量△P＝△P1-1/2△P2；如此重复测量N次，取N次测量平均值。

一种小漏率正压漏孔校准装置，采用上述的小漏率正压漏孔校准方法；所述活塞10由气动控制装置16控制，采用容栅尺9测量活塞行程，所述活塞10、气动控制装置16、容栅尺9构成容栅尺活塞测量系统；所述密闭空间上设有半导体制冷模块4，使密闭空间成为恒温箱5；所述半导体制冷恒温控制系统包括依次相连的电源模块、半导体制冷模块、温度检测模块，控制模块同时连接电源模块的输入端及温度检测模块的输出端。

优选的，漏孔设置于一空间内，空间内设置一三维移动工作台，漏孔设置于该三维移动工作台上，便于漏孔与校准室密封连接，检测时，用隔离盖使漏孔、漏孔与校准装置的连接部分与空气隔离。

优选的，在参考室管道上设置一放空阀6，所述放空阀6通过管路与外接的机械泵连接；当下一个漏孔与上一个漏孔的气体不同时，则在上一个漏孔检测结束后，关闭测试阀14，打开截止阀7和放空阀6，开启机械泵，快速排空校准室和参考室内部气体。

优选的，还包括数据采集与控制系统，所述数据采集与控制系统与所述PID控制系统2、差压薄膜规8、三维移动工作台信号连接。

本发明的有益效果在于：

1)通过理论推导计算，发现了漏入气体量和差压薄膜规压力值大致呈线性关系，进而在校准室连接一活塞，通过先测量推进活塞引起的压差等效于漏孔流入的气体量，计算出体积系数k，再测量由被检漏孔流入校准室引起的压力P随时间t的变化率，从而得出被检漏孔的漏率。如此获得的检测结果考虑到了薄膜的变形而导致的校准室与参考室的体积的变化，检测结果更为精确；

2)将密闭空间设置为恒温箱，采用半导体制冷模块以及PID控制系统进行控温，避免温度变化对于检测结果的影响，提高了检测的精确程度。

3)通过设置截止阀、测试阀、放空阀、机械泵等结构，可以快速的排空参考室内部气体，可以迅速实现缩短上一个漏孔与下一个漏孔之间检测的时间间隔，提高了检测的效率。

4)设置了一三维移动工作台，漏孔设置于该三维移动工作台上，便于漏孔与校准室密封连接，检测时，用隔离盖使漏孔、漏孔与校准装置的连接部分与空气隔离，方便漏孔的安装与测试前的衔接工作。

附图说明

图1是本发明小漏率正压漏孔校准装置的主视图。

图2是本发明小漏率正压漏孔校准装置的立体图。

图3是容栅尺活塞测量系统的立体图。

图4是半导体制冷原理图。

图5是半导体制冷恒温控制系统的结构图。

图6是半导体制冷模块安装示意图。

图7是被校漏孔的安装示意图。

图8是采用机械泵提高连续检测不同气体正压漏孔漏率效率的方法示意图。

图中，1.薄膜规显示仪表，2.PID控制系统，4.半导体制冷模块，5.恒温箱，6.放空阀，7.截止阀，8.差压薄膜规，9.容栅尺，10.活塞，11.温度探头，12.三维移动工作台，13.隔离盖，14.测试阀，16.气动控制装置。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。

参见图1-2，图1-2为自行研制的正压漏孔校准装置的示意图。主要由容栅尺和活塞组成的体积测量系统、半导体制冷模块和PID控制组成的恒温系统、差压薄膜规、三个高精密气动面密封阀及真空管道构成。其中，差压薄膜规、测试阀与截止阀之间的管道组成校准室，差压薄膜规、放空阀与截止阀之间的管道组成参考室。

传统的正压漏孔校准方法是被校漏孔与校准室相连接，随着被校漏孔漏入气体，差压薄膜规示值会发生变化，假设校准室体积不变，计算差压薄膜规压力示值随时间的变化率就可以得到被校漏孔漏率。但是差压薄膜规是依据薄膜的弹性变形原理来测量压力的，在薄膜规显示校准室压力变化的同时，自身膜片会发生变形，导致校准室和参考室的体积都发生变化，所以不能直接假设体积不变来计算漏率。我院通过理论推导计算发现漏入气体量和压力值大致呈线性关系。

根据理想气体状态方程在恒温条件下有：

P₀·V_r＝P_r·(V_r-ΔV)

根据上式得到：P₀·V_x＝P_x·(V_x+ΔV)+Q·t

在ΔP小于1kPa时,P_x/P₀和P_r/P₀近似等于1，则

其中，P₀-大气压力，P_r-参考室的压力，P_x-校准室的压力，V_r-参考室的体积，V_x-校准室的体积，△V-校准室的体积变化量，Q-被校漏孔的漏率，t-时间，P-差压薄膜规示值。

根据差压薄膜规工作原理，ΔV正比于P，则有Q·t正比于P，可以得到：

其中：k为体积系数。

根据上式推导，可在校准室连接一活塞，通过先测量推进活塞引起的压差等效于漏孔流入的气体量，计算出体积系数k，再测量由被检漏孔流入校准室引起的压力P随时间t的变化率，从而得出被检漏孔的漏率。

k＝P₀·x·A/(P₂-P₁)

其中：A为活塞截面积；x为活塞移动距离；P1、P2为活塞移动前后薄膜计示值。

同时，被校漏孔接入校准室时也会引入部分体积，虽然被校漏孔引入的体积量通常很小，但是直接限制了装置的测量下限和不确定度。而被校正压漏孔形状各异，引入的体积也大不相同，这就导致不同被校漏孔的体积系数是不一样的，所以实现连续测量活塞推进体积，每次校准时都能计算不同漏孔的体积系数，是扩展测量下限和提高测量不确定度的关键技术之一。本发明采用气动控制活塞和容栅尺测量系统相结合的办法来实现推进体积的连续、自动、精准测量。

容栅测量系统是一种无差调节的闭环控制系统，它的基本测量部分是一个差动电容器，它的作用是利用电容的电荷耦合方式将机械位移量转变成为电信号的相应变化量，将该电信号送入电子电路后，再经过一系列变换和运算后显示出机械位移量的大小。由于容栅测量系统的原理及其结构设计的先进性，使其具有许多突出优点：1.分辨率高、测量速度快。分辨率为0.01mm时,测量速度可达1.5m/s；2.传感器的结构简单，易于与集成电路制成一体，易于进行机械设计。传感器机械部分主要由两组极板组成，结构小巧，使得测量系统的结构简单，成本低廉。这一优点也是其它类型的位移测量系统所不能比拟的；3.对使用环境要求不高。能抗电、磁场的干扰，对空气湿度不敏感，这也是容栅测量系统的一个很突出的优势；4.能耗少。这是由于传感器本身的介质损耗和静电引力都很小的缘故。电路采用大规模的CMOS集成电路，使电路能在低功耗下工作；5.串行码数据输出，可供计算机进行相应要求的处理以及打印机进行数据记录，这对产品质量控制提供了便利条件。

同时为减少人为操作带来的误差，本装置采用气动控制活塞，将手动操作变为自动化操作。气动控制具有价格低、可靠性强、寿命长、安全方便等特点，非常适合用于本装置中的活塞推进。如图3所示，将活塞与容栅尺通过一定的机械结构进行连接。活塞由气动控制推进一定的距离，带动容栅尺移动，容栅尺自动测量移动位移。

由于在测量活塞推进体积以及产生的压差时，漏孔也会漏入校准室部分体积，导致测得的压差是活塞推进和漏孔漏入共同引起的，所以要将漏孔漏入的体积影响量消除，具体方法如下：

将被校漏孔通过测试阀与校准室相连，读取差压薄膜计示值P1，气动控制活塞推进一定的距离△L，读取差压薄膜计示值P2，则压力变化量△P1＝P2-P1。将活塞退回原位置，读取差压薄膜计示值P3，△P2＝P3-P1，则由活塞推进体积引起的压力变化量△P＝△P1-1/2△P2。如此重复测量三次，取三次测量平均值。该方法可以实现不同形状漏孔的体积补偿，扩大测量范围并提高测量不确定度。

由于正压漏孔内部压力在1×10⁵Pa以上，气体分子多，压力受温度影响大。因此，校准温度变化导致正压漏孔出口端压力变化而引起的虚漏量是影响测量下限及精度的主要问题。虽然在校准工作中，可以采用先测量虚漏量然后再扣除的办法来提高测量下限，但温度变化仍是影响测量下限和精度的重要因素。所以实现良好的恒温，减小温度变化引起的测量误差是研制本装置的关键技术之一。

本装置采用半导体制冷技术与PID控制系统相结合，实现装置内部的控温。半导体制冷技术作为一种新型的温度调节技术日益受到当今世界的推崇，相对于传统温度控制技术,其同时具有加热和制冷两种效果,并可以通过改变电流方向而随时切换。半导体制冷技术是基于帕尔帖原理，如图4所示，半导体热电偶由N型半导体和P型半导体组成。N型半导体有多余的电子，有负温差电势，P型半导体电子不足，有正温差电势。当电子从P型穿过结点至N型时，结点的温度降低。相反，当电子从N型流至P型半导体时，结点的温度就会升高。把若干对P型半导体与N型半导体元件按如图4所示的方式串联起来，然后与直流电源相连接，就构成了一个半导体制冷器。与传统的制冷技术相比，半导体制冷具有下述特点:

1.结构简单,整个制冷器由热电堆和导线连成,工作环境要求低；2.无制冷工质,无任何机械运动部件,无噪声,无磨损,可靠性高,寿命长,维修方便；3.体积小,重量轻,特别在小冷量、小体积的用冷场合,有其独到之处；4.启动快,控制灵活。只要接通电源,即可迅速制冷。冷却速度和制冷温度都可通过调节工作电流实现；5.操作具有可逆性,既可用来制冷,又可通过改变电流方向作制热用,因而可以用来做高于室温或低于室温的恒温器。

半导体制冷技术能够实现密闭空间的降温或升温，将半导体制冷技术与自动控制技术有效的结合起来，就可以实现空间的恒温控制。图5所示为半导体制冷恒温控制系统图。

电源模块给半导体制冷模块供电，制冷模块实现降温或升温，通过温度检测模块检测空间温度，与目标温度比较，得出差值，经过控制模块对误差值的调节，最终达到稳定控制的目标。由于该控制对象的模型比较简单，因此可以采用稳定性好、结构简单的PID控制方式来控制箱体内的温度，使其达到恒温。

PID控制，即比例积分微分控制，该控制方式也需要设定一个控制对象的目标值，温控系统将采集的当前温度值与设定的目标值进行比较，将差值作为PID控制系统的输入，控制系统根据PID参数计算出输出控制量，来修改控制变量，是一种闭环控制方式。PID控制器是一种线性控制器，它的规律为：

式中，K_p表示比例系数，K_i表示积分系数，K_d表示微分系数。比例控制具有误差小、灵敏度高和动态响应快等优点；积分控制具有系统稳态误差小、控制精度高等优点；微分控制可以改善系统的动态特性，减小超调量，缩短调节时间。

通过公式可以看出，比例、积分、微分三种控制规律的输出与偏差的关系都是线性的，线性的运算规律通常都是最简单、最易于控制的。因此PID控制具有稳定性好、调整方便、结构简单、工作可靠、控制精度高、价格低等优点，在很多领域中都有着重要的应用。

由于整个校准装置几乎是个关于差压薄膜规和截止阀对称的系统，所以半导体制冷模块可安装在箱体内部顶端中心位置，如图6所示，并在在测试阀和放气阀靠近截止阀的两端分别放置两个高精度温度探头来监测校准室和参考室温度。设置恒温系统温度为(23±5)℃之间并接近当前室温一个数值，减少制冷或加热时间。壳体可采用不锈钢来制作，隔热层采用聚乙烯发泡棉，又称EPE珍珠棉。聚乙烯发泡棉具有环保、质轻、使用寿命长、导热率很低、隔热性很优、抗化学性能很好的特点，因此采用聚乙烯发泡棉做隔热层是很好的选择。

由于被校漏孔大小、形状不同，本发明配置一个三维移动工作台来调节漏孔位置，便于漏孔与校准装置密封连接。同时为减少空气流动对被校漏孔的影响，检测时，用一个隔离盖使漏孔和漏孔与校准装置的连接部分与空气隔离，如图7所示。

本装置测量漏率低至1×10^-7Pa·m³/s，气密性要求非常高，所以采用全金属密封阀，防止漏气放气。同时所有阀门采用气动控制，通过计算机程序自动完成阀门开启和关闭，从而避免人为操控阀门的温度影响和时间误差。其次，本装置采用自动控制程序设计，能自动采集容栅尺推进体积、差压薄膜规示值，能自动进行漏率值的计算。

具体操作步骤如下：

1)安装被校漏孔，盖上隔离盖；

2)接通气源，电源；

3)关闭排空阀，关闭截止阀；

4)输入实验室大气压力，输入活塞推进距离，系统自动采集压差变化值，计算系数；

5)输入取样时间隔，测试漏率值平稳后，记录测得数值；

6)测试记录完成，打开测试记录数据，存档；

7)完成测试，关闭测试阀。取下被检漏孔。

正压标准漏孔内部气体多种多样，不同的气体混在一起极有可能发生反应，传统的正压漏孔校准装置检测完一个漏孔，继续检测另一个不同气体的漏孔时，至少要等待4小时，待气体稳定后才能开始测量，效率较低。本项目提出一种提高检测效率的办法，如图8所示。如果下一个漏孔与上一个漏孔的气体不同，则在上一个漏孔检测结束后，关闭测试阀，打开截止阀，将放空阀与机械泵相连，快速排空内部气体，该方法可大大提高检测效率。如果用压力表监测内部真空度的话，还可以测量出口端为不同压力的标准漏孔漏率，为研究对出口端压力有要求的正压漏孔的校准技术做准备。

以上是本发明的优选实施例，本领域普通技术人员还可以在此基础上进行各种变换或改进，在不脱离本发明总的构思的前提下，这些变换或改进都应当属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种小漏率正压漏孔校准方法，其特征在于:

设置一校准室和与校准室同等材质的参考室，二者由差压薄膜规和截止阀隔开；

所述参考室的管路上设置一可排气的放空阀(6)，所述校准室的管路上设置一测试阀(14)，校准室通过所述测试阀(14)与漏孔连通；

气体量Q﹒t正比于差压薄膜规读数P；可得出

其中Q代表漏率,t代表时间；

在校准室设置一活塞(10)，通过先测量推进活塞(10)引起的压差，等效于漏孔流入的气体量，计算出体积系数k；

k＝P₀·x·A/(P₂-P₁)；

其中：A为活塞截面积；x为活塞移动距离；P₁、P₂为活塞移动前后薄膜计示值；

再测量由被检漏孔流入校准室引起的压力P随时间t的变化率，从而得出被检漏孔的漏率。

2.如权利要求1所述的小漏率正压漏孔校准方法，其特征在于:所述校准室与参考室均设置于一密闭空间内，对所述密闭空间实施温控。

3.如权利要求2所述的小漏率正压漏孔校准方法，其特征在于:所述温控采用PID控制系统(2)对半导体制冷恒温控制系统实施温控。

4.如权利要求1所述的小漏率正压漏孔校准方法，其特征在于:将被校漏孔通过测试阀与校准室相连，读取差压薄膜计示值P1，气动控制活塞推进一定的距离△L，读取差压薄膜计示值P2，则压力变化量△P1＝P2-P1。将活塞退回原位置，读取差压薄膜计示值P3，△P2＝P3-P1，则由活塞推进体积引起的压力变化量△P＝△P1-1/2△P2；如此重复测量N次，取N次测量平均值。

5.一种小漏率正压漏孔校准装置，其特征在于：

采用权利要求2所述的小漏率正压漏孔校准方法；

所述活塞(10)由气动控制装置(16)控制，采用容栅尺(9)测量活塞行程，所述活塞(10)、气动控制装置(16)、容栅尺(9)构成容栅尺活塞测量系统；

所述密闭空间上设有半导体制冷模块(4)，使密闭空间成为恒温箱(5)；

所述半导体制冷恒温控制系统包括依次相连的电源模块、半导体制冷模块、温度检测模块，控制模块同时连接电源模块的输入端及温度检测模块的输出端。

6.如权利要求5所述的小漏率正压漏孔校准装置，其特征在于：漏孔设置于一空间内，空间内设置一三维移动工作台，漏孔设置于该三维移动工作台上，便于漏孔与校准室密封连接，检测时，用隔离盖使漏孔、漏孔与校准装置的连接部分与空气隔离。

7.如权利要求5所述的小漏率正压漏孔校准装置，其特征在于：

在参考室管道上设置一放空阀(6)，所述放空阀(6)通过管路与外接的机械泵连接；

当下一个漏孔与上一个漏孔的气体不同时，则在上一个漏孔检测结束后，关闭测试阀(14)，打开截止阀(7)和放空阀(6)，开启机械泵，快速排空校准室和参考室内部气体。

8.如权利要求5所述的小漏率正压漏孔校准装置，其特征在于：还包括数据采集与控制系统，所述数据采集与控制系统与所述PID控制系统(2)、差压薄膜规(8)、三维移动工作台信号连接。

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