CN112098168B - 含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法 - Google Patents

含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112098168B
CN112098168B CN202010817886.4A CN202010817886A CN112098168B CN 112098168 B CN112098168 B CN 112098168B CN 202010817886 A CN202010817886 A CN 202010817886A CN 112098168 B CN112098168 B CN 112098168B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fatigue
test
crack propagation
sample
test bar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010817886.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112098168A (zh
Inventor
康茂东
王俊
朱鸥
吴贇
鞠江
周阳
高海燕
孙宝德
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Zhongchao Hangyu Precision Casting Technology Co ltd
Shanghai Jiaotong University
Original Assignee
Jiangsu Zhongchao Hangyu Precision Casting Technology Co ltd
Shanghai Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Zhongchao Hangyu Precision Casting Technology Co ltd, Shanghai Jiaotong University filed Critical Jiangsu Zhongchao Hangyu Precision Casting Technology Co ltd
Priority to CN202010817886.4A priority Critical patent/CN112098168B/zh
Publication of CN112098168A publication Critical patent/CN112098168A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112098168B publication Critical patent/CN112098168B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/8851Scan or image signal processing specially adapted therefor, e.g. for scan signal adjustment, for detecting different kinds of defects, for compensating for structures, markings, edges
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/08Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2873Cutting or cleaving
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/8851Scan or image signal processing specially adapted therefor, e.g. for scan signal adjustment, for detecting different kinds of defects, for compensating for structures, markings, edges
    • G01N2021/8887Scan or image signal processing specially adapted therefor, e.g. for scan signal adjustment, for detecting different kinds of defects, for compensating for structures, markings, edges based on image processing techniques

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
  • Signal Processing (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明提供含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法,包括:制备设有热节的棒状铸件并加工成试棒;对试棒采用中断疲劳测试保存未断裂的试棒的疲劳裂纹及其扩展路径;将试棒沿加载方向进行切割,得到n个薄片试样;还原方法包括:分别对n个薄片试样进行测试;逐渐增大载荷,直到观察到中断疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径并获取图片;再逐渐增加载荷直到断裂,原位观测裂纹扩展路径;对获得n张图片进行三维叠加处理,区分试棒中疏松缺陷、Laves相和碳化物,还原出含缺陷高温合金试棒中疲劳裂纹扩展真实路径。本发明使含缺陷高温合金疲劳裂纹扩展真实路径成为可能,为含缺陷高温合金铸件疲劳性能精准预测提供基础。

Description

含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法
技术领域
本发明涉及高温合金力学性能研究领域,具体地,涉及含缺陷高温合金试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法。
背景技术
高温合金具有优良的高温强度、抗氧化耐腐蚀性能、优异的抗疲劳性能和组织稳定性,是现代国防建设和国民经济发展不可取代的关键结构材料,广泛应用于制造航空发动机的关键结构件。新一代高推重比航空发动机对结构设计要求非常苛刻,要求大量采用高结构效率的整体化、轻量化、空心薄壁化和精密化等复杂结构,这促使高温合金铸件向大型复杂薄壁方向发展。然而,随着铸件尺寸增加,壁厚差增大以及大面积薄壁增多,高温合金铸件中不可避免的会出现或多或少的显微疏松。具有复杂空间结构的显微疏松减少了铸件承力截面积,造成局域应力集中,降低铸件的力学性能,尤其是疲劳性能,导致关键承力铸件过早的疲劳失效破坏,降低了设计容限,严重降低航空发动机可靠性。近期有报道,美国航空公司波音767-300型客机,在起飞过程发生严重的右发动机非兼容性破坏,初步调查显示事故与关键高温合金部件内部含缺陷导致其疲劳寿命小于设计寿命有关。显微疏松作为高温合金铸件内部“弱连接”部位,成为疲劳裂纹源是大概率事件。因此,再现含缺陷高温合金铸件疲劳断裂过程,进而揭示含缺陷高温合金断裂机制,对航空发动机的服役安全设计与发展至关重要。
经对现有技术的文献检索发现:曾燕屏等《材料工程》(2005年,第3期,第10-13页)报道了采用扫描电镜原位拉伸和原位疲劳的方法,跟踪观察了人工植入Al2O3夹杂物的镍基粉末高温合金P/M Rene95中夹杂物导致裂纹萌生、扩展乃至断裂的过程。该方法较好的观察了含夹杂物缺陷高温合金的整个疲劳断裂过程。然而,扫描电镜仅能进行表面观察与分析,无法穿透高温合金样品内部,只能通过断口反推寿命而无法进行预测,因此,在含缺陷高温合金疲劳性能研究方面具有较大的局限性。
申请号为201710431250.4的中国发明专利,涉及到一种原位观察材料断裂行为的方法。该专利方法涉及装置是由底座、机械鼓轮、下楔形滑块、上楔形滑块、下压圆柱、被测试样品、上压圆柱、上压圆柱支架、锁紧旋钮和紧固螺钉组成,通过调节装置水平方向机械鼓轮并经过楔形滑块转换,使得被测试样品在竖直方向上获得外加载荷并发生形变,进而在样品内部产生微裂纹,结合扫描电子显微镜观察被测试样品材料在负载条件下内部裂纹产生、扩展等信息,而被测试样品的形变量可通过机械鼓轮的步进位移转化得到。该装置可与不同型号的扫描电子显微镜配合使用。据称通过该方法,可直观描述被测试样品材料在受力过程中微观结构的变化情况,然而,其不足之处为该专利也无法克服扫描电镜只能观察表面的固有弊端,难以准确再现疲劳裂纹在样品内部扩展路径。
经检索发现,申请号为201611213181.1的中国发明专利,涉及一种含温控机构的同步辐射原位成像疲劳试验机及其试验方法。该发明包括底座和顶盖,底板的底部十字架嵌合在同步辐射光源平台上,在同步辐射光源平台的圆筒形状底座之上设有夹持机构,在底座和圆筒形状的顶盖之间设有温控机构。其试验方法为:将试样装夹在上夹具与下夹具之间,然后固定好内层围罩及外层围罩,输入温控气流和氮气至该试验机内层围罩的内侧和外层,实现对试样的控温和防止围罩出现水雾;然后启动伺服电机,对试样施加竖向的往复载荷,由载荷传感器采集压力。该发明较好的采用同步辐射技术穿透样品,进行疲劳断裂机制研究,可以观察疲劳裂纹在样品内部的运动路径。但是该专利在用于高温合金疲劳研究时,其不足之处在于因为高温合金密度大,现有同步辐射线站的穿透厚度非常薄,竖向往复载荷的加载,导致疲劳过程极易失稳,无法实现高温合金疲劳断裂机制研究。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法。
根据本发明第一个方面提供一种含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样制备方法,包括:
制备设有热节的棒状铸件,将所述棒状铸件经机械加工得到试棒,其中,所述棒状铸件内部缺陷大小、形貌分别通过调节所述热节的大小、形状来改变;
对所述试棒进行疲劳性能测试,采用中断疲劳测试保存未断裂的试棒的疲劳裂纹及其扩展路径;将所述试棒沿加载方向定位,采用线切割进行切片,切割完毕后,得到同一个试棒的n个薄片试样,即获得含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样。
优选地,所述将所述棒状铸件经机械加工得到试棒之后,以及对所述试棒进行疲劳性能测试之前包括:
对所述试棒进行三维无损检测,筛选出含不同显微疏松特征的试棒。
优选地,所述对试棒进行三维无损检测,筛选出含不同显微疏松特征的试棒,包括:
采用图像处理再现所述试棒内部显微疏松3D形貌及其空间分布特征,并对显微疏松的尺寸、位置和形貌特征进行分析,得到含有不同显微疏松特征的试棒。
优选地,所述制备设有热节的棒状铸件,包括:
采用熔模铸造工艺制备所述棒状铸件,所述热节设置于所述棒状铸件轴向的中部。
优选地,所述热节为圆形、方形或三角形。
本发明第二个方面提供一种含缺陷高温合金试棒疲劳裂纹扩展真实路径还原方法,包括:采用上述制备方法得到的薄片试样进行。
优选地,含缺陷高温合金试棒疲劳裂纹扩展真实路径还原方法,包括:
对n个薄片试样按照顺序进行编号,所述n个薄片试样由同一个所述试棒切割得到;
对已编号的薄片试样按照编号顺序依次进行检测,获取所有薄片试样裂纹扩展路径的图片tomo_1-tomo_n,及原位观测裂纹扩展路径:
对第一编号的所述薄片试样进行检测:将所述薄片试样安装在拉伸试验机上,对所述薄片试样逐渐增大载荷,直到观察到所述薄片试样在中断疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,获取所述裂纹扩展路径的图片;接着继续对所述薄片试样逐渐增加载荷直到所述薄片试样断裂,原位观测裂纹扩展路径;
依次对剩余编号的所述薄片试样进行检测,重复上述检测,分别获取同一铸棒切割下的n个所述薄片试样的裂纹扩展路径的图片,以及分别原位观测裂纹扩展路径;
对获得的所有图片进行图形三维叠加处理,通过区分所述试棒中疏松缺陷、Laves相和碳化物,还原出含缺陷高温合金试棒中疲劳裂纹扩展真实路径。
优选地,所述直到观察到所述薄片试样在中断疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,包括:
采用同步辐射方式穿透所述薄片试样,观察所述薄片试样在中断疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径。
与现有技术相比,本发明具有如下至少一种的有益效果:
本发明上述薄片试样制备方法中,基于凝固基本原理,通过对棒状铸件的局部结构进行热结设计,制备含不同缺陷组态的高温合金棒状铸件。
本发明上述裂纹扩展真实路径还原方法中,采用高能量高分辨的同步辐射技术穿透高温合金薄片试样,获得疲劳裂纹扩展路径,再通过图像三维叠加,还原出高温合金试棒中疲劳裂纹真实扩展路径,克服了以往采用扫描电镜方法只能观察试样表面的弊端。基于微积分的理念,通过试棒切片分步检测,也较好的规避了同步辐射在高温合金中穿透厚度薄的局限性,充分发挥其分辨率高的技术优势,使含缺陷高温合金疲劳裂纹扩展真实路径成为可能,为含缺陷高温合金铸件疲劳性能精准预测提供基础。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1是本发明一优选实施例的疲劳测试棒状铸件的结构示意图;
图2是本发明一优选实施例的疲劳测试棒状铸件的结构示意图;
图3是本发明一优选实施例的疲劳测试棒状铸件的结构示意图;
图中标记分别表示为:1为圆形热节、2为方形热节、3为三角形热节。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
在本发明一优选实施例中,含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样制备方法可以包括以下步骤:
S1:制备设有热节的棒状铸件,将棒状铸件经机械加工得到试棒。棒状铸件内部缺陷大小、形貌分别通过调节上述热节的大小、形状来改变。作为一优选方式,棒状铸件的热节可以采用但不限于采用以下形状,参照图1所示,在棒状铸件的中间设置圆形热节1。参照图2所示,在棒状铸件的中间设置方形热节2。参照图3所示,在棒状铸件的中间设置三角形热节3。
S2:在室温下,利用疲劳试验机对上述得到的试棒进行疲劳性能测试,采用“中断”疲劳测试方法,将未断裂的试棒的疲劳裂纹及其扩展路径保存,结合工业CT三维重建,确定缺陷(疲劳裂纹扩展面)在试棒中位置,使后续线切割能准确切出疲劳裂纹。采用慢走丝线切割机将试棒沿加载方向进行线切割成薄片试样,切割完毕后,得到同一个试棒的n个用于同步辐射原位观察的薄片试样,即获得含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样。上述薄片试样的厚度在满足制样的要求下越薄越好,如果所制备的薄片试样的厚度过厚将会导致同步辐射技术无法穿透。上述采用“中断”疲劳测试方法为现有方法,将未断裂的试棒的疲劳裂纹及其扩展路径保存,目的是用于还原裂纹运动路径,进而揭示疲劳断裂机制,通过保存未断裂的试棒的疲劳裂纹和扩展路径,在整个试样断裂后,能确定裂纹是由显微疏松扩展到Laves相,还是由Laves相扩展到显微疏松,或者其他扩展路径,从而确定断裂机制。
上述实施例在具体实施时,制备棒状铸件可以采用现有技术中压蜡、组装、制壳和浇注等熔模铸造工艺。在一具体实施例中,棒状铸件的尺寸参数可以选用:直径为8mm,长度为200mm的横截面为圆形的棒状铸件。
在其他部分优选实施例中,含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样制备方法中,在上述得到试棒之后,以及试棒进行疲劳性能测试之前,包括:对试棒进行三维无损检测,筛选出含不同显微疏松特征的试棒。在具体实施时可以采用微焦点工业CT机对试棒进行三维无损检测。作为一优选方式,可以采用现有技术VGStudio MAX图像处理软件再现试棒内部显微疏松3D形貌及其空间分布特征,并对显微疏松的尺寸、位置和形貌特征进行分析。根据显微疏松的尺寸、位置和形貌特征筛选出含不同显微疏松特征的试棒,即选出不同显微疏松尺寸和形状的试样,并得到含有不同显微疏松特征的试棒的薄片试样。
在本发明另一实施例中,提供一种含缺陷高温合金试棒疲劳裂纹扩展真实路径还原方法,采用上述实施例获得含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样进行,该方法包括以下步骤:
S1:对试棒的n个薄片试样按照切割顺序进行编号,如:Sample_1到Simple_n。按切割顺序进行编号,能在同步辐射后还原为三维图片,因此否则无法还原。
S2:对已编号的薄片试样按照编号顺序依次进行检测,获取所有薄片试样裂纹扩展路径的图片tomo_1-tomo_n,及原位观测裂纹扩展路径:
对第一编号Sample_1的薄片试样进行检测,可以在上海光源X射线成像与生物医学应用光束线站(BL13W线站),将Sample_1的薄片试样安装在拉伸试验机上,对Sample_1的薄片试样在线逐渐增大载荷,采用同步辐射方式穿透Sample_1的薄片试样,在Sample_1的薄片试样的后面安装用于收集信号的探测器,当同步辐射射线穿过Sample_1的薄片试样后,探测器收集带有Sample_1的薄片试样信息的射线信号,直到观察到Sample_1的薄片试样在中断疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,通过拍摄获取裂纹扩展路径的图片tomo_1;接着继续对Sample_1的薄片试样逐渐增加载荷直到Sample_1的薄片试样断裂,原位观测裂纹扩展路径。再将第二编号Simple_2薄片试样安装在拉伸试验机上,在线逐渐增大载荷,直到观察到“中断”疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,拍摄图片tomo_2;随后逐渐增加载荷至Simple_2薄片试样断裂,原位观测裂纹扩展路径。依次对剩余编号的薄片试样进行检测,重复上述检测,直到所有薄片试样检测完毕,分别获取同一铸棒切割下的n个薄片试样的裂纹扩展路径的图片tomo_1-tomo_n,及原位观测裂纹扩展路径。
S3:采用二维还原三维图像处理方法将得到的tomo_1到tomo_n同步辐射图像进行三维重建,将所有的薄片试样的原位观测裂纹扩展路径的曲线的通过三维叠加,还原真实的疲劳裂纹的三维面,得到含有真实疲劳裂纹扩展面的立体结构,然后结合图像增强技术,区分试棒中疏松缺陷、Laves相和碳化物,确定疲劳裂纹在疏松缺陷、Laves相、碳化物三者之间运动顺序,还原出含缺陷高温合金试棒中疲劳裂纹扩展真实路径。
上述实施例中采用同步辐射相衬成像对于含有显微疏松、Laves相、碳化物等非均匀组织区域的高温合金材料具有显著的优势,调整探测器与薄片试样之间距离可获得高质量的相衬图像。以及通过更换不同显微疏松特征的疲劳测试试棒,重复以上实施例中对试棒进行机加、线切割薄片、同步辐射在线加载与检测步骤,通过观察与分析不同缺陷和微观组织状态薄片试样的真实裂纹形貌,再现疲劳裂纹在含缺陷高温合金试棒中扩展路径,可较好的获得不同缺陷状态下高温合金疲劳断裂机制。
在其他部分优选实施例中,采用同步辐射方式穿透薄片试样,观察薄片试样在中断疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径。
在一具体实施例中,为了考察含缺陷高温合金铸件疲劳断裂机制,为航空发动机长时服役安全设计提供基础,以某航空发动机高温合金机匣铸件为例,对上述含缺陷高温合金试样制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法进一步说明。该高温合金机匣铸件选用K4169高温合金精密成型,精密成型后铸件内部总是存在或多或少的铸造缺陷。其中,制备含缺陷K4169高温合金同步辐射原位观察薄片试样包括以下步骤:
S1:采用传统的压蜡、组装、制壳和浇注等熔模铸造工艺制备直径8mm,长度200mm的疲劳测试K4169高温合金棒状铸件。该棒状铸件的中部设计为圆形热节1,如图1中所示,调节圆形热节1的大小改变棒状铸件内部缺陷大小。根据GB/T15248-2008把棒状铸件采用机械加工成7根哑铃状的疲劳测试试棒。
S2:采用微焦点工业CT机将7根疲劳测试试棒进行三维无损检测,运用VGStudioMAX图像处理软件再现疲劳测试试棒内部显微疏松3D形貌及其空间分布特征,并分析显微疏松的尺寸、位置和形貌特征。筛选出3根含不同显微疏松特征的疲劳测试试棒,在室温下,利用MTS810电液伺服疲劳试验机进行室温轴向拉压疲劳性能测试,加载波形为三角波,控制方式为轴向应力380MPa,应力比-1,试验频率0.7Hz。采用“中断”疲劳实验的方法,将未断裂的疲劳测试试棒的疲劳裂纹及其扩展路径保存,结合CT三维重建,采用慢走丝线切割机将疲劳试棒沿着加载方向定位线切割,制备出10片厚度为200μm同步辐射原位观察薄片试样。
本实施例还提供一种含缺陷K4169高温合金试棒疲劳裂纹扩展真实路径还原方法,采用上述制备含缺陷K4169高温合金同步辐射原位观察薄片试样进行,包括以下步骤:
S1:对上述实施例获得10片厚度为200μm同步辐射原位观察薄片试样按照顺序编号为Sample_1到Simple_10。
S2:对Sample_1到Simple_10薄片试样按照编号顺序依次进行检测,获取所有薄片试样裂纹扩展路径的图片tomo_1-tomo_10,及原位观测裂纹扩展路径:
在上海光源X射线成像与生物医学应用光束线站(BL13W线站),将Sample_1薄片试样安装在微型拉伸试验机上,在线逐渐增大载荷到100N时,观察到“中断”疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,拍摄图片tomo_1,随后逐渐增加载荷至Sample_1薄片试样断裂,原位观测裂纹扩展路径。将Sample_2薄片试样安装在微型拉伸试验机上,在线逐渐增大载荷,直到观察到“中断”疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,拍摄图片tomo_2。随后逐渐增加载荷至Sample_2薄片试样断裂,原位观测裂纹扩展路径。重复以上步骤,观察在同一圆棒状样品上切割下的所有薄片样品,直到10个薄片样品检测完成。
S3:采用二维还原三维图像处理技术将tomo_1到tomo_10同步辐射图像进行三维重建,结合图像增强技术,区分样品中疏松缺陷、Laves相和碳化物等,还原出含缺陷高温合金试棒中疲劳裂纹扩展真实路径。分析结果发现,K4169高温合金疲劳断裂机制为疲劳裂纹萌生于靠近试棒表面的显微疏松处,沿着脆性的Laves相和碳化物扩展。因此,在构建含缺陷K4169高温合金疲劳寿命预测模型时必须充分考虑显微疏松缺陷的影响以及显微疏松与Laves相和碳化物交互作用。
在另一具体实施例中,以被誉为“皇冠上的明珠”的镍基高温合金单晶叶片为例,镍基高温合金单晶叶片是现代先进航空发动机上最关键的、最重要的转动部件,其制造技术为航空发动机制造的重大关键技术之一。然而,单晶高温合金在定向凝固成型过程中,由于枝晶搭接封闭枝晶间补缩通道,导致产生显微疏松缺陷。在随后的热处理过程中,枝晶干和枝晶间的元素在扩散过程中产生的Kirkendall效应,导致产生固溶微孔。存在以上两类缺陷严重降低单晶高温合金服役时疲劳性能。
本实施例中选择DD6单晶高温合金为研究载体,选择该合金主要原因有:DD6单晶高温合金具有高温强度高、综合性能好、组织稳定性好且铸造工艺性能优等诸多优点,其性能达到或超过国外广泛应用的第2代单晶高温合金的性能水平,且因Re含量低而具有显著的成本优势,非常适合制造具有复杂内腔且在1100℃以下工作的涡轮工作单晶叶片和1150℃以下工作的导向叶片等高温零件。其中,制备含缺陷DD6单晶高温合金同步辐射原位观察薄片试样包括以下步骤:
S1:通过定向凝固技术制备DD6单晶高温合金棒状铸件,将棒状铸件机加工成疲劳测试试棒。
对棒状铸件分别进行1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h+1120℃/4h(AC空冷)+870℃/32h(AC空冷)的标准热处理,经热处理后的棒状铸件机加工得到疲劳测试试棒。
S2:利用W+B型液压伺服疲劳试验机对疲劳测试试棒进行疲劳性能测试,实验条件为880℃、800MPa,试验采用总应力控制,应力比0.1,加载波形为正弦波,载荷频率为2Hz。采用“中断”疲劳实验的方法,将未断裂的疲劳测试试棒的疲劳裂纹及其扩展路径保存,结合工业CT三维重建,采用慢走丝线切割机将疲劳试棒沿着加载方向定位线切割,制备出7片厚度为200μm同步辐射原位观察薄片试样。
本实施例还提供一种含缺陷DD6单晶高温合金试棒疲劳裂纹扩展真实路径还原方法,采用上述制备含缺陷DD6单晶高温合金同步辐射原位观察薄片试样进行,包括以下步骤:
S1:对上述实施例获得7片厚度为200μm同步辐射原位观察薄片试样按照顺序编号为Sample_1到Simple_7。
S2:对Sample_1到Simple_7薄片试样按照编号顺序依次进行检测,获取所有薄片试样裂纹扩展路径的图片tomo_1-tomo_7,及原位观测裂纹扩展路径:
在上海光源X射线成像与生物医学应用光束线站(BL13W线站),将Sample_1薄片试样安装在微型拉伸试验机上,在线逐渐增大载荷,观察到“中断”疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,拍摄图片tomo_1。随后逐渐增加载荷至Sample_1薄片试样断裂,原位观测裂纹扩展路径。将Sample_2薄片试样安装在微型拉伸试验机上,在线逐渐增大载荷,直到观察到“中断”疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,拍摄图片tomo_2。随后逐渐增加载荷至Sample_2薄片试样断裂,原位观测裂纹扩展路径。重复以上步骤,观察在同一圆棒状样品上切割下的所有薄片样品,直到7个薄片试样检测完成。
S3:采用二维还原三维图像处理技术将tomo_1到tomo_7同步辐射图像进行三维重建,结合图像增强技术,区分样品中不规则的显微疏松缺陷、圆形的固溶孔洞和共晶相,还原出含缺陷单晶高温合金试棒中疲劳裂纹扩展真实路径。分析结果发现,DD6高温合金疲劳断裂机制为疲劳裂纹萌生于靠近试棒表面的显微疏松或固溶孔洞处,具体萌生位置依赖于显微疏松和固溶孔洞的相对大小,疲劳裂纹沿着显微疏松、固溶孔洞和共晶相扩展。可见,本发明实施例也适用于单晶高温合金疲劳断裂机制研究。
综上可见,本发明试试的方法能使含缺陷高温合金疲劳裂纹扩展真实路径成为可能,为含缺陷高温合金铸件疲劳性能精准预测提供基础。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样制备方法,其特征在于:包括:
制备设有热节的棒状铸件,将所述棒状铸件经机械加工得到试棒,其中,所述棒状铸件内部缺陷大小、形貌分别通过调节所述热节的大小、形状来改变;
对所述试棒进行疲劳性能测试,采用中断疲劳测试保存未断裂的试棒的疲劳裂纹及其扩展路径;将所述试棒沿加载方向定位,采用线切割进行切片,切割完毕后,得到同一个试棒的n个薄片试样,即获得含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样。
2.根据权利要求1所述的含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样制备方法,其特征在于:所述将所述棒状铸件经机械加工得到试棒之后,以及对所述试棒进行疲劳性能测试之前,还包括:
对所述试棒进行三维无损检测,筛选出含不同显微疏松特征的试棒。
3.根据权利要求2所述的含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样制备方法,其特征在于:对所述 试棒进行三维无损检测,筛选出含不同显微疏松特征的试棒,包括:
采用图像处理再现所述试棒内部显微疏松3D形貌及其空间分布特征,并对显微疏松的尺寸、位置和形貌特征进行分析,得到含有不同显微疏松特征的试棒。
4.根据权利要求1所述的含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样制备方法,其特征在于:所述制备设有热节的棒状铸件,包括:
采用熔模铸造工艺制备所述棒状铸件,所述热节设置于所述棒状铸件轴向的中部。
5.根据权利要求4所述的含缺陷高温合金同步辐射原位观察薄片试样制备方法,其特征在于:所述热节为圆形、方形或三角形。
6.一种含缺陷高温合金试棒疲劳裂纹扩展真实路径还原方法,其特征在于,包括:采用权利要求1-5中任一项所述制备方法得到的薄片试样进行。
7.根据权利要求6所述的含缺陷高温合金试棒疲劳裂纹扩展真实路径还原方法,其特征在于,包括:
对n个薄片试样按照顺序进行编号,所述n个薄片试样由同一个所述试棒切割得到;
对已编号的薄片试样按照编号顺序依次进行检测,获取所有薄片试样裂纹扩展路径的图片tomo_1-tomo_n,及原位观测裂纹扩展路径:
对第一编号的所述薄片试样进行检测,将所述薄片试样安装在拉伸试验机上,对所述薄片试样逐渐增大载荷,直到观察到所述薄片试样在中断疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,获取所述裂纹扩展路径的图片;接着继续对所述薄片试样逐渐增加载荷直到所述薄片试样断裂,原位观测裂纹扩展路径;依次对剩余编号的所述薄片试样进行检测,重复上述检测,分别获取同一铸棒切割下的n个所述薄片试样的裂纹扩展路径的图片,以及分别原位观测裂纹扩展路径;
对获得的所有图片进行图形三维叠加处理,通过区分所述试棒中疏松缺陷、Laves相和碳化物,还原出含缺陷高温合金试棒中疲劳裂纹扩展真实路径。
8.根据权利要求7所述的含缺陷高温合金试棒疲劳裂纹扩展真实路径还原方法,其特征在于,所述直到观察到所述薄片试样在中断疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径,包括:
采用同步辐射方式穿透所述薄片试样,观察所述薄片试样在中断疲劳测试前疲劳交变载荷下开裂的裂纹扩展路径。
CN202010817886.4A 2020-08-14 2020-08-14 含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法 Active CN112098168B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010817886.4A CN112098168B (zh) 2020-08-14 2020-08-14 含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010817886.4A CN112098168B (zh) 2020-08-14 2020-08-14 含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112098168A CN112098168A (zh) 2020-12-18
CN112098168B true CN112098168B (zh) 2021-06-29

Family

ID=73753752

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010817886.4A Active CN112098168B (zh) 2020-08-14 2020-08-14 含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112098168B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116124555B (zh) * 2023-02-28 2024-05-10 中国航发北京航空材料研究院 一种精准控制高温合金试棒加载区疏松缺陷的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012173173A (ja) * 2011-02-22 2012-09-10 Toshiba Corp 引張および破壊靭性試験方法
CN104212374A (zh) * 2013-06-04 2014-12-17 日东电工株式会社 热固型芯片接合薄膜、带切割片的芯片接合薄膜及半导体装置的制造方法
CN104865139A (zh) * 2015-06-01 2015-08-26 南昌航空大学 一种用于离线ct检测条件下的疲劳裂纹三维扩展对比分析方法
CN105092360A (zh) * 2014-05-13 2015-11-25 湖北航天化学技术研究所 推进剂/衬层界面裂纹临界强度应力因子检测方法
CN106777783A (zh) * 2017-01-11 2017-05-31 东北大学 一种航空发动机叶片裂纹预测方法
CN110208053A (zh) * 2019-01-25 2019-09-06 东北大学 一种层状岩石薄板试样制作及加载方法
CN111112551A (zh) * 2020-01-14 2020-05-08 山西神舟航天科技有限公司 一种镁合金大尺寸铸件的成形方法
US20200254140A1 (en) * 2019-02-11 2020-08-13 Mirus Llc Alloy For Medical Device

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012173173A (ja) * 2011-02-22 2012-09-10 Toshiba Corp 引張および破壊靭性試験方法
CN104212374A (zh) * 2013-06-04 2014-12-17 日东电工株式会社 热固型芯片接合薄膜、带切割片的芯片接合薄膜及半导体装置的制造方法
CN105092360A (zh) * 2014-05-13 2015-11-25 湖北航天化学技术研究所 推进剂/衬层界面裂纹临界强度应力因子检测方法
CN104865139A (zh) * 2015-06-01 2015-08-26 南昌航空大学 一种用于离线ct检测条件下的疲劳裂纹三维扩展对比分析方法
CN106777783A (zh) * 2017-01-11 2017-05-31 东北大学 一种航空发动机叶片裂纹预测方法
CN110208053A (zh) * 2019-01-25 2019-09-06 东北大学 一种层状岩石薄板试样制作及加载方法
US20200254140A1 (en) * 2019-02-11 2020-08-13 Mirus Llc Alloy For Medical Device
CN111112551A (zh) * 2020-01-14 2020-05-08 山西神舟航天科技有限公司 一种镁合金大尺寸铸件的成形方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
3D time-resolved observations of corrosion and corrosion-fatigue crack initiation and growth in peak-aged Al 7075 using synchrotron X-ray tomography;Tyler J. Stannard等;《Corrosion Science》;20180425;第340-352页 *
Yahui Liu等.Effects of microporosity and precipitates on the cracking behavior in polycrystalline superalloy Inconel 718.《Materials Characterization》.2017, *
钢管 K 形节点足尺模型疲劳性能试验研究;吴庆雄等;《建筑结构学报》;20200531;第157-167页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112098168A (zh) 2020-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. The effects of grain size, dendritic structure and crystallographic orientation on fatigue crack propagation in IN713C nickel-based superalloy
Hermann Becker et al. The achievable mechanical properties of SLM produced Maraging Steel 300 components
Wang et al. Comparative investigation of small punch creep resistance of Inconel 718 fabricated by selective laser melting
Ngnekou et al. Influence of defect size on the fatigue resistance of AlSi10Mg alloy elaborated by selective laser melting (SLM)
CN112098168B (zh) 含缺陷试样的制备及疲劳裂纹扩展真实路径还原方法
Piette et al. Microstructure evolution, fatigue crack growth, and ultrasonic fatigue in As-fabricated laser powder bed and conventionally cast Al–10Si-0.4 Mg: A mechanistic understanding and integrated flaw-sensitive fatigue design methods
Eylon Fatigue crack initiation in hot isostatically pressed Ti-6Al-4V castings
Kaufman Properties of cast Mar-M-247 for turbine blisk applications
Ahn et al. In-situ micro-tensile testing of AA2024-T3 fibre laser welds with digital image correlation as a function of welding speed
Ngnekou et al. Fatigue resistance of selectively laser melted aluminum alloy under T6 heat treatment
Qian et al. Time lapse in situ X-ray imaging of failure in structural materials under cyclic loads and extreme environments
Shrestha et al. Effects of design parameters on thermal history and mechanical behavior of additively manufactured 17-4 PH stainless steel
Šmíd et al. Stage I fatigue cracking in MAR-M 247 superalloy at elevated temperatures
Li et al. Damage investigation in A319 aluminum alloy by digital image correlation during in-situ tensile tests
Lawrence et al. High-cycle tension-tension fatigue performance of additively manufactured 17–4 PH stainless steel
Içöz et al. Strain accumulation in TiAl intermetallics via high-resolution digital image correlation (DIC)
Barile et al. A comprehensive study of mechanical and acoustic properties of selective laser melting material
Limodin et al. Characterisation of 3D strain heterogeneity at the microstructure scale during low cycle fatigue of an AlSi7Cu3Mg alloy at 250° C
Sterling et al. Fatigue behavior of ti-6al-4v alloy additively manufactured by laser engineered net shaping
Vasilyev et al. Twin-Web Turbine Discs: Part 2—Fabrication and Processing
Fujisaki et al. Three-dimensional microscopic elemental analysis using an automated high-precision serial sectioning system
Kratochvilova et al. Fatigue behaviour evaluation of additively and conventionally produced materials by acoustic emission method
Dezecot et al. Characterization of damage in a cast aluminum alloy during cyclic loading test at high temperature by x-ray tomography
Long et al. Coupling of X-ray CT and surface in-situ analysis combined with DIC method to study low cycle fatigue damage micromechanisms in lost foam casting A319 alloy
Madejski et al. Microstructural and mechanical properties of selective laser melted Inconel 718 for different specimen sizes

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant