CN112067569A - 一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器及制备和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,涉及红外分析物检测领域。包括输入锥形耦合波导、输入矩形波导、内嵌金属天线的传感波导、输出矩形波导、输出锥形耦合波导;沿截面方向上,内嵌金属天线的传感波导包括衬底、金属天线、第三高折射率芯层、第三低折射率包层,衬底为氟化钙,低折射率包层为空气,高折射率芯层为硫系玻璃;高折射率芯层位于衬底上,高折射率芯层中间形成狭缝,金属天线的一部分嵌入芯层、另一部分悬浮于狭缝中。本发明在实施传感时,将待测物填充狭缝。利用狭缝波导将光限制在狭缝中,增强了金属纳米天线缝隙附近的电场,由于缝隙周围填充了待测物,使待测物充分利用增强区域的电场,从而有效增强了待测物对红外光的吸收,提高了传感性能。
Description
技术领域
本发明涉及光波导传感技术领域,具体涉及一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器及制备和检测方法。
背景技术
表面增强红外吸收(SEIRA)技术通过在衬底上制备金属天线或粗糙的金属岛膜,可以在特定波段产生表面等离子体共振,极大的提高金属天线或粗糙的金属岛膜附近的电场,增强待测物的吸收,从而提高灵敏性。目前,SEIRA技术普遍使用傅里叶红外光谱仪探测输出信号,而傅里叶红外光谱仪体积大、不便携,需要较长的积分时间来得到较大的信噪比,限制了传感信号的获取速度。硫系玻璃是一种在中红外波段透明的材料,适合制备中红外光波导。基于硫系玻璃光波导的传感器体积小,通过将红外光耦合进光波导中,再使用探测器探测输出光就可以快速的获得输出光信号,从而提高传感器的便携性。
人们采用消逝场传感的方法,通过将金属天线集成在光波导上可以提高灵敏性。减小金属天线对之间缝隙的宽度可以增强缝隙局部区域光场,改变金属天线的尺寸可以调节表面等离子体共振的波长从而分析不同待测物。同时,光波导上的金属天线可以等效为谐振器,输入波导的光一部分透射并输出,一部分反射,其余部分被金属散射或被谐振器吸收,当分析物附着于金属天线表面时,分析物对光的吸收会导致被谐振器吸收的光减少,改变输出光强的大小。然而,在现有报道中,人们一般利用矩形光波导或脊形光波导来实现SEIRA,由于一部分金属天线产生的局部场被限制在介质层中,该部分光场无法与待测物形成相互作用,限制了传感器的灵敏度,例如,集成了金属天线的脊形光波导对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的吸收信号增强效果小于3。
发明内容
针对现有矩形、脊形等光波导传感器的光场被限制在介质层中、无法与待测物相互作用,导致传感器灵敏度低的问题,本发明公开了一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,利用狭缝波导结构将光限制在低折射率的狭缝中,处于狭缝中的金属天线的缝隙增强了缝隙周围的局部光场,当分析物填充狭缝时,增强的光场充分与待测物相互作用,显著提高了传感器的灵敏度,这里所说的分析物为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
本发明采用的技术方案是:
一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,
包括衬底、输入锥形耦合波导、输入矩形波导、传感波导、输出矩形波导和输出锥形耦合波导,所述输入锥形耦合波导、输入矩形波导、传感波导、输出矩形波导和输出锥形耦合波导设置于衬底上,所述输入锥形耦合波导的输入端用于输入中红外激光信号,所述输入锥形耦合波导的输出端与输入矩形波导的输入端相连,所述输入矩阵波导的输出端与传感波导的输入端相连,所述传感波导的输出端与输出矩形波导的输入端相连,所述输出矩形波导的输出端与输出锥形耦合波导的输入端相连,所述输出锥形耦合波导的输出端产生传感信号用于后续的光信号探测和处理。
优选的,所述输入锥形耦合波导和输出锥形耦合波导均包括第一高折射率芯层和第一低折射率包层,所述第一高折射率芯层为硫系玻璃且位于衬底上,所述第一高折射率芯层截面为矩形结构,所述第一高折射率芯层沿着光传输方向为锥形结构,所述第一低折射率包层为空气。
优选的,所述输入矩形波导和输出矩形波导均包括第二高折射率芯层和第二低折射率包层,所述第二高折射率芯层为硫系玻璃且位于衬底上,所述第二高折射率芯层截面为矩形结构,所述第二高折射率芯层沿着光传输方向为均匀结构,所述低折射率包层为空气。
优选的,所述传感波导中内嵌有金属天线且金属天线至少为1对。
优选的,所述传感波导包括金属天线、第三高折射率芯层和低折射率包层,所述第三高折射率芯层中间设置有狭缝,所述金属天线的一部分嵌入第三高折射率芯层上且处于第三高折射率芯层沿其厚度方向的中心位置,其另一部分悬浮于狭缝中,所述第三高折射率芯层为硫系玻璃,所述第三低折射率包层为空气。
优选的,所述第三高折射率芯层的宽度为2μm-10μm,其厚度为200nm-500nm,所述金属天线的宽度为50nm-1000nm,其厚度为20nm-100nm,位于狭缝两侧的两个金属天线之间缝隙的宽度为20nm-50nm,所述狭缝的宽度为80nm-200nm。
优选的,所述金属天线的长度为50nm-1000nm,且相连两对金属天线之间的间隔为50nm-300nm。
优选的,所述输入锥形耦合波导和输出锥形耦合波导的长度均为500nm-2000nm;所述输入矩形波导和输出矩形波导的长度为10μm-100μm;所述传感波导的长度为1μm-10μm。
一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
步骤S101:利用热蒸镀法和剥离法,在衬底上制备输入锥形耦合波导、输入矩形波导、输出矩形波导、输出锥形耦合波导,同时制备矩形形状的传感波导;
步骤S102:利用干法刻蚀,去除矩形传感波导的顶部;
步骤S103:利用干法刻蚀,制备传感波导的底部狭缝;
步骤S104:利用化学气相沉积,在狭缝中填充二氧化硅;
步骤S105:利用热蒸镀法和剥离法,制备金属天线;
步骤S106:利用化学气相沉积,在金属天线对之间的缝隙中填充二氧化;
步骤S107:通过热蒸镀和剥离法,在金属天线上制备硫系玻璃薄膜;
步骤S108:利用干法刻蚀,形成传感波导的顶部狭缝;
步骤S109:利用氢氟酸进行湿法刻蚀,去除二氧化硅,最终形成基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器。
一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器的检测方法,其特征在于,该检测方法包括:
步骤S201:在输入锥形波导的输入端通过氟化物光纤连接中红外激光器,在输出锥形波导的输出端通过氟化物光纤连接中红外探测器和信号采集、分析电路;
步骤S202:将待测物旋涂在传感波导的上表面,利用光刻和显影使待测物部分处于金属天线的缝隙中,另一部分处于金属天线的上下表面;
步骤S203:调节中红外激光器的电流,使中红外激光器的激射波长扫描过待测物的吸收波段;
步骤S204:在调节中红外激光器波长时,利用探测器并将输出锥形波导的输出光信号转变为电信号;实时记录中红外探测器输出信号和中红外激光器波长的关系,得到待测物的吸收谱;
步骤S205:根据测得的吸收谱,分析待测物红外吸收特性;
步骤S206:采用洛伦兹线型拟合吸收谱,得到参考谱;根据公式:(吸收谱-参考谱)/参考谱或吸收谱/参考谱,表征待测物对光的吸收特性及其影响,分析金属天线对待测物吸收的增强效果。
本发明的有益效果:
1.本发明通过将光限制在传感波导的狭缝中,使狭缝中的金属天线区域产生更强的局部光场增强效果。
2.本发明将部分金属天线悬浮在狭缝中,并使金属天线之间缝隙宽度小于狭缝宽度,从而获得有效的传感区域,当分析物填充狭缝时,金属天线附近增强的光场充分与待测物相互作用,显著提高了传感器的灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的结构图,其中金属天线为3对;
图2为本发明不含有金属天线的传感波导沿截面方向的光场分布图;
图3为本发明的含有金属天线的传感波导的截面结构示意图;
图4为本发明的含有金属天线的传感波导沿截面方向的光场分布图;
图5为本发明的制备工艺流程图;
图6为利用本发明测量待测物的配置图;
图7为利用本发明测量待测物的流程图;
图8为利用本发明的狭缝光波导传感器(带有3对金属天线)测得的PMMA吸收信号;
图9为利用本发明的狭缝光波导传感器(带有3对金属天线)得到的对PMMA吸收信号的增强效果。
其中,101、衬底;102、金属天线;103、第三高折射率芯层;104、第三低折射率包层;105、输入锥形耦合波导;106、输入矩形波导;107、输出矩形波导;108、输出锥形耦合波导。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参见图1,本发明具体提供了一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,包括衬底101、输入锥形耦合波导105、输入矩形波导106、传感波导、输出矩形波导107、输出锥形耦合波导108,输入锥形耦合波导105、输入矩形波导106、传感波导、输出矩形波导107、输出锥形耦合波导108设置于衬底101上;输入锥形耦合波导105的输入端用于输入中红外激光信号,输入锥形耦合波导105的输出端与输入矩形波导106的输入端相连;输入矩形波导106的输出端与传感波导的输入端相连;传感波导的输出端与输出矩形波导107的输入端相连;输出矩形波导107的输出端与输出锥形耦合波导108的输入端相连;输出锥形耦合波导108的输出端产生传感信号用于后续的光信号探测和处理。
具体的,输入锥形耦合波导105和输出锥形耦合波导108均包括第一高折射率芯层和第一低折射率包层,所述第一高折射率芯层为硫系玻璃且位于衬底101上,所述第一高折射率芯层截面为矩形结构,所述第一高折射率芯层沿着光传输方向为锥形结构,所述第一低折射率包层为空气。输入锥形耦合波导105和输出锥形耦合波导108的长度为500nm-2000nm。
所述输入矩形波导106和输出矩形波导107均包括第二高折射率芯层和第二低折射率包层,所述第二高折射率芯层为硫系玻璃且位于衬底101上,所述第二高折射率芯层截面为矩形结构,所述第二高折射率芯层沿着光传输方向为均匀结构,所述低折射率包层为空气。输入矩形波导106和输出矩形波导107的长度为10μm-100μm。
传感波导的长度为1μm-10μm。
参见图2,不含金属天线的传感波导的截面结构包括衬底101、金属天线102、第三高折射率芯层103、第三低折射率包层104;所述第三低折射率包层104为空气,第三高折射率芯层103为硫系玻璃,高折射率芯层103位于衬底101上,高折射率芯层103中间为狭缝。第三高折射率芯层103的宽度为w1,厚度为h1,狭缝宽度为w2;衬底101的厚度大于2μm,宽度大于20μm;第三高折射率芯层103的宽度w1为2μm-10μm,厚度h1为200nm-500nm,狭缝宽度w2为80nm-200nm。
其中,传感波导中内嵌有金属天线且金属天线至少为1对,再参见图1,金属天线102的长度为50nm-1000nm,金属天线对之间的间隔为50nm-300nm。
参见图3,含有金属天线的传感波导的截面结构包括衬底101、金属天线102、第三高折射率芯层103、第三低折射率包层104,所述第三高折射率芯层103中间设置有狭缝,所述金属天线102的一部分嵌入第三高折射率芯层103上且处于第三高折射率芯层103沿其厚度方向的中心位置,其另一部分悬浮于狭缝中,所述第三高折射率芯层103为硫系玻璃,所述第三低折射率包层104为空气。
第三高折射率芯层103的宽度为w1,厚度为h1,狭缝宽度为w2,金属天线102的宽度为w3,厚度为h2,金属天线102的缝隙宽度为w4;高折射率芯层103的宽度w1为2μm-10μm,厚度h1为200nm-500nm,狭缝宽度w2为80nm-200nm;位于狭缝两侧的两个金属天线102之间缝隙的宽度w4为20nm-50nm,厚度h2为20nm-100nm;宽度w3为50nm-1000nm,且在厚度的方向上,金属天线103处于第三高折射率芯层103的中心。
本实施例中,所述的衬底101采用氟化钙,衬底101的厚度大于2μm,宽度大于20μm。
参见图4,当波长为3.39μm时,金属天线102产生场增强,电场的增强因子E/E0大于70,E为光波导截面的电场幅值,E0为激励电场的幅值,x和y表示光波导的尺寸。
参见图5,本发明还提供了一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
步骤S101:利用热蒸镀法和剥离法,在衬底上制备输入锥形耦合波导、输入矩形波导、输出矩形波导、输出锥形耦合波导,同时制备矩形形状的传感波导(参见图5(a));
步骤S102:利用干法刻蚀,去除矩形传感波导的顶部(参见图5(b));
步骤S103:利用干法刻蚀,制备传感波导的底部狭缝(参见图5(c));
步骤S104:利用化学气相沉积,在狭缝中填充二氧化硅(参见图5(d));
步骤S105:利用热蒸镀法和剥离法,制备金属天线(参见图5(e));
步骤S106:利用化学气相沉积,在金属天线对之间的缝隙中填充二氧化(参见图5(f));
步骤S107:通过热蒸镀和剥离法,在金属天线上制备硫系玻璃薄膜(参见图5(g));
步骤S108:利用干法刻蚀,形成传感波导的顶部狭缝(参见图5(h));
步骤S109:利用氢氟酸进行湿法刻蚀,去除二氧化硅,最终形成基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器(参见图5(i))。
参见图6,为利用本发明测量待测物的配置图,PMMA为待测物,部分PMMA处于金属天线102的缝隙中,另一部分PMMA处于金属天线102的上、下表面。
参见图7,本发明还提供了利用狭缝光波导传感器测量待测物的方法,具体描述:
步骤S201:在输入锥形波导的输入端通过氟化物光纤连接中红外激光器,在输出锥形波导的输出端通过氟化物光纤连接中红外探测器和信号采集、分析电路;
步骤S202:将待测物旋涂在传感波导的上表面,利用光刻和显影使待测物只附着在金属天线附近;
步骤S203:调节中红外激光器的电流,使中红外激光器的激射波长扫描过待测物的吸收波段;
步骤S204:在调节中红外激光器波长时,利用探测器并将输出锥形波导的输出光信号转变为电信号;实时记录中红外探测器输出信号和中红外激光器波长的关系,得到待测物的吸收谱;
步骤S205:根据测得的吸收谱,分析待测物红外吸收特性;
步骤S206:采用洛伦兹线型拟合吸收谱,得到参考谱;根据公式:(吸收谱-参考谱)/参考谱或吸收谱/参考谱,表征待测物对光的吸收特性及其影响,分析金属天线对待测物吸收的增强效果。
参见图8,为利用本发明的带有3对金属天线102的传感器测得的PMMA吸收信号,在波长为3.39μm处,透过率明显增加,说明PMMA对光的吸收减少了耦合进入金属天线102的光。
参见图9,拟合得到参考谱后,在波长为3.39μm处,(吸收谱-参考谱)/参考谱大于15,本发明对PMMA吸收的信号增强效果明显优于其他已报道的集成金属天线的脊形光波导。
以上所述,仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,其特征在于,包括衬底、输入锥形耦合波导、输入矩形波导、传感波导、输出矩形波导和输出锥形耦合波导,所述输入锥形耦合波导、输入矩形波导、传感波导、输出矩形波导和输出锥形耦合波导设置于衬底上,所述输入锥形耦合波导的输入端用于输入中红外激光信号,所述输入锥形耦合波导的输出端与输入矩形波导的输入端相连,所述输入矩阵波导的输出端与传感波导的输入端相连,所述传感波导的输出端与输出矩形波导的输入端相连,所述输出矩形波导的输出端与输出锥形耦合波导的输入端相连,所述输出锥形耦合波导的输出端产生传感信号用于后续的光信号探测和处理。
2.根据权利要求1所述的一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,其特征在于,所述输入锥形耦合波导和输出锥形耦合波导均包括第一高折射率芯层和第一低折射率包层,所述第一高折射率芯层为硫系玻璃且位于衬底上,所述第一高折射率芯层截面为矩形结构,所述第一高折射率芯层沿着光传输方向为锥形结构,所述第一低折射率包层为空气。
3.根据权利要求1所述的一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,其特征在于,所述输入矩形波导和输出矩形波导均包括第二高折射率芯层和第二低折射率包层,所述第二高折射率芯层为硫系玻璃且位于衬底上,所述第二高折射率芯层截面为矩形结构,所述第二高折射率芯层沿着光传输方向为均匀结构,所述低折射率包层为空气。
4.根据权利要求1所述的一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,其特征在于,所述传感波导中内嵌有金属天线且金属天线至少为1对。
5.根据权利要求4所述的一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,其特征在于,所述传感波导包括金属天线、第三高折射率芯层和低折射率包层,所述第三高折射率芯层中间设置有狭缝,所述金属天线的一部分嵌入第三高折射率芯层上且处于第三高折射率芯层沿其厚度方向的中心位置,其另一部分悬浮于狭缝中,所述第三高折射率芯层为硫系玻璃,所述第三低折射率包层为空气。
6.根据权利要求4所述的一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,其特征在于,所述第三高折射率芯层的宽度为2μm-10μm,其厚度为200nm-500nm,所述金属天线的宽度为50nm-1000nm,其厚度为20nm-100nm,位于狭缝两侧的两个金属天线之间缝隙的宽度为20nm-50nm,所述狭缝的宽度为80nm-200nm。
7.根据权利要求4所述的一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,其特征在于,所述金属天线的长度为50nm-1000nm,且相连两对金属天线之间的间隔为50nm-300nm。
8.根据权利要求1所述的一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器,其特征在于,所述输入锥形耦合波导和输出锥形耦合波导的长度均为500nm-2000nm;所述输入矩形波导和输出矩形波导的长度为10μm-100μm;所述传感波导的长度为1μm-10μm。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
步骤S101:利用热蒸镀法和剥离法,在衬底上制备输入锥形耦合波导、输入矩形波导、输出矩形波导、输出锥形耦合波导,同时制备矩形形状的传感波导;
步骤S102:利用干法刻蚀,去除矩形传感波导的顶部;
步骤S103:利用干法刻蚀,制备传感波导的底部狭缝;
步骤S104:利用化学气相沉积,在狭缝中填充二氧化硅;
步骤S105:利用热蒸镀法和剥离法,制备金属天线;
步骤S106:利用化学气相沉积,在金属天线对之间的缝隙中填充二氧化;
步骤S107:通过热蒸镀和剥离法,在金属天线上制备硫系玻璃薄膜;
步骤S108:利用干法刻蚀,形成传感波导的顶部狭缝;
步骤S109:利用氢氟酸进行湿法刻蚀,去除二氧化硅,最终形成基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器。
10.根据权利要求1-8任一所述的一种基于表面增强红外吸收光谱的狭缝光波导传感器的检测方法,其特征在于,该检测方法包括:
步骤S201:在输入锥形波导的输入端通过氟化物光纤连接中红外激光器,在输出锥形波导的输出端通过氟化物光纤连接中红外探测器和信号采集、分析电路;
步骤S202:将待测物旋涂在传感波导的上表面,利用光刻和显影使待测物部分处于金属天线的缝隙中,另一部分处于金属天线的上下表面;
步骤S203:调节中红外激光器的电流,使中红外激光器的激射波长扫描过待测物的吸收波段;
步骤S204:在调节中红外激光器波长时,利用探测器并将输出锥形波导的输出光信号转变为电信号;实时记录中红外探测器输出信号和中红外激光器波长的关系,得到待测物的吸收谱;
步骤S205:根据测得的吸收谱,分析待测物红外吸收特性;
步骤S206:采用洛伦兹线型拟合吸收谱,得到参考谱;根据公式:(吸收谱-参考谱)/参考谱或吸收谱/参考谱,表征待测物对光的吸收特性及其影响,分析金属天线对待测物吸收的增强效果。
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