CN112067511A - 一种基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪及其检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪及其检测方法，包括样品池、检测器、激光器、透镜组、第一～二数据采集卡以及控制单元，其中激光器发射的激光通过透镜组照射到样品池中的样品上，两个检测器同时接收样品的散射光，并分别通过第一～二数据采集卡将信号传输至控制单元；方法为：控制单元控制透镜组聚焦点位置在样品池中间位置处；检测器收集原始散射光信号；计算互相关曲线；找出最高曲线效率对应的位置点；控制单元移动透镜到最高曲线效率对应的位置点；进行互相关计算得到样品颗粒的扩散系数，通过斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径。本发明真正实现了对于高浓度高浊度样品的准确检测，并进一步增进了快相关计算能力。

Description

一种基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪及其检测方法

技术领域

本发明涉及一种纳米粒度仪，具体为一种基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪及其检测方法。

背景技术

纳米粒度仪基于动态光散射技术，使用一束激光照亮样品，通过光电检测器检测悬浮在液体中颗粒的布朗运动造成的散射光的波动。原始的散射光光强随时间的波动信号通过相关性计算得到体系的相关曲线，进而通过不同的数学模型，如累积法或者多指数法得到颗粒的粒径和粒径分布。

通常来说，纳米粒度仪可以有效检测约1纳米至1000纳米粒径范围内的颗粒体系，具有测试速度快、范围宽、重复性及准确性好等特点，因此得到广泛应用。

目前的纳米粒度仪广泛采用自相关技术，无法有效消除高浓度高浊度样品的多重光散射效应。多重光散射效应会造成检测到的粒径结果与真实值相比偏小，粒径分布与真实值相比变宽，这在大量使用的90度角纳米粒度仪中尤其严重。虽然近些年发展起来的非侵入式背散射技术NIBS可以一定程度上避免多重光散射技术，从而具备了检测高浓度高浊度样品的基本能力，但是这种被动的避免方式仍然不能从本质上消除多重光散射影响。

发明内容

针对现有技术中高浓度高浊度样品的检测能力不足、检测准确性低以及25ns-1μs范围内的电子延迟噪音等不足，本发明要解决的问题是提供一种可基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪及其检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪，包括包括样品池、检测器、激光器、透镜组、第一～二数据采集卡以及控制单元，其中激光器发射的激光通过透镜组照射到样品池中的样品上，两个检测器同时接收样品的散射光，并分别通过第一～二数据采集卡将信号传输至控制单元。

本发明还具有微处理器，其信号输入端接收控制单元的指令，输出端输出控制信号接至马达控制回路中。

两个检测器对称设置于激光器的入射激光光束两侧，分别通过光纤接收由透镜组捕捉到的样品散射光。

所述透镜组通过透镜组支架安装于马达上。

本发明还具有切换挡片，安装于光纤支架和透镜组之间，切换挡片一端与电机输出轴连接。

本发明还提供一种基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪的检测方法，包括以下步骤：

1)控制单元控制马达移动，使透镜组聚焦点位置在样品池中间位置处；

2)通过检测器收集原始散射光信号；

3)计算互相关曲线，得到曲线效率并记录；

4)判断聚焦点位置是否距样品池壁为规定距离；

5)如果为规定距离，则比较不同聚焦位置互相关曲线效率，找出最高曲线效率对应的位置点；

6)控制单元控制马达移动透镜到最高曲线效率对应的位置点；

7)通过检测器再次收集原始散射光信号；

8)进行互相关计算，得到互相关曲线；

9)通过互相关曲线得到样品颗粒的扩散系数，进而通过斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径。

本发明方法还包括以下步骤：

10)步骤4)中，如果判断聚焦点位置距样品池壁不是规定距离；则控制单元发指令，使马达带动透镜组移动到距样品池壁规定距离处。

步骤3)中的规定距离为：以样品池壁为0点基准，向样品池中心移动，每次移动距离在0.1～1.0mm范围内，以找到相关曲线信号的最佳效率点。

所述步骤2)中通过检测器收集原始散射光信号，根据样品遮光率或浊度选择自相关检测光路或互相关检测光路，对于遮光率或浊度低于阈值的透明样品通过在光路中设置一个挡片挡住另外一个检测器进行单检测器光路信号采集，并作自相关运算；

对于遮光率或浊度高于阈值的样品进行双检测器光路信号采集，将得到的散射光信号进行互相关运算，避免多重光散射现象，同时避免相关曲线1μs以内的电子噪音。

本发明具有以下有益效果及优点：

1.本发明结合了可移动样品检测点的背散射技术和互相关计算的背向散射互相关纳米粒度仪真正的实现了对于高浓度高浊度样品的准确检测，并进一步增进了快相关计算能力。该设备具有很好的推广和实用价值，广泛的推广应用后会产生良好的经济效益和社会效益。

2.本发明采用结合采集背向散射信号、可移动样品检测点和互相关计算逻辑的背向散射互相关技术的纳米粒度仪，采集背向散射光，并且可以移动检测点位置，使得采集高浓度样品信号得以实现；互相关计算不但可以消除多重光散射的干扰，而且可以消除检测器25ns-1μs范围内的电子延迟噪音。

3.本发明广泛应用于精密的电工、电子、仪器仪表及其它产品中,主要应用于医疗卫生、生物制药、农业科研、环境保护等研究应用领域。

附图说明

图1为本发明基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪电气原理框图；

图2为本发明光通路结构示意图；

图3为本发明中检测点位置定义示意图；

图4A为本发明中低浓度(低遮光率)样品马达移动透镜聚焦点在样品池中间接收散射光示意图；

图4B为高浓度(高遮光率)样品马达移动透镜聚焦点在样品池边缘接收散射光示意图；

图5为本发明方法通过选择检测点位置进行动态光散射测试流程图；

图6为本发明方法涉及的相关曲线示意图；

图7含有电子延迟噪音的相关曲和消除电子延迟噪音的相关曲线示意图。

图8为挡片至于遮挡光路或开放光路状态。

其中，1为激光，2为样品池，3为激光，4为光纤支架，5为散射光，6为检测点，7为第一光纤，8为第二光纤，9为马达轴承，10为透镜组，11为样品，12为切换挡片，13为电机，14～15为第一～二光电二极管，16～17为第一～二数据采集卡。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明作进一步阐述。

如图1所示，本发明提供一种基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪，包括包括样品池2、检测器、激光器、透镜组10、第一～二数据采集卡16～17以及控制单元，其中激光器发射的激光1通过透镜组照射到样品池中的样品上，两个检测器同时接收样品的反射光，并分别通过第一～二数据采集卡将信号传输至控制单元。

本发明还具有微处理器，其信号输入端接收控制单元(PC)的指令，输出端输出控制信号接至马达控制回路中。

两个检测器对称设置于激光器的入射激光光束两侧，分别通过光纤接收由透镜组捕捉到的样品散射光。本实施例中检测器采用第一～二雪崩光电二极管APD1～APD2。

如图2所示，透镜组通过透镜组支架安装于马达上。本发明还具有切换挡片12，安装于光纤支架4和透镜组之间，切换挡片与电机输出轴连接，通过电机驱动进行旋转，阻光纤支架4和透镜组之间挡一侧光路，实现自相关检测光路或互相关检测光路的切换。本实施例中，切换挡片为长方形板，一端与一微型电机的输出轴固定连接，在电机的驱动下以输出轴固定位置为圆心旋转，长方形板的另一端旋转到位后恰好能遮挡在透镜组的入射光侧。当样品遮光率或浊度较高时，开启切换挡片12，两路检测光同时接收，进行互相关运算，当样品遮光率或浊度较低时，闭合切换挡片12，使用一路接收散射光进行自相关运算。

本发明通过控制单元控制高精度马达移动样品检测点(即激光光路和光纤观测光路焦点)，可以在以样品池壁为0点基准向样品池中心移动，移动范围为0～5mm，自动寻找互相关曲线信号或自相关曲线信号的最佳曲线效率点，如图4A～4B所示。

检测点位置如图3所示，为激光和检测器方向的汇聚点。

激光器发射的激光通过安装在马达的马达轴承9上透镜组10照射到样品池2中的样品上，激光发射方向为0度角方向。通过背向对称设置的第一光纤7和第二光纤8同步双路收集散射光信号，分别传第一～二检测器APD1～APD2，在经过数据采集卡1和数据采集卡2与电脑实施通讯连接。两个检测器同步得到的散射光信号在控制单元中进行互相关运算，最终得到互相关曲线。如图8所示，也可通过电机驱动切换挡片11遮挡一侧光路进行单路收集散射光信号，通过第一(或第二)检测器(采用第一光电二极管APD1(或第二光电二极管APD2)得到的散射光信号在控制单元中进行自相关运算，最终得到自相关曲线。

如图5所示，本发明还提供一种基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪的检测方法，包括以下步骤：

1)控制单元控制马达移动，使透镜组聚焦点位置在样品池中间位置处；

2)通过检测器收集原始散射光信号；

3)计算互相关曲线，得到曲线效率并记录；

4)判断聚焦点位置是否距样品池壁为规定距离；

5)如果为规定距离，则比较不同聚焦位置互相关曲线效率，找出最高曲线效率对应的位置点；

6)控制单元控制马达移动透镜到最高曲线效率对应的位置点；

7)通过检测器再次收集原始散射光信号；

8)进行互相关计算，得到互相关曲线；

9)通过互相关曲线得到样品颗粒的扩散系数，进而通过斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径。

还包括步骤10)：步骤4)中，如果判断聚焦点位置距样品池壁不是规定距离；则控制单元发指令，使马达带动透镜组移动到距样品池壁规定距离处。

步骤3)中的规定距离为：以样品池壁为0点基准，向样品池中心移动，每次移动距离可在0.1～1.0mm范围内选择调整，以找到相关曲线信号的最佳效率点。

所述步骤2)中通过检测器收集原始散射光信号，根据样品遮光率或浊度选择自相关检测光路或互相关检测光路，对于遮光率或浊度低于阈值(例如遮光率不高于10％)的透明样品通过在光路中设置一个挡片挡住另外一个检测器进行单检测器光路信号采集，并作自相关运算；

对于遮光率或浊度高于阈值(例如遮光率超过10％)的样品进行双检测器光路信号采集，将得到的散射光信号进行互相关运算，避免多重光散射现象，同时还可以有效抑制相关曲线信号25ns-1μs范围内的快衰减电子噪音，得到更加宽泛的相关计算时间内的准确相关曲线信息。图7中，□为含有电子延迟噪音的相关曲线，○为通过互相关技术消除电子延迟噪音的相关曲线。

根据目视样品浊度，由人工操作，通过电机驱动切换挡片12实现自相关检测光路和互相关检测光路的切换。

如图6所示，为通过本发明方法实现的归一化的相关曲线示意图，其第一个通道对应的数值为相关曲线效率。

Claims (9)

1.一种基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪，其特征在于：包括包括样品池、检测器、激光器、透镜组、第一～二数据采集卡以及控制单元，其中激光器发射的激光通过透镜组照射到样品池中的样品上，两个检测器同时接收样品的散射光，并分别通过第一～二数据采集卡将信号传输至控制单元。

2.根据权利要求1所述的基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪，其特征在于：还具有微处理器，其信号输入端接收控制单元的指令，输出端输出控制信号接至马达控制回路中。

3.根据权利要求1所述的基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪，其特征在于：两个检测器对称设置于激光器的入射激光光束两侧，分别通过光纤接收由透镜组捕捉到的样品散射光。

4.根据权利要求1所述的基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪，其特征在于：所述透镜组通过透镜组支架安装于马达上。

5.根据权利要求1所述的基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪，其特征在于：还具有切换挡片，安装于光纤支架和透镜组之间，切换挡片一端与电机输出轴连接。

6.根据权利要求1所述的基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)控制单元控制马达移动，使透镜组聚焦点位置在样品池中间位置处；

2)通过检测器收集原始散射光信号；

3)计算互相关曲线，得到曲线效率并记录；

4)判断聚焦点位置是否距样品池壁为规定距离；

5)如果为规定距离，则比较不同聚焦位置互相关曲线效率，找出最高曲线效率对应的位置点；

6)控制单元控制马达移动透镜到最高曲线效率对应的位置点；

7)通过检测器再次收集原始散射光信号；

8)进行互相关计算，得到互相关曲线；

9)通过互相关曲线得到样品颗粒的扩散系数，进而通过斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径。

7.根据权利要求6所述的基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪的检测方法，其特征在于还包括以下步骤：

10)步骤4)中，如果判断聚焦点位置距样品池壁不是规定距离；则控制单元发指令，使马达带动透镜组移动到距样品池壁规定距离处。

8.根据权利要求6所述的基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪的检测方法，其特征在于：步骤3)中的规定距离为：以样品池壁为0点基准，向样品池中心移动，每次移动距离在0.1～1.0mm范围内，以找到相关曲线信号的最佳效率点。

9.根据权利要求6所述的基于背向散射互相关技术的纳米粒度仪的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中通过检测器收集原始散射光信号，根据样品遮光率或浊度选择自相关检测光路或互相关检测光路，对于遮光率或浊度低于阈值的透明样品通过在光路中设置一个挡片挡住另外一个检测器进行单检测器光路信号采集，并作自相关运算；

对于遮光率或浊度高于阈值的样品进行双检测器光路信号采集，将得到的散射光信号进行互相关运算，避免多重光散射现象，同时避免相关曲线1μs以内的电子噪音。

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