CN112063476A - 白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的控制方法，属于白酒质量控制技术领域。本发明提供了白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的控制方法，该方法的关键在于，在种植酿酒原料高粱时，控制肥料的施氮量不高于7.1kg/亩。若能引导农户按此方式种植高粱，可为白酒生产企业提供稳定的、蜀黍苷含量低的高粱原料。白酒生产企业则能够在不改变白酒原有生产工艺、不影响产量和酒体风格前提下，有效降低白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量。本发明提供的白酒质量控制方法具有效果显著，简便易行的优点。
Description
技术领域
本发明涉及白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的控制方法，属于白酒质量控制技术领域。
背景技术
白酒在酿造过程中不可避免地会产生一定量的氰化物，是白酒酿造过程中一个突出的内生性风险。据文献报道，人体氢氰酸(HCN)致死剂量约为50～100mg，依据安全评估值，国家标准对白酒中氰化物进行了严格限量，氰化物(以HCN计，按100％酒精度折算)不能超过8.0mg/L。有研究报道可以在生产过程中加入对氰化物有较好降解作用的酵母菌，使氰化物在酒精发酵阶段就进行分解，由此能够有效降低酒体中的氢氰酸(如：李春明等.酵母发酵对杏原料中氰化物的降解作用[J].中国酿造，2008，27(11)：49-51)。然而，该方法只是理论上可行，在实际生产过程中人为添加微生物，可能会引起发酵异常并带来潜在的安全隐患，还可能改变酒体风格、影响白酒品质，因此，大多数白酒生产企业不会轻易采用这种方法。
氢氰酸还可以与白酒中某些物质发生反应生成氰酸盐，氰酸盐进一步与乙醇反应可生成氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate，EC)，氨基甲酸乙酯是白酒在生产和贮存过程中容易产生的一种天然副产物。2007年，国际癌症研究机构(international agency forresearch on cancer，IARC)对EC进行评估后将其列为2A类(很可能对人体致癌)物质，并特别说明若通过酒精饮料方式摄入的EC可能对人体健康造成潜在危险。针对氨基甲酸乙酯，世界各国制订了不同的限量标准，中国白酒因酿造原料和工艺特点，某些酒中氨基甲酸乙酯含量较高，氨基甲酸乙酯已成为我国白酒走向国际化的技术壁垒之一。如何降低白酒中氨基甲酸乙酯含量，提高产品品质，打破贸易壁垒并走向国际化，是白酒行业面临的一大难题。
因此，建立一种适合白酒生产企业使用的、能有效降低酒体中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的方法，对提高我国白酒产品安全质量水平、促进白酒行业的健康发展、有效应对国际食品安全的发展形势，均具有十分重要的意义。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的控制方法。
本发明提供了白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的控制方法：在种植酿酒原料高粱时，控制肥料的施氮量不高于7.1kg/亩。
进一步地，控制肥料的施氮量不高于5.5kg/亩。
进一步地，控制肥料的施氮量为0。
进一步地，所述白酒的酿酒原料除高粱外，还含有小麦、玉米、大米、糯米、豌豆中至少一种。
进一步地，所述白酒的酿酒原料主要由高粱、小麦、玉米、大米和糯米组成。
进一步地，高粱占所述白酒的酿酒原料总质量30％～100％。
进一步地，高粱占所述白酒的酿酒原料总质量30％～50％。
进一步地，所述白酒的酿酒原料由如下质量百分比的组分组成：高粱36％、大米22％、糯米18％、小麦16％、玉米8％。
进一步地，所述的高粱为宜糯红2号。
进一步地，所述的白酒为浓香型、酱香型、清香型、凤香型、兼香型或老白干香型白酒。
优选地，所述的白酒为浓香型白酒。
本发明提供了白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的控制方法。对比实验证明，在种植酿酒原料高粱时，通过尽可能减少施氮量，能够明显降低高粱中蜀黍苷的含量，并且选取蜀黍苷含量低的高粱进行白酒酿造，可以便捷、有效地减少酒体中氢氰酸和氨基甲酸乙酯的生成。综合考虑，应控制肥料的施氮量在7.1kg/亩以下，此时既能使高粱中蜀黍苷的含量较低，又能保证高粱产量。若能引导农户按此方式种植高粱，可为白酒生产企业提供稳定的、蜀黍苷含量低的高粱原料。白酒生产企业则能够在不改变白酒原有生产工艺、不影响产量和酒体风格前提下，有效降低白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量。本发明提供的白酒质量控制方法具有效果显著，简便易行的优点。
具体实施方式
本发明提供了白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的控制方法，该方法的关键在于：在种植酿酒原料高粱时，控制肥料的施氮量不高于7.1kg/亩。
本发明是基于发明人的下列发现而完成的：发明人通过分析酿酒原料、原料的化学成分以及酿酒过程中可能涉及的化学反应，确认了高粱所含的蜀黍苷是酒体中氢氰酸的主要来源；蜀黍苷在酿造过程中经过一系列转化生成了氢氰酸，氢氰酸与酒体中某些物质发生反应生成氰酸盐，氰酸盐进一步与乙醇反应生成了氨基甲酸乙酯。
在此基础上，发明人对高粱的种植条件进行了考察，通过对比实验证实，减少肥料的施氮量明显有助于降低高粱中蜀黍苷的含量。具体而言，在不同的施氮量下，高粱的蜀黍苷含量变化明显，可能在182μg/kg～7640μg/kg的范围内大幅波动。综合考虑，当肥料的施氮量在7.1kg/亩以下时，既能使高粱中蜀黍苷的含量较低，又能保证高粱产量，为比较适宜的种植条件。
基于此，本发明对酿酒原料高粱的种植方式提出了新的要求。若能引导农户按此要求种植高粱，可为白酒生产企业提供稳定的、蜀黍苷含量低的高粱原料，白酒生产企业则能够在不改变白酒原有生产工艺、不影响产量和酒体风格前提下，有效降低白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1酿酒原料高粱的蜀黍苷含量对白酒品质的影响
酿酒原料的组成为(质量百分比)：高粱36％，大米22％，糯米18％，小麦16％，玉米8％。本实施例酿造的是浓香型白酒。
A)选择同一车间的10口窖池，其中5口进行实验组试验，另外5口进行对照组试验。
B)采购两种蜀黍苷含量不同的高粱，测定蜀黍苷含量分别为6400μg/kg和946μg/kg。
C)配制原料以备用，实验组原料：采用B)中蜀黍苷含量为946μg/kg的高粱作为高粱原料，按照配比加入另4种原料后粉碎；对照组原料：采用B)中蜀黍苷含量为6400μg/kg的高粱作为高粱原料，加入和实验组相同的另4种原料后粉碎。
D)将1口实验组窖池和1口对照组窖池中的糟醅全部起出，置于一起，充分拌匀后平均分成两部分，一部分加入实验组原料后拌匀润粮，加糠壳拌匀，物料上甑，蒸酒蒸粮，物料出甑，打量水，摊晾下曲，入实验组窖池发酵；另一部分加入对照组的原料后拌匀润粮，加糠壳拌匀，物料上甑，蒸酒蒸粮，物料出甑，打量水，摊晾下曲，入对照组窖池发酵。按照此方法依次完成剩下8口窖池的全部实验。
E)发酵60天后，实验组：将实验组窖池中的糟醅起出，加入实验组原料后拌匀润粮，加糠壳拌匀，物料上甑，蒸酒蒸粮；对照组：将对照组窖池中的糟醅起出，加入对照组的原料后拌匀润粮，加糠壳拌匀，物料上甑，蒸酒蒸粮。
F)白酒蒸馏出来后，分别测定实验组和对照组的酒体中氢氰酸含量，计算平均值，比较实验组和对照组的酒体中氢氰酸含量的高低。
G)将所有白酒置于室温下存放1年，测定实验组和对照组的酒体中氨基甲酸乙酯含量，计算平均值，比较实验组和对照组的酒体中氨基甲酸乙酯生成量大小。检测方法：
1、高粱中蜀黍苷含量的检测方法参见：周韩玲，安明哲，李杨华等，高效液相色谱—串联质谱法测定高粱中蜀黍苷含量[J].酿酒科技，2020，311(5):78-82。
2、白酒中氢氰酸的测定方法参见：GB5009.36—2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定第二法气相色谱法。
3、白酒中氨基甲酸乙酯检测方法参见：GB5009.223-2014食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定。
检测结果见下表：
表1
实施例2肥料的施氮量对高粱蜀黍苷含量的影响
A)育苗：以宜糯红2号高粱种子为对象，采用苗床地膜覆盖育苗。
B)平地：平整好60亩土地，以10亩为一个单元，将60亩地划分为6个区域，编号分别为一区、二区、三区、四区、五区和六区。
C)移栽：将生长高度约30厘米的高粱幼苗移栽至6个区域中，行宽约55厘米，窝距约30厘米，每窝栽2株。移栽一周后，采用穴施法对6个种植区的高粱施用尿素，施肥量见表2。对60亩高粱进行统一管理，根据需要进行除虫、除草、浇水处理等。
D)追肥：高粱生长到抽穗开花期时，采用穴施法对6个种植区域施用复合肥，施肥量见表2。
表2
D)测产与测定蜀黍苷含量：高粱成熟后，测定6个种植区域的亩产量，取样并测定高粱籽粒中蜀黍苷含量，结果见下表：
表3
需要说明的是，本说明书中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。
Claims (10)
1.白酒中氢氰酸和氨基甲酸乙酯含量的控制方法，其特征是：在种植酿酒原料高粱时，控制肥料的施氮量不高于7.1kg/亩。
2.如权利要求1所述的控制方法，其特征是：控制肥料的施氮量不高于5.5kg/亩。
3.如权利要求1所述的控制方法，其特征是：控制肥料的施氮量为0。
4.如权利要求1所述的控制方法，其特征是：所述白酒的酿酒原料除高粱外，还含有小麦、玉米、大米、糯米、豌豆中至少一种。
5.如权利要求1所述的控制方法，其特征是：所述白酒的酿酒原料主要由高粱、小麦、玉米、大米和糯米组成。
6.如权利要求4或5所述的控制方法，其特征是：高粱占所述白酒的酿酒原料总质量30％～100％。
7.如权利要求4或5所述的控制方法，其特征是：高粱占所述白酒的酿酒原料总质量30％～50％。
8.如权利要求1所述的控制方法，其特征是：所述白酒的酿酒原料由如下质量百分比的组分组成：高粱36％、大米22％、糯米18％、小麦16％、玉米8％。
9.如权利要求1～8任意一项所述的控制方法，其特征是：所述的高粱为宜糯红2号。
10.如权利要求1所述的控制方法，其特征是：所述的白酒为浓香型、酱香型、清香型、凤香型、兼香型或老白干香型白酒；优选地，所述的白酒为浓香型白酒。
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2020
- 2020-09-28 CN CN202011039412.8A patent/CN112063476A/zh active Pending
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