CN112057349A - 一种含氮化硼的牙胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氮化硼的牙胶及制备方法，所述牙胶是由包括以下组份的原料混炼制得、或者混炼拉伸后制得：各组分按重量份数计：杜仲胶100重量份；氧化锌250‑500重量份；氮化硼1‑10重量份。制备方法包括：所述组分按所述用量混炼、或者混炼拉伸后制得所述含氮化硼的牙胶。本发明提高牙胶的流动性的同时，也提高了牙胶的导热性，方便临床工作人员填充，缓解患者疼痛和缩短治疗时间。

Description

一种含氮化硼的牙胶及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，进一步地说，是涉及一种含氮化硼的牙胶及制备方法。
背景技术
根管治疗技术是目前治疗牙髓疾病和和根尖周疾病的有效手段，而牙胶尖是根管治疗术中应用最广泛的牙齿充填材料。然而，由于根管系统根尖段存在较多的侧支根管等复杂的解剖结构，根管充填材料很难进入此类不规则的结构，目前临床上尚无法完全获得理想的根管填充效果，因此我们需要一种流动性较好，导热性较高的牙胶尖。
目前商品牙胶主要组成为古塔波胶，氧化锌，硫酸钡等，且氧化锌等无极填料填充质量份数通常可高达70％-80％，其中少量的硫酸钡起到显影的作用，大量的氧化锌主要做导热填料。根据不同商品牙胶成分的分析，发现导热系数的提高与氧化锌充填量正相关。但是导热提升的同时，大量加入的无机填料严重影响材料的流动性。此时，即便导热性能优异，流动性能的限制也使其难以成为充填效果较好的牙胶材料。
因此，寻找一种导热性能和流动性能均比较优异的牙胶材料是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种含氮化硼的牙胶及制备方法。提高牙胶的流动性的同时，也提高了牙胶的导热性，方便临床工作人员填充，缓解患者疼痛和缩短治疗时间。
发明人经过研究发现通过加入导热性能优异的氮化硼，导热性能以及流动性能均得到改善。氮化硼为白色片状材料，各向异性，热量在氮化硼面传递远远大于片层外传递，所以当氮化硼在橡胶复合材料中定向排列，复合材料沿取向方向的导热性能得到大幅提高。
本发明的目的之一是提供一种含氮化硼的牙胶。
所述牙胶是由包括以下组份的原料混炼而得、或者混炼拉伸后制得：
各组分按重量份数计：
杜仲胶 100重量份；
氧化锌 250-500重量份；优选300-450重量份；
氮化硼 1-100重量份；优选2-70重量份。
其中，
氧化锌与氮化硼的用量比为(5-500)：1，优选(40-250)：1，更优选(40-120)：1。
氧化锌的粒径范围为100-400nm。
氮化硼厚度为50-180nm，面尺寸为200nm-1μm。
氮化硼为白色片状材料，各向异性，是类似于石墨烯的层状晶体，因此存在面尺寸大小和厚度尺寸大小。
本发明的牙胶还可以加入根据实际情况加入常规助剂：增塑剂、色素、显影剂等，如石蜡，硫酸钡等，其用量也是常规用量，技术人员可以根据实际情况决定。
本发明的目的之二是提供一种含氮化硼的牙胶的制备方法。
包括：
所述组分按所述用量混炼、或者混炼拉伸后制得所述含氮化硼的牙胶。
经过拉伸之后，氮化硼在橡胶复合材料中定向排列，复合材料沿取向方向的导热性能得到大幅提高。
本发明中的混炼设备可采用本领域常规的混炼设备。
拉伸设备也可采用常规的拉伸设备，只要能起到拉伸取向的设备都可以适用本发明。本发明中可以优选采用高温拉伸烘箱。
具体地：将复合材料混炼后，进行压片并裁片后放到高温拉伸烘箱拉伸取向，片状的氮化硼经过高温拉伸后排列规整，被取向，以致导热性变好。
试验结果表明，添加氮化硼后，流变性能和导热性能均比商品牙胶更好；经拉伸取向后，热扩散系数增加，导热性能进一步提升；热红外成像结果表明，添加氮化硼的牙胶表面温度比未添加氮化硼的表面温度要高，说明添加氮化硼后的导热性能增强。
附图说明
图1复合材料未拉伸与拉伸3倍后的导热系数对比图；
图1表明，经拉伸取向后，导热系数明显增大。
图2为实施例2的扫描电镜图；
图3为实施例3的扫描电镜；
从图2和图3可以看出，经拉伸后的牙胶材料，取向度明显增加。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
表征手段主要包括：1、毛细管流变仪分析了牙胶的流动性能；2、激光闪射法测定了取向方向的导热性能(GB/T 22588-2008)；3、熔融指数测试标准：ASTM D 1238-98；4.DTC-300DTC-300导热仪测试了复合材料非取向方向的导热系数(ASTM E1530)
对比例1
热辊温度设定为65℃，杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为20质量份。混炼均匀后在毛细管流变仪中保温300S后挤出，挤出温度为120℃，剪切速率定为300s-1。将杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份的复合材料设为基体复合材料，其剪切粘度为579.17Pa·S样品编号1-0#)。杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为20质量份(样品编号1-1#)的剪切粘度709.50Pa·S，表明了样品1-1#比样品1-0#的剪切粘度升高了22.50％，流动性能减小。
实施例1
热辊温度设定为65℃，杜仲胶100质量份，氧化锌250质量份，氮化硼为1质量份(氮化硼厚度为65nm左右，面尺寸为200nm-1μm。)。将混炼均匀的样品放到25t平板硫化机里进行压片，裁片后放到高温拉伸烘箱进行拉伸取向，测试温度是70摄氏度，拉伸速率500mm/min并测试导热方向的导热系数。另将混炼好的复合材料用熔融指数仪测试流动性能，具体操作步骤为：将样品裁成小块放在熔融指数仪中保温300S后挤出，挤出温度为120℃,压力为2Kg。将杜仲胶100质量份，氧化锌250质量份的复合材料设为基体复合材料，将其MFR(g/10min)定为1。杜仲胶100质量份，氧化锌250质量份，氮化硼为1质量份(样品编号1-2#)的MFR比基体复合材料的MFR增幅为2.53％，表明添加氮化硼1质量份复合材料比基体复合材料的流动性增加2.53％。杜仲胶100质量份，氧化锌250质量份的复合材料的热导率定为1，杜仲胶100质量份，氧化锌250质量份，氮化硼为1质量份(样品编号1-2#)的导热性比基体复合材料的导热性增幅为13.70％，表明添加氮化硼1质量份复合材料导热性比基体复合材料的导热性增加13.70％。
实施例2
热辊温度设定为65℃，杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为5质量份(氮化硼厚度为65nm左右，面尺寸为200nm-1μm)。复合材料测试取向方向的导热系数，首先将复合材料放到25t平板硫化机里进行压片并裁片后放到高温拉伸烘箱进行拉伸取向，测试温度是70摄氏度，拉伸速率500mm/min并测试导热方向的导热系数。复合材料在熔融指数仪中测试流动性。在熔融指数仪中保温300S后挤出，挤出温度为120℃。将杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份的复合材料设为基体复合材料，将其MFR(g/10min)定为1。杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为5质量份(样品编号1-3#)的MFR比基体复合材料的MFR增幅为4.10％，表明添加氮化硼5质量份复合材料的流动性比基体复合材料流动性增加4.10％。将杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份的复合材料设为基体复合材料，将其导热率定为1。杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为5质量份(样品编号1-3#)的导热率比基体复合材料的导热率增幅为46％，表明添加氮化硼5质量份复合材料的导热率比基体复合材料导热率增加46％。
实施例3
热辊温度设定为65℃，杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为10质量份(氮化硼厚度为65nm左右，面尺寸为200nm-1μm)。复合材料取向后的导热系数测量过程，首先是将复合材料放到25t平板硫化机里进行压片并裁片后放到高温拉伸烘箱进行拉伸取向，测试温度是70摄氏度，拉伸速率500mm/min并测试导热方向的导热系数。复合材料在毛细管流变仪中测试流动性，在毛细管流变仪中保温300S后挤出，挤出温度为120℃，剪切速率定为300s-1。将杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份的复合材料设为基体复合材料，其剪切粘度定为579.167Pa·S(样品编号2-0#)。杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为10质量份(样品编号2-1#)的剪切粘度446.83Pa·S，表明了样品2-1#比样品2-0#的剪切粘度下降了22.80％，流动性能提升了22.80％。将杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份的复合材料设为基体复合材料，将其导热率定为1。杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为10质量份(样品编号2-1#)的导热率比基体复合材料的导热率增幅为15.40％，表明添加氮化硼5质量份复合材料的导热率比基体复合材料导热率增加15.40％。
实施例4
热辊温度设定为65℃，杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为5质量份(氮化硼厚度为65nm左右，面尺寸为200nm-1μm)。复合材料取向的导热系数测量过程，首先是将复合材料放到25t平板硫化机里进行压片并裁片后放到高温拉伸烘箱进行拉伸取向，测试温度是70摄氏度，拉伸速率500mm/min并用激光闪射仪测试导热方向的导热系数。复合材料在毛细管流变仪中测试流动性，保温300S后挤出，挤出温度为120℃，剪切速率定为300s-1。将杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份的复合材料设为基体复合材料，其剪切粘度为579.17Pa·S(样品编号2-0#)。杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为5质量份(样品编号2-2#)的剪切粘度411.50Pa·S,表明了样品2-1#比样品2-0#的剪切粘度下降了28.90％，流动性能提升了28.90％。将杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份的复合材料设为基体复合材料，其导热率定为1。杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份，氮化硼为5质量份(样品编号2-2#)的导热率比基体复合材料的导热率增幅为46％，表明添加氮化硼5质量份复合材料的导热率比基体复合材料导热率增加46％。
实施例5
热辊温度设定为65℃，杜仲胶100质量份，氧化锌500质量份，氮化硼为5质量份(氮化硼厚度为65nm左右，面尺寸为200nm-1μm)。复合材料在DTC-300DTC-300导热仪中测试非取向方向的导热性，将复合材料压成厚度为2mm，直径5cm的圆片形用以测试导热性能。复合材料在熔融指数仪中测试流动性，测试保温300S后挤出，挤出温度为120℃。将杜仲胶100质量份，氧化锌500质量份的复合材料设为基体复合材料，将其MFR(g/10min)定为1。杜仲胶100质量份，氧化锌500质量份，氮化硼为5质量份(样品编号1-3#)的MFR比基体复合材料的MFR增幅为4.10％，表明添加氮化硼5质量份复合材料的流动性比基体复合材料流动性增加4.10％。杜仲胶100质量份，氧化锌400质量份的复合材料的热导率定为1，杜仲胶100质量份，氧化锌500质量份，氮化硼为5质量份(样品编号1-3#)的导热率比基体复合材料的导热率增幅为0.30％，表明添加氮化硼5质量份复合材料的导热性比基体复合材料导热性增加0.30％。

Claims (8)

1.一种含氮化硼的牙胶，其特征在于所述牙胶是由包括以下组份的原料混炼制得、或者混炼拉伸后制得：
各组分按重量份数计：
杜仲胶 100重量份；
氧化锌 250-500重量份；
氮化硼 1-10重量份。
2.如权利要求1所述的含氮化硼的牙胶，其特征在于：
杜仲胶 100重量份；
氧化锌 300-450重量份；
氮化硼 2-9重量份。
3.如权利要求1所述的含氮化硼的牙胶，其特征在于：
氧化锌与氮化硼的用量比为(5-500)：1。
4.如权利要求3所述的含氮化硼的牙胶，其特征在于：
氧化锌与氮化硼的用量比为(40-250)：1。
5.如权利要求4所述的含氮化硼的牙胶，其特征在于：
氧化锌与氮化硼的用量比为(40-120)：1。
6.如权利要求1所述的含氮化硼的牙胶，其特征在于：
氧化锌的粒径范围为100-400nm。
7.如权利要求1所述的含氮化硼的牙胶，其特征在于：
氮化硼厚度为50-180nm，面尺寸为200nm-1μm。
8.如权利要求1～7之一所述的含氮化硼的牙胶的制备方法，其特征在于：
所述组分按所述用量混炼、或者混炼拉伸后制得所述含氮化硼的牙胶。
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