CN112014263A

CN112014263A - 一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法

Info

Publication number: CN112014263A
Application number: CN202010901286.6A
Authority: CN
Inventors: 韩春兰; 杨武成
Original assignee: Shenyang Agricultural University
Current assignee: Shenyang Agricultural University
Priority date: 2020-09-01
Filing date: 2020-09-01
Publication date: 2020-12-01

Abstract

本发明涉及土壤分类领域，公开了一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，测定前将供试土壤中粒径较大的颗粒用玻璃片压碎使全部待测土壤样品粒径为0.02～0.5mm。本发明的方法能够使包被在土粒中间的玻璃均被氢氟酸溶解，提高火山玻璃测定的精度，以便对土壤进行正确的分类。

Description

一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法

技术领域

本发明涉及土壤分类领域，具体涉及的是一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法。

背景技术

土壤分类是土壤科学发展水平的标志，是土壤调查制图的基础，是因地制宜推广农业技术的依据之一，也是国内外土壤科学信息交流的媒介。随着土壤科学的进步，土壤分类也在迅速地发展。2001年出版的《中国土壤系统分类检索(第三版)》中虽然确定了火山灰土的鉴定标准，但并未规定该标准中所涉及的火山玻璃含量的确定方法，导致该鉴定标准难以应用。

火山玻璃是火山灰土壤的重要组成物质。火山灰土在土壤系统分类中需要依据火山灰特性来鉴别。火山玻璃含量是火山灰特性的重要指标之一。目前，确定土壤火山玻璃含量的方法主要有显微镜计数法、重液分离法和氢氟酸溶解法。显微镜计数法应用较多，然而，该方法非常费时费力，还需要较高的镜下鉴定等专业技能。另外，火山玻璃的形态不同于结晶质矿物，大多数呈现扁平状或气泡状，还存在一些颗粒夹杂着玻璃或玻璃包被着颗粒的现象，这些都会引起计数的偏差，使玻璃体积被高估而影响玻璃含量的测定精度。重液法比较适合于无色玻璃的测定，有色玻璃因比重超过2.5gcm^-3而不能与斜长石分开，使其应用受到限制。氢氟酸溶解法是D.J.Lowe于1992年提出的，原理是：土壤样品经氢氟酸处理后，无论玻璃质矿物比重和成分如何，都能在很短的时间内被溶解，结晶质矿物则因其抗溶解能力较强而被理想地保留下来，因此，玻璃的含量可以根据氢氟酸处理后损失的重量计算出来。该方法操作简便、快速，并适用于所有种类火山玻璃的测定。

但D.J.Lowe的研究仅测试了6个流纹岩母质发育的土壤样品，作为方法研究，样品偏少、母质类型单一，而且在他的研究中也没有考虑土壤的不同发育程度、土壤样品颗粒大小、溶解时间对玻璃含量测定的影响以及土壤样品颗粒大小对溶解后偏光显微镜准确检验的影响。

发明内容

有鉴于此，本发明通过测定前将供试土壤中较大颗粒进行压碎处理，使包被在土粒中间的玻璃均被氢氟酸溶解，以提高火山玻璃测定的精度，便于对土壤系统分类研究。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，测定前将供试土壤样品的粒径处理为0.02～0.5mm。

其中，本发明所述供试土壤样品处理的具体方法包括：

1)将供试土壤样品于防暴晒环境下风干；

2)取所述步骤1)中风干后土壤样品，过2mm筛，保存粒径<2mm的土壤样品待用；

3)取所述步骤2)中筛分得到的<2mm土壤样品，采用湿筛法除去粒径<0.02mm细土，得到0.02～2mm的土壤样品；

4)取所述步骤3)中采用湿筛法得到的0.02～2mm土壤样品，采用干筛法分离出0.02～0.5mm和0.5～2mm两组土壤样品；

5)取所述步骤4)中0.5～2mm土壤样品，应用压碎法使全部土壤样品通过0.5mm孔径筛；

6)将所述步骤5)中通过0.5mm孔径筛的土壤样品与所述步骤4)中干筛法分离出的0.02～0.5mm土壤样品混合均匀，即得处理好的供试土壤样品。

其中，作为优选的，本发明所述步骤5)中压碎法是指将土壤样品上下应用玻璃片压碎。

优选的，本发明所述土壤中火山玻璃含量测定的具体步骤包括：

a)称量处理好的供试土壤样品，加入50mL浓氢氟酸浸没土壤样品，搅拌20～30s；

b)加入硼酸中和过量的浓氢氟酸，过滤，取滤渣烘干并准确称重，用差减法计算火山玻璃含量。

其中，作为优选的，本发明所述浓氢氟酸的质量分数为40％。

优选的，本发明所述步骤b)中烘干温度≤40℃。

优选的，本发明所述含量测定方法中所述土壤样品与浓氢氟酸在聚四氟乙烯材料的实验器材中反应。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明提供了一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，测定前将供试土壤中较大颗粒的土壤用玻璃片压碎使全部待测土壤样品粒径为0.02～0.5mm。本发明的方法能够使包被在土粒中间的玻璃均被氢氟酸溶解，提高火山玻璃测定的精度，以便对土壤进行正确的分类。

本发明提供的一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，过程简便、快速、准确，消除了土壤的不同发育程度、土壤样品颗粒大小、溶解时间对玻璃含量测定的影响，以及土壤样品颗粒大小对溶解后偏光显微镜准确检验的影响。

附图说明

图1为本发明改进的土壤中火山玻璃含量测定方法流程图。

图2为在不同的处理方法下宽甸黄椅山土壤中火山玻璃含量的测定结果对比图。

具体实施方式

本发明提供了一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，测定前将供试土壤样品的粒径处理为0.02～0.5mm，使包被在土粒中间的玻璃均被氢氟酸溶解，提高火山玻璃测定的精度。具体步骤包括：

1)将供试土壤样品于在防暴晒环境下风干；

3)取所述步骤2)中筛分得到的<2mm的土壤样品，采用湿筛法除去粒径<0.02mm细土，得到0.02～2mm的土壤样品；

4)取所述步骤3)中采用湿筛法得到的0.02～2mm的土壤样品，采用干筛法分离出0.02～0.5mm和0.5～2mm两组土壤样品；

其中，作为优选的实施方式，本发明采用晾晒方法，将供试土壤样品在防暴晒环境下风干，避免在阳光暴晒下晒干的土壤样品含水量随着环境变化改变从而出现的回潮现象，影响测定结果的准确性。

作为优选的实施方式，本发明中将土壤样品上下应用玻璃片压碎；采用压碎而不用研磨的方法避免了结晶质矿物被破坏，同时确保颗粒粒径在0.02mm以上，提高火山玻璃检测结果的准确性。

本发明优选测定前将供试土壤样品的粒径处理为0.02～0.5mm，该粒径范围经设置的多组实验结果优选得到。在该粒径范围对火山玻璃含量进行测定，能够使包被在土粒中间的玻璃均被氢氟酸溶解，消除了土壤的不同发育程度、土壤样品颗粒大小对玻璃含量测定的影响，提高火山玻璃测定的精度，有利于对土壤系统分类的研究。

本发明还提供了土壤中火山玻璃含量测定的具体步骤，包括：

本发明对浓氢氟酸的来源没有特殊限定，现有技术中的已知或市售浓氢氟酸均能用于本发明中。作为一种优选的实施方式，本发明所用浓氢氟酸的质量分数为40％。

本发明步骤a)中浓氢氟酸与土壤样品反应时间优选为20～30s。

本发明通过设置多组氢氟酸溶解时间实验，配合镜下观察检验玻璃溶解是否完全，结果表明，溶解时间太短，则火山玻璃溶解不完全；溶解时间太长会溶解晶质矿物，导致火山玻璃含量测定值偏高。因此最终确定，经本发明对供试土壤样品处理后，溶解时间为20s时氢氟酸即可将土壤中包被的玻璃溶解完全，并且实验结果简便、快速、准确。

作为一个可实施的方式，本发明步骤b)优选硼酸作为中和氢氟酸的试剂以终止反应。

本发明烘干步骤可以采用本领域中的常规操作方式；作为一个优选的可实施的方式，本发明中烘干温度≤40℃。

作为优选的实施方式，本发明含量测定方法中土壤样品与浓氢氟酸在聚四氟乙烯材料的实验器材中反应。

本发明提供的改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法过程简便、快速、准确，通过在测定前将供试土壤中较大颗粒的土壤压碎处理，消除了土壤的不同发育程度、土壤样品颗粒大小、溶解时间对玻璃含量测定的影响以及土壤样品颗粒大小对溶解后偏光显微镜准确检验的影响。

下面以长白山山脉有代表性的长白山天池、龙岗金龙顶子、宽甸黄椅山3个火山锥为例，于上、中、下不同地形部位挖掘土壤剖面，按土壤发生层次采集的土壤样品进行详细的说明，但是不能将以下实施例理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

火山玻璃含量测定实验设计：

供试土壤样品：长白山天池、龙岗金龙顶子、宽甸黄椅山采集的土壤样品。所述长白山天池土壤的成土时间为1200年，所述龙岗金龙顶子土壤的成土时间为1500～1600年，所述宽甸黄椅山土壤的成土时间为120000年。

土壤样品的前处理：供试土壤样品经风干后过2mm筛。用湿筛法除去粒径<0.02mm细土，获得粒径0.02～2mm的土壤组分；再通过压碎法过1mm或0.5mm筛，分别得到0.02～1mm和0.02～0.5mm粒径的土壤样品。

精确称量1.0g上述不同粒径土壤样品于塑料(聚四氟乙烯材料)烧杯中，加入50mL质量分数为40％的氢氟酸浸没土壤样品，在通风厨中用塑料棒(聚四氟乙烯材料)小心搅拌10s、20s、30s或40s；用硼酸中和多余的浓氢氟酸后中止反应，过滤；在40℃下用烘箱烘干溶解剩余物并准确称重；差减法计算火山玻璃含量。实验共设计7种处理2次重复(表1)。

表1火山玻璃含量测定实验设计

采用上述实验设计，对前处理的不同颗粒大小的供试土壤样品，采用上述7种处理方法，经氢氟酸溶解不同时间后，用显微镜观察火山玻璃是否被溶解完全，以确定最佳溶解时间。

实验结果表明：通过显微镜观察火山玻璃溶解情况，反映土壤发育程度或岩石风化程度的成土时间、土壤样品0.02～2mm粒组中，对于成土时间较长的土壤一般不需要把粒径处理得较小就可以在较短时间内将火山玻璃完全溶解，但若土壤颗粒粒径较大，溶解土壤颗粒时间较长；对于成土时间较短的土壤则需要对大粒径颗粒进行压碎处理才能得到理想的测定结果。因此，成土时间、颗粒大小对火山玻璃含量测定时样品完全溶解的时间都有一定的影响。

实施例2

改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法：

供试土壤：宽甸黄椅山采集海拔305m的土壤样品，所述宽甸黄椅山土壤的成土时间为120000年，依次采集土壤样品的深度为0～8cm、8～29cm、29～73cm、73～93cm和93～120cm。

(1)土壤样品的前处理：测试土壤样品经风干后过2mm筛后用湿筛法除去粒径<0.02mm细土，获得粒径0.02～2mm的土壤组分样；采用干筛法分离出粒径0.5～2mm土壤样品，并通过压碎法使这部分样品全部通过0.5mm孔径筛，并与0.02～0.5mm的土壤组分样混合均匀。

(2)火山玻璃含量测定：精确称量1.0g土壤样品于塑料(聚四氟乙烯材料)烧杯中，加入50mL质量分数为40％的浓氢氟酸浸没土壤样品，在通风橱中用塑料棒(聚四氟乙烯材料)小心搅拌10s、20s、30s或40s；用硼酸中和多余的氢氟酸中止反应，过滤；在35℃下用烘箱烘干溶解剩余物并准确称重；用差减法计算火山玻璃含量，用显微镜观察火山玻璃是否被溶解完全，试验的处理方法采用实施例1的表1中的处理方式。

通过显微镜观察与火山玻璃含量测定结果(见图2)可知，在7个处理中，土壤粒径最大到2mm或1mm，溶解30s后，均仍有部分土层中的火山玻璃未被完全溶解；土壤粒径处理至小于0.5mm后，溶解10s的处理4由于不能完全溶解火山玻璃，测得的火山玻璃含量较其他处理组偏低，而溶解40s的处理7中，由于发生与结晶质矿物的反应，使火山玻璃含量结果偏高，5和6处理组火山玻璃完全溶解，且结果近似，因此以0.02～0.5mm粒径为主的土壤样品，氢氟酸对样品的溶解时间设定在20s就可以达到测定需要，30s内晶质矿物溶解甚微，并不影响火山玻璃含量测定的精度，故溶解时间也可以长达30s。

比较各处理的实验测定结果，最终确定将粗颗粒压碎至过0.5mm孔径筛，得到0.02～0.5mm粒径的土壤样品进行实验，实验设置氢氟酸对样品的溶解时间为20s。

由以上实施例可知，本发明提供的改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法过程简便、快速、准确，消除了土壤的不同发育程度、土壤样品颗粒大小、溶解时间对玻璃含量测定的影响以及土壤样品颗粒大小对溶解后偏光显微镜准确检验的影响。本发明通过测定前将供试土壤进行压碎处理，使全部待测土壤样品粒径为0.02～0.5mm，使包被在土粒中间的玻璃均被氢氟酸溶解，提高火山玻璃测定的精度，有利于对土壤进行正确的系统分类。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，其特征在于，测定前将供试土壤样品的粒径处理为0.02～0.5mm。

2.根据权利要求1所述一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，其特征在于，所述供试土壤样品处理的具体方法包括：

1)将供试土壤样品于防暴晒环境下风干；

3.根据权利要求2所述一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，其特征在于，所述步骤5)中压碎法是指将土壤样品上下应用玻璃片压碎。

4.根据权利要求1或2所述一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，其特征在于，所述土壤中火山玻璃含量测定的具体步骤包括：

a)称量权利要求1或2所述的处理好的供试土壤样品，加入浓氢氟酸浸没土壤样品，搅拌20～30s；

5.根据权利要求4所述一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，其特征在于，所述步骤a)中浓氢氟酸的质量分数为40％。

6.根据权利要求4所述一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，其特征在于，所述步骤b)中烘干温度≤40℃。

7.根据权利要求4所述一种改进的测定土壤中火山玻璃含量的氢氟酸溶解方法，其特征在于，所述土壤样品与浓氢氟酸在聚四氟乙烯材料的实验器材中反应。