CN112004788A - 通过提供具有特定重量比的液体或固体预混物获得包含(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂的尿素基肥料组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及获得肥料组合物的方法，所述组合物包含(i)至少一种含尿素的肥料(1)；和(ii)至少一种根据通式(I)的(硫代)磷酸三酰胺(2)，其中X1为O或S；R1为C1‑C20‑烷基、C3‑C20‑环烷基、C6‑C20‑芳基、C6‑C20‑芳基‑C1‑C4‑烷基或C1‑C6‑(二)烷基氨基羰基；R2为H、C1‑C20‑烷基、C3‑C20‑环烷基、C6‑C20‑芳基、C6‑C20‑芳基‑C1‑C4‑烷基或C1‑C6‑(二)烷基氨基羰基；或R1和R2与连接它们的氮原子一起界定5‑或6‑元饱和或不饱和杂环基团，其任选包含1或2个选自N、O和S的其他杂原子；R3、R4、R5和R6互相独立地选自H和C1‑C4‑烷基；所述方法包括如下步骤：a)提供固体和/或液体预混物(P)，其中预混物(P)包含基于所有含尿素的肥料(1)和所有(硫代)磷酸三酰胺(2)的总重量计重量比为1:6至400:1的至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)，其中预混物(P)的至少85重量％(a1)不是熔体；和(a2)不是通过至少一种含尿素的肥料(1)的任一种的熔融或至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的任一种的熔融获得；和(a3)不是通过至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)溶解在沸点小于100℃的溶剂(S)中或与沸点小于100℃的溶剂(S)混合获得；和b)通过形成包含至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的混合物(M)而将预混物(P)添加到包含含尿素的肥料(1)的熔体(Q)中，其中调节由此形成的混合物(M)在造粒前的停留时间以使至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)在混合物(M)中不分解或几乎不分解；和c)使用包含至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的混合物(M)形成固体肥料颗粒。
Description
本发明涉及通过提供包含特定重量比的含尿素的肥料和(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂的液体或固体预混物和通过将这种预混物添加到含尿素的肥料的熔体中来获得至少一种尿素基肥料组合物的方法。
在全世界范围内，主要量和越来越多量的用于施肥的氮以尿素或含尿素的肥料的形式使用。但是，尿素本身是极少(如果有的话)被吸收的一种氮形式，其相对快速地被土壤中无处不在的酶脲酶水解以形成氨和二氧化碳。在这一过程中，在某些情况下，气态氮排放到大气中，因此不再在土壤中供植物利用，由此降低施肥的效率。
已知的是，通过与能够抑制或减少尿素的酶法裂解的物质一起撒布含尿素的肥料，可以改进使用含尿素的肥料时的氮利用度(关于一般综述，参见Kiss,S.Simihaian,M.(2002)Improving Efficiency of Urea Fertilizers by Inhibition of Soil UreaseActivity,ISBN 1-4020-0493-1,Kluwer Academic Publishers,Dordrecht,TheNetherlands)。
最强效的已知脲酶抑制剂包括N-烷基硫代磷酸三酰胺和N-烷基磷酸三酰胺，它们描述在例如EP 0 119 487中。
另外，可以使用N-烷基硫代磷酸三酰胺，如N-(正丁基)硫代磷酸三酰胺(NBPT)和N-(正丙基)硫代磷酸三酰胺(NPPT)的混合物。该混合物和它们的制备描述在例如US 2010/218575 A1中。
在例如美国专利No.4,530,714中描述了这些脲酶抑制剂。为了使这类化合物能够充当脲酶抑制剂，必须首先转化成相应的含氧形式。这种形式随后与脲酶反应，以使其受到抑制。
明智的是将脲酶抑制剂与尿素一起施加到土壤上或土壤中，因为这确保该抑制剂与肥料一起与土壤接触。脲酶抑制剂可通过例如在尿素造粒或制丸之前溶解到熔体中而并入尿素中。这种类型的方法描述在例如美国专利No.5,352,265中。另一选项是将脲酶抑制剂以例如溶液形式施加到尿素颗粒或球粒上。相应的施加方法和合适的溶剂描述在例如US2010/218575 A1中。
一方面，现有技术中已知的是，在含尿素的肥料存在下，脲酶抑制剂的储存寿命有限。温度越高，储存寿命越短。如果例如在热带条件下储存尿素，大部分的脲酶抑制剂通常在储存大约4周后已发生分解。
(硫代)磷酸三酰胺抑制剂的降解是在肥料储存过程中发生的已知现象。减慢降解速率能够节省活性材料而不损失效率，并因此带来经济优势。在欧洲由EuropeanFertilizer Regulation CE 2003/2003在其2014年12月15日的最新版本中规定了某些脲酶抑制剂的潜在应用。这一法规规定了批准的脲酶抑制剂在含尿素的肥料中的NBPT核准最小和最大浓度。降解速率因此规定了肥料的寿命直至不能再声称存在脲酶抑制剂。由于发生降解和存在法规限额，脲酶抑制剂精确计量到肥料中是重要的。精确计量也允许将抑制剂的量调节到所需浓度以根据所需储存时间实现长寿命(接近法规上限的浓度)或更经济的产品(接近法规下限的浓度)。
为了解决这种降解和稳定性问题，WO 2015/062667公开了与官能化胺一起包含(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂的组合物，以提高(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂在含尿素的肥料存在下的稳定性和储存寿命。
US 2011/0154874 A1公开了选自甲基二乙醇胺、四羟丙基乙二胺、三甲基氨基乙基乙醇胺、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺、N,N',N"-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪和2,2'-二吗啉基二乙基醚的胺基添加剂。
另一方面，在现有技术中也已知的是，(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂，如N-正丁基硫代磷酸三酰胺(NBPT)的使用在操作和精确计量方面具有一些困难和挑战，因为NBPT是粘性的蜡质化合物，对水和热敏感，并具有固体流动参数，这些不利于NBPT精确地直接计量到尿素肥料中。
为了解决这一问题，WO 2017/125383公开了一种获得包含至少一种(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂的尿素基肥料组合物的方法，其包括如下步骤：a)提供在温度T1下的包含至少一种脲酶抑制剂的至少一种第一熔体，在此温度下完全或几乎抑制至少一种脲酶抑制剂的分解；b)提供包含尿素和/或至少一种尿素衍生物的温度T2的至少一种第二熔体；c)通过形成混合物而将至少一种脲酶抑制剂的至少一种第一熔体添加到尿素和/或至少一种尿素衍生物的至少一种第二熔体中，其中调节由此形成的混合物在造粒前的停留时间以使至少一种脲酶抑制剂在所述混合物中不分解或几乎不分解；和d)使用至少一种脲酶抑制剂和尿素和/或至少一种尿素衍生物的混合物形成固体肥料颗粒。但是，根据WO 2017/125383中公开的方法，(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂在步骤a)中描述的第一熔体中暴露于高温，这将影响(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂稍后在这种方法的工艺步骤过程中的稳定性及其稍后在最终制成的颗粒中的稳定性。
因此，本发明的一个目的是提供一种获得包含至少一种(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂的尿素基肥料组合物的方法，借此与现有技术的方法相比可改进(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂在这种方法的工艺步骤的过程中的稳定性及其在最终制成的颗粒中的稳定性。此外，本发明的一个目的是提供一种获得包含至少一种(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂的尿素基肥料组合物的方法，其具有至少一个下列特征：
(i)(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂更精确(直接)计量到尿素基肥料的熔体中，
(ii)(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂在尿素基肥料的熔体中的更好混溶性，
(iii)避免使用低沸点(例如沸点低于100℃)溶剂溶解(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂，
(iv)改进的(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂的操作，
(v)提供可储存和运输并直接添加到脲酶抑制剂的熔体中的即用型预混物。
鉴于上述目的，本发明涉及一种获得肥料组合物的方法，所述组合物包含
(i)至少一种含尿素的肥料(1)；和
(ii)至少一种根据通式(I)的(硫代)磷酸三酰胺(2)
其中
X1为O或S；
R1为C1-C20-烷基、C3-C20-环烷基、C6-C20-芳基、C6-C20-芳基-C1-C4-烷基或C1-C6-(二)烷基氨基羰基；
R2为H、C1-C20-烷基、C3-C20-环烷基、C6-C20-芳基、C6-C20-芳基-C1-C4-烷基或C1-C6-(二)烷基氨基羰基；或
R1和R2与连接它们的氮原子一起界定5-或6-元饱和或不饱和杂环基团，其任选包含1或2个选自N、O和S的其他杂原子；
R3、R4、R5和R6互相独立地选自H和C1-C4-烷基；
所述方法包括如下步骤：
a)提供固体和/或液体预混物(P)
其中预混物(P)包含基于所有含尿素的肥料(1)和所有(硫代)磷酸三酰胺(2)的总重量计重量比为1:6至400:1的至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)，
其中预混物(P)的至少85重量％
(a1)不是熔体；和
(a2)不是通过至少一种含尿素的肥料(1)的任一种的熔融或至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的任一种的熔融获得；和
(a3)不是通过至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)溶解在沸点小于100℃的溶剂中获得，和
b)通过形成包含至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的混合物(M)而将预混物(P)添加到包含含尿素的肥料(1)的熔体(Q)中，其中调节由此形成的混合物(M)在造粒前的停留时间以使至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)在混合物(M)中不分解或几乎不分解；和
c)使用包含至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的混合物(M)形成固体肥料颗粒。
在本专利申请中，至少一种根据通式(I)的(硫代)磷酸三酰胺脲酶抑制剂(2)被称为“TPT”。在本专利申请中，包含含尿素的肥料(1)的熔体(Q)被称为“尿素熔体(Q)”或“熔体(Q)”。在本专利申请中，本发明中所用的包含如上文规定的特定比率的至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的预混物(P)被称为“含TPT的预混物(P)”或“预混物(P)”。在本专利申请中，重量百分比被称为“重量％”。
在本发明的一个优选实施方案中，预混物(P)是液体。
在本发明的另一优选实施方案中，预混物(P)是固体。
在本发明的另一优选实施方案中，预混物(P)是部分固体和部分液体。预混物(P)的固体部分与预混物(P)的液体部分之间的重量比优选在基于预混物(P)的总重量计1重量％至99重量％的范围内，更优选在10重量％至90重量％的范围内，最优选在20重量％至80重量％的范围内，特别优选在25重量％至75重量％的范围内，特别更优选在30重量％至70重量％的范围内，特别在35重量％至65重量％的范围内，特别优选在40重量％至60重量％的范围内，特别最优选在45重量％至55重量％之间。
在本发明的一个优选实施方案中，预混物(P)
(a1)基本不是熔体；和
(a2)基本不是通过至少一种含尿素的肥料(1)的任一种的熔融或至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的任一种的熔融获得；和
(a3)基本不是通过至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)溶解在沸点小于100℃的溶剂(S)中或与沸点小于100℃的溶剂(S)混合获得。
在本发明的另一优选实施方案中，预混物(P)
(a1)基本不是熔体；和
(a2)基本不是通过至少一种含尿素的肥料(1)的任一种的熔融或至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的任一种的熔融获得；和
(a3)基本不是通过至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)溶解在沸点小于120℃，优选小于140℃，更优选小于160℃，最优选小于180℃，特别优选小于200℃，特别更优选小于220℃，特别是小于240℃的溶剂(S)中或与所述溶剂(S)混合获得。
在本发明的另一优选实施方案中，至少85重量％的预混物(P)，优选至少88重量％的预混物(P)，更优选至少90重量％的预混物(P)，最优选至少92重量％的预混物(P)，特别优选至少94重量％的预混物(P)，特别更优选至少95重量％的预混物(P)，特别最优选至少96重量％的预混物(P)，例如优选至少97重量％的预混物(P)，例如更优选至少98重量％的预混物(P)，例如最优选至少99重量％的预混物(P)，例如最优选至少99.5重量％的预混物(P)，例如至少99.9重量％的预混物(P)
(a1)不是熔体；和
(a2)不是通过至少一种含尿素的肥料(1)的任一种的熔融或至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的任一种的熔融获得；和
(a3)不是通过至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)溶解在沸点小于100℃的溶剂(S)中或与沸点小于100℃的溶剂(S)混合获得。
在本发明的另一优选实施方案中，至少85重量％的预混物(P)，优选至少88重量％的预混物(P)，更优选至少90重量％的预混物(P)，最优选至少92重量％的预混物(P)，特别优选至少94重量％的预混物(P)，特别更优选至少95重量％的预混物(P)，特别最优选至少96重量％的预混物(P)，例如优选至少97重量％的预混物(P)，例如更优选至少98重量％的预混物(P)，例如最优选至少99重量％的预混物(P)，例如最优选至少99.5重量％的预混物(P)，例如至少99.9重量％的预混物(P)
(a1)不是熔体；和
(a2)不是通过至少一种含尿素的肥料(1)的任一种的熔融或至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的任一种的熔融获得；和
(a3)不是通过至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)溶解在沸点小于120℃，优选小于140℃，更优选小于160℃，最优选小于180℃，特别优选小于200℃，特别更优选小于220℃，特别是小于240℃的溶剂(S)中或与所述溶剂(S)混合获得。
“熔融”是指在不加入添加剂如溶剂的情况下物质状态从固态变成液态。
在本发明的另一优选实施方案中，如在根据本发明的方法的工艺步骤a)中提供的预混物中至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)之间的重量比–基于所有含尿素的肥料(1)和所有(硫代)磷酸三酰胺(2)的总重量计–优选为至少1:5，更优选至少1:4，最优选至少1:3，特别优选至少1:2，特别更优选至少1:1，特别最优选至少2:1，特别是至少3:1，例如优选至少4:1，例如更优选至少5:1，例如最优选至少6:1，例如特别是至少8:1，例如至少10:1，例如优选至少12:1，例如更优选至少14:1，例如最优选至少16:1，例如特别是至少18:1，例如特别优选至少20:1，例如至少22:1。
在本发明的另一优选实施方案中，如在根据本发明的方法的工艺步骤a)中提供的预混物中至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)之间的重量比–基于所有含尿素的肥料(1)和所有(硫代)磷酸三酰胺(2)的总重量计–优选最多300:1，更优选最多200:1，最优选最多150:1，特别优选最多100:1，特别更优选最多80:1，特别最优选最多70:1，特别是最多60:1，例如优选最多50:1，例如更优选最多45:1，例如最优选最多40:1，例如特别是最多35:1，例如最多30:1，例如优选最多27:1，例如更优选最多23:1，例如最优选最多19:1，例如特别是最多15:1，例如特别优选最多11:1，例如最多7:1。
在本发明的另一优选实施方案中，如在根据本发明的方法的工艺步骤a)中提供的预混物中至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)之间的重量比–基于所有含尿素的肥料(1)和所有(硫代)磷酸三酰胺(2)的总重量计–优选在1:5至300:1的范围内，更优选在1:4至200:1的范围内，最优选在1:3至150:1的范围内，特别优选在1:2至100:1的范围内，特别更优选在1:1至80:1的范围内，特别最优选在2:1至70:1的范围内，特别是在3:1至60:1的范围内，例如优选在4:1至50:1的范围内，例如更优选在5:1至45:1的范围内，例如最优选在8:1至40:1的范围内，例如在10:1至35:1的范围内，例如优选在14:1至30:1的范围内，例如更优选在18:1至27:1的范围内，例如在23:1至27:1的范围内。
在本发明的再一优选实施方案中，如在根据本发明的方法的工艺步骤a)中提供的预混物中至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)之间的重量比–基于所有含尿素的肥料(1)和所有(硫代)磷酸三酰胺(2)的总重量计–优选在1:2至19:1的范围内，更优选在1:1至15:1的范围内，最优选在2:1至11:1的范围内，特别优选在3:1至7:1的范围内。
在本发明的再一优选实施方案中，预混物(P)中包含的至少一种含尿素的肥料(1)具有在0.0001至60mm的范围内，优选在0.0005至20mm的范围内，更优选在0.001至6mm的范围内，最优选在0.005至4mm的范围内，特别优选在0.01至2mm的范围内的平均粒度。在本发明的再一优选实施方案中，预混物(P)中包含的至少一种含尿素的肥料(1)是尿素并具有在0.0001至60mm的范围内，优选在0.0005至20mm的范围内，更优选在0.001至6mm的范围内，最优选在0.005至4mm的范围内，特别优选在0.01至2mm的范围内的平均粒度。粒度可通过筛分试验、激光衍射、动态光散射或图像分析技术测定。
本文所用的术语“(硫代)磷酸三酰胺”在每种情况下涵盖硫代磷酸三酰胺和磷酸三酰胺。因此，本文所用的前缀“(硫代)”在每种情况下是指涵盖基团P＝S或基团P＝O。但是，如果使用没有括号的前缀“硫代”，这是指存在基团P＝S。
要指出，术语“(硫代)磷酸三酰胺”和“(硫代)磷酰三胺”可互换使用。
本文所用的“(硫代)磷酸三酰胺”可由下列通式(I)表示
其中
X1为O或S；
R1为C1-C20-烷基、C3-C20-环烷基、C6-C20-芳基、C6-C20-芳基-C1-C4-烷基或C1-C6-(二)烷基氨基羰基；
R2为H、C1-C20-烷基、C3-C20-环烷基、C6-C20-芳基、C6-C20-芳基-C1-C4-烷基或C1-C6-(二)烷基氨基羰基；或
R1和R2与连接它们的氮原子一起界定5-或6-元饱和或不饱和杂环基团，其任选包含1或2个选自N、O和S的其他杂原子；
R3、R4、R5和R6互相独立地选自H和C1-C4-烷基。
在变量的上述定义中提到的有机部分是单个组成员的单个名单的集合术语。前缀Cn-Cm在每种情况下是指该基团中可能的碳原子数。
本文所用的术语“烷基”在每种情况下是指具有通常1至20个碳原子，优选1至10个碳原子，通常1至6个碳原子，更优选1至4个碳原子，例如3或4个碳原子的线性或支化烷基。烷基的实例是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、2-丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、2,2-二甲基丙基、1-乙基丙基、正己基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基、1,1-二甲基丁基、1,2-二甲基丁基、1,3-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、1-乙基丁基、2-乙基丁基、1,1,2-三甲基丙基、1,2,2-三甲基丙基、1-乙基-1-甲基丙基和1-乙基-2-甲基丙基。优选的烷基是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、己基、2-甲基戊基、正庚基、正辛基、2-乙基己基、异辛基、壬基、异壬基、癸基和异癸基。
本文所用的术语“环烷基”在每种情况下是指具有通常3至20个碳原子，优选3至10个碳原子，更优选3至6个碳原子的单环脂环族基团，如环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环壬基和环癸基，或环丙基、环丁基、环戊基和环己基。
术语“芳基”包括具有通常6至14，优选6、10或14个碳原子的单环、双环或三环芳族基团。示例性的芳基包括苯基、萘基和蒽基。苯基优选作为芳基。
术语“芳基烷基”是指经由C1-C4-烷基，特别是甲基(＝芳基甲基)键合到该分子的其余部分上的如上文定义的芳基，实例包括苄基、1-苯基乙基、2-苯基乙基等。
术语“杂环”或“杂环基”包括5-或6-元单环杂环非芳族基团。杂环非芳族基团通常包含1或2个选自N、O和S的杂原子作为环成员，其中作为环成员的S原子可作为S、SO或SO2存在。5-或6-元杂环基团的实例包含饱和或不饱和的非芳族杂环的环，如环氧乙烷基、氧杂环丁烷基、硫杂环丁烷基、硫杂环丁烷基-S-氧化物(S-氧代硫杂环丁烷基)、硫杂环丁烷基-S-二氧化物(S-二氧代硫杂环丁烷基)、吡咯烷基、吡咯啉基、吡唑啉基、四氢呋喃基、二氢呋喃基、1,3-二氧戊环基、四氢噻吩基(thiolanyl)、S-氧代四氢噻吩基(S-oxothiolanyl)、S-二氧代四氢噻吩基、二氢噻吩基、S-氧代二氢噻吩基、S-二氧代二氢噻吩基、
唑烷基、
唑啉基、噻唑啉基、氧杂四氢噻吩基(oxathiolanyl)、哌啶基、哌嗪基、吡喃基、二氢吡喃基、四氢吡喃基、1,3-和1,4-二氧杂环己烷基、硫吡喃基、S-氧代硫吡喃基、S-二氧代硫吡喃基、二氢硫吡喃基、S-氧代二氢硫吡喃基、S-二氧代二氢硫吡喃基、四氢硫吡喃基、S-氧代四氢硫吡喃基、S-二氧代四氢硫吡喃基、吗啉基、硫吗啉基、S-氧代硫吗啉基、S-二氧代硫吗啉基、噻嗪基等。杂环基团的优选实例是哌嗪基、吗啉基、吡咯基、吡唑基、三唑基、
唑基、噻唑基和咪唑基。
术语“(二)烷基氨基羰基”是指经由羰基(C＝O)的碳原子键合到该分子的其余部分上的(二)烷基氨基，即包含1或2个烷基取代基的氨基。
要理解的是，优选地，术语“(硫代)磷酸三酰胺”也涵盖(硫代)磷酸三酰胺的立体异构体、互变异构体、N-氧化物和盐。如果该化合物含有一个或多个手性中心，存在立体异构体。在这种情况下，如果存在多于一个手性中心，该化合物以不同对映体或非对映体的形式存在。术语“(硫代)磷酸三酰胺”优选涵盖每种可能的立体异构体，即单一对映体或非对映体，及其混合物。互变异构体包括例如酮-烯醇互变异构体。如果存在叔氨基，在氧化条件下可形成N-氧化物。可例如与(硫代)磷酸三酰胺的碱性氨基形成盐。源自可能已与(硫代)磷酸酰胺反应的酸的阴离子是例如氯、溴、氟、硫酸氢根、硫酸根、磷酸二氢根、磷酸氢根、磷酸根、硝酸根、碳酸氢根、碳酸根、六氟硅酸根、六氟磷酸根、苯甲酸根和C1-C4-链烷酸的阴离子，优选甲酸根、乙酸根、丙酸根和丁酸根。
在一个优选实施方案中，(硫代)磷酸三酰胺(2)可由下列通式(I)表示
其中
X1为O或S；
R1为C1-C8-烷基、C5-C6-环烷基、苯基或苄基；
R2为H或C1-C4-烷基；
R3、R4、R5和R6各自是H。
优选地，(硫代)磷酸三酰胺(2)可由上式(I)表示，其中
X1为S；
R1为C1-C8-烷基、C5-C6-环烷基、苯基或苄基；
R2为H或C1-C4-烷基；
R3、R4、R5和R6各自是H；
且其中再更优选地
X1为S；
R1为C1-C8-烷基；
R2为H或C1-C4-烷基；
R3、R4、R5和R6各自是H。
要理解的是，术语“(硫代)磷酸三酰胺(2)”也可涵盖根据如上文定义的式(I)的(硫代)磷酸三酰胺(2)的组合。
在本发明的一个实施方案中，(硫代)磷酸三酰胺(2)选自N-苄基-N-甲基硫代磷酸三酰胺、N,N-二乙基硫代磷酸三酰胺、N-(正丁基)硫代磷酸三酰胺、N-异丙基磷酸三酰胺、N-(正己基)硫代磷酸三酰胺、N-(仲丁基)硫代磷酸三酰胺、N,N-二乙基磷酸三酰胺、N-(正丙基)硫代磷酸三酰胺、N,N-二异丙基硫代磷酸三酰胺、N,N-二甲基硫代磷酸三酰胺、N-(正辛基)磷酸三酰胺、N-(正丁基)磷酸三酰胺、N-环己基磷酸三酰胺、N-苄基-N-甲基磷酸三酰胺、N,N-二甲基磷酸三酰胺、N-环己基硫代磷酸三酰胺及其组合。
在本发明的一个实施方案中，(硫代)磷酸三酰胺(2)是N-正丁基硫代磷酸三酰胺(NBPT)、N-正丙基硫代磷酸三酰胺(NPPT)或其组合。
在本发明的一个优选实施方案中，(硫代)磷酸三酰胺(2)是具有下列化学式的N-正丙基硫代磷酸三酰胺(NPPT)：
在本发明的另一优选实施方案中，(硫代)磷酸三酰胺(2)是具有下列化学式的N-正丁基硫代磷酸三酰胺(NBPT)：
在本发明的再一优选实施方案中，(硫代)磷酸三酰胺(2)是N-正丁基硫代磷酸三酰胺(NBPT)和N-正丙基硫代磷酸三酰胺(NPPT)的组合。特别优选的是，(硫代)磷酸三酰胺(2)是NBPT和NPPT的组合，其包含40至95重量％，更优选60至85重量％，特别优选72至80重量％的量的NBPT，在每种情况下基于该组合的总重量计。
关于上文定义的根据本发明的方法，通常优选的是，(硫代)磷酸三酰胺(2)与至少一种沸点大于100℃的胺结合提供。在本专利申请中，至少一种沸点大于100℃的胺被称为“胺(4)”。胺(4)通常表现出在由含尿素的肥料(1)造成的分解方面对(硫代)磷酸三酰胺(2)的稳定作用。
因此，(硫代)磷酸三酰胺(2)优选与(硫代)磷酸三酰胺(2)和胺(4)结合提供。
一般而言，胺(4)可以是任何沸点大于100℃的胺，即任何具有至少一个氨基的化学化合物，包括(但不限于)
-伯、仲和叔胺，
-线性、支化和环状胺，
-脂族和芳族胺，
-单体、低聚和聚合胺，
-生物胺和非生物胺。
在本发明的一个优选实施方案中，(硫代)磷酸三酰胺(2)与至少一种胺(4)结合提供，所述胺(4)选自
(4a)聚合多胺；和
(4b)含有最多一个氨基和至少三个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R21的胺，其中至少一个基团R21不同于其它基团R21；和
(4c)含有最多一个氨基和至少两个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R22的胺，其中至少一个基团R22在仲或叔碳原子处带有烷氧基或羟基取代基并且其中至少一个基团R22不同于其它基团R22；和
(4d)含有至少一个饱和或不饱和C8至C40烷基R23的胺；和
(4e)含有至少一个氧原子作为环原子并且不含附加烷氧基的饱和或不饱和杂环胺；和
(4f)具有在环境压力(1巴)下大于100℃，优选大于150℃，更优选大于200℃的沸点的胺，和
(4g)伯胺，和
(4h)仲胺，和
(4i)叔胺，
(4j)含有最多一个氨基和至少两个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R22的胺，
(4k)含有最多一个氨基和至少三个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R22的胺，
(4l)含有最多一个氨基和至少三个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R41的胺，其中所述胺内的所有基团R41相同，和
(4m)含有最多一个氨基和至少两个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R42的胺，其中至少一个基团R42在仲或叔碳原子处带有烷氧基或羟基取代基并且其中所述胺的所有基团R42相同，和
(4n)选自甲基二乙醇胺、四羟丙基乙二胺、三甲基氨基乙基乙醇胺、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺、N,N',N"-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪和2,2'-二吗啉基二乙基醚的胺，和
(4o)选自如WO2016/103168中公开的(L10)、(L11)、(L12)、(L13)、(L14)、(L15)、(L16)、(L17)、(L18)、(L19)、(L20)、(L21)、(L22)、(L23)、(L24)和(L29)的胺。
根据一个实施方案，胺(4)是
(4a)聚合多胺。
通常，(4a)可以是任何聚合多胺，优选聚亚烷基亚胺(polyalkyleneimine)或聚乙烯胺，更优选聚亚烷基亚胺，最优选聚乙烯亚胺、聚丙烯亚胺或聚丁烯亚胺，特别是聚乙烯亚胺。
根据一个实施方案，(4a)优选是任何包含乙烯亚胺(—CH2CH2NH—)作为单体单元的聚合多胺，包括乙烯亚胺的均聚物和任何共聚物，优选是乙烯亚胺的均聚物。共聚物可以是交替、周期、统计或嵌段共聚物。
通常，(4a)可具有任何聚合物结构，例如线性聚合物、环状聚合物、交联聚合物、支化聚合物、星形聚合物、梳形聚合物、刷状聚合物、树枝化聚合物或树状物等。根据一个实施方案，(4a)是基本线性聚合物，并优选是线性聚合物。
可用的聚乙烯亚胺是可以未交联或交联形式存在的聚乙烯亚胺均聚物。聚乙烯亚胺均聚物可通过如例如
(Chemie Lexikon,第8版,1992,第3532-3533页)或Ullmanns
der Technischen Chemie,第4版,1974,第8卷,第212-213页和其中提到的文献中描述的已知方法制备。它们具有大约200至1 000 000g/mol的分子量。相应的商品例如可以
为名获自BASF SE。
根据本发明的一个实施方案，聚乙烯亚胺(4a)优选是具有0.1至0.95的支化度的聚乙烯亚胺(也称为“高度支化的聚乙烯亚胺”)，更优选具有0.25至0.90的支化度的聚乙烯亚胺，更优选具有0.30至0.80的支化度的聚乙烯亚胺，最优选具有0.50至0.80的支化度的聚乙烯亚胺。
高度支化的聚乙烯亚胺以其高支化度为特征，其可例如通过13C-NMR谱法，优选在D2O中测定，并如下定义：
支化度＝D+T/D+T+L
D(树枝状)等于叔氨基的百分比，L(线性)等于仲氨基的百分比，且T(末端)等于伯氨基的百分比。
通常，聚合多胺(4a)可具有不同的重均分子量。(4a)的重均分子量优选为至少200，更优选至少400，最优选至少550，特别是至少650，例如至少750。(4a)的重均分子量优选为最多10,000，更优选最多4,000，最优选最多1,900，特别是最多1,500，例如最多1,350。重均分子量可通过本领域技术人员已知的标准凝胶渗透色谱法(GPC)测定。
在一个实施方案中，胺(4)是聚乙烯亚胺，优选如上文定义的聚乙烯亚胺。
另一类多胺包括可通过选自式(I.a)和/或(I.b)的N-(羟烷基)胺的至少一种化合物的缩合获得的聚合物
其中
A独立地选自C1-C6-亚烷基；
R1、R1＊、R2、R2＊、R3、R3＊、R4、R4＊、R5和R5＊互相独立地选自氢、烷基、环烷基或芳基，其中至少三个提到的基团可任选被取代；
R6选自氢、烷基、环烷基或芳基，它们可任选被取代。
优选的是聚乙醇胺。在这方面，聚乙醇胺是优选的，其中在如上文定义的式(I.a)和/或(I.b)的化合物的缩合产物中，A是C1-亚烷基，且R1、R1＊、R2、R2＊、R3、R3＊、R4、R4＊、R5和R5＊各自是H，且R6选自氢和C2-羟烷基。
在一个优选实施方案中，该多胺是聚乙醇胺，其可以商品名
EO购得。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4b)含有最多一个氨基和至少三个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R21的胺，其中至少一个基团R21不同于其它基团R21。
(4b)内的基团R21数为至少3，优选3至5，更优选3至4，最优选3。
(4b)内的各基团R21中的碳原子数为2至12，优选2至9，更优选2至7，最优选2至5，特别优选2至4，特别是2至3，例如3，其中所述碳原子数不包括R21的任何烷氧基或任何其它取代基中的碳原子。
(4b)内的基团R21是烷氧基-或羟基-取代的，优选羟基-取代的。
对于一个胺(4b)，在所述至少三个基团R21中，至少一个基团R21不同于其它基团R21，优选一个基团R21不同于其它基团R21。
优选至少一个基团R21，更优选至少两个基团R21，最优选至少三个基团R21，特别是所有基团R21共价键合到胺(4b)的氨基上。
根据另一优选实施方案，(4b)
-是含有最多一个氨基和至少三个羟基取代的C2至C8–或优选C2至C5–烷基R21的胺，其中至少一个基团R21不同于其它基团R21，
-优选是含有最多一个氨基和至少三个羟基取代的C2至C3烷基R21的胺，其中至少一个基团R21不同于其它基团R21，
-更优选是含有最多一个氨基和三个共价键合到氨基上的羟基取代的C2至C3烷基R21的胺，其中一个基团R21不同于其它基团R21，和
-是例如选自双(羟乙基)-异丙醇胺(DEIPA)和1,1’-((2-羟乙基)亚氨基)二丙-2-醇的胺。
根据另一优选实施方案，(4b)是胺N(R21)3，其中
R21是烷氧基-或羟基-取代的–优选羟基取代的–C2至C12–优选C2至C7，更优选C2至C3–烷基，且其中一个基团R21不同于其它基团R21。
根据另一优选实施方案，(4b)是胺N(R21)3，其中
R21是烷氧基-或羟基-取代的–优选羟基取代的–C2至C12–优选C2至C7，更优选C2至C3–烷基，且其中一个基团R21不同于其它基团R21，且其中至少一个基团R21在仲或叔碳原子处带有烷氧基或羟基取代基。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4c)含有最多一个氨基和至少两个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R22的胺，其中至少一个基团R22在仲或叔碳原子处带有烷氧基或羟基取代基并且其中至少一个基团R22不同于其它基团R22。
(4c)内的基团R22数为至少2，优选2至5，更优选2至4，最优选2至3，例如2。
(4c)内的各基团R22中的碳原子数为2至12，优选2至9，更优选2至7，最优选2至5，特别优选2至4，特别是2至3，例如3，其中所述碳原子数不包括R22的任何烷氧基或任何其它取代基中的碳原子。
(4c)内的基团R22是烷氧基-或羟基-取代的，优选羟基-取代的。
对于一个胺(4c)，在所述至少两个基团R22中，至少一个基团R22不同于其它基团R22，优选一个基团R22不同于其它基团R22。
优选至少一个基团R22，更优选至少两个基团R22，最优选所有基团R22共价键合到胺(4c)的氨基上。
优选至少一个基团R22，更优选一个基团R22在仲或叔碳原子处，特别在仲碳原子处带有烷氧基或羟基取代基。
根据另一优选实施方案，(4c)
-是含有最多一个氨基和至少两个羟基取代的C2至C7烷基R22的胺，其中至少一个基团R22在仲或叔碳原子处带有羟基取代基，并且其中至少一个基团R22不同于其它基团R22，
-更优选是含有最多一个氨基和至少两个羟基取代的C2至C4烷基R22的胺，其中至少一个基团R22在仲碳原子处带有羟基取代基，并且其中至少一个基团R22不同于其它基团R22，
-最优选是含有最多一个氨基和两个共价键合到胺(4c)的氨基上的羟基取代的C2至C3烷基R22的胺，其中至少一个基团R22在仲碳原子处带有羟基取代基，并且其中一个基团R22不同于其它基团R22，
-是例如选自1-((2-羟乙基)氨基)丙-2-醇和N-甲基-N-羟乙基-异丙醇胺的胺。
根据另一优选实施方案，(4c)是胺R24N(R22)2，其中
R24是H或C1至C12–，优选C1至C7-，更优选C1至C3–烷基且
R22是烷氧基-或羟基-取代的–，优选羟基取代的–C2至C12–，优选C2至C7-，更优选C2至C3–烷基，并且其中至少一个基团R22在仲碳原子处带有羟基取代基，并且其中一个基团R22不同于其它基团R22。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4d)含有至少一个饱和或不饱和C8至C40烷基R23的胺。
(4d)内的各基团R23中的碳原子数为8至40，优选8至32，更优选8至24，最优选8至19，特别优选8至16。
(4d)内的基团R23是饱和或不饱和的，优选不饱和的。
根据另一优选实施方案，(4d)含有至少一个烷氧基或羟基，更优选至少一个烷氧基和至少一个羟基，最优选至少两个烷氧基和至少一个羟基，特别是至少四个烷氧基和至少一个羟基。
例如，(4d)是选自以下的胺：乙氧基化(2)椰油烷基胺、乙氧基化(5)椰油烷基胺、乙氧基化(15)椰油烷基胺、乙氧基化(2)油胺、月桂基-二甲基胺、油烯基-二甲基胺和2-丙基庚基胺乙氧基化物(5EO)、2-丙基庚基胺乙氧基化物(10EO)和2-丙基庚基胺乙氧基化物(20EO)。
在一个优选实施方案中，胺(4)是乙氧基化(2)椰油烷基胺。
在一个优选实施方案中，胺(4)是乙氧基化(5)椰油烷基胺。
在一个优选实施方案中，胺(4)是乙氧基化(15)椰油烷基胺。
在一个优选实施方案中，胺(4)是乙氧基化(2)油胺。
在一个优选实施方案中，胺(4)是月桂基-二甲基胺。
在一个优选实施方案中，胺(4)是油烯基-二甲基胺。
在一个优选实施方案中，胺(4)是2-丙基庚基胺乙氧基化物(5EO)。
在一个优选实施方案中，胺(4)是2-丙基庚基胺乙氧基化物(10EO)。
在一个优选实施方案中，胺(4)是2-丙基庚基胺乙氧基化物(20EO)。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4e)含有至少一个氧原子作为环原子并且不含附加烷氧基的饱和或不饱和杂环胺。
术语“杂环胺”代表其中杂环的环的至少一个环原子是氮原子的杂环化合物。
杂环胺(4e)是饱和或不饱和的，优选饱和的。
杂环胺(4e)含有优选5-、6-或7-元杂环的环，更优选5-或6-元环，最优选6-元环。
杂环胺(4e)含有至少一个，更优选1至3，最优选1至2，特别是1个氧原子作为杂环的环的环原子。
杂环胺(4e)优选是吗啉或吗啉衍生物，更优选N-烷基吗啉，最优选N-甲基、N-乙基、N-丙基或N-丁基吗啉，例如N-甲基吗啉。
在一个优选实施方案中，胺(4)是N-甲基吗啉。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4f)具有在环境压力(1巴)下大于100℃，优选大于150℃，更优选大于200℃的沸点的胺。
这样的胺描述在US 2011/0154874A1中。相应地，优选的胺(4f)是仲胺和/或叔胺，例如甲基二乙醇胺、四羟丙基乙二胺、三甲基氨基乙基乙醇胺、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺、N,N',N"-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪和2,2'-二吗啉基二乙基醚。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4g)伯胺。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4h)仲胺。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4i)叔胺。
联系上述关于(4g)、(4h)和(4i)的实施方案，术语“胺”优选被理解为是有机化合物，其中至少一个氨基键合到碳原子上。在伯胺中，NH2基团键合到碳原子上，在仲胺中，NRAH基团键合到碳原子上，并且在叔胺中，NRARB基团键合到碳原子上，其中RA和RB可各自独立地选自C1-C20-烷基、二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C20-烷基和C1-C4-亚烷基链，其键合到与NRAH或NRARB基团键合的碳原子上以形成杂环的环，或RA和RB可与它们键合至的氮原子一起形成5-至10-元，优选5-至6-元杂环的环，其中该杂环可包含1、2或3个附加氮原子，并且其中如果存在N原子，其各自独立地进一步被H、C1-C4-烷基、二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C4-烷基或被C1-C4-亚烷基链取代，所述C1-C4-亚烷基链键合到与NRARB基团键合的碳原子上，以形成另一个杂环的环。如果NH2、NRAH或NRARB基团键合至的碳原子不是由RA或RB形成的杂环的环的一部分，其优选是C1-C20-亚烷基或二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C20-烷基的一部分，以使氨基可由式C1-C20-烷基-NH2、C1-C20-烷基-NRAH或C1-C20-烷基-NRARB或由式二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C20-烷基-NH2、二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C20-烷基-NRAH或二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C20-烷基-NRARB表示，其中RA和RB可各自独立地选自C1-C20-烷基和二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C20-烷基，或RA和RB可与它们键合至的氮原子一起形成5-至10-元，优选5-至6-元杂环的环，其中该杂环可包含1、2或3个其他杂原子氮原子，且其中如果存在N原子，其各自独立地进一步被H、C1-C4-烷基或二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C4-烷基取代。
在本发明的一个优选实施方案中，胺(4)是叔胺，其中存在2个叔氨基，并且其可由式RaRbN-(C1-C10-亚烷基)-NRcRd表示，其中Ra、Rb、Rc和Rd互相独立地选自C1-C4-烷基，或Ra和Rb和/或Rc和Rd可与它们键合至的氮原子一起形成5-至10-元，优选5-至6-元杂环的环，其中该杂环可包含1、2或3个选自N、O和S的其他杂原子，其中如果存在N原子，其进一步被C1-C4-烷基取代。优选地，Ra、Rb、Rc和Rd互相独立地选自C1-C4-烷基。
在本发明的一个实施方案中，胺(4)选自N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺、N,N,N′,N′-四甲基-1,3-丙二胺、N,N’,N”-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪和三亚乙基二胺(DABCO)。
在本发明的一个优选实施方案中，胺(4)是N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺(CAS[111-18-2])。
在本发明的一个优选实施方案中，胺(4)是N,N,N′,N′-四甲基-1,3-丙二胺(CAS[110-95-2])。
在本发明的一个优选实施方案中，胺(4)是N,N’,N”-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪。
在本发明的一个优选实施方案中，胺(4)是三亚乙基二胺(DABCO，可作为
N201获自BASF)。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4j)含有最多一个氨基和至少两个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R22的胺。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4k)含有最多一个氨基和至少三个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R22的胺。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4l)含有最多一个氨基和至少三个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R41的胺，其中所述胺内的所有基团R41相同。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4m)含有最多一个氨基和至少两个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R42的胺，其中至少一个基团R42在仲或叔碳原子处带有烷氧基或羟基取代基并且其中所述胺的所有基团R42相同。
在上述实施方案(4j)至(4m)中，胺(4)在一个实施方案中可以是氨基醇。
氨基醇也可被称为链烷醇胺并且其特征在于它们包含至少一个羟基和至少一个氨基。
在一个实施方案中，氨基醇可由式(H)aN(C1-C10-羟烷基)b，优选由式(H)aN(C1-C8-羟烷基)b表示，其中a是0或1，且当a是1时b是2，当a是0时b是3。在这方面，要理解的是，术语“羟烷基”是指包含至少一个，优选1、2或3个羟基，尤其优选一个羟基的烷基。示例性的羟烷基包括羟甲基、2-羟乙基、2-羟丙基和3-羟丙基。
在一个实施方案中，氨基醇优选包含最多一个氨基和至少三个羟基取代的C2-C8-，优选C2-C5-烷基，其中这些羟基取代的烷基的至少一个不同于其它羟基取代的烷基。
再更优选的是，氨基醇包含最多一个氨基和至少三个羟基取代的C2-C3-烷基，其中这些羟基取代的烷基的至少一个不同于其它羟基取代的烷基。
再更优选的是，氨基醇包含最多一个氨基和至少三个共价键合到氨基上的羟基取代的C2-C3-烷基，其中这些羟基取代的烷基的至少一个不同于其它羟基取代的烷基。
在本发明的另一些实施方案中，氨基醇可由通式A(H)xN((CH2)m-OH)n表示，其中m是1、2或3，x是0或1，且当x是1时n是2，当x是0时n是3，或由通式B(H)yN((CH2)-CHOH-CH3)z表示，以使仲羟基所在的碳链的长度为3，y是0或1，且当y是1时z是2，当y是0时z是3。
在本发明的另一实施方案中，氨基醇可由式(C1-C4-烷基)2N-(C1-C4-亚烷基)-N(C1-C4-烷基)(C1-C4-羟烷基)表示。在这方面示例性的氨基醇是N,N,N'-三甲基氨基乙基乙醇胺。
根据本发明优选的氨基醇可选自乙醇胺、二乙醇胺、甲基二乙醇胺、丁基二乙醇胺、单异丙醇胺、二异丙醇胺、甲基二异丙醇胺、三乙醇胺、四羟丙基乙二胺、三甲基氨基乙基乙醇胺、N,N-双(2-羟乙基)异丙醇胺、N,N,N'-三甲基氨基乙基乙醇胺和N,N,N’,N’-四(2-羟丙基)乙二胺。
根据本发明优选的氨基醇包括乙醇胺、二乙醇胺、甲基二乙醇胺、丁基二乙醇胺、单异丙醇胺、二异丙醇胺、甲基二异丙醇胺、三乙醇胺、四羟丙基乙二胺和三甲基氨基乙基乙醇胺。
优选的氨基醇是三乙醇胺。
另一优选的氨基醇是N,N-双(2-羟乙基)异丙醇胺，也称为二乙醇异丙醇胺(DEIPA)。
另一优选的氨基醇是N,N,N'-三甲基氨基乙基乙醇胺(CAS[2212-32-0]，可作为
N400获自BASF)。
另一优选的氨基醇是N,N,N’,N’-四(2-羟丙基)乙二胺(CAS[102-60-3])。
在上述实施方案(4j)至(4m)中，胺(4)在另一实施方案中可能是醚胺。
醚胺的特征在于它们包含至少一个醚基团和至少一个氨基。
在本发明的一个实施方案中，醚胺可由通式NRaRb-(CH2)n-[O-(CH2)m]p-NRcRd表示，其中n是1、2、3、4或5，m是1、2、3、4或5，p是1、2、3、4或5，且Ra、Rb、Rc和Rd互相独立地选自H和C1-C4-烷基，或Ra和Rb和/或Rc和Rd可与它们键合至的氮原子一起形成5-至10-元，优选5-至6-元杂环的环，其中该杂环可包含1、2或3个选自N、O和S的其他杂原子，其中如果存在N原子，其进一步被H或C1-C4-烷基取代。优选地，n是1或2，m是1或2，p是1或2，Ra、Rb、Rc和Rd各自独立地选自C1-C2-烷基，或Ra和Rb和Rc和Rd各自与它们键合至的氮原子一起形成5-或6-元杂环的环，其中该杂环可包含选自N、O和S的1个其他杂原子，其中如果存在N原子，其进一步被C1-C2-烷基取代。
在本发明的一个实施方案中，醚胺是包含氧原子和氮原子以形成所需氨基和醚基团的杂环的5-至10-元，优选5-或6-元环，并且其中氮原子进一步被H、C1-C10-烷基、C1-C10-卤烷基、C(＝O)H或C(＝O)C1-C10-烷基取代。特别优选的是吗啉化合物，其中氮原子被C1-C4-烷基、C1-C4-卤烷基、C(＝O)H或C(＝O)C1-C4-烷基，优选被C1-C4-烷基、C(＝O)H或C(＝O)CH3取代。
优选的醚胺包括二吗啉基二乙基醚、双(2-二甲基-氨基乙基)醚、N-乙酰基吗啉和N-甲酰基吗啉。
在本发明的一个优选实施方案中，胺(4)是二吗啉基二乙基醚(可作为
N106获自BASF)。
在本发明的一个优选实施方案中，胺(4)是双(2-二甲基-氨基乙基)醚(CAS[3033-62-3]，可作为
N205获自BASF)。
在本发明的一个优选实施方案中，胺(4)是选自N-乙酰基吗啉和N-甲酰基吗啉的吗啉化合物。
胺(4l)或(4m)优选是
(L217)三乙醇胺，
(L218)三丙醇胺，
(L219)二异丙醇胺，
(L220)三异丙醇胺，
(L221)二乙醇胺或
(L222)甲基二丙醇胺。
在一个优选实施方案中，胺(4)是(L217)三乙醇胺。
在另一优选实施方案中，胺(4)是(L218)三丙醇胺。
在另一优选实施方案中，胺(4)是(L219)二异丙醇胺。
在另一优选实施方案中，胺(4)是(L220)三异丙醇胺。
在另一优选实施方案中，胺(4)是(L221)二乙醇胺。
在另一优选实施方案中，胺(4)是(L222)甲基二丙醇胺。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4n)选自甲基二乙醇胺、四羟丙基乙二胺、三甲基氨基乙基乙醇胺、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺、N,N',N"-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪和2,2'-二吗啉基二乙基醚的胺。
在一个实施方案中，胺(4)是甲基二乙醇胺。
在一个实施方案中，胺(4)是四羟丙基乙二胺。
在一个实施方案中，胺(4)是三甲基氨基乙基乙醇胺。
在一个实施方案中，胺(4)是N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺。
在一个实施方案中，胺(4)是N,N',N"-三(二甲基氨基丙基)六氢三嗪。
在一个实施方案中，胺(4)是2,2'-二吗啉基二乙基醚。
根据另一实施方案，胺(4)是
(4o)选自如PCT申请WO2016/103168中公开的(L10)、(L11)、(L12)、(L13)、(L14)、(L15)、(L16)、(L17)、(L18)、(L19)、(L20)、(L21)、(L22)、(L23)、(L24)和(L29)的胺。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L10)根据通式(IA)的脂族亚烷基二胺
其中基团如下定义：
R1和R2同时或各自独立地为氢、线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代；或
替代性地，R1和R2共同代表线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代；
R3x和R4x同时或各自独立地为氢、线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代；
R10是线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基或C3-至C8-环烷基；
z是2至20，优选2至12的值；
x是可采用从1至z的所有值的指数。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L11)根据通式(II)的低聚多亚烷基胺
其中基团各自如下定义：
R1、R2和R5同时或各自独立地为氢、线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代；或
三个基团R1、R2和R5的两个彼此共价键合以形成线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代，且三个基团R1、R2和R5的剩余一个是氢、线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代；
R3y和R4y同时或各自独立地为氢、线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代；
R10是线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基或C3-至C8-环烷基；
a是2至5的值；
b是2至12的值；
且y是可采用在1至b之间的所有值的指数。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L12)根据通式(III)的聚醚胺：
其中基团各自如下定义：
R1和R2同时或各自独立地为氢、线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代；
替代性地，R1和R2共同代表线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代；
R3、R4和R5同时或各自独立地为氢、线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基、C3-至C8-环烷基或C3-至C8-环烷基，其中任选地-优选强制性地-一个或多个CH2基团已被O、NH或NR10替代；
R10是线性或支化C1-至C12-烷基、C7-至C12-芳烷基、C6-至C10-芳基或C3-至C8-环烷基；
x、y和z各自独立地为0至100的值且x、y和z之和为至少2。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L13)聚乙烯胺相关聚合物，其选自
(L501)聚乙烯胺，
(L502)根据通式(IV)的聚乙烯胺
其具有200至2,000,000g/mol的平均摩尔质量(Mw)并且其中R7至R11互相独立地为氢、线性或支化C1-至C20-烷基、-烷氧基、-聚氧乙烯、-羟烷基、-(烷基)羧基、-膦酰基烷基、-烷基氨基、甲酰胺基、吡咯烷酮基-、咪唑基、C2-至C20-烯基或C6-至C20-芳基、-芳氧基、o-羟基苯甲酰基、邻苯二甲酰亚胺基(Phthalimidoyl)、o-羧酰氨基苯甲酰基、o-(C1-至C8-烷氧基羰基)苯甲酰基、o-氨基苯甲酰基、o-(单-C1-至C8-烷基氨基)苯甲酰基、o-(二-C1-至C8-烷基氨基)苯甲酰基、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰基或m-苯并咪唑基-p-羟基苯甲酰基，它们可任选进一步被取代，其中s是整数，t是0或整数，其中必须选择s和t之和以使平均摩尔质量在规定范围内，
(L503)聚烯丙胺，
(L504)聚(二烯丙基二甲基氯化铵)，
(L505)阳离子型聚乙烯基甲酰胺，
(L506)阳离子型聚乙烯基吡咯烷酮，
(L507)阳离子型聚乙烯基乙酰胺，
(L508)阳离子型聚乙烯基甲基甲酰胺，
(L509)阳离子型聚乙烯基甲基乙酰胺，
(L510)聚(二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺)，
(L511)聚(丙烯酸二甲基氨基乙基酯)，
(L512)聚(丙烯酸二乙基氨基乙基酯)，
(L513)聚(丙烯酰乙基三甲基氯化铵)，
(L514)聚(丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)，
(L515)聚(甲基丙烯酰氨基三丙基三甲基氯化铵)，
(L516)阳离子型聚丙烯酰胺，
(L517)聚(乙烯基吡啶)，
(L518)海美溴铵，
(L519)聚(二甲基胺-co-表氯醇)，
(L520)聚(二甲基胺-co-表氯醇-co-乙二胺)，
(L521)聚(酰氨基胺-表氯醇)，
(L522)线性、支化或超支化聚酰氨基胺，或
(L523)具有1,000至200,000g/mol的平均摩尔质量(MW)的聚酰氨基胺，和
(L524)阳离子淀粉，或含有聚合单元形式和如果需要，裂解形式的N-乙烯基甲酰胺、烯丙胺、二烯丙基二甲基氯化铵、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-甲基-N-乙烯基甲酰胺、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酸二甲基氨基乙基酯、丙烯酸二乙基氨基乙基酯、丙烯酰乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵的共聚物，和当该聚合物是碱性聚合物时，它们的盐。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L14)根据通式(V)的聚乙烯亚胺
其具有200至1,000,000g/mol的平均摩尔质量(MW)并且其中
R1至R6–互相独立地–为氢、线性或支化C1-至C20-烷基、-烷氧基、-聚氧化烯、-聚氧乙烯、-羟烷基、-(烷基)羧基、-膦酰基烷基、-烷基氨基、C2-至C20-烯基或C6-至C20-芳基、-芳氧基、-羟基芳基、-芳基羧基或-芳基氨基，它们任选进一步被取代，和
R2、R3和R5可以–互相独立地–任选各自另外是进一步的聚乙烯亚胺聚合物链，且
R1可任选是NR3R4或NH2基团，且
x、y和z–互相独立地–是0或整数，其中必须选择x、y和z之和以使平均摩尔质量在规定范围内。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L15)根据通式(V)的聚乙烯亚胺，其中基团R2至R6的至少一个是聚氧化烯基团。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
可通过方法(L16P)获得的聚合物，所述方法(L16P)包含步骤L16a)
L16a)选自式(I.a)和/或(I.b)的N-(羟烷基)胺的至少一种化合物的缩合
其中
A独立地选自C1-C6-亚烷基；
R1、R1＊、R2、R2＊、R3、R3＊、R4、R4＊、R5和R5＊互相独立地选自氢、烷基、环烷基或芳基，其中最后三种提到的基团可任选被取代；
R6选自氢、烷基、环烷基或芳基，它们可任选被取代。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L17)可通过方法(L17P)获得的聚合物，所述方法(L17P)包含两个步骤L17a)和L17b)
L17a)选自式(I.a)和/或(I.b)的N-(羟烷基)胺的至少一种化合物的缩合
其中
A独立地选自C1-C6-亚烷基；
R1、R1＊、R2、R2＊、R3、R3＊、R4、R4＊、R5和R5＊互相独立地选自氢、烷基、环烷基或芳基，其中最后三种提到的基团可任选被取代；
R6选自氢、烷基、环烷基或芳基，它们可任选被取代；和
L17b)使步骤L17a)中提供的聚醚的至少一部分剩余羟基和/或如果存在，至少一部分仲氨基与至少一种环氧烷反应。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L18)可通过聚合物(L16)或(L17)的季铵化、质子化、硫化和/或磷化获得的衍生物。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L19)树枝状多胺和它们的前体，其选自
(L554)N,N,N',N'-四氨基丙基亚烷基二胺，
(L555)可由N,N,N',N'-四氨基丙基亚烷基二胺通过氨基-n-丙基化获得的树枝状胺(例如根据它们的氮原子数被称为N14-、N30-、N62-和N128-胺)，
(L556)N,N,N',N'-四氨基丙基乙二胺，
(L557)可由N,N,N',N'-四氨基丙基乙二胺通过氨基-n-丙基化获得的树枝状胺(例如根据它们的氮原子数被称为N14-、N30-、N62-和N128-胺)，
(L558)N,N,N',N'-四氨基丙基丙二胺，
(L559)可由N,N,N',N'-四氨基丙基丙二胺通过氨基-n-丙基化获得的树枝状胺(例如根据它们的氮原子数被称为N14-、N30-、N62-和N128-胺)，
(L560)N,N,N',N'-四氨基丙基丁二胺，
(L561)可由N,N,N',N'-四氨基丙基丁二胺通过氨基-n-丙基化获得的树枝状胺(例如根据它们的氮原子数被称为N14-、N30-、N62-和N128-胺)。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L20)二环、三环或更高级的多环多胺。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L21)含有最多一个氨基和两个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R21a和一个C1至C10烷基R21b的胺，其中R21a基团在仲或叔碳原子处带有烷氧基或羟基取代基并且其中两个基团R21a相同。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L22)含有最多一个氨基和一个烷氧基-或羟基-取代的C2至C12烷基R22a和两个C1至C10烷基R22b的胺，其中这两个基团R22b相同。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L23)在其氮原子的一个或两个上被烷基R23 N-取代的咪唑烷酮，其中R23可任选被OH基团取代。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L24)被烷基R24 N-取代的吗啉，其中R24可任选被OH基团取代。
在一个优选实施方案中，胺(4)是
(L29)氨基酸的均聚物。
在一个优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和胺(4)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和胺(4)的组合的总重量计1重量％至99重量％的范围内，更优选在10重量％至87重量％的范围内，最优选在20重量％至75重量％的范围内，特别优选在25重量％至65重量％的范围内，特别更优选在30重量％至55重量％的范围内，特别是在35重量％至45重量％的范围内。
在另一优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和胺(4)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和胺(4)的组合的总重量计30重量％至70重量％的范围内，更优选在40重量％至60重量％的范围内，最优选在45重量％至55重量％的范围内。
在另一优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和胺(4)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和胺(4)的组合的总重量计40重量％至80重量％的范围内，更优选在50重量％至70重量％的范围内，最优选在55重量％至65重量％的范围内。
在另一优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和胺(4)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和胺(4)的组合的总重量计10重量％至40重量％的范围内，更优选在15重量％至35重量％的范围内，最优选在20重量％至30重量％的范围内。
在本发明的另一优选实施方案中，(硫代)磷酸三酰胺(2)与至少一种具有大于100℃的沸点的有机溶剂(5)结合提供。在本发明的另一优选实施方案中，(硫代)磷酸三酰胺(2)与至少一种沸点大于100℃的胺(4)和至少一种具有大于100℃的沸点的有机溶剂(5)结合提供。优选地，有机溶剂(5)是醇，更优选二醇、三醇、四醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇或多元醇。最优选地，有机溶剂(5)是二醇、三醇、四醇、戊醇或己醇。特别优选地，有机溶剂(5)是二醇。特别更优选地，有机溶剂(5)是乙烷二醇(乙二醇)、丙烷二醇(丙二醇)或丁烷二醇(丁二醇)。特别最优选地，有机溶剂(5)是丙烷二醇(丙二醇)。例如，有机溶剂(5)是丙烷-1,2-二醇(α-丙二醇；CAS 57-55-6)。根据另一优选实施方案，有机溶剂(5)是二乙二醇。根据另一优选实施方案，有机溶剂(5)是DMSO。根据另一优选实施方案，有机溶剂(5)是包含丙烷-1,2-二醇和DMSO的混合物，优选包含20重量％至80重量％丙烷-1,2-二醇和20重量％至80重量％DMSO的混合物，更优选包含35重量％至65重量％丙烷-1,2-二醇和35重量％至65重量％DMSO的混合物，基于有机溶剂(5)的总重量计。
有机溶剂(5)优选是具有2至50个碳原子的醇，更优选具有2至20个碳原子的醇，最优选具有2至11个碳原子的醇，特别优选具有2至7个碳原子的醇，特别是具有2至4个碳原子的醇，例如具有3个碳原子的醇。
在一个优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和有机溶剂(5)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和有机溶剂(5)的组合的总重量计1重量％至99重量％的范围内，更优选在10重量％至87重量％的范围内，最优选在20重量％至75重量％的范围内，特别优选在25重量％至65重量％的范围内，特别更优选在30重量％至55重量％的范围内，特别是在35重量％至45重量％的范围内。
在另一优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和有机溶剂(5)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和有机溶剂(5)的组合的总重量计30重量％至70重量％的范围内，更优选在40重量％至60重量％的范围内，最优选在45重量％至55重量％的范围内。
在另一优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和有机溶剂(5)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和有机溶剂(5)的组合的总重量计40重量％至80重量％的范围内，更优选在50重量％至70重量％的范围内，最优选在55重量％至65重量％的范围内。
在另一优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和有机溶剂(5)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和有机溶剂(5)的组合的总重量计10重量％至40重量％的范围内，更优选在15重量％至35重量％的范围内，最优选在20重量％至30重量％的范围内。
在一个优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和胺(4)和有机溶剂(5)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和胺(4)和有机溶剂(5)的组合的总重量计1重量％至99重量％的范围内，更优选在10重量％至87重量％的范围内，最优选在20重量％至75重量％的范围内，特别优选在25重量％至65重量％的范围内，特别更优选在30重量％至55重量％的范围内，特别是在35重量％至45重量％的范围内。
在另一优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和胺(4)和有机溶剂(5)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和胺(4)和有机溶剂(5)的组合的总重量计30重量％至70重量％的范围内，更优选在40重量％至60重量％的范围内，最优选在45重量％至55重量％的范围内。
在另一优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和胺(4)和有机溶剂(5)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和胺(4)和有机溶剂(5)的组合的总重量计40重量％至80重量％的范围内，更优选在50重量％至70重量％的范围内，最优选在55重量％至65重量％的范围内。
在另一优选实施方案中，用在预混物(P)中或用于获得预混物(P)的包含TPT和胺(4)和有机溶剂(5)的组合中的TPT含量优选在基于包含TPT和胺(4)和有机溶剂(5)的组合的总重量计10重量％至40重量％的范围内，更优选在15重量％至35重量％的范围内，最优选在20重量％至30重量％的范围内。
如通过本发明的方法获得的肥料组合物还包含含尿素的肥料(1)。这种含尿素的肥料(1)还可进一步包含其它肥料，如N肥料、K肥料或附加含P肥料(3)，其优选是NPK肥料、NP肥料、aK肥料或P肥料。
本文所用的术语“肥料”涵盖改善可得的植物营养素的水平和/或土壤的化学和物理性质，由此直接或间接促进植物生长、产量和品质的任何化学化合物。肥料通常经土壤(被植物根系吸收)或通过叶面施肥(经叶吸收)施加。术语“肥料”可细分成两大类：a)有机肥料(由腐烂的植物/动物物质组成)和b)无机肥料(由化学品和矿物质组成)。有机肥料包括粪肥、泥浆、虫壳、泥炭、海藻、污泥和鸟粪。也定期栽培绿肥作物从而为土壤增加营养素(尤其是氮)。人造有机肥料包括堆肥、血粉、骨粉和海藻提取物。进一步的实例是酶消化的蛋白质、鱼粉和羽毛粉。来自前些年的分解作物残留物是肥力的另一来源。此外，天然存在的矿物，如矿岩磷酸盐、硫酸钾和石灰石也被视为无机肥料。无机肥料通常通过化学法(如Haber-Bosch法)制造，也使用天然存在的沉积物，同时化学改变它们(例如浓缩三过磷酸钙)。天然存在的无机肥料包括Chilean硝酸钠、矿岩磷酸盐和石灰石。
本文所用的“含尿素的肥料(1)”被定义为包含选自尿素、尿素硝铵(UAN)、异丁叉二脲(IBDU)、巴豆叉二脲(CDU)和尿素甲醛(UF)、尿素乙醛、尿素乙二醛缩合物的至少一种组分的肥料。
在本发明的一个优选实施方案中，含尿素的肥料(1)是尿素。
在本发明的一个优选实施方案中，选自尿素、尿素硝铵(UAN)、异丁叉二脲(IBDU)、巴豆叉二脲(CDU)和尿素甲醛(UF)、尿素乙醛、尿素乙二醛缩合物的至少一种组分相对于含尿素的肥料(1)的总重量计的重量百分比为至少100重量％，优选至少99.9重量％，更优选至少99重量％，最优选至少95重量％，特别优选至少90重量％，特别更优选至少80重量％，特别最优选至少70重量％，特别是至少60重量％，例如至少50重量％，例如至少40重量％。
在本发明的一个优选实施方案中，尿素相对于含尿素的肥料(1)的总重量计的重量百分比为至少100重量％，优选至少99.9重量％，更优选至少99重量％，最优选至少95重量％，特别优选至少90重量％，特别更优选至少80重量％，特别最优选至少70重量％，特别是至少60重量％，例如至少50重量％，例如至少40重量％。
在本发明的一个优选实施方案中，选自尿素、尿素硝铵(UAN)、异丁叉二脲(IBDU)、巴豆叉二脲(CDU)和尿素甲醛(UF)、尿素乙醛、尿素乙二醛缩合物的至少一种组分相对于含尿素的肥料(1)的总重量计的重量百分比大于5重量％，优选大于10重量％，更优选大于20重量％，最优选大于30重量％，特别优选大于40重量％，特别更优选大于50重量％，特别最优选大于60重量％，特别是大于70重量％，例如大于80重量％，例如优选大于90重量％，例如大于94重量％。
在本发明的一个优选实施方案中，尿素相对于含尿素的肥料(1)的总重量计的重量百分比大于5重量％，优选大于10重量％，更优选大于20重量％，最优选大于30重量％，特别优选大于40重量％，特别更优选大于50重量％，特别最优选大于60重量％，特别是大于70重量％，例如大于80重量％，例如优选大于90重量％，例如大于94重量％。
在常规商业肥料品质中，尿素具有至少90％的纯度，并可例如为结晶、颗粒、压实、球粒或磨碎形式。
本文所用的“含P肥料(3)”是提供任何形式的化学元素磷(P)或含有任何包含化学元素磷(P)的化学化合物的任何肥料，包括但不限于含磷酸盐的肥料或含P2O5的肥料。优选地，含P肥料选自NPK肥料、NP肥料、PK肥料或P肥料。最优选地，含P肥料是NPK肥料。当然，也可使用这些肥料的组合作为附加含P肥料(3b)。
P肥料、K肥料和N肥料是单质肥料，即仅含营养元素P、K和N之一的肥料。但是，要理解的是，这些肥料可另外包含选自C、H、O、S、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Mo和B的至少一种附加营养元素。
优选的P肥料包括碱性炉渣、过磷酸钙、三过磷酸钙、部分消化的磷酸盐岩、软磷酸盐岩、磷酸氢钙、热(熔融)磷酸盐、磷酸铝及其组合。
NPK肥料、NP肥料和PK肥料是多营养肥料，即如术语“NPK”、“NP”和“PK”所示包含营养元素P、K和N的组合的肥料。但是，要理解的是，这些肥料可另外包含选自C、H、O、S、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Mo和B的至少一种附加营养元素。
NPK肥料、NP肥料和PK肥料可作为复合肥料或散装混合肥料或掺合肥料提供。术语复合肥料是指通过混合化学反应的成分形成的复合肥料。在散装混合肥料或掺合肥料中，混合两种或更多种类似尺寸的颗粒肥料以形成复合肥料。
以减慢或甚至防止更热敏感的脲酶抑制剂在造粒前在更热的含尿素或尿素衍生物的化合物的熔体中分解的方式混合预混物(P)和尿素熔体(Q)。由于尿素熔体(Q)的温度高于该预混物，有利的是使预混物(P)和尿素熔体(Q)的混合物在造粒前的停留时间保持尽可能短。这避免了在将TPT添加到较热的尿素熔体(Q)中后由于在该熔体中热分解而造成的重要TPT损失。这可通过在技术上尽可能靠近造粒单元提供该混合物实现，即在距输送尿素熔体(Q)的管道通入造粒单元的管道出口的短距离内将预混物(P)注入所述管道中。混合物(M)在造粒前的最大停留时间取决于TPT在将尿素熔体(Q)供往造粒时的条件，尤其是温度下的有效稳定性。
在本方法的一个实施方案中，TPT在尿素熔体(Q)中的停留时间小于60分钟，优选小于45分钟，更优选小于30分钟，最优选小于15分钟，特别优选小于5分钟，特别更优选小于2.5分钟，特别最优选小于1分钟。当使用NBPT和/或NPPT作为TPT且尿素熔体(Q)基本由尿素组成时，最大停留时间可小于30分钟，优选小于15分钟，最优选小于5分钟。在最优选的实施方案中，在注入(或混合)和造粒之间的停留时间为大约0.2至1分钟。在本方法的一个实施方案中，选择至少一种脲酶抑制剂在尿素熔体(Q)中的停留时间以使至少一种脲酶抑制剂在尿素熔体(Q)中的分解相对于初始TPT浓度计低于15％，优选低于12％，更优选低于10％，最优选低于8％，特别优选低于6％，特别优选低于5％，特别更优选低于4％，特别更优选低于3％，例如低于2％，例如低于1％。
为了改进液体或固体的含TPT的预混物(P)与尿素熔体(Q)的混合，可使用混合器。但是由于上文提到的原因，有利的是提供静态混合器，尿素熔体(Q)在该混合器中只有短停留时间。在该方法的另一实施方案中，将进一步的添加剂，特别是含甲醛的添加剂添加到尿素熔体(Q)中。优选在造粒过程前加入添加剂，例如以改进颗粒的物理性质，尤其是它们的结块行为。这可在临造粒步骤前实施，提供静态混合器以确保添加剂和尿素熔体(Q)的适当混合。在这种情况下，有利的是将含TPT的预混物(P)与这些附加添加剂一起注入，或在靠近这些附加添加剂的注入点并在混合器之前的位置注入含TPT的预混物(P)。这是经济的解决方案，因为不必提供附加混合器。
在另一实施方案中，可在造粒步骤后加入外部包衣以防止结块。
混合物(M)中的TPT浓度取决于许多因素，如该抑制剂阻断脲酶的效率和因此，实现预期农艺作用所必需的浓度。因此，浓度取决于TPT的性质。此外，浓度也取决于在造粒过程中和在肥料储存过程中的TPT稳定性，以及如果存在，法规限额。
当使用NBPT作为脲酶抑制剂时，浓度取决于法规限额(参见European FertilizerRegulation CE 2003/2003)并基于经济方面及肥料的预期寿命在这些限额内优化。相应地，尿素中的NBPT浓度在0.042至0.093重量％之间。
一般而言，TPT的量取决于肥料中的尿素或尿素衍生物的总含量。
不对TPT使用或向TPT中加入沸点小于100℃的溶剂。优选地，不对TPT使用或向TPT中加入沸点小于120℃的溶剂。更优选地，不对TPT使用或向TPT中加入沸点小于140℃的溶剂。最优选地，不对TPT使用或向TPT中加入沸点小于140℃的溶剂。特别地，不对TPT使用或向TPT中加入沸点小于160℃的溶剂。特别优选地，不对TPT使用或向TPT中加入沸点小于180℃的溶剂。特别更优选地，不对TPT使用或向TPT中加入沸点小于200℃的溶剂。特别最优选地，不对TPT使用或向TPT中加入沸点小于220℃的溶剂。例如，不对TPT使用或向TPT中加入沸点小于240℃的溶剂。
可通过将含尿素的肥料(1)与TPT混合获得预混物(P)。也可通过将含尿素的肥料(1)与TPT混合获得预混物(P)，其中该TPT在混合前与胺(4)合并。也可通过将含尿素的肥料(1)与TPT混合获得预混物(P)，其中该TPT在混合前溶解在胺(4)中。为了将TPT与胺(4)合并或溶解在胺(4)中，可能需要加热。
温度T1被定义为在根据如上所述的工艺步骤a)提供含TPT的预混物(P)时这种预混物(P)的温度(在常压下)。
还优选的是，调节含TPT的预混物(P)的温度T1以致没有或几乎没有检测到作为TPT的分解产物释放R1R2-NH2。因此，必须根据TPT的化学性质调节含TPT的预混物(P)的温度T1。也必须避免局部过热以防止TPT的任何分解。
在一个实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1不大于TPT的熔融温度–并在使用多于一种TPT的情况下–不大于最高沸点TPT的熔融温度。在另一实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1不大于TPT的熔融温度减去3℃–并在使用多于一种TPT的情况下–不大于最高沸点TPT的熔融温度减去3℃。在再一实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1不大于TPT的熔融温度减去6℃–并在使用多于一种TPT的情况下–不大于最高沸点TPT的熔融温度减去6℃。在再一实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1不大于TPT的熔融温度减去10℃–并在使用多于一种TPT的情况下–不大于最高沸点TPT的熔融温度减去10℃。在再一实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1不大于TPT的熔融温度减去15℃–并在使用多于一种TPT的情况下–不大于最高沸点TPT的熔融温度减去15℃。在再一实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1不大于TPT的熔融温度减去20℃–并在使用多于一种TPT的情况下–不大于最高沸点TPT的熔融温度减去20℃。在再一实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1不大于TPT的熔融温度减去25℃–并在使用多于一种TPT的情况下–不大于最高沸点TPT的熔融温度减去25℃。在再一实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1不大于TPT的熔融温度减去30℃–并在使用多于一种TPT的情况下–不大于最高沸点TPT的熔融温度减去30℃。在再一实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1不大于TPT的熔融温度减去35℃–并在使用多于一种TPT的情况下–不大于最高沸点TPT的熔融温度减去35℃。
在另一实施方案中，含TPT的预混物(P)的温度T1优选不大于60℃，更优选不大于55℃，最优选不大于50℃，特别优选不大于45℃，特别更优选不大于40℃，特别最优选不大于35℃，例如不大于30℃，例如优选不大于25℃，例如不大于20℃。
温度T2被定义为在根据如上所述的工艺步骤b)将含TPT的预混物(P)添加到尿素熔体(U)中时这种尿素熔体(Q)的温度(在常压下)。
还优选的是，将尿素熔体(Q)的温度T2调节到刚好高于混合物(M)的熔融温度的值以便TPT在添加到这种尿素熔体(Q)中时的进一步降解。不排除在这一混合物(M)中引入化合物以降低其熔融温度。在这一熔体基本由尿素组成的情况下，优选的是，熔体(Q)的温度T2在110℃至160℃之间，优选在120℃至140℃之间，最优选在130℃至135℃之间。
在本方法的一个变体中，含TPT的预混物(P)和/或尿素熔体(Q)包含附加添加剂，特别是含甲醛的化合物，特别是脲-甲醛聚合物或缩合物的形式。
含TPT的预混物(P)可经由合适的泵和/或流量计或固体计量装置添加到尿素熔体(Q)中。如上文提到，含TPT的预混物(P)和尿素熔体(Q)的混合物可经过位于管道中的静态混合器以将预混物(P)与尿素熔体(Q)混合，从而实现所有化合物在合并的熔体内的均匀分布。在一个优选实施方案中，没有会显著增加熔体混合物在造粒步骤前在管道内的停留时间的附加元件位于或布置在管道内。
在进一步造粒步骤中，将含TPT的预混物(P)和尿素熔体(Q)的混合物转化成固体肥料颗粒，而造粒不应被视为对所用方法的限制性术语。造粒步骤可例如通过下列方法之一实现：
-制丸法
-流化床造粒
-转鼓造粒
-球化器法
或为形成固体肥料颗粒开发的任何其它方法。
本发明在一种装置中进行，所述装置包含：
-至少一个用于供应含TPT的预混物(P)的单元；
-至少一个用于供应熔融形式的尿素和/或至少一种尿素衍生物的单元(如用于生产尿素的装置或至少一个用于尿素和/或至少一种尿素衍生物的熔融单元)；
-至少一个用于输送尿素熔体(Q)的管道；
-至少一个用于将含TPT的预混物(P)供入管道的入口(例如喷射喷嘴)，
-任选混合器，优选静态混合器，用于混合含TPT的预混物(P)和尿素熔体(Q)，和
-至少一个造粒单元，
其中所述至少一个用于脲酶抑制剂熔体的入口和优选使用的静态混合器布置在所述至少一个造粒单元上游并靠近其。
术语“单元”特别是指可分离和可识别的装置部分，并可例如是机器、储罐系统或管道系统。
术语“靠近”在本发明中是指含TPT的预混物(P)的入口和静态混合器靠近输送尿素熔体(Q)的管道通入造粒单元的管道出口。这意味着选择预混物(P)入口与造粒单元之间的距离以使TPT在尿素熔体(Q)中的停留时间保持最小，即在尿素熔体(Q)中没有或只有小百分比的TPT降解。
如上文提到，还通过提供通过所述方法可获得的包含TPT和含尿素的肥料(1)的肥料组合物解决本发明的目的。
本组合物的特征在于TPT在含尿素的肥料(1)内的均匀分布。
本组合物中的TPT量可优选在0.0001至5重量％之间，更优选在0.001至3重量％之间，最优选在0.005至1重量％之间；本组合物中的含尿素的肥料(1)的量可在5至99.95重量％之间，更优选在15至99重量％之间，最优选在20至97重量％之间，特别优选在25至95重量％之间，例如在30至90重量％之间。可加入附加添加剂，如含甲醛的添加剂或铵盐。
本肥料组合物以提高的储存稳定性为特征。特别地，TPT的降解在本方法的情况下比例如用脲酶抑制剂(例如NBPT)涂布尿素的制品慢，尤其是如果没有加入其它用于稳定TPT的添加剂。
当施加到土壤表面时，也可借助氨挥发(即通过氨释放到大气中造成的氮损失)描述本尿素肥料的效率。这种氨释放可在实验室试验中或在田间试验中测量，并与在其它方面类似的条件下作为基准的不含脲酶抑制剂的相同肥料比较。
本方法和肥料组合物提供优于已知方法的多个优点：
与使用TPT或NBPT溶液相比，本方法的技术优点在于其不需要任何沸点小于100℃的溶剂以生产复合肥料。无溶剂意味着成本节省、安全和健康风险较低、在最终肥料中或在来自造粒法的排气中无溶剂残留，溶剂残留会提高排气净化装置的复杂性。
与例如WO2017/125383中所述的以熔体形式加入TPT或NBPT相比，以非熔体的预混物形式加入TPT或NBPT使得更容易操作，因为该预混物可在另一地点生产，然后作为即用型预混物运输到该装置。此外，可获得高效NBPT尿素肥料而不使用尿素甲醛聚合物作为NBPT的载体。这意味着该新型方法不要求预先生产这样的NBPT涂布的UFP，而是简单使用含NBPT的预混物以添加到尿素熔体中。
已经在室温下经几个月检查TPT处理过的尿素的储存以观察在储存过程中的TPT降解。肥料样品在密闭袋中在气候室中储存在25℃下。可在不同时刻通过使用方法DIN EN16651的HPLC分析TPT的含量。如此分析的含量和TPT的初始含量之间的比率表示为TPT回收率。
已借助挥发室分析与标准尿素和被TPT或NBPT涂布的尿素表面相比，根据本方法制备的肥料的氨挥发。在这些挥发室中，将类似的土壤样品置于在受控湿度条件下的不同池中，每个池能够测试一个肥料样品。在池中表面施加肥料样品。用空气恒流吹扫该室，其在室后经过硫酸捕集器。如果发生挥发，氨因此转移到捕集器中并通过分析捕集器中的氨含量测定挥发量。这种挥发表示为以kg/ha计的氮损失，将池的土壤表面和施加的肥料量计入考虑。氨挥发的测量持续四周。
通过下列实施例进一步例示本发明。
实施例
材料:
脲酶抑制剂:
脲酶抑制剂“U1”获自BASF SE。组成：
·18.75重量％N-丁基硫代磷酸三酰胺(NBPT，CAS-no.:94317-64-3)
·6.25重量％N-丙基硫代磷酸三酰胺(NPPT，CAS-no.:916809-14-8)
LTM是含有25％NPPT和75％NBPT的技术混合物(具有100％浓度的NxPT)。
LFG是具有如通过GPC测得的800g/mol的重均分子量的聚乙烯亚胺(干物质，在pH4.5)
通过混合LTM(25％纯NxPT)与15％DMSO、5％LFG和加至100％丙二醇，获得Limus制剂。搅拌该混合物直至固体完全溶解并分析NxPT含量(通过HPLC)、在20℃下在100sec-1的剪切速率下的粘度、在水中的溶解度(2％)和pH。
肥料:
尿素(Piagran 46)获自SKW Piesteritz.
将尿素颗粒研磨到<0.5mm。将尿素粉末与NBPT和NPPT粉末混合以形成预混物。
实施例1
a)预混物1:研磨尿素颗粒至<0.5mm。将尿素粉末与Limus制剂以1:1尿素粉末:溶液的比率混合，以形成悬浮液。
b)预混物2:研磨尿素颗粒至<0.5mm。将尿素粉末与Limus制剂以2:1尿素粉末:溶液的比率混合，以形成糊料。
c)预混物3:研磨尿素颗粒至<0.5mm。将尿素粉末与Limus制剂以10:1尿素粉末:溶液的比率混合，以形成自由流动粉末。
表1:实施例1的数据
实施例2
d)预混物4:研磨尿素颗粒至<0.5mm。将尿素粉末与NBPT和NPPT在聚乙烯亚胺中的溶液(40重量％)以1:1尿素粉末:溶液的比率混合，以形成粘性液体。
e)预混物5:研磨尿素颗粒至<0.5mm。将尿素粉末与NBPT和NPPT在聚乙烯亚胺中的溶液(40重量％)以2:1尿素粉末:溶液的比率混合，以形成糊料。
f)预混物6:研磨尿素颗粒至<0.5mm。将尿素粉末与NBPT和NPPT在聚乙烯亚胺中的溶液(40重量％)以10:1尿素粉末:溶液的比率混合，以形成自由流动粉末。
表2:实施例2的数据
实施例3
在不锈钢锅中装入500克尿素并在连续搅拌下加热到135℃。在所有尿素熔融后，加入各自量的预混物并搅拌30秒。此后将熔融的尿素倒在不锈钢托盘上并在室温下冷却30分钟。接着将固化的尿素弄碎并使用HPLC方法DIN EN 16651分析各自溶解在100毫升水中的2x 15克样品，将测得的a.i.浓度平均，并显示在右栏中(a.i.回收率)。
上述结果表明预混物中所含的TPT在熔融过程中没有分解或降解，因此在熔融过程中保持稳定或稳定化。
Claims (17)
1.获得肥料组合物的方法，所述组合物包含
(i)至少一种含尿素的肥料(1)；和
(ii)至少一种根据通式(I)的(硫代)磷酸三酰胺(2)
其中
X1为O或S；
R1为C1-C20-烷基、C3-C20-环烷基、C6-C20-芳基、C6-C20-芳基-C1-C4-烷基或C1-C6-(二)烷基氨基羰基；
R2为H、C1-C20-烷基、C3-C20-环烷基、C6-C20-芳基、C6-C20-芳基-C1-C4-烷基或C1-C6-(二)烷基氨基羰基；或
R1和R2与连接它们的氮原子一起界定5-或6-元饱和或不饱和杂环基团，其任选包含1或2个选自N、O和S的其他杂原子；
R3、R4、R5和R6互相独立地选自H和C1-C4-烷基；
所述方法包括如下步骤：
a)提供固体和/或液体预混物(P)
其中预混物(P)包含基于所有含尿素的肥料(1)和所有(硫代)磷酸三酰胺(2)的总重量计重量比为1:6至400:1的至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)，
其中预混物(P)的至少85重量％
(a1)不是熔体；和
(a2)不是通过至少一种含尿素的肥料(1)的任一种的熔融或至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的任一种的熔融获得；和
(a3)不是通过至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)溶解在沸点小于100℃的溶剂(S)中或与沸点小于100℃的溶剂(S)混合获得；和
b)通过形成包含至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的混合物(M)而将预混物(P)添加到包含含尿素的肥料(1)的熔体(Q)中，其中调节由此形成的混合物(M)在造粒前的停留时间以使至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)在混合物(M)中不分解或几乎不分解；和
c)使用包含至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的混合物(M)形成固体肥料颗粒。
2.根据权利要求1的方法，其中如工艺步骤a)中提供的预混物(P)包含重量比为4:1至50:1的至少一种含尿素的肥料(1)和至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)。
3.根据权利要求1或2的方法，其中预混物(P)中包含的含尿素的肥料(1)具有在0.0001至60mm的范围内的平均粒度。
4.根据权利要求1或2的方法，其中预混物(P)中包含的含尿素的肥料(1)具有在0.005至4mm的范围内的平均粒度。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中如工艺步骤a)中提供的预混物(P)包含
-至少一种含尿素的肥料(1)和
-与沸点大于100℃的胺结合的至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)。
6.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中如工艺步骤a)中提供的预混物(P)包含
-至少一种含尿素的肥料(1)和
-与聚合多胺结合的至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中预混物(P)为液体。
8.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中预混物(P)为固体。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中预混物(P)在不大于至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)中的最高沸点(硫代)磷酸三酰胺(2)的熔点的温度T1下提供。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中预混物(P)在不大于50℃的温度T1下提供。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中预混物(P)在不大于50℃的温度T1下提供。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)为N-正丁基硫代磷酸三酰胺(NBPT)。
13.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)为N-正丙基硫代磷酸三酰胺(NPPT)。
14.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)为N-正丁基硫代磷酸三酰胺(NBPT)和N-正丙基硫代磷酸三酰胺(NPPT)的组合。
15.根据权利要求1-14中任一项的方法，其中含尿素的肥料(1)为尿素。
16.根据权利要求1-15中任一项的方法，其中预混物(P)的至少98重量％
(a1)不是熔体；和
(a2)不是通过至少一种含尿素的肥料(1)的任一种的熔融或至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)的任一种的熔融获得；和
(a3)不是通过至少一种(硫代)磷酸三酰胺(2)溶解在沸点小于100℃的溶剂(S)中或与沸点小于100℃的溶剂(S)混合获得。
17.通过根据权利要求1-16中任一项的方法获得或可获得的肥料组合物。
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