CN111957209A - 一种螺旋式微滤超滤连续分离方法与系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然成分分离领域，尤其是涉及一种螺旋式微滤超滤连续分离方法与系统，该分离系统由真空泵、螺旋式微滤单元以及多个螺旋式超滤单元组成，螺旋式微滤单元和多个螺旋式超滤单元依次串联，真空泵提供负压或真空环境。与现有技术相比，本发明中微滤和超滤膜管采用螺旋形管道设计，既可极大增加膜管长度和膜分离面积，又可利用待分离液在螺旋形回路中流动产生的离心力，将小孔径分子快速甩出，实现高效分离；微滤组件和超滤组件与真空泵相连，使其内部处于减压或真空环境，半透膜两侧产生的压力差为溶液的分离提供动力，克服浓差极化现象，提高膜通量；微滤单元与多个超滤单元串联，可以对某个级分单独膜分离，也可对多个级分同时膜分离。
Description
技术领域
本发明涉及天然成分分离领域，尤其是涉及一种螺旋式微滤超滤连续分离方法与系统。
背景技术
分离纯化是天然成分或功能成分研究的重要环节，其技术决定分离纯化效率及目标产物的纯度。
膜技术于上世纪50年代初因海水淡化而发展，目前该技术已成为一项新兴的用于澄清、分离、除菌和浓缩等方面的绿色和节能技术。膜分离技术具有能耗低、适合热敏性物质分离、没有二次污染等优点。但是，申请人发现，现有的膜分离装置或工艺存在以下问题：1)现有微滤超滤装置多为柱式设计，膜管道短、有效膜分离面积有限，造成膜分离效果不佳，如实用新型专利CN210559530 U公开了一种柱式超滤膜设备、实用新型专利CN206519045 U公开了一种卷式超滤膜过滤装置；2)现有的膜分离工艺，由于浓差极化现象会产生较多的截留液。本发明与现有膜分离装置或系统相比，具有以下创新性和先进性：1)微滤和超滤膜管采用螺旋形管道设计，既可极大增加膜管长度和膜分离面积，又可利用待分离液在螺旋形回路中流动产生的离心力，将小孔径分子快速甩出螺旋形管道，实现待分离液的高效分离；2)微滤组件和超滤组件与真空泵相连，使其内部处于减压或真空环境，半透膜两侧产生的压力差为溶液的分离提供动力，克服浓差极化现象，提高膜通量；3)在膜分离过程中，将微滤单元与多个超滤单元串联，可以对某个级分单独膜分离，也可对多个级分同时膜分离。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种螺旋式微滤超滤连续分离方法与系统。微滤和超滤膜管采用螺旋形管道设计，既可极大增加膜管道长度和有效膜面积，又可利用待分离液在螺旋形回路中流动产生的离心力，将小孔径分子快速甩出螺旋形管道，克服浓差极化现象，实现待分离液的高效分离。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明第一方面提供一种螺旋式微滤超滤连续分离系统，该分离系统由真空泵、螺旋式微滤单元以及多个螺旋式超滤单元组成，其连接方式如下：
所述的螺旋式微滤单元及多个螺旋式超滤单元依次串联，螺旋式微滤单元和螺旋式超滤单元分别具有螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件，且均具有贮液罐，螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件均设置有抽气口和出液口，真空泵与各单元的抽气口分别连接，某一单元的出液口通过出液泵与下一单元的贮液罐连接，最后一个单元的出液口连接有终级贮液罐；
所述的螺旋式微滤组件内部设置有螺旋式微滤膜管，螺旋式微滤单元的贮液罐通过进液泵与螺旋式微滤膜管的膜管进液口连接，向螺旋式微滤膜管输送待分离液，螺旋式微滤膜管的膜管出液口通过出液泵向下一单元的贮液罐输送透过液；所述的螺旋式超滤组件内部设置有螺旋式超滤膜管，每个螺旋式超滤单元的贮液罐通过进液泵与螺旋式超滤膜管的膜管进液口连接，向螺旋式超滤膜管输送待分离液，螺旋式超滤膜管的膜管出液口通过出液口向下一单元的贮液罐输送透过液。
优选地，所述的螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管均采用螺旋形管道设计，用以增加膜管长度和膜分离面积，且利用待分离液流经螺旋形管道产生的离心力将孔径小的分子甩出螺旋形管道而实现快速分离。
优选地，螺旋式微滤单元及多个螺旋式超滤单元串联设置，用以对某一级分单独膜分离，或对多个级分同时膜分离，实现从复杂的混合液到目标成分的一步分离。
优选地，螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件的抽气口均位于顶部，通过将螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件的抽气口与真空泵连接，使螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件内部处于减压或真空环境，膜管两侧产生的压力差为待分离液的分离提供动力，克服浓差极化现象，提高膜通量。
优选地，所述的分离系统具有一个螺旋式微滤单元和两个螺旋式超滤单元，所述的螺旋式微滤膜管的孔径为0.1-75μm；第一个螺旋式超滤单元的螺旋式超滤膜管的截留分子量为5.0-50KDa；第二个螺旋式超滤单元的螺旋式超滤膜管的截留分子量为0.5-5.0KDa。
本发明第二方面提供一种螺旋式微滤超滤连续分离方法，其特征在于，采用所述的系统，包括以下过程：
1)调节待分离溶液pH，离心，上清液置于螺旋式微滤单元的贮液罐中；
2)打开螺旋式微滤单元的进液泵，将该单元贮液罐中的待分离液泵入螺旋式微滤组件的螺旋式微滤膜管中；关闭出液泵，打开真空泵，对待分离液进行减压或真空微滤分离；
3)螺旋式微滤膜管内的截留液流回螺旋式微滤单元的贮液罐；打开出液泵，透过液则进入第一个螺旋式超滤单元的贮液罐，并作为第一个螺旋式超滤单元的待分离液，参照螺旋式微滤单元进行超滤分离，直至最后一个螺旋式超滤单元的透过液进入终级贮液罐。
优选地，所述的待分离液包括植物浸提液或微生物发酵液；pH调节至4-10，离心转速为1000-10000r/min，离心时间为10-30min。
优选地，所述的真空泵为螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件内部提供0.01-0.30MPa的负压环境。
优选地，当螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件的透过液在液面线以下，出液泵关闭；反之，当螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件的透过液超过液面线，出液泵打开。
优选地，螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管内的截留液流回贮液罐，在进液泵的作用下于螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管内分别反复微滤和超滤；而螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管内的透过液则进入下一级膜分离，依次如此膜分离，直至最后一个螺旋式超滤单元的螺旋式超滤膜管内的透过液进入终级贮液罐。
本发明的关键在于：1)膜管的螺旋形设计：微滤和超滤膜管采用螺旋形管道设计，既可极大增加膜管长度和膜过滤面积，又可利用待分离液在螺旋形回路中流动产生的离心力，将小孔径分子快速甩出螺旋形管道，实现待分离液的高效分离；2)微滤膜和超滤膜孔径的选择：根据杂质或目标成分体积或分子量，选择合适尺寸或孔径的微滤膜和半透膜对溶液进行膜分离，将杂质与目标成分分离开来。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1)微滤和超滤膜管采用螺旋形管道设计，既可极大增加膜管长度和膜过滤面积，又可利用待分离液在螺旋形回路中流动产生的离心力，将小孔径分子快速甩出螺旋形管道，实现待分离液的高效分离；2)微滤组件和超滤组件与真空泵相连，使其内部处于减压或真空环境，半透膜两侧产生的压力差为溶液的分离提供动力，克服浓差极化现象，提高膜通量；3)在膜分离过程中，将微滤单元与多个超滤单元串联，可以对某个级分单独膜分离，也可对多个级分同时膜分离。
附图说明
图1为本发明一种螺旋式微滤超滤连续分离系统的结构示意图。
图中，I为螺旋式微滤单元，I-1为贮液罐A，I-2为进液泵A，I-3为微滤出液泵，I-4为螺旋式微滤组件，II为第一螺旋式超滤单元，II-1为贮液罐B，II-2为进液泵B，II-3为第一超滤出液泵，II-4为第一螺旋式超滤组件，III为第二螺旋式超滤单元，III-1为贮液罐C，III-2为进液泵C，III-3为第二超滤出液泵，III-4为第二螺旋式超滤组件，III-5为终级贮液罐，IV为真空泵，11为微滤膜管进液口，12为微滤膜管出液口，13为螺旋式微滤膜管，14为微滤抽气口，15为微滤出液口，16为微滤液面线，21为第一超滤膜管进液口，22为第一超滤膜管出液口，23为第一螺旋式微滤膜管，24为第一超滤抽气口，25为第一超滤出液口，26为第一超滤液面线，31为第二超滤膜管进液口，32为第二超滤膜管出液口，33为第二螺旋式微滤膜管，34为第二超滤抽气口，35为第二超滤出液口，36为第二超滤液面线。
具体实施方式
一种螺旋式微滤超滤连续分离系统，该分离系统由真空泵、螺旋式微滤单元以及多个螺旋式超滤单元组成，其连接方式如下：
所述的螺旋式微滤单元及多个螺旋式超滤单元依次串联，螺旋式微滤单元和螺旋式超滤单元分别具有螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件，且均具有贮液罐，螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件均设置有抽气口和出液口，真空泵与各单元的抽气口分别连接，某一单元的出液口通过出液泵与下一单元的贮液罐连接，最后一个单元的出液口连接有终级贮液罐；
所述的螺旋式微滤组件内部设置有螺旋式微滤膜管，螺旋式微滤单元的贮液罐通过进液泵与螺旋式微滤膜管的膜管进液口连接，向螺旋式微滤膜管输送待分离液，螺旋式微滤膜管的膜管出液口通过出液泵向下一单元的贮液罐输送透过液；
所述的螺旋式超滤组件内部设置有螺旋式超滤膜管，每个螺旋式超滤单元的贮液罐通过进液泵与螺旋式超滤膜管的膜管进液口连接，向螺旋式超滤膜管输送待分离液，螺旋式超滤膜管的膜管出液口通过出液泵向下一单元的贮液罐输送透过液。
一种螺旋式微滤超滤连续分离方法，采用上述系统，包括以下过程：
1)调节待分离溶液pH，离心，上清液置于螺旋式微滤单元的贮液罐中；
2)打开螺旋式微滤单元的进液泵，将该单元贮液罐中的待分离液泵入螺旋式微滤组件的螺旋式微滤膜管中；关闭出液泵，打开真空泵，对待分离液进行减压或真空微滤分离；
3)螺旋式微滤膜管内的截留液流回螺旋式微滤单元的贮液罐；打开出液泵，透过液则进入第一个螺旋式超滤单元的贮液罐，并作为该贮液罐中的待分离液，参照螺旋式微滤单元进行超滤分离，直至最后一个螺旋式超滤单元的螺旋式超滤膜管的透过液进入终级贮液罐。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
一种螺旋式微滤超滤连续分离系统，如图1所示，该分离系统由螺旋式微滤单元I、第一螺旋式超滤单元II、第二螺旋式超滤单元III和真空泵IV组成，其连接方式如下：
螺旋式微滤单元I、第一螺旋式超滤单元II、第二螺旋式超滤单元III依次串联。螺旋式微滤单元I具有贮液罐AI-1和螺旋式微滤组件I-4，螺旋式微滤组件I-4具有微滤抽气口14和微滤出液口15；第一螺旋式超滤单元II具有贮液罐BII-1和第一螺旋式超滤组件II-4，第一螺旋式超滤组件II-4具有第一超滤抽气口24和第一超滤出液口25；第二螺旋式超滤单元III具有贮液罐CIII-1和第二螺旋式超滤组件III-4，第二螺旋式超滤组件III-4具有第二超滤抽气口34和第二超滤出液口35。真空泵IV与微滤抽气口14、第一超滤抽气口24和第一超滤抽气口24分别连接，为螺旋式微滤组件I-4以及两个螺旋式超滤组件内部提供负压或真空环境。微滤出液口15通过微滤出液泵I-3和导管插入贮液罐BII-1中，第一超滤出液口25通过第一超滤出液泵II-3和导管插入贮液罐CIII-1中，第二超滤出液口35通过第二超滤出液泵III-3和导管插入终级贮液罐III-5中。
螺旋式微滤组件I-4内部设置有螺旋式微滤膜管13，贮液罐AI-1通过进液泵AI-2与微滤膜管进液口11连接，向螺旋式微滤膜管13输送待分离液，微滤膜管出液口12直接通过导管插入贮液罐AI-1中；
第一螺旋式超滤组件II-4内部设置有第一螺旋式超滤膜管23，第一螺旋式超滤单元II的贮液罐BII-1通过进液泵BII-2与第一超滤膜管进液口21连接，向第一螺旋式超滤膜管23输送待分离液，第一超滤膜管出液口22直接通过导管插入贮液罐BII-1中；
第二螺旋式超滤组件III-4内部设置有第二螺旋式超滤膜管33，第二螺旋式超滤单元III的贮液罐CIII-1通过进液泵CIII-2与第二超滤膜管进液口31连接，向第二螺旋式超滤膜管33输送待分离液，第二超滤膜管出液口32直接通过导管插入贮液罐CIII-1中。
本实施例中，优选螺旋式微滤单元I及两个螺旋式超滤单元串联设置，可以对某一级分单独膜分离，或对多个级分同时膜分离，实现从复杂的混合液到目标成分的一步分离。螺旋式微滤膜管I-3和两个螺旋式超滤膜管均采用螺旋形管道设计，可以增加膜管长度和膜分离面积，并且利用待分离液流经螺旋形管道产生的离心力会将孔径小的分子甩出螺旋形管道而实现快速分离。进一步优选螺旋式微滤膜管13的孔径为0.1-75μm；第一螺旋式超滤单元II的螺旋式超滤膜管23的截留分子量为5.0-50KDa；第二螺旋式超滤单元III的螺旋式超滤膜管33的截留分子量为0.5-5.0KDa。
如图1所示，本实施例中优选螺旋式微滤组件I-4、第一螺旋式超滤组件II-4和第二螺旋式超滤组件III-4均采用立式设计。进一步优选螺旋式微滤膜管13的微滤膜管进液口11和微滤膜管出液口12均位于螺旋式微滤组件I-4的底部；第一螺旋式超滤膜管23的第一微滤膜管进液口21和第一微滤膜管出液口22均位于第一螺旋式超滤组件II-4的底部；第二螺旋式超滤膜管33的第二微滤膜管进液口31和第二微滤膜管出液口32均位于第二螺旋式超滤组件III-4的底部。本实施例中优选螺旋式微滤组件I-4、第一螺旋式超滤组件II-4和第二螺旋式超滤组件III-4的抽气口均位于顶部，通过将各抽气口与真空泵IV连接，使螺旋式微滤组件I-4和两个螺旋式超滤组件内部处于减压或真空环境，膜管两侧产生的压力差为待分离液的分离提供动力，克服浓差极化现象，提高膜通量。
一种螺旋式微滤超滤连续分离方法，采用上述系统，包括以下过程：
1)调节待分离溶液pH，离心，上清液置于螺旋式微滤单元I的贮液罐AI-1中；
2)打开螺旋式微滤单元I的进液泵BI-2，将该单元的贮液罐AI-1中的待分离液泵入螺旋式微滤组件I-4的螺旋式微滤膜管13中；关闭微滤出液泵I-3，打开真空泵IV，对待分离液进行减压微滤分离；
3)螺旋式微滤膜管13内的截留液流回螺旋式微滤单元I的贮液罐AI-1，打开微滤出液泵I-3，透过液则经过微滤出液口15进入第一螺旋式超滤单元II的贮液罐BII-1，并作为贮液罐BII-1中的待分离液，然后参照螺旋式微滤单元I的方法进行超滤分离(打开第一螺旋式超滤单元II的进液泵CII-2，将该单元的贮液罐BII-1中的待分离液泵入第一螺旋式超滤组件II-4的第一螺旋式微滤膜管23中，关闭第一超滤出液泵II-3，通过真空泵VI对待分离液进行减压微滤分离)，直至第二螺旋式超滤单元III的第二螺旋式超滤膜管33的透过液进入终级贮液罐III-5。
本实施例中，螺旋式微滤膜管和两个螺旋式超滤膜管内的截留液流回贮液罐，在进液泵的作用下于螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管内分别反复微滤和超滤；而螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管内的透过液则进入下一级膜分离，依次如此膜分离，直至最后一个螺旋式超滤单元的螺旋式超滤膜管内的透过液进入终级贮液罐。
本实施例中待分离溶液可以是植物浸提液，可以是生物发酵液，也可以是其他混合液体；pH优选调节至4-10，离心转速优选为1000-10000r/min，离心时间优选为10-30min。优选真空泵IV为螺旋式微滤组件I-4和两个螺旋式超滤组件内部提供0.01-0.30MPa的负压环境。
本实施例中，优选螺旋式微滤组件I-4内设有微滤液面线16，第一螺旋式超滤组件II-4内设有第一超滤液面线26，第二螺旋式超滤组件III-4内设有第三超滤液面线36，当螺旋式微滤组件I-4和两个螺旋式超滤组件的透过液在其液面线以下，对应单元的出液泵关闭；反之，当螺旋式微滤组件I-4和两个螺旋式超滤组件的透过液超过其液面线，对应单元的出液泵打开。
本实施例中微滤和超滤膜管采用螺旋形管道设计，既可极大增加膜管长度和膜过滤面积，又可利用待分离液在螺旋形回路中流动产生的离心力，将小孔径分子快速甩出螺旋形管道，实现待分离液的高效分离；微滤组件和超滤组件与真空泵相连，使其内部处于减压或真空环境，半透膜两侧产生的压力差为溶液的分离提供动力，克服浓差极化现象，提高膜通量；在膜分离过程中，将微滤单元与多个超滤单元串联，可以对某个级分单独膜分离，也可对多个级分同时膜分离。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种螺旋式微滤超滤连续分离系统，其特征在于，该分离系统由真空泵、螺旋式微滤单元以及多个螺旋式超滤单元组成，其连接方式如下：
所述的螺旋式微滤单元及多个螺旋式超滤单元依次串联，螺旋式微滤单元和螺旋式超滤单元分别具有螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件，且均具有贮液罐，螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件均设置有抽气口和出液口，真空泵与各单元的抽气口分别连接，某一单元的出液口通过出液泵与下一单元的贮液罐连接，最后一个单元的出液口连接有终级贮液罐；
所述的螺旋式微滤组件内部设置有螺旋式微滤膜管，螺旋式微滤单元的贮液罐通过进液泵与螺旋式微滤膜管的膜管进液口连接，向螺旋式微滤膜管输送待分离液，螺旋式微滤膜管的膜管出液口通过出液泵向下一单元的贮液罐输送透过液；
所述的螺旋式超滤组件内部设置有螺旋式超滤膜管，每个螺旋式超滤单元的贮液罐通过进液泵与螺旋式超滤膜管的膜管进液口连接，向螺旋式超滤膜管输送待分离液，螺旋式超滤膜管的膜管出液口通过出液泵向下一单元的贮液罐输送透过液。
2.根据权利要求1所述的一种螺旋式微滤超滤连续分离系统，其特征在于，所述的螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管均采用螺旋形管道设计，用以增加膜管长度和膜分离面积，且利用待分离液流经螺旋形管道产生的离心力会将孔径小的分子甩出螺旋形管道而实现快速分离。
3.根据权利要求1所述的一种螺旋式微滤超滤连续分离系统，其特征在于，螺旋式微滤单元及多个螺旋式超滤单元串联设置，用以对某一级分单独膜分离，或对多个级分同时膜分离，实现从复杂的混合液到目标成分的一步分离。
4.根据权利要求1所述的一种螺旋式微滤超滤连续分离系统，其特征在于，螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件的抽气口均位于顶部，通过将螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件的抽气口与真空泵连接，使螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件内部处于减压或真空环境，膜管两侧产生的压力差为待分离液的分离提供动力，克服浓差极化现象，提高膜通量。
5.根据权利要求1所述的一种螺旋式微滤超滤连续分离方法，其特征在于，所述的分离系统具有一个螺旋式微滤单元和两个螺旋式超滤单元，所述的螺旋式微滤膜管的孔径为0.1-75μm；第一个螺旋式超滤单元的螺旋式超滤膜管的截留分子量为5.0-50KDa；第二个螺旋式超滤单元的螺旋式超滤膜管的截留分子量为0.5-5.0KDa。
6.一种螺旋式微滤超滤连续分离方法，其特征在于，采用如权利要求1～5任一所述的系统，包括以下过程：
1)调节待分离溶液pH，离心，上清液置于螺旋式微滤单元的贮液罐中；
2)打开螺旋式微滤单元的进液泵，将该单元贮液罐中的待分离液泵入螺旋式微滤组件的螺旋式微滤膜管中；关闭出液泵，打开真空泵，对待分离液进行减压或真空微滤分离；
3)螺旋式微滤膜管内的截留液流回螺旋式微滤单元的贮液罐；打开出液泵，透过液则进入第一个螺旋式超滤单元的贮液罐，并作为第一个螺旋式超滤单元的待分离液，参照螺旋式微滤单元进行超滤分离，直至最后一个螺旋式超滤单元的螺旋式超滤膜管的透过液进入终级贮液罐。
7.根据权利要求6所述的一种螺旋式微滤超滤连续分离方法，其特征在于，所述的待分离液包括植物浸提液或微生物发酵液；pH调节至4-10，离心转速为1000-10000r/min，离心时间为10-30min。
8.根据权利要求6所述的一种螺旋式微滤超滤连续分离方法，其特征在于，所述的真空泵为螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件内部提供0.01-0.30MPa的负压环境。
9.根据权利要求6所述的一种螺旋式微滤超滤连续分离方法，其特征在于，当螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件的透过液在液面线以下，出液泵关闭；反之，当螺旋式微滤组件和螺旋式超滤组件的透过液超过液面线，出液泵打开。
10.根据权利要求6所述的一种螺旋式微滤超滤连续分离方法，其特征在于，螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管内的截留液流回贮液罐，在进液泵的作用下于螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管内分别反复微滤和超滤；而螺旋式微滤膜管和螺旋式超滤膜管内的透过液则进入下一级膜分离，依次如此膜分离，直至最后一个螺旋式超滤单元的透过液进入终级贮液罐。
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