CN111937882A - 一种复配水分散颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复配水分散颗粒剂及其制备方法，所述复配水分散颗粒剂至少包括赤霉酸GA4+7、28‑表高芸苔素内酯和助剂，在所述赤霉酸GA4+7的质量小于所述28‑表高芸苔素内酯的情况下，所述赤霉酸GA4+7与28‑表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:12.5至1:50；所述助剂包括甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠中的至少一种；所述赤霉酸GA4+7、28‑表高芸苔素内酯的质量与所述助剂的质量配比为1:2至1:10，其中，随着所述赤霉酸GA4+7与28‑表高芸苔素内酯的质量配比中所述赤霉酸GA4+7比例的增加，增加所述赤霉酸GA4+7、28‑表高芸苔素内酯与所述助剂的质量配比中所述助剂的比例。

Description

一种复配水分散颗粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种复配水分散颗粒剂及其制备方法。
背景技术
赤霉酸GA4+7属赤霉素类植物生长调节剂，是GA4和GA7的混合物，其对于植物的生理功能与GA3不同。赤霉酸GA4+7在促进坐果、果实着色、果型正、果皮厚从而延长保质期等生殖生长中作用突出。而赤霉酸GA3在打破休眠、促使种子萌发、促进开花等营养生长中作物突出。
芸苔素内酯被称为世界第六大植物激素，是一种广谱高效的植物生长调节剂，最早由美国农业科学家于1970年发现。与已知的五大激素（生长素、赤霉素、细胞分裂素、脱落酸、乙烯）的功能单一性不同，芸苔素兼具有赤霉素、细胞分裂素和生长素的综合功效，多项调节植物生长，适用范围更广，是目前发现活性最高、安全性最好、唯一可以降解农药残留的植物内源调节剂。
芸苔素内酯可分为天然芸苔素和人工合成芸苔素。天然芸苔素目前有14-羟基芸苔素甾醇。人工合成芸苔素种类有：24-表芸苔素内酯、22,23,24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯等芸苔素类似物，也先后在农业部登记并实现商品化。
由于赤霉酸与芸苔素内酯对植物生成调节作用的机理不同，相互复配在一定范围内会有较好的增效作用。例如，公开号为CN101648835B的中国专利文献公开了一种预防和抑制缩果病的枣生长调理营养液及其制备方法，该营养液以水为溶剂，溶质由硫酸锰、硫酸锌、硫酸硼、钼酸按、赤霉素和芸苔素内酯组成，所述溶质的质量含量分别为：硫酸锰100-120g/L、硫酸锌45-55g/L、硫酸硼15-25g/L、钼酸铵5-10g/L、赤霉素1-2g/L、芸苔素内酯2-7g/L。事实上，赤霉素遇到碱容易分解，一般与酸性溶剂混合。而钼酸铵遇水溶解后是碱性。该专利配比比例较大的硫酸锰，可以使得溶剂的酸碱性调节为酸性。但是，钼酸铵在酸性条件下会生成钼酸（水合三氧化钼），形成白色沉淀。该专利文献采用的硫酸锰的质量大于钼酸铵，钼酸铵的质量至少为5g，进而在1000ml水的条件下，其产生的微量钼酸沉淀物可能会溶解，但是赤霉素易溶于醇类、丙酮、乙酸乙酯、碳酸氢钠溶液以及PH6.2的磷酸缓冲液，难溶于水和乙醚，微量钼酸沉淀物溶解后也相对破坏了赤霉素的溶解特性，进而得到的营养液剂的分散性和悬浮率较差。尤其是随着使用时间的增加，可能被空气、光氧化，或者是溶入二氧化碳造成酸度升高，使得生成更多的钼酸沉淀物，从而使得营养液剂的分散性和悬浮率不断变差。
例如，公开号为CN101836645B的中国专利文献公开了一种含赤霉酸与芸苔素内酯的植物生长调节剂，植物生长调节剂的剂型为水分散粒剂，调节剂中含有赤霉酸1.5%、芸苔素内酯0.01%、脂肪醇聚氧乙烯醚2.5%、木质素磺酸钠2%、硅藻土20%、可溶性淀粉2%、硫酸铵余量，制成1.51%赤霉酸·芸苔素内酯水分散粒剂。该专利公开的调节剂为水分散粒剂，相对可溶液剂，能够避免使用甲醇、乙醇等有机溶剂。而甲醇、乙醇等有机溶剂容易挥发且具有一定的毒性，会对环境产生污染。但是，该专利公开的赤霉酸与芸苔素内酯的配比在10:1~500:1的范围内具有较强的增效作用，其中赤霉酸：芸苔素内酯=200:1的效果最好。然而，赤霉素GA4和GA7的相对分子量分别是332.29和330.37，28-表高芸苔素内酯的相对分子量为494.704，脂肪醇聚氧乙烯醚的相对分子量为582.807，木质素磺酸钠的相对分子量为534.508。而例如木质素磺酸钠的分散剂，经试验发现悬浮率随分散剂的分子量增大而先增后降，其原因是因为分子量大的分散剂吸附能力较强，不易脱落或转移，有利于形成空间位阻，可有效防止颗粒的聚集。但是分子量过大可能会降低分散剂在有效成分颗粒表面的吸附密度，从而使得悬浮率下降。但是，随着人们对环境要求越来越高，以及制剂的有效成分不断增加，常用的低分子量的分散剂已不能满足水分散粒剂性能的要求，专用型分散剂、高分子量型分散剂、对环境安全性好的分散剂称为当今应用的主要趋势。而该专利文献提供的赤霉酸、芸苔素内酯的配比，其有效成分的分子量、分子链和聚集程度由赤霉酸决定，其中赤霉酸的分子量相对较小，分子链较短且容易聚集，进而只能在其成分较低且使用低分子量的木质素磺酸钠的情况下，可能取得相对较好的悬浮率和分散性，而在高分子量的木质素磺酸钠下，其分散性和悬浮率远远达不到使用要求。
此外，一方面由于对本领域技术人员的理解存在差异；另一方面由于发明人做出本发明时研究了大量文献和专利，但篇幅所限并未详细罗列所有的细节与内容，然而这绝非本发明不具备这些现有技术的特征，相反本发明已经具备现有技术的所有特征，而且申请人保留在背景技术中增加相关现有技术之权利。
发明内容
针对现有技术之不足，本发明提供一种复配水分散颗粒剂，至少包括原料和助剂。所述原料包括赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯。在所述赤霉酸GA4+7的质量小于所述28-表高芸苔素内酯的情况下，所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:12.5至1:50。所述助剂包括硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠中的至少一种。所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯的质量与所述助剂的质量配比为1:2至1:10。在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比中所述赤霉酸GA4+7的比例增加的情况下，增加所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯与所述助剂的质量配比中所述助剂的比例。
根据一种优选实施方式，在所述28-表高芸苔素内酯的质量小于所述赤霉酸GA4+7的情况下，所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:1至200:1。所述助剂包括硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠中的至少一种。所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯的质量与所述助剂的质量配比为1:10至1:20。在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比中所述赤霉酸GA4+7的比例增加的情况下，增加所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯与所述助剂的质量配比中所述助剂的比例。
根据一种优选实施方式，在所述助剂包括硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠以及木质素磺酸钠的情况下，所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯以及所述助剂之间的质量百分比如下：
所述赤霉酸GA4+7的质量比例：0.1%~0.4%；
所述28-表高芸苔素内酯的质量比例：5%~0.002%；
所述甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的质量比例：4％～8％；
所述亚甲基二萘磺酸钠的质量比例：2％～4％；
所述木质素磺酸钠的质量比例：1％～3%；
所述硅钢氧化皮的质量比例：1％～3％；
所述羧甲基纤维素钠的质量比例：2%～10％。
根据一种优选实施方式，所述复配水分散颗粒剂还包括填料。所述填料包括滑石粉、膨润土、活性白土、白炭黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高岭土中的至少一种。
根据一种优选实施方式，在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为10:1至200:1的情况下，所述助剂中的甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠的一种或几种通过聚合使其分子量小于2000。
本发明还提供一种复配水分散颗粒剂的制备方法，使用以上优选实施方式任一所述的复配水分散颗粒剂的原料、助剂、填料及其质量配比来制备。所述制备方法至少包括：
将赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料按照以上优选实施方式任一所述的复配水分散颗粒剂的质量配比进行混合粉碎，从而制成超细可湿性粉剂；
将所述超细可湿性粉剂与其质量15%~20%的水同时加入捏合机中捏合；
将捏合后的物料导入造粒机中进行造粒，并通过流化床流化，然后烘干筛分得到所述复配水分散颗粒剂。
根据一种优选实施方式，在将甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠按照如以上优选实施方式任一所述复配水分散颗粒剂的质量配比进行混合粉碎之前，对甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠进行聚合反应以生成分散剂。通过超滤膜截留分子量至少在1000以上的分散剂。将分子量至少在1000以上的分散剂与所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料进行混合粉碎。
根据一种优选实施方式，在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为10:1至200:1的情况下，通过超滤膜截留分子量在2000以下的分散剂。将分子量在2000以下的分散剂与所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料进行混合粉碎。
根据一种优选实施方式，在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:12.5至1:50的情况下，通过超滤膜截留分子量至少在10000以上的分散剂。将分子量在10000以上的分散剂与所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料进行混合粉碎。
根据一种优选实施方式，所述方法还包括将得到的所述复配水分散颗粒剂通过检验包装制成成品。
本发明达到的有益技术效果是以下一项或多项：
一方面，尽管赤霉酸GA4+7分子量相对较小，但是赤霉酸GA4+7的结构不稳定，其分子容易聚集，不仅导致其粒度直径增大，而且其聚集后发生变异导致活性随溶解后存放时间的延长而显著降低。而粒度直径增大导致分散剂的吸附能力降低，从而导致水分散颗粒剂的悬浮液的分散性和悬浮率降低。而且，导致水分散颗粒剂的有效成分的分解率低下，也限制了有效成分比例的增加。另一方面，尽管可以通过修改赤霉酸GA4+7和28-表高芸苔素内酯的比例，减小赤霉酸GA4+7的比例来避免以上所述的缺陷，但是现有技术中，赤霉酸：芸苔素内酯=200:1的配比对植物的生长效果最好，例如坐果率更高。而经过实验给出，赤霉酸与芸苔素内酯的质量配比在10:1~200:1才对植物的生长具有较强的增效作用，而芸苔素内酯的质量大于赤霉酸的情况对植物的生成的增效作用较弱。因此，本发明打破了现有技术的偏见，将赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围设置为1:12.5至1:50，能够取得与赤霉酸与芸苔素内酯的质量配比在10:1~200:1范围内相近的对植物生产的增效作用。而且28-表高芸苔素内酯的结构的相对稳定，尽管分子链较长，但是其结构稳定，不仅活性不会随溶解后存放时间的延长而显著降低。而且，当28-表高芸苔素内酯的质量逐渐增大时，其稳定的分子结果能够抑制赤霉酸GA4+7不稳定的官能团重排和异构化，显著地降低了分子间聚集导致粒度增大的问题，从而能够在分子量较大的分散剂的作用下得到良好的有效成分分解效率、分散性和悬浮性。因此，通过该设置方式，其可以采用更高质量配比的有效成分，霉酸GA4+7和28-表高芸苔素内酯，进而可以减少分散剂和填料的质量配比。
附图说明
图1是本发明的方法的一种优选实施方式的步骤流程示意图；
图2是24-表芸苔素内酯的分子结构式；
图3是28-高芸苔素内酯的分子结构式；
图4是28-表高芸苔素内酯的分子结构式；
图5是赤霉素GA4的分子结构式；
图6是赤霉素GA7的分子结构式。
具体实施方式
下面结合附图1至6进行详细说明。
首先对本发明使用的28-表高芸苔素内酯进行说明。天然芸苔素内酯的分子结构在第24位碳原子有不对称的手性空间构型，称为24S，按分子量具有逆时针的原子排列，一般用楔形实线表示。如果按分子量顺序，原子排列是顺时针，构型是24R，一般用楔形虚线表示，如图2所示。这种构型即为24-表芸苔素内酯，是天然芸苔素内酯的同分异构体，也是化学合成和收入行业标准的主要类型之一。上述天然芸苔素内酯和同分异构体的24位碳原子上的楔形实现或者虚线连接的取代基都是甲基，如果改成乙基，碳链延长了，原子数和分子量增加了，这种分子结构成为28-高芸苔素内酯，如图3所示。而本发明使用的28-表高芸苔素内酯又可以称为22,23表，28-高芸苔素内酯。这是由于第28位碳原子不具有手性空间构型，“表”的位置在第22和23位碳原子上，如图4所示。如图4所示，28-表高芸苔素内酯的分子结构稳定，其活性随存放时间的延长不会显著降低。
赤霉酸GA4+7是赤霉素GA4和赤霉素GA7的混合物。赤霉素GA4的分子结构式如图5所示。赤霉素GA7的分子结构式如图6所示。从图5和图6可以看出其官能团，例如内酯环、羟基、羧基、双键等排列方式特殊，几个易变化的部位彼此牵制，导致赤霉酸GA4+7的结构不稳定，在常温的条件下会发生官能团重排或者异构化，并且其分子量较小和分子链较短，容易聚集，导致有效成分的颗粒的粒度因聚集而变大，进而无法取得较好的分散性和悬浮率。
实施例1
本实施例公开了一种复配水分散颗粒剂。在不造成冲突或者矛盾的情况下，其他实施例的优选实施方式的整体和/或部分内容可以作为本实施例的补充。
优选地，一种复配水分散颗粒剂至少包括原料和助剂。原料包括赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯。助剂包括分散剂、湿润剂和粘结剂。优选地，湿润剂可以是硅钢氧化皮。粘结剂可以是羧甲基纤维素钠。
优选地，在赤霉酸GA4+7的质量小于28-表高芸苔素内酯的情况下，赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:12.5至1:50。助剂包括硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠中的至少一种。赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯的质量与助剂的质量配比为1:2至1:10。在赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比中赤霉酸GA4+7的比例增加的情况下，增加赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯与助剂的质量配比中助剂的比例。通过该设置方式，达到的有益技术效果是：
一方面，尽管赤霉酸GA4+7分子量相对较小，但是赤霉酸GA4+7的结构不稳定，其分子容易聚集，不仅导致其粒度直径增大，而且其聚集后发生变异导致活性随溶解后存放时间的延长而显著降低。而粒度直径增大导致分散剂的吸附能力降低，从而导致水分散颗粒剂的悬浮液的分散性和悬浮率降低。而且，导致水分散颗粒剂的有效成分的分解率低下，也限制了有效成分比例的增加。另一方面，尽管可以通过修改赤霉酸GA4+7和28-表高芸苔素内酯的比例，减小赤霉酸GA4+7的比例来避免以上所述的缺陷，但是现有技术中，赤霉酸：芸苔素内酯=200:1的配比对植物的生长效果最好，例如坐果率更高。而经过实验给出，赤霉酸与芸苔素内酯的质量配比在10:1~200:1才对植物的生长具有较强的增效作用，而芸苔素内酯的质量大于赤霉酸的情况对植物的生成的增效作用较弱。因此，本发明打破了现有技术的偏见，将赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围设置为1:12.5至1:50，能够取得与赤霉酸与芸苔素内酯的质量配比在10:1~200:1范围内相近的对植物生产的增效作用。28-表高芸苔素内酯的结构的相对稳定，尽管分子链较长，但是其结构稳定，不仅活性不会随溶解后存放时间的延长而显著降低。而且，当28-表高芸苔素内酯的质量逐渐增大时，其稳定的分子结果能够抑制赤霉酸GA4+7不稳定的官能团重排和异构化，显著地降低了分子间聚集导致粒度增大的问题，从而能够在分子量较大的分散剂的作用下得到良好的有效成分分解效率、分散性和悬浮性。因此，通过该设置方式，其可以采用更高质量配比的有效成分，霉酸GA4+7和28-表高芸苔素内酯，进而可以减少分散剂和填料的质量配比。
根据一种优选实施方式，在28-表高芸苔素内酯的质量小于赤霉酸GA4+7的情况下，赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:1至200:1。助剂包括硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠中的至少一种。赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯的质量与助剂的质量配比为1:10至1:20。在赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比中赤霉酸GA4+7的比例增加的情况下，增加赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯与助剂的质量配比中助剂的比例。优选地，在28-表高芸苔素内酯的质量小于赤霉酸GA4+7的情况下，导致有效成分的含量不高，而且为了避免分散剂的分子量过大会降低分散剂在有效成分颗粒表面的吸附密度，从而使得悬浮率下降，因此只能与低分子量的分散剂进行配比。
根据一种优选实施方式，在助剂包括硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠以及木质素磺酸钠的情况下，赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯以及助剂之间的质量百分比如下：
赤霉酸GA4+7的质量比例：0.1%~0.4%；
28-表高芸苔素内酯的质量比例：5%~0.002%；
甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的质量比例：4％～8％；
亚甲基二萘磺酸钠的质量比例：2％～4％；
木质素磺酸钠的质量比例：1％～3%；
硅钢氧化皮的质量比例：1％～3％；
羧甲基纤维素钠的质量比例：2%～10％。
根据一种优选实施方式，复配水分散颗粒剂还包括填料。填料包括滑石粉、膨润土、活性白土、白炭黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高岭土中的至少一种。
根据一种优选实施方式，在赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为10:1至200:1的情况下，助剂中的甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠的一种或几种通过聚合使其分子量小于2000。
实施例2
本实施例提供一种复配水分散颗粒剂的制备方法，在不造成冲突或者矛盾的情况下，其他实施例的优选实施方式的整体和/或部分内容可以作为本实施例的补充。
优选地，本实施例的复配水分散颗粒剂的制备方法使用实施例1公开的复配水分散颗粒剂的原料、助剂、填料及其质量配比来制备。如图1所示，制备方法至少包括：
S100：在将甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠按照如以上优选实施方式任一复配水分散颗粒剂的质量配比进行混合粉碎之前，对甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠进行聚合反应以生成分散剂。通过超滤膜截留分子量至少在1000以上的分散剂。将分子量至少在1000以上的分散剂与赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料进行混合粉碎。通过该设置方式，由于使用高分子量的分散剂能够提高分散性和悬浮率，因此通过甲醛聚合反应对甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠进行聚合提高分子量。通过超滤膜能够截留不同的分子量的分散剂。
优选地，在赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为10:1至200:1的情况下，通过超滤膜截留分子量在2000以下的分散剂。将分子量在2000以下的分散剂与赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料进行混合粉碎。
优选地，在赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:12.5至1:50的情况下，通过超滤膜截留分子量至少在10000以上的分散剂。将分子量在10000以上的分散剂与赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料进行混合粉碎。
S200：将赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料按照实施例1的复配水分散颗粒剂的质量配比进行混合粉碎，从而制成超细可湿性粉剂。
S300：将超细可湿性粉剂与其质量15%~20%的水同时加入捏合机中捏合。
S400：将捏合后的物料导入造粒机中进行造粒，并通过流化床流化，然后烘干筛分得到复配水分散颗粒剂。优选地，进行混合粉碎时可以高速搅拌210~300s等到粗产品。在40℃下干燥2个小时，采用标准筛进行筛分。优选地，可以选取20~30目作为最终产品。优选地，水分散颗粒的粒度越小其粘度越大，因此可以选择40目以下进行筛分。
S500：制备方法还包括将得到的复配水分散颗粒剂通过检验包装制成成品。
本发明说明书包含多项发明构思，申请人保留根据每项发明构思提出分案申请的权利。本发明说明书包含多项发明构思，诸如“优选地”、“根据一个优选实施方式”或“可选地”均表示相应段落公开了一个独立的构思，申请人保留根据每项发明构思提出分案申请的权利。
需要注意的是，上述具体实施例是示例性的，本领域技术人员可以在本发明公开内容的启发下想出各种解决方案，而这些解决方案也都属于本发明的公开范围并落入本发明的保护范围之内。本领域技术人员应该明白，本发明说明书及其附图均为说明性而并非构成对权利要求的限制。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种复配水分散颗粒剂，其特征在于，至少包括原料和助剂，所述原料包括赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯，其中，
在所述赤霉酸GA4+7的质量小于所述28-表高芸苔素内酯的情况下，所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:12.5至1:50；
所述助剂包括硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠中的至少一种；
所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯的质量与所述助剂的质量配比为1:2至1:10，其中，
在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比中所述赤霉酸GA4+7的比例增加的情况下，增加所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯与所述助剂的质量配比中所述助剂的比例。
2.根据权利要求1所述的复配水分散颗粒剂，其特征在于，在所述28-表高芸苔素内酯的质量小于所述赤霉酸GA4+7的情况下，
所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:1至200:1；
所述助剂包括硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠中的至少一种；
所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯的质量与所述助剂的质量配比为1:10至1:20，其中，
在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比中所述赤霉酸GA4+7的比例增加的情况下，增加所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯与所述助剂的质量配比中所述助剂的比例。
3.根据权利要求2所述的复配水分散颗粒剂，其特征在于，在所述助剂包括硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠以及木质素磺酸钠的情况下，所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯以及所述助剂之间的质量百分比如下：
所述赤霉酸GA4+7的质量比例：0.1%~0.4%；
所述28-表高芸苔素内酯的质量比例：5%~0.002%；
所述甲基萘磺酸钠甲醛缩合物的质量比例：4％～8％；
所述亚甲基二萘磺酸钠的质量比例：2％～4％；
所述木质素磺酸钠的质量比例：1％～3%；
所述硅钢氧化皮的质量比例：1％～3％；
所述羧甲基纤维素钠的质量比例：2%～10％。
4.根据权利要求3所述的复配水分散颗粒剂，其特征在于，所述复配水分散颗粒剂还包括填料，所述填料包括滑石粉、膨润土、活性白土、白炭黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高岭土中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的复配水分散颗粒剂，其特征在于，在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为10:1至200:1的情况下，所述助剂中的甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠的一种或几种通过聚合使其分子量小于2000。
6.一种复配水分散颗粒剂的制备方法，其特征在于，使用如权利要求1至5任一所述的复配水分散颗粒剂的原料、助剂、填料及其质量配比来制备，所述制备方法至少包括：
将赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料按照如权利要求1至5任一所述的复配水分散颗粒剂的质量配比进行混合粉碎，从而制成超细可湿性粉剂；
将所述超细可湿性粉剂与其质量15%~20%的水同时加入捏合机中捏合；
将捏合后的物料导入造粒机中进行造粒，并通过流化床流化，然后烘干筛分得到所述复配水分散颗粒剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在将甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠按照如权利要求1至5任一所述复配水分散颗粒剂的质量配比进行混合粉碎之前，对甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠、木质素磺酸钠进行聚合反应以生成分散剂，并通过超滤膜截留分子量至少在1000以上的分散剂；
将分子量至少在1000以上的分散剂与所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料进行混合粉碎。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为10:1至200:1的情况下，通过超滤膜截留分子量在2000以下的分散剂，将分子量在2000以下的分散剂与所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料进行混合粉碎。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述赤霉酸GA4+7与28-表高芸苔素内酯的质量配比的范围为1:12.5至1:50的情况下，通过超滤膜截留分子量至少在10000以上的分散剂，将分子量在10000以上的分散剂与所述赤霉酸GA4+7、28-表高芸苔素内酯、硅钢氧化皮、羧甲基纤维素钠以及填料进行混合粉碎。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括将得到的所述复配水分散颗粒剂通过检验包装制成成品。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114271269A (zh) * 2021-12-30 2022-04-05 郑州农达生化制品有限公司 一种含有赤霉酸的水分散颗粒剂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101836645A (zh) * 2010-06-17 2010-09-22 陕西韦尔奇作物保护有限公司 一种含赤霉酸与芸苔素内酯的植物生长调节剂
CN102599150A (zh) * 2011-01-25 2012-07-25 郑州农达生化制品有限公司 一种植物生长调节剂
CN107751201A (zh) * 2016-08-16 2018-03-06 江苏龙灯化学有限公司 一种植物生长调节剂组合物

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101836645A (zh) * 2010-06-17 2010-09-22 陕西韦尔奇作物保护有限公司 一种含赤霉酸与芸苔素内酯的植物生长调节剂
CN102599150A (zh) * 2011-01-25 2012-07-25 郑州农达生化制品有限公司 一种植物生长调节剂
CN107751201A (zh) * 2016-08-16 2018-03-06 江苏龙灯化学有限公司 一种植物生长调节剂组合物

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114271269A (zh) * 2021-12-30 2022-04-05 郑州农达生化制品有限公司 一种含有赤霉酸的水分散颗粒剂及其制备方法

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