CN111912736A - 一种锂离子电池负极消气能力的测试方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极消气能力的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极消气能力的测试方法，所述方法包括：1)将待测电池充电至预设SOC值，然后解剖电池得到正极和负极；2)将所述正极和负极取出，用于制备待测样品，包括：制备正极包，其N/P比为0:1；制备负极包，其N/P比为1:0；制备电池包，其N/P比为(0～1):(1～0)且不含1:0也不含0:1；3)测试样品在不同时刻的体积或压强，计算不同时刻正极包与负极包和/或电池包的体积差值△v＝|v0‑v|或压强差值△p＝|p0‑p|，△v越大负极消气能力越强，△p越大负极消气能力越强。本发明的方法可综合考虑电池测试过程中的产气情况，针对内部产生气体对负极消气的影响进行综合评估。

Description

一种锂离子电池负极消气能力的测试方法
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，涉及一种锂离子电池负极消气能力的测试方法。
背景技术
地球化石能源的日益消耗以及因此造成的环境问题为人类敲响了能源应用的警钟，一方面必须开发和利用可再生能源，减少对单一的化石能源的依赖，另一方面要对化石能源消耗产生的有害物质进行控制与无害化处理。针对这些问题，用电能替换现有的化石能源驱动汽车，即发展动力电池汽车成为各国努力的方向之一。根据电动汽车的不断推广，人们对电动车的要求越来越高，目前电动汽车的续航里程同样是限制电动车发展的因素之一，为提高电动车的续航里程，高镍三元材料成为重要的选择之一，但该材料的应用会出现电池产气、故障等问题，直接影响电池的安全性能和循环寿命，因此研究电池内部气体变化对改善电池性能十分重要，目前人们对电池负极消气的研究较少。
从文献中调研相关报道，目前采用的方法主要是将负极片放入铝塑袋内然后通入CO2，测试体积变化，该方法简单便捷，对负极吸收气体针对性强，且不受其他杂质气体影响，主要评估负极消除纯CO2气体的能力。
但电池在使用过程中，内部反应复杂，气体成份非单一某一种纯气体，其中还包含一氧化碳、乙烯、甲烷等，使用现有方法评估负极消单一气体(CO2)能力，不能充分评估电池内部整体的气体变化情况，且不能排除气体之间的相互影响，对评估电池内部整体的气体变化情况存在不足、对实际分析有一定偏差。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种锂离子电池负极消气能力的测试方法。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池负极消气能力的测试方法，所述方法包括：
(1)将待测电池充电至预设SOC值，然后解剖电池得到正极和负极；
(2)将步骤(1)所述正极和负极取出，用于制备待测样品，包括：采用正极注入电解液密封制备正极包，所述正极包的N/P比为0:1；采用负极注入电解液密封制备负极包，所述负极包的N/P比为1:0；采用正极、负极和隔膜制备电池包，所述电池包的N/P比为(0～1):(1～0)且不含1:0也不含0:1；
所述N/P比为负极单位面积容量与正极单位面积容量比值；
(3)测试样品在不同时刻的体积或压强，具体包括：测试正极包在不同时刻的体积v0或压强p0，以及负极包和/或电池包在不同时刻的体积v或内部压强p，计算不同时刻正极包与负极包和/或电池包的体积差值Δv＝|v0-v|或压强差值Δp＝|p0-p|，Δv越大负极消气能力越强，Δp越大负极消气能力越强。
本发明针对电池内部实际情况，产气消气相结合综合测试分析，评估锂离子电池负极消气能力，与电池使用过程的实际情况更接近，更能反应电池应用过程中的各种情况，可以对电池内部所有气体，对负极消气能力的影响进行综合评估。本发明的方法对研究高镍三元材料锂离子电池使用过程中的产气情况十分重要，还可以通过该方法对电池应用过程中的健康状态进行初步评估。
本发明提供了一种用于电池(测试前后)负极极片对消除电池内气体能力的测试方法，该测试方式与现有文献中报道的负极单独消CO2气体方法不同，可综合考虑电池测试过程中的产气情况，针对内部产生气体对负极消气的影响进行综合评估，可通过测试样品的体积/压强变化评估负极消气能力。
本发明的工作原理如下：电池在循环或存储等过程中产气主要是由负极成膜、正极氧化电解液及其他副反应导致，而电池在循环或存储等过程中产生的气体与正负极材料种类有关，尤其是和正极材料种类有关，现有技术仅通过单一气体CO2对负极进行消气能力检测无法真实地反应负极对电池内部多种复杂气体的消气能力。本发明通过将电池充电至一定的SOC值，然后对电池解剖，对正极包进行体积/压强变化测试，并对负极包和/或电池包进行体积/压强变化测试，从而通过正极产气量和负极消气量变化相互影响，最终影响气体的整体变化，从而通过该变化分析负极的消气能力。
本领域技术人员容易知晓，本发明中负极包和电池包可任选其中至少一个，若采用正极包和负极包进行分别测试，则不必制备电池包及对其进行相应测试；同理，若采用正极包和电池包进行分别测试，则不必制备负极包及对其进行测试。对于电池包，隔膜应设置于正极和负极之间将二者隔开避免短路。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
优选地，所述电池包的个数为至少两个，每个电池包的N/P比不同，从而获得不同N/P比下负极消气能力曲线。
本发明对改变电池包N/P的方式不作限定，例如可以通过改变正极和负极的片数而适应性地改变N/P比。
本发明对待测电池的状态不作限定，可以是不同的“测试状态”，例如包括未经测试的电池、循环后的电池或老化后的电池中的任意一种。未经测试的电池一般指电池制备完成化成后未经测试的电池；循环后的电池可以对应不同的循环测试，老化后的电池可以是高温存储或常温存储后测试的电池，具体老化形式不作限定。不同测试状态下负极的消气能力均受影响，通过本发明的方法可评估电池不同测试状态下的消气能力。
优选地，步骤(1)所述解剖的环境条件为：惰性气氛环境，露点-20℃-50℃。所述惰性气氛例如氩气气氛或氮气气氛等，所述露点例如-20℃、-30℃、-40℃、-50℃等。
优选地，所述解剖在满足上述条件的干燥车间内的手套箱中进行。
优选地，步骤(1)所述预设SOC值为0％～100％，例如0％、10％、20％、30％、35％、40％、50％、60％、75％、85％、90％或100％等，本发明的方法先将待测电池充电至预设SOC值的目的是：评估不同SOC电态(例如满电态)电池中负极消气能力。
优选地，通过在不同的预设SOC值下，分别测试样品的体积或压强，得到锂离子电池负极消气能力与SOC值的关系。本发明可针对正极负极不同荷电态下，电池产气消气情况进行综合评估。
不同SOC状态下正极的产气能力不同，本发明的方法通过在不同的预设SOC值下，分别测试样品的体积或压强，得到锂离子电池负极消气能力与SOC值的关系，可评估多SOC态，从而得到更为全面和准确的综合评估结果。所述测试可以是某一时刻的值，也可以是分别测试不同时刻的值。
需要注意的是，本发明中正极包、负极包和电池包中，电解液的注入系数相同，从而保证在相同的电池模拟运行条件下正极产气量和最终气体量的对比，提高测试负极消气能力的准确性。
优选地，所述正极包、负极包和电池包中，电解液的注入系数为1.5g/Ah-3.5g/Ah，例如1.5g/Ah、2.0g/Ah、2.2g/Ah、2.5g/Ah、3.0g/Ah或3.5g/Ah等。
优选地，步骤(3)测试的预定时间间隔为10h-200h，例如10h、20h、25h、30h、35h、40h、50h、60h、75h、90h、100h、115h、130h、150h、170h、180h或200h等，优选为40h-150h。测试时，时间间隔可以相同也可以不同，本领域技术人员可以根据需要进行选择。
优选地，步骤(3)测试体积采用的方法包括：在固定温度下放置待测样品，每隔预定时间间隔取出样品并在环境温度下测试其体积，并绘制样品体积随时间变化曲线。所述环境温度一般为常温。
优选地，所述测试样品体积采用的方法为排水法。
优选地，所述固定温度为10℃-60℃，例如10℃、20℃、25℃、30℃、32℃、35℃、40℃、50℃或60℃等。
本发明中，对于上述体积测试的方法，一般采用铝塑袋进行密封。
本发明还可以采用能够检测内部压强的容器进行密封，从而测试容器内部压强随时间的变化，据此反映样品产生气体的变化情况，从而计算负极消气能力(量)。具体的测试容器选择及压强测试方法为现有技术公开的内容，本领域技术人员可参照现有技术公开的内容进行测试容器选择和压强测试。
作为本发明所述方法的优选技术方案，步骤(3)还包括对测试所述样品在不同时刻的体积或内部压强分别拟合得到样品体积随时间的变化关系，所述拟合为线性拟合或曲线拟合。
优选地，步骤(3)还包括通过不同时刻的△v或△p拟合得到负极消气能力随时间的变化关系，所述拟合为线性拟合或曲线拟合。
通过拟合得到线性或非线性的关系图，可以获得任意时刻的体积变化或消气能力。
优选地，通过在不同的固定温度下，分别测试样品的体积或压强，得到锂离子电池负极消气能力与温度的关系。
不同温度下，正极与电解液反应产生气体能力不同，高温可加速正极产气及其与电解液的反应，因此温度对负极消气能力有影响，本发明通过在不同的固定温度下，分别测试样品的体积或压强，得到锂离子电池负极消气能力与温度的关系，可评估多温度下负极消气能力，从而得到更为全面和准确的综合评估结果。
优选地，所述正极中的活性材料包括三元正极材料、四元正极材料、无钴的镍锰两元正极材料，优选为高镍三元正极材料。所述高镍三元正极材料的化学式为LiNixCoyM1-x- yO2，x≥0.6，例如0.6、0.65、0.7、0.73、0.75、0.8、0.83、0.85、0.88、0.9或0.92等，优选x≥0.8，0<y<0.4。
本发明优选正极材料中的活性材料为高镍三元正极材料，此类电池称为高镍三元材料电池，其循环过程中产气主要是由负极成膜、正极氧化电解液及其他副反应导致，而高镍三元材料电池在循环或存储过程中产生的气体主要和正极材料有关，因此，本发明优选将高镍三元材料电池充电至不同SOC状态，然后在特定环境下将电池解剖，正极与负极按不同的N/P比进行重新组合密封在一定尺寸的铝塑袋内，通过正极产气量和负极消气量变化相互影响，最终影响铝塑袋内气体的整体变化，通过不同N/P比组合的样品铝塑袋体积变化分析负极的消气能力，N/P比为0:1的对应正极包，N/P比为1:0的对应负极包，N/P比介于上述两者之间的对应电池包，以正极包的产气量作为基准，而负极包或电池包的最终气体量作为结果值，二者的差值反应负极包或一定N/P条件下电池包的消气能力。
本发明中涉及的专业术语解释：
①N/P比：负极单位面积容量与正极单位面积容量比值。
②SOC：电池荷电状态，对应电池拆解出的正、负极极片荷电状态。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明针对电池内部实际情况，产气消气相结合综合测试分析，评估锂离子电池负极消气能力，与电池使用过程的实际情况更接近，更能反应电池应用过程中的各种情况，可以对电池内部所有气体，对负极消气能力的影响进行综合评估。本发明的方法对研究高镍三元材料锂离子电池使用过程中的产气情况十分重要，还可以通过该方法对电池应用过程中的健康状态进行初步评估。
本发明提供了一种用于电池(测试前后)负极极片对消除电池内气体能力的测试方法，该测试方式与现有文献中报道的负极单独消CO2气体方法不同，可综合考虑电池测试过程中的产气情况，针对内部产生气体对负极消气的影响进行综合评估，可通过测试样品的体积/压强变化评估负极消气能力。
本方法适用于分析不同SOC(荷电态)电池或正、负极片。
附图说明
图1样品存储过程中不同N/P比样品体积变化曲线。
图2负极样品消气能力曲线。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了下述实施例仅为示例性的实例，而并非对本发明的限制。
本发明的一个实施例提供一种锂离子电池负极消气能力的测试方法，所述方法包括：
(1)选择不同测试状态下的电池(如：未做任何测试的电池)；
(2)将电池充电至一定(可选择)SOC，并在特定环境下解剖电池；
(3)将电池正极、负极区分开，并按不同N/P比组合制备样品(两个或系列样品，其中一个样品的N/P比为0:1，即该样品中只有正极而不含负极)，对于既含正极又含负极的样品，需要使用隔膜设置于正负极之间避免短路；
(4)将不同N/P比的组合样品装入铝塑袋(并进行标记)，并按一定比例注入定量电解液，抽真空密封；
(5)在固定温度下，测试各样品体积(可采用排水法)V1、V2、V3……；
(6)将样品放入固定温度烘箱恒温存放，可根据实验要求设定温度；
(7)每隔一定时间取出样品，放置固定温度下(样品与环境温度相同)，测试样品体积，V1-2、V2-2、V3-2……；
(8)根据每段测试体积与第一次体积差值，计算样品体积随时间变化，并绘制样品体积随时间变化曲线，即为负极在固定测试状态、SOC、温度下的消气能力。
可通过该方法，可以分析电池的不同测试状态、SOC、温度下的消气能力，并建立相应的关系。
实施例1
实施例提供一种用于测试化成后电池负极消气能力的方法，包括：
(1)将电池充电至100％SOC(电池充满电)；
(2)然后在氩气环境手套箱下解剖电池；
(3)将电池正极、负极区分开，并按不同N/P比组合制备样品(三个样品，其中一个样品的N/P比为0:1，即该样品中只有正极而不含负极；一个样品的N/P比为1:0，即该样品中只有负极而不含正极；一个样品的N/P比为1:1，即该样品中既有正极又有负极，且隔膜位于正极和负极之间)；
(4)将不同N/P比的组合样品装入铝塑袋(标记N/P比为0:1的为正极包，N/P比为1:0的为负极包，N/P比为1:1的为电池包)，并按2.5g/Ah注入定量电解液，抽真空密封；
(5)在25℃下，采用排水法测试各样品体积，记为V1(对应正极包)、V2(对应负极包)，V3(对应电池包)；
(6)将样品放入固定温度(具体为55℃)烘箱恒温存放；
(7)每隔一定时间取出样品，放置25℃下(样品与环境温度相同)，测试样品体积，V1-a(对应正极包)、V2-a(对应负极包)、V3-a(对应电池包)、V1-b(对应正极包)、V2-b(对应负极包)、V3-b(对应电池包)、V1-c(对应正极包)、V2-c(对应负极包)、V3-c(对应电池包)、V1-d(对应正极包)、V2-d(对应负极包)、V3-d(对应电池包)、V1-e(对应正极包)、V2-e(对应负极包)、V3-e(对应电池包)、……；
其中，a、b、c、d、e……用于区分不同时刻；
(8)根据上述数据绘制不同N/P比样品体积随时间变化曲线，参见图1，由图1可知，负极包体积随时间变化为0(样品已抽真空)，表明负极基本无产气；正极包的体积变化表明样品存储过程中正极产气明显。
(9)根据N:P＝0:1和N:P＝1:1结果可计算各时间下的负极消气能力(量)，具体通过计算每段测试体积正极包和电池包差值，△va＝V1-a-V3-a，△vb＝V1-b-V3-b，△vc＝V1-c-V3-c，△vd＝V1-d-V3-d，△ve＝V1-e-V3-e，由此可得负极消气能力随时间变化曲线(图2)，即为负极在固定测试状态、SOC、温度下的消气能力。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极消气能力的测试方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将待测电池充电至预设SOC值，然后解剖电池得到正极和负极；
(2)将步骤(1)所述正极和负极取出，用于制备待测样品，包括：采用正极注入电解液密封制备正极包，所述正极包的N/P比为0:1；采用负极注入电解液密封制备负极包，所述负极包的N/P比为1:0；采用正极、负极和隔膜制备电池包，所述电池包的N/P比为(0～1):(1～0)且不含1:0也不含0:1；
所述N/P比为负极单位面积容量与正极单位面积容量比值；
(3)测试样品在不同时刻的体积或压强，具体包括：测试正极包在不同时刻的体积v0或压强p0，以及负极包和/或电池包在不同时刻的体积v或内部压强p，计算不同时刻正极包与负极包和/或电池包的体积差值Δv＝|v0-v|或压强差值Δp＝|p0-p|，Δv越大负极消气能力越强，Δp越大负极消气能力越强。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述电池包的个数为至少两个，每个电池包的N/P比不同，从而获得不同N/P比下负极消气能力曲线。
3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述待测电池包括未经测试的电池、循环后的电池或老化后的电池中的任意一种；
优选地，步骤(1)所述解剖的环境条件为：惰性气氛环境，露点-20℃-50℃；
优选地，步骤(1)所述预设SOC值为：0％～100％SOC。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测试方法，其特征在于，通过在不同的预设SOC值下，分别测试样品的体积或压强，得到锂离子电池负极消气能力与SOC值的关系。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测试方法，其特征在于，所述正极包、负极包和电池包中，电解液的注入系数相同；
优选地，所述正极包、负极包和电池包中，电解液的注入系数为1.5g/Ah-3.5g/Ah。
6.根据权利要求1-5任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)测试的预定时间间隔为10h-200h，优选为40h-150h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)测试体积采用的方法包括：在固定温度下放置待测样品，每隔预定时间间隔取出样品并在环境温度下测试其体积，并绘制样品体积随时间变化曲线；
优选地，所述测试样品体积采用的方法为排水法；
优选地，所述固定温度为10℃-60℃。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)还包括对测试所述样品在不同时刻的体积或内部压强分别拟合得到样品体积随时间的变化关系，所述拟合为线性拟合或曲线拟合；
优选地，步骤(3)还包括通过不同时刻的Δv或Δp拟合得到负极消气能力随时间的变化关系，所述拟合为线性拟合或曲线拟合。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测试方法，其特征在于，通过在不同的固定温度下，分别测试样品的体积或压强，得到锂离子电池负极消气能力与温度的关系。
10.根据权利要求1-9任一项所述的测试方法，其特征在于，所述正极中的活性材料包括三元正极材料、四元正极材料、无钴的镍锰两元正极材料，优选为高镍三元正极材料。
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