CN111909327A - 一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，涉及聚羧酸减水剂技术领域，包括30.2%～41%的水、30%～34%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1.8%～2.1%过氧化氢溶液、4.2%～4.7%的丙烯酸溶液、10%～13%的第三混合液、13%～16%的氢氧化钠溶液，以工艺将上述材料制成块状聚羧酸减水剂，然后在低温环境下将块状聚羧酸减水剂制成聚羧酸减水剂粉体。该聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，通过配方及聚合工艺的设计，提供了一种与用于混凝土并使混凝土坍落度值符合泵送混凝土要求的聚羧酸减水剂粉体，制作工艺简单，可以广泛应用于泵送混凝土及砂浆领域，施工方便，实用性较强。

Description

一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法
技术领域
本发明涉及聚羧酸减水剂技术领域，具体为一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法。
背景技术
减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量的外加剂，聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程，该品绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输，聚羧酸高性能减水剂一般以液体或固体颗粒两种形态存放，固体颗粒形态即为聚羧酸减水剂粉体。
聚羧酸减水剂的主要作用是吸附在混凝土矿物的表面，降低分散体系中两相间的界面自由能，提高分散体系的稳定性，在相同条件下，混凝土中水泥矿物含量较大，则大量聚羧酸减水剂被其吸附，占水泥成分较多的，就显得吸附量不足，动电电位明显下降，会导致商品混凝土坍落度损失，影响工作人员施工。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，解决了现有的在相同条件下，混凝土中水泥矿物含量较大，则大量聚羧酸减水剂被其吸附，占水泥成分较多的，就显得吸附量不足，动电电位明显下降，会导致商品混凝土坍落度损失，影响工作人员施工的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，所述聚羧酸减水剂包括以下重量份的原料：水30.2%～41%、异戊烯醇聚氧乙30%～34%、过氧化氢溶液1.8%～2.1%、丙烯酸溶液4.2%～4.7%、第三混合液10%～13%、氢氧化钠溶液13%～16%；
所述聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法包括以下步骤：
步骤1、在反应釜中加入30.2%～41%的水、30%～34%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1.8%～2.1%过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃；
步骤2、将4.2%～4.7%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃；
步骤3、将抗坏血酸、巯基乙酸、水倒入容器中混合并搅拌均匀，得到第三混合液，将10%～13%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后降为15℃～40℃；
步骤4、将13%～16%的氢氧化钠溶液加入第四混合液中并充分搅拌，得到PH值为6～7的第五混合液；
步骤5、将第五混合液烘干，即得到了块状聚羧酸减水剂；
步骤6、在-20℃～5℃的低温环境中，用切片机将块状聚羧酸减水剂切成聚羧酸减水剂薄片；
步骤7、在-20℃～5℃的低温环境中，用破碎机将聚羧酸减水剂薄片搅碎，即可得到聚羧酸减水剂粉体。
优选的，所述步骤1中的过氧化氢溶液的质量分数为5%。
优选的，所述步骤2中的丙烯酸溶液的质量分数为60%～70%，且所述丙烯酸溶液在滴入第一混合液前避光3h。
优选的，所述步骤3中的第三混合液中抗坏血酸、巯基乙酸、水的质量比为1:2:364，且所述第三混合液在滴入第二混合液前避光3h。
优选的，所述步骤4中的氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
优选的，所述步骤5中的烘干温度为150℃～180℃。
（三）有益效果
本发明提供了一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法。具备以下有益效果：
（1）、该聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，通过配方及聚合工艺的设计，提供了一种与用于混凝土并使混凝土坍落度值符合泵送混凝土要求的聚羧酸减水剂粉体，制作工艺简单，可以广泛应用于泵送混凝土及砂浆领域，施工方便，实用性较强。
附图说明
图1为本发明聚羧酸减水剂的混凝土性能指标示意图；
图2为本发明各个实施方式中每种材料占比示意图；
图3为本发明向混凝土中加入1.5%的聚羧酸减水剂粉体后混凝土的坍落度与扩展度示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，所述聚羧酸减水剂包括以下重量份的原料：水30.2%～41%、异戊烯醇聚氧乙30%～34%、过氧化氢溶液1.8%～2.1%、丙烯酸溶液4.2%～4.7%、第三混合液10%～13%、氢氧化钠溶液13%～16%；
所述聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法包括以下步骤：
步骤1、在反应釜中加入30.2%～41%的水、30%～34%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1.8%～2.1%过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃；
步骤2、将4.2%～4.7%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃；
步骤3、将抗坏血酸、巯基乙酸、水倒入容器中混合并搅拌均匀，得到第三混合液，将10%～13%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后降为15℃～40℃；
步骤4、将13%～16%的氢氧化钠溶液加入第四混合液中并充分搅拌，得到PH值为6～7的第五混合液；
步骤5、将第五混合液烘干，即得到了块状聚羧酸减水剂；
步骤6、在-20℃～5℃的低温环境中，用切片机将块状聚羧酸减水剂切成聚羧酸减水剂薄片；
步骤7、在-20℃～5℃的低温环境中，用破碎机将聚羧酸减水剂薄片搅碎，即可得到聚羧酸减水剂粉体。
其中，步骤1中的过氧化氢溶液的质量分数为5%。
其中，步骤2中的丙烯酸溶液的质量分数为60%～70%，质量分数在此范围内对实验结果无明显影响，且丙烯酸溶液在滴入第一混合液前避光3h。
其中，步骤3中的第三混合液中抗坏血酸、巯基乙酸、水的质量比为1:2:364，且第三混合液在滴入第二混合液前避光3h。
其中，步骤4中的氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
其中，步骤5中的烘干温度为150℃～180℃。
坍落度与扩展度的测量方法：（1）湿润坍落度筒及底板，在坍落度筒内壁和底板上应无明水，底板应放置在坚实水平面上，并把筒放在底板中心，然后用脚踩住二边的脚踏板，坍落度筒在装料时应保持固定的位置；（2）把按要求取得的混凝土试样用小铲分三层均匀地装入筒内，使捣实后每层高度为筒高的三分之一左右，每层用捣棒插捣25次，插捣应沿螺旋方向由外向中心进行，各次插捣应在截面上均匀分布，插捣筒边混凝土时，捣棒可以稍稍倾斜，插捣底层时，捣棒应贯穿整个深度，插捣第二层和顶层时，捣棒应插透本层至下一层的表面，浇灌顶层时，混凝土应灌到高出筒口，插捣过程中，如混凝土沉落到低于筒口，则应随时添加，顶层插捣完后，刮去多余的混凝土，并用抹刀抹平；（3）清除筒边底板上的混凝土后，垂直平稳地提起坍落度筒，坍落度筒的提离过程应在5～10s内完成，从开始装料到提坍落度筒的整个过程应不间断地进行，并应在150s内完成；（4）提起坍落度筒后，测量筒高与坍落后混凝土试体最高点之间的高度差，即为该混凝土拌合物的坍落度值，坍落度筒提离后，如混凝土发生崩坍或一边剪坏现象，则应重新取样另行测定，如第二次试验仍出现上述现象，则表示该混凝土和易性不好，应予记录备查；（5）观察坍落后的混凝土试体的粘聚性及保水性，粘聚性的检查方法是用捣棒在已坍落的混凝土锥体侧面轻轻敲打，此时如果锥体逐渐下沉，则表示粘聚性良好，如果锥体倒塌、部分崩裂或出现离析现象，则表示粘聚性不好，保水性以混凝土拌合物从底部洗出的程度来评定，坍落度筒提起后如有较多的稀浆从底部析出，锥体部分的混凝土也因失浆而骨料外露，则表明此混凝土拌合物的保水性能不好，如坍落度筒提起后无稀浆或仅有少量稀浆自底部析出，则表示此混凝土拌合物保水性良好；（6）当混凝土拌合物的坍落度大于220mm时，用钢尺测量混凝土扩展后最终的最大直径和最小直径，在这两个直径之差小于50mm的条件下，用其算术平均值作为扩展度值，否则，此次试验无效，如果发现粗骨料在中央集堆或边缘有水泥浆析出，表示此混凝土拌合物抗离析性不好，应予记录。
实施例1：如图2、图3，在反应釜中加入41%的水、30%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1.8%的过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将4.2%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将10%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后降为15℃～40℃，将13%的氢氧化钠加入第四混合液中并充分搅拌，得到PH值为6的第五混合液，然后按上述方式制得聚羧酸减水剂粉体，将1.5%的聚羧酸减水剂粉体加入混凝土中并搅拌均匀，以上述坍落度与扩展度的测量方法测量出坍落度值为87mm、扩展度值为217.5mm，在放置一小时后，坍落度值为96mm、扩展度值为240mm，在放置两小时后，坍落度值为81mm、扩展度值为202.5mm，且后续测量数据无明显变化。
实施例2：如图2、图3，在反应釜中加入36.7%的水、32%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1.9%的过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将4.4%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将11%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后降为15℃～40℃，将14%的氢氧化钠加入第四混合液中并充分搅拌，得到PH值为6.3的第五混合液，然后按上述方式制得聚羧酸减水剂粉体，将1.5%的聚羧酸减水剂粉体加入混凝土中并搅拌均匀，以上述坍落度与扩展度的测量方法测量出坍落度值为101mm、扩展度值为252.5mm，在放置一小时后，坍落度值为111mm、扩展度值为277.5mm，在放置两小时后，坍落度值为94mm、扩展度值为235mm，且后续测量数据无明显变化。
实施例3：如图2、图3，在反应釜中加入33.8%的水、33%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.0%的过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将4.5%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将12%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后降为15℃～40℃，将15%的氢氧化钠加入第四混合液中并充分搅拌，得到PH值为6.7的第五混合液，然后按上述方式制得聚羧酸减水剂粉体，将1.5%的聚羧酸减水剂粉体加入混凝土中并搅拌均匀，以上述坍落度与扩展度的测量方法测量出坍落度值为112mm、扩展度值为280mm，在放置一小时后，坍落度值为123mm、扩展度值为307.5mm，在放置两小时后，坍落度值为103mm、扩展度值为257.5mm，且后续测量数据无明显变化。
实施例4：如图2、图3，在反应釜中加入30.2%的水、34%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.1%的过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将4.7%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将13%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后降为15℃～40℃，将16%的氢氧化钠加入第四混合液中并充分搅拌，得到PH值为7的第五混合液，然后按上述方式制得聚羧酸减水剂粉体，将1.5%的聚羧酸减水剂粉体加入混凝土中并搅拌均匀，以上述坍落度与扩展度的测量方法测量出坍落度值为118mm、扩展度值为295mm，在放置一小时后，坍落度值为131mm、扩展度值为327.5mm，在放置两小时后，坍落度值为113mm、扩展度值为282.5mm，且后续测量数据无明显变化。
对比例1：如图2、图3，在反应釜中加入23%的水、45%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、5%的过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将8%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将19%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后按上述方式制得聚羧酸减水剂粉体，将1.5%的聚羧酸减水剂粉体加入混凝土中并搅拌均匀，以上述坍落度与扩展度的测量方法测量出坍落度值为49mm、扩展度值为122.5mm，在放置一小时后，坍落度值为54mm、扩展度值为135mm，在放置两小时后，坍落度值为44mm、扩展度值为110mm，且后续测量数据无明显变化。
对比例2：如图2、图3，在反应釜中加入27%的水、40%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、3%的过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将6%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃，将16%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后降为15℃～40℃，将8%的氢氧化钠加入第四混合液中并充分搅拌，得到PH值为5.8的第五混合液，然后按上述方式制得聚羧酸减水剂粉体，将1.5%的聚羧酸减水剂粉体加入混凝土中并搅拌均匀，以上述坍落度与扩展度的测量方法测量出坍落度值为63mm、扩展度值为157.5mm，在放置一小时后，坍落度值为69mm、扩展度值为172.5mm，在放置两小时后，坍落度值为59mm、扩展度值为147.5mm，且后续测量数据无明显变化。
如图1，从混凝土性能来讲：对于泵送混凝土的性能要求比较高，要求混凝土和易性（流动性、保水性、粘聚性）比较好，特别是混凝土的压力泌水率要符合要求，泵送混凝土的坍落度为80～120mm，非泵送的为30～50mm。
根据上述四个实施例与两个对比例可得出：如图3所示，本发明合成得到的聚羧酸高性能减水剂粉体用于混凝土后的坍落度值符合泵送混凝土要求，并且性能优于比较例1和比较例2，本发明提供的聚羧酸高性能减水剂粉体，聚合工艺简单，并且通过聚合工艺设计，可以广泛应用于泵送混凝土及砂浆领域，施工方便，实用性较强。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，其特征在于，所述聚羧酸减水剂包括以下重量份的原料：水30.2%～41%、异戊烯醇聚氧乙30%～34%、过氧化氢溶液1.8%～2.1%、丙烯酸溶液4.2%～4.7%、第三混合液10%～13%、氢氧化钠溶液13%～16%；
所述聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法包括以下步骤：
步骤1、在反应釜中加入30.2%～41%的水、30%～34%的异戊烯醇聚氧乙烯醚、1.8%～2.1%过氧化氢溶液，然后开始搅拌，在搅拌的过程中将反应釜升温至55℃～65℃，得到第一混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃；
步骤2、将4.2%～4.7%的丙烯酸溶液均速滴入第一混合液中，得到第二混合液，并使反应釜内部的温度保持在55℃～65℃；
步骤3、将抗坏血酸、巯基乙酸、水倒入容器中混合并搅拌均匀，得到第三混合液，将10%～13%的第三混合液均速滴入第二混合液中，得到PH值为4的第四混合液，使反应釜内部在55℃～65℃继续保温一个小时，然后降为15℃～40℃；
步骤4、将13%～16%的氢氧化钠溶液加入第四混合液中并充分搅拌，得到PH值为6～7的第五混合液；
步骤5、将第五混合液烘干，即得到了块状聚羧酸减水剂；
步骤6、在-20℃～5℃的低温环境中，用切片机将块状聚羧酸减水剂切成聚羧酸减水剂薄片；
步骤7、在-20℃～5℃的低温环境中，用破碎机将聚羧酸减水剂薄片搅碎，即可得到聚羧酸减水剂粉体。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，其特征在于：所述步骤1中的过氧化氢溶液的质量分数为5%。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，其特征在于：所述步骤2中的丙烯酸溶液的质量分数为60%～70%，且所述丙烯酸溶液在滴入第一混合液前避光3h。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，其特征在于：所述步骤3中的第三混合液中抗坏血酸、巯基乙酸、水的质量比为1:2:364，且所述第三混合液在滴入第二混合液前避光3h。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，其特征在于：所述步骤4中的氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂粉体的生产制备方法，其特征在于：所述步骤5中的烘干温度为150℃～180℃。
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