CN111883664A - 一种双注入倍增型有机光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双注入倍增型有机光电探测器及其制备方法,包括玻璃基片,玻璃基片表面上镀有ITO电极层,ITO电极层由下而上依次涂覆有阳极缓冲层、活性层、Al电极层;阳极缓冲层的材料为C60,活性层的材料为P3HT、PC61BM及C70的混合物,P3HT、PC61BM及C70形成体异质结。在器件中添加C60作为空穴阻挡层,同时在活性层采用掺入少量C70材料作为电子陷阱,增加空穴的隧穿注入,提高外量子效率,降低光电流,提高探测器光电性能;工作电压小,在‑1V的小偏压下即可工作;本发明的双注入倍增型有机光电探测器的制备方法,操作简单,易于实现。
Description
技术领域
本发明属于有机半导体技术领域,涉及一种双注入倍增型有机光电探测器,还涉及上述有机光电探测器的制备方法。
背景技术
随着有机半导体材料的发展,由于其量子效率高、制备工艺简单、易于加工成大面积、污染小、成本低等优点,可广泛应用于光电探测器。而对于光电探测器等光电转换器件,制备具有良好光电特性的活性层是关键技术之一。
常规结构的光电探测器虽具有较低的工作电压和电流噪声,然而,由于外量子效率小于100%,响应度也不会太高,因此,通过增强有机光电探测器(OPDs)的光响应度来提高比探测率至关重要,近几年已有多篇文献报道通过陷阱辅助载流子隧穿注入实现光电倍增(PM),目前已报道的有机光电探测器的最大比探率约为1014Jones,已报道的几种光电倍增型探测器尽管EQE有了较大的突破,但仍然存在着工作电压过高(-19V)、暗电流较大(10- 7A)、结构复杂等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种双注入倍增型有机光电探测器,解决了现有技术中存在的暗电流过低的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种双注入倍增型有机光电探测器,包括玻璃基片,玻璃基片表面上镀有ITO电极层,ITO电极层由下而上依次涂覆有阳极缓冲层、活性层、Al电极层;
阳极缓冲层的材料为C60,活性层的材料为P3HT、PC61BM及C70的混合物,P3HT、PC61BM及C70形成体异质结。
本发明的特点还在于:
P3HT、PC61BM及C70的质量比为10:10:0.3。
阳极缓冲层的厚度为10nm~20nm,活性层厚度为150nm~200nm,Al电极层的厚度为75nm~100nm。
本发明的另一目的是提供一种双注入倍增型有机光电探测器的制备方法。
本发明所采用的另一技术方案是,一种双注入倍增型有机光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、先在玻璃基片上镀ITO电极层,再对玻璃基片进行清洁处理;
步骤2、在经步骤1处理后的玻璃基片上蒸镀C60,形成阳极缓冲层;
步骤3、先将P3HT、PC61BM、C70溶于二氯苯中形成混合溶液,将混合溶液旋涂在阳极缓冲层表面上,形成活性层;
步骤4、将经步骤3所得到的玻璃基片放入真空蒸镀机中蒸镀Al电极层;
步骤5、对经步骤4所得的玻璃基片依次进行加热、降温,得到有机光电探测器。
步骤1的清洁过程为:先采用去离子水对玻璃基片进行超声清洗15min~20min,接着采用丙酮对玻璃基片进行超声清洗15min~20min,然后采用无水乙醇超声清洗15min~20min,并用纯氮气吹干或红外烘干,最后采用紫外臭氧对玻璃基片进行光清洗。
步骤3中旋涂过程中:旋涂速率为500rpm~700rpm,旋涂时间为50s~70s。
步骤5具体为:对经步骤4所得的玻璃基片进行加热到90℃~120℃,恒温保持15min~20min,之后将温度降到室温,得到有机光电探测器。
本发明的有益效果是:
本发明的双注入倍增型有机光电探测器,在器件中添加C60作为空穴阻挡层,增加电子的隧穿几率,并且降低暗电流密度;同时在活性层采用掺入少量C70材料作为电子陷阱,增加空穴的隧穿注入,提高外量子效率;引入空穴阻挡层与C70,能降低光电流,提高探测器光电性能;工作电压小,在-1V的小偏压下即可工作;本发明的双注入倍增型有机光电探测器的制备方法,操作简单,易于实现。
附图说明
图1是本发明一种双注入倍增型有机光电探测器的结构示意图;
图2是本发明一种双注入倍增型有机光电探测器的能级图;
图3是本发明一种双注入倍增型有机光电探测器的光电倍增原理图;
图4是本发明一种双注入倍增型有机光电探测器在-1V偏压及光照下的光电流密度-光功率曲线;
图5是本发明一种双注入倍增型有机光电探测器在-1V偏压及光照下的瞬态响应曲线;
图6是本发明一种双注入倍增型有机光电探测器在光照、黑暗条件下的电流密度-电压特性曲线。
图中,1.玻璃基片,2.ITO电极层,3.阳极缓冲层,4.活性层,5.Al电极层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种双注入倍增型有机光电探测器,如图1所示,包括玻璃基片1,玻璃基片1表面上镀有ITO电极层2,ITO电极层2由下而上依次涂覆有阳极缓冲层3、活性层4、Al电极层5;阳极缓冲层3的材料为C60,活性层4的材料为P3HT(聚-3己基噻吩)、PC61BM([6,6]-苯基-C61-丁酸异甲酯)及C70的混合物,P3HT、PC61BM及C70形成体异质结。阳极缓冲层3是空穴阻挡层,能够积累光生空穴,从而引起附近能级弯曲,诱导外电路电子隧穿,同时减小暗电流,提高探测器的比探测率。
C70为陷阱材料,P3HT、PC61BM及C70的质量比为10:10:0.3。活性层4为P3HT、PC61BM与C70形成的体异质结结构,可以吸收光谱响应范围在蓝光的区域。如图2所示,C70有机小分子的LUMO能级比P3HT、PC61BM的LUMO能级深,所以形成电子陷阱,在光照下陷阱俘获光生电子,使得电子在活性层/Al界面处堆积,进而使活性层/Al界面处能带弯曲,诱导外电路中的空穴隧穿注入到活性层中进而被阳极收集,此时光电流为光生电流和外电路注入电流之和,产生光电倍增现象。
阳极缓冲层3的厚度为10nm~20nm,活性层4厚度为150nm~200nm,Al电极层5的厚度为75nm~100nm。
本发明的有机光电探测器的工作原理如下:
如图3所示,当C70分子在P3HT区域时,由于C70的LUMO能级比P3HT和PC61BM都低,从而P3HT-C70-P3HT可有效作为电子陷阱。当器件被光照时,光子被光活性层吸收,在P3HT:PC61BM体异质结界面上产生激子,然后激子在给-受体界面解离形成自由电荷。当器件处于负偏压时,由于活性层4和空穴阻挡层(阳极缓冲层3)之间的HOMO能级差导致光生空穴积累在活性层4和空穴阻挡层之间的界面,积累的光生空穴在空穴阻挡层与活性4界面产生了一个大的电场,诱导ITO电极层2阳极向有机层注入外电路注入电子;部分光生电子被陷阱俘获后,在电子积累的同时会引起Al电极层5一侧空穴的积累,于是活性层4/Al电极层5界面形成空间电荷区,导致P3HT能带弯曲,Al功函数随之增大,势垒宽度将会随之减薄,导致从Al阴极向有机层注入外电路空穴。此时光电流为光生电流与外电路注入电流之和,因此产生光电倍增现象即EQE(外量子效率)>100%。暗电流的一个主要来源是各自对电极的载流子注入,在黑暗条件下C60阻挡层界面具有非常大的空穴势垒,因此暗电流由电子注入电流为主,在反向偏置电压之下,ITO电极与空穴阻挡层界面也具有很高的电子注入势垒,从而进一步限制了反向偏置电流的大小。因此器件的暗电流较低,这是探测器光电性能提高的另一原因。
在引入空穴阻挡层与C70后,不仅暗电流有所降,光电流也有明显增大,二者均对提高探测器的光电性能起重要作用。例如在小偏压-1V下,器件表现出4.04×10-8A·cm-2的暗电流,器件的光电流为3.58×10-4A·cm-2。信噪比(SNR)定义为光/暗电流的比值,器件的SNR为8.86×103。根据EQE计算公式:
EQE=Jphhv/Pine=Rhv/e (1)
上式中,Jph是光电流减去暗电流,hν是入射光子的能量,e是元电荷的绝对值,Pin是入射光光功率,R是光响应度。
根据式(1)计算出器件在-1V偏压时的EQE达到了459%,在-2.0V下器件的EQE为498%。EQE>100%的原因是光照下,C60空穴阻挡层聚集了大量光生空穴,引起外电路电子隧穿;同时,在靠近阴极处的活性层中,由于C70作为电子陷阱俘获了一部分光生电子,引起外电路空穴隧穿注入,此时光生载流子加上外电路注入电荷共同引起了EQE>100%。
线性动态范围(LDR)反映了探测器从弱光到强光的响应特性,具有高LDR的光电探测器可用于强到弱光信号探测。图4给出了-1V偏压下光电流与光功率的关系,可见器件的光电流与光功率的变化曲线表现出较好的线性关系。根据公式
上式中,Jph*是器件在光功率为1mW·cm-2光照下的光电流,Jdark为暗电流。可计算出器件C的LDR为86.8dB。对于器件而言,结合图4可计算出-1V偏压下器件在光功率分别为0.21、1.03、2.16、3.55、5.54mW·cm-2(λ=455nm)的电流密度-电压曲线,可以看到,在反向工作电压之下,器件所表现的光电流密度的大小与入射光功率成正相关,器件的光响应表现出较好线性度。
为了进一步探索双注入器件的响应速度,我们测量了-1V偏压下探测器在λ=455nm、Pin=0.21mW.cm-2光照下的瞬态响应曲线,如图5所示。由示波器可直接读出光响应电压Vrp=Vmax-Vmin;上升时间(从Vrp的10%-90%)为181μs,下降时间(从Vrp的90%-10%)为855μs,与常规结构的响应时间相比要慢的多(1-20μs),原因是光生电子被C70陷阱俘获与释放的时间较长,较慢的响应时间与大的Vrp也证明了在器件内发生的光电倍增现象。当器件撤去光信号之后,Vrp开始进行下降过程,活性层中俘获的光生电子逐渐被释放,并与在阻挡层附近活性层中聚集的光生空穴在复合中心复合,这导致器件需要较长的下降时间。较慢的响应时间一定程度上影响了器件的使用范围,但对于大多数图像传感器而言,181μs的上升时间已经达到图像传感器的成像要求。
本发明-1V偏压下探测器在λ=455nm、Pin=0.21mW.cm-2光照下响应度达到1.70A.W-1,比探测率更是达到1.49×1013Jones,线性动态范围LDR为86.8dB且工艺相对简单的有机光电探测器,各项性能参数均接近相关领域最大值。
一种双注入倍增型有机光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、先在玻璃基片1上镀ITO电极层2,再对玻璃基片1进行清洁处理;
具体的,先采用去离子水对玻璃基片1进行超声清洗15min~20min,接着采用丙酮对玻璃基片1进行超声清洗15min~20min,然后采用无水乙醇超声清洗15min~20min,并用纯氮气吹干或红外烘干,最后采用紫外臭氧对玻璃基片1进行光清洗;
步骤2、在经步骤1处理后的玻璃基片1上蒸镀C60,形成阳极缓冲层3;
步骤3、先将P3HT、PC61BM、C70溶于二氯苯中形成混合溶液,将混合溶液旋涂在阳极缓冲层3表面上,旋涂完毕后对玻璃基片1进行退火,形成厚度为150nm~200nm的活性层4;
其中,P3HT:PC61BM:C70的质量比为10:10:0.3,旋涂速率为500rpm~700rpm,旋涂时间为50s~70s;退火温度为90℃~120℃,退火时间为10min~15min。
步骤4、将经步骤3所得到的玻璃基片1放入真空蒸镀机中蒸镀厚度为75nm~100nm的Al电极层5;
步骤5、对经步骤4所得的玻璃基片1进行加热到90℃~120℃,恒温保持15min~20min,之后将温度降到室温,得到有机光电探测器。
通过以上方式,本发明的双注入倍增型有机光电探测器,在器件中添加C60作为空穴阻挡层,增加电子的隧穿几率,并且降低暗电流密度;同时在活性层采用掺入少量C70材料作为电子陷阱,增加空穴的隧穿注入,提高外量子效率;引入空穴阻挡层与C70,能降低光电流,提高探测器光电性能;工作电压小,在-1V的小偏压下即可工作;本发明的双注入倍增型有机光电探测器的制备方法,操作简单,易于实现。
实施例1
步骤1、先在玻璃基片1上镀ITO电极层2,再对玻璃基片1进行清洁处理,先采用去离子水对玻璃基片1进行超声清洗15min,接着采用丙酮对玻璃基片2进行超声清洗16min,然后采用无水乙醇超声清洗18min,并用纯氮气吹干或红外烘干,最后采用紫外臭氧对玻璃基片1进行光清洗;
步骤2、在经步骤1处理后的玻璃基片1上真空蒸镀机蒸镀厚度为15nm的C60作为阳极缓冲层3;
步骤3、先将P3HT、PC61BM、C70溶于二氯苯中形成混合溶液,将混合溶液旋涂在阳极缓冲层3上,旋涂完毕后对玻璃基片1进行退火,形成厚度为150nm的活性层4;
其中,P3HT:PC61BM:C70的质量比为10:10:0.3,旋涂速率为700rpm,旋涂时间为60s;退火温度为120℃,退火时间为15min。
步骤4、先将经步骤3所得到的玻璃基片1放入真空蒸镀机中蒸镀厚度为100nm的Al电极层5。
步骤5、对经步骤4所得的玻璃基片1进行加热到120℃,恒温保持15min,之后将温度降到室温,得到有机光电探测器。
实施例2
步骤1、先在玻璃基片1上镀ITO电极层2,再对玻璃基片1进行清洁处理,先采用去离子水对玻璃基片1进行超声清洗16min,接着采用丙酮对玻璃基片1进行超声清洗18min,然后采用无水乙醇超声清洗18min,并用纯氮气吹干或红外烘干,最后采用紫外臭氧对玻璃基片1进行光清洗;
步骤2、在经步骤1处理后的玻璃基片1上真空蒸镀机蒸镀厚度为10nm的C60作为阳极缓冲层3;
步骤3、先将P3HT、PC61BM、C70溶于二氯苯中形成混合溶液,将混合溶液旋涂在阳极缓冲层3上,旋涂完毕后对玻璃基片1进行退火,形成厚度为190nm的活性层4;
其中,P3HT:PC61BM:C70的质量比为10:10:0.3,旋涂速率为500rpm,旋涂时间为60s;退火温度为120℃,退火时间为15min。
步骤4、先将经步骤3所得到的玻璃基片1放入真空蒸镀机中蒸镀厚度为100nm的Al电极层5。
步骤5、对经步骤4所得的玻璃基片1进行加热到120℃,恒温保持20min,之后将温度降到室温,得到有机光电探测器。
实施例3
步骤1、先在玻璃基片1上镀ITO电极层2,再对玻璃基片1进行清洁处理,先采用去离子水对玻璃基片1进行超声清洗17min,接着采用丙酮对玻璃基片1进行超声清洗16min,然后采用无水乙醇超声清洗15min,并用纯氮气吹干或红外烘干,最后采用紫外臭氧对玻璃基片1进行光清洗;
步骤2、在经步骤1处理后的玻璃基片1上真空蒸镀机蒸镀厚度为15nm的C60作为阳极缓冲层3;
步骤3、先将P3HT、PC61BM、C70溶于二氯苯中形成混合溶液,将混合溶液旋涂在阳极缓冲层3上,旋涂完毕后对玻璃基片1进行退火,形成厚度为175nm的活性层4;
其中,P3HT:PC61BM:C70的质量比为10:10:0.3,旋涂速率为600rpm,旋涂时间为60s;退火温度为120℃,退火时间为15min。
步骤4、先将经步骤3所得到的玻璃基片1放入真空蒸镀机中蒸镀厚度为100nm的Al电极层5。
步骤5、对经步骤4所得的玻璃基片1进行加热到120℃,恒温保持20min,之后将温度降到室温,得到有机光电探测器。
实施例4
步骤1、先在玻璃基片1上镀ITO电极层2,再对玻璃基片1进行清洁处理,先采用去离子水对玻璃基片1进行超声清洗19min,接着采用丙酮对玻璃基片1进行超声清洗15min,然后采用无水乙醇超声清洗17min,并用纯氮气吹干或红外烘干,最后采用紫外臭氧对玻璃基片1进行光清洗;
步骤2、在经步骤1处理后的玻璃基片1上真空蒸镀机蒸镀厚度为15nm的C60作为阳极缓冲层3;
步骤3、先将P3HT、PC61BM、C70溶于二氯苯中形成混合溶液,将混合溶液旋涂在阳极缓冲层3上,旋涂完毕后对玻璃基片1进行退火,形成厚度为170nm的活性层4;
其中,P3HT:PC61BM:C70的质量比为10:10:0.3,旋涂速率为700rpm,旋涂时间为60s;退火温度为120℃,退火时间为12min。
步骤4、先将经步骤3所得到的玻璃基片1放入真空蒸镀机中蒸镀厚度为100nm的Al电极层5。
步骤5、对经步骤4所得的玻璃基片1进行加热到120℃,恒温保持18min,之后将温度降到室温,得到有机光电探测器。
实施例5
步骤1、先在玻璃基片1上镀ITO电极层2,再对玻璃基片1进行清洁处理,先采用去离子水对玻璃基片1进行超声清洗17min,接着采用丙酮对玻璃基片1进行超声清洗19min,然后采用无水乙醇超声清洗20min,并用纯氮气吹干或红外烘干,最后采用紫外臭氧对玻璃基片1进行光清洗;
步骤2、在经步骤1处理后的玻璃基片1上真空蒸镀机蒸镀厚度为20nm的C60作为阳极缓冲层3;
步骤3、先将P3HT、PC61BM、C70溶于二氯苯中形成混合溶液,将混合溶液旋涂在阳极缓冲层3上,旋涂完毕后对玻璃基片1进行退火,形成厚度为185nm的活性层4;
其中,P3HT:PC61BM:C70的质量比为10:10:0.3,旋涂速率为550rpm,旋涂时间为60s;退火温度为120℃,退火时间为15min。
步骤4、先将经步骤3所得到的玻璃基片1放入真空蒸镀机中蒸镀厚度为100nm的Al电极层5。
步骤5、对经步骤4所得的玻璃基片1进行加热到120℃,恒温保持20min,之后将温度降到室温,得到有机光电探测器。
对上述实施例1-5得到的的有机光电探测器进行测试,测试光源为:
蓝光LED灯,波长为455nm,光功率为0.21mW/cm2。
在外加偏置电压为-1V,其在蓝光光源的测试结果如下:
实施例1中,在黑暗条件及光照条件下的电流密度-电压曲线的测试结果如图6所示,在-1V下,探测器的暗电流密度为4.04×10-8A/cm2,光电流密度为3.58×10-4A/cm2,比探测率达到1.49×1013Jones,外量子效率达到459%。
Claims (7)
1.一种双注入倍增型有机光电探测器,其特征在于,包括玻璃基片(1),所述玻璃基片(1)表面上镀有ITO电极层(2),所述ITO电极层(2)由下而上依次为阳极缓冲层(3)、活性层(4)、Al电极层(5);
所述阳极缓冲层(3)由C60薄层构成,用来阻挡光生空穴,聚集的光生空穴诱导外电路电子注入,所述活性层(4)为由电子给体材料P3HT和电子受体材料PC61BM以及C70构成的复合层。
2.根据权利要求1所述的一种双注入倍增型有机光电探测器,其特征在于,所述P3HT、PC61BM及C70的质量比为10:10:0.3。
3.根据权利要求1所述的一种双注入倍增型有机光电探测器,其特征在于,所述阳极缓冲层(3)的厚度为10nm~20nm,所述活性层(4)厚度为150nm~200nm,Al电极层(5)的厚度为75nm~100nm。
4.一种双注入倍增型有机光电探测器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、先在玻璃基片(1)上镀ITO电极层(2),再对玻璃基片(1)进行清洁处理;
步骤2、在经步骤1处理后的玻璃基片(1)上蒸镀C60,形成阳极缓冲层(3);
步骤3、先将P3HT、PC61BM、C70溶于二氯苯中形成混合溶液,将混合溶液旋涂在阳极缓冲层(3)表面上,形成活性层(4);
步骤4、将经步骤3所得到的玻璃基片(1)放入真空蒸镀机中蒸镀Al电极层(5);
步骤5、对经步骤4所得的玻璃基片(1)依次进行加热、降温,得到有机光电探测器。
5.根据权利要求4所述的一种双注入倍增型有机光电探测器的制备方法,其特征在于,步骤1的清洁过程为:先采用去离子水对玻璃基片(1)进行超声清洗15min~20min,接着采用丙酮对玻璃基片(1)进行超声清洗15min~20min,然后采用无水乙醇超声清洗15min~20min,并用纯氮气吹干或红外烘干,最后采用紫外臭氧对所述玻璃基片(1)进行光清洗。
6.根据权利要求4所述的一种双注入倍增型有机光电探测器的制备方法,步骤3中旋涂过程中:旋涂速率为500rpm~700rpm,旋涂时间为50s~70s。
7.根据权利要求4所述的一种双注入倍增型有机光电探测器的制备方法,步骤5具体为:对经步骤4所得的玻璃基片(1)进行加热到90℃~120℃,恒温保持15min~20min,之后将温度降到室温,得到有机光电探测器。
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