CN111875323A - 一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土及其制备方法，每立方米各组分质量如下：工业硫磺颗粒1080kg；粒状碎石600kg；粉煤灰72kg；粒化高炉矿渣41kg；石英砂342kg；废弃陶瓷细骨料29kg；废弃玻璃微粉24kg；石屑粉36kg；火山灰36kg；橡胶颗粒65kg；玻璃纤维30kg；改性剂的质量为工业硫磺颗粒质量的1～5％；增稠剂的质量为硫磺混凝土总质量的0.1～0.5％；偶联剂的质量为工业硫磺颗粒质量的0.3～2％。本发明解决了硫磺固相转变导致物料脆化、体积收缩引起的耐久性问题，又解决了传统硫磺混凝土普遍价格高昂的成本问题，同时解决废弃物占用土地和污染自然环境的问题。

Description

一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土及其制备方法
技术领域
本发明属于土木工程材料领域，具体是涉及一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土及其制备方法。
背景技术
硫磺混凝土，是一种用硫磺代替水泥作为胶凝材料，通过熔融的硫磺和加热后的集料拌合，冷却后即可获得相当强度的热塑性材料，且熔融重铸之后便可重复使用。硫磺混凝土有良好的力学性能、极低的吸水性、抗渗透、速凝、抗疲劳、优异的耐腐蚀性、能重复熔融回收利用而不影响其强度等特点。硫磺混凝土已经被应用于内蒙古海拉尔东大桥工程桥梁临时支座等临时建筑结构、化工厂的排水沟、集水坑等暴露在侵蚀性化合物的结构以及桥梁公路等基础设施建设中。
虽然可以通过热混合未改性的硫磺和集料来制备硫磺混凝土材料，但其耐久性产生的产品是一个问题。需要对硫磺进行改性，以使硫磺混凝土产品具有良好的耐久性并减少热循环过程中硫磺混凝土的膨胀和收缩。
本发明人发现，可以使用煤炭高温干馏时生成的黑褐色粘稠状液体(即高温煤焦油)作为硫磺改性剂代替传统有机化学改性剂。硫在一定温度下分解成自由基，在一定温度下与煤焦油拌和一段时间时，硫分解产生的自由基就能夺取煤焦油聚合物链上的氢原子，氢原子与硫自由基结合生成硫化氢并以气体的形式释放；同时，煤焦油聚合链在失去氢原子的部位上产生自由基，相邻的两个聚合物分子链上的自由基耦合形成交联键，又或者和硫自由基耦合成桥连，之后再与氧气反应形成硫醇、硫醚、亚砜、砜等官能团，有效提高混凝土的稳定性和耐久性。
与煤焦油一起，粉煤灰、石屑粉、废弃陶瓷细骨料、废弃玻璃微粉、火山灰、石英砂可用于提供潜在的聚合反应位点，并作为复合物中的填料成分材料，且因其圆形及合适的尺寸大小，有利于提高混合物的稠度和加工能力。
橡胶颗粒的添加，在140℃下的硫化过程中，结构中的双键被激活，并和硫磺中的S元素反应形成S-C键，促进了橡胶和硫磺之间粘结强度的提高。而玻璃纤维的加入提高了硫磺混凝土基体粘结强度的同时，基体在拉时下跨过裂缝的纤维将裂缝荷载传递给裂缝的上下表面，阻止了裂缝的继续开展、缓和了应力集中，从而使其能继续承载。这两种增韧材料的加入改善了硫磺的脆性问题，大大提高了硫磺混凝土的韧性。
硫磺混凝土的强度、耐腐蚀性、渗水性以及抗疲劳性等各项性能均优于传统的水硬性水泥混凝土，且传统水硬性水泥混凝土生产过程中会产生大量的二氧化碳。
本发明主要成分均为工业副产品，高钙粉煤灰为鄂尔多斯地区煤炭燃烧所产生的废弃物，高炉水淬废渣是取自内蒙古包头钢铁集团炼铁厂的冶金废弃物，火山灰为内蒙古乌兰察布地区天然火山灰，石屑粉为各类矿石开采、开发、加工过程中所产生的废弃物，弃陶瓷细骨料、废弃玻璃微粉为废弃的陶瓷制品和玻璃用品经破碎、加工、选料、筛分而成，同时硫磺混凝土有着可循环利用的特性，这种低成本的方案将有助于扩大硫磺混凝土的使用范围，并减少建筑行业对环境的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土及其制备方法，解决了硫磺固相转变导致物料脆化、体积收缩引起的耐久性问题，又解决了传统硫磺混凝土普遍价格高昂的成本问题，同时解决废弃物占用土地和污染自然环境的问题。
本发明采用的技术方案为：一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土，每立方米各组分质量如下：
工业硫磺颗粒 1080kg
粒状碎石 600kg
粉煤灰 72kg
粒化高炉矿渣 41kg
石英砂 342kg
废弃陶瓷细骨料 29kg
废弃玻璃微粉 24kg
石屑粉 36kg
火山灰 36kg
橡胶颗粒 65kg
玻璃纤维 30kg
改性剂：高温煤焦油的质量为所述工业硫磺颗粒质量的1～5％
增稠剂：气相白炭黑的质量为所述硫磺混凝土总质量的0.1～0.5％
偶联剂：有机钛酸酯的质量为所述工业硫磺颗粒质量的0.3～2％。
作为优选，所述粉煤灰为鄂尔多斯地区煤炭燃烧所产生的废弃物，45μm方孔筛筛余量不大于12％。所述粒化高炉矿渣为宣钢原状高炉矿渣，表观密度2.52g/cm3，细度模数2.60。所述石英砂为产自内蒙古通辽地区的优质石英砂，粒径为0.075～0.125mm。所述废弃陶瓷细骨料为废弃的陶瓷制品经破碎、加工、筛分而成的细骨料，粒径0.090～0.150mm。所述废弃玻璃微粉为废弃的玻璃用品经破碎、加工、筛分而成的微细颗粒，粒径为0.075～0.125mm。所述石屑粉为各类矿石开采、开发、加工过程中所产生的废弃物，其粒度≥100um占10％、40um≤粒度≤100um占80％、粒度﹤40um占10％。
作为优选，所述火山灰为内蒙古乌兰察布地区天然火山灰，径选料、筛分而成，粒径0.045mm，方孔筛余量15％，活性指数74％，烧失量1.1％。
作为优选，所述玻璃纤维为CC11-144型短纤维，基本特征如下：2.54g/cm3，直径11μm，长度11mm，线密度144tex，伸长率3％，抗拉强度6.3～6.9g/d，弹性模量40GPa。
作为优选，所述改性剂为工业硫磺颗粒质量的3％，增稠剂为硫磺混凝土总质量的0.3％，偶联剂为工业硫磺颗粒质量的0.5％。
作为优选，所述改性剂高温煤焦油是含有苄基碳、烯丙基碳和苯环的聚合物，与煤焦油进一步发生以下反应式1到反应式7的交联反应：
[反应式1]
Figure BDA0002609338770000031
[反应式2]
Figure BDA0002609338770000032
[反应式3]
Figure BDA0002609338770000033
[反应式4]
Figure BDA0002609338770000041
[反应式5]
Figure BDA0002609338770000042
[反应式6]
Figure BDA0002609338770000043
[反应式7]
Figure BDA0002609338770000044
上述煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土的制备方法，包括以下步骤：
(1)每立方米耐久性硫磺混凝土中各组分质量配料：工业硫磺颗粒1080kg，粒状碎石600kg，粉煤灰72kg，粒化高炉矿渣41kg，石英砂342kg，废弃陶瓷细骨料29kg，废弃玻璃微粉24kg，石屑粉36kg，火山灰36kg，橡胶颗粒65kg，玻璃纤维30kg，高温煤焦油(改性剂)为工业硫磺颗粒质量的1～5％，气相白炭黑(增稠剂)为硫磺混凝土总质量的0.1～0.5％，有机钛酸酯(偶联剂)为工业硫磺颗粒质量的0.3～2％。
(2)预处理：将粒状碎石、粉煤灰、石英砂、粒化高炉矿渣、石英砂、废弃陶瓷细骨料、废弃玻璃微粉、石屑粉、火山灰以及钢模具置于烤箱中于230℃下提前加热2h。
(3)投料、拌制顺序：
①硫磺在130℃～140℃温度下加热1h得到熔融硫，然后加入改性剂以及偶联剂，持续搅拌2h，得到改性硫磺；
②在改性硫磺熔融状态下，将预加热的石屑粉、废弃陶瓷细骨料、废弃玻璃微粉、粉煤灰、火山灰加入搅拌锅中，充分混合搅拌20min；
③向在②中得到的混合物加入预加热的粒状碎石、粒化高炉矿渣、石英砂，充分搅拌混合20min；
④再向混合料中再加入橡胶颗粒、玻璃纤维、增稠剂，充分搅拌混合45min；
⑤将混合料浇筑在预加热的模具上，震动10s，振捣成型后，可得带模试件；24h后将带模试件拆模；
其中，步骤①～⑤中温度范围为130～140℃。
作为优选，所述步骤①～⑤中温度范围为135～140℃。
本发明的有益效果：
(1)利于硫磺混凝土的推广
本发明通过利用煤炭高温干馏时生成的副产品煤焦油作为改性剂，利用了高钙粉煤灰、粒化高炉矿渣、废弃陶瓷、废弃玻璃、石屑粉，火山灰废弃物，既解决了废弃物占用大量土地和污染环境的问题，又提供了一种更加经济的耐久性硫磺混凝土方案。
(2)极强的耐腐蚀性
本发明的煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土比起传统的水硬性混凝土，具有极佳的耐腐蚀性和抗渗透性，特别是在酸性环境中，由于普通水泥的水化产物易与腐蚀性介质发生化学反应而溶解，造成材料强度的降低，而本发明具有很强的耐腐蚀性，能抵御盐、酸和弱碱的侵蚀。
(3)制备简单，易于推广
本发明所需原材料易于取材并切制备方法简单，制备过程易于操作，从而易于该技术发明在实际工程中得到应用和推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述。
一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土，各组分的配比如下：
工业硫磺颗粒1080kg，硫含量≥99.95％，水分≤2.0％；
粒状碎石600kg，粒径为4.75～20mm；
粉煤灰73kg，为鄂尔多斯地区煤炭燃烧所产生的废弃物，45μm方孔筛筛余量不大于12％；
粒化高炉矿渣41kg，为宣钢原状高炉矿渣，表观密度2.52g/cm3，细度模数2.60；
石英砂342kg，为产自内蒙古通辽地区的优质石英砂，粒径为0.075～0.125mm；
废弃陶瓷细骨料29kg，为废弃的陶瓷制品经破碎、加工、筛分而成的细骨料，粒径0.090～0.150mm；
废弃玻璃微粉24kg，为废弃的玻璃用品经破碎、加工、筛分而成的微细颗粒，粒径为0.075～0.125mm；
石屑粉36kg，为各类矿石开采、开发、加工过程中所产生的废弃物，其粒度≥100um占10％、40um≤粒度≤100um占80％、粒度﹤40um占10％；
火山灰36kg，为内蒙古乌兰察布地区天然火山灰，径选料、筛分而成，粒径0.045mm，方孔筛余量15％，活性指数74％，烧失量1.1％；
橡胶颗粒65kg，为硫磺质量的0.13％，堆积密度0.5g/cm3，表观密度1g/cm3；
玻璃纤维30kg，玻璃纤维为CC11-144型短纤维，基本特征如下：2.54g/cm3，直径11μm，长度11mm，线密度144tex，伸长率3％，抗拉强度6.3～6.9g/d，弹性模量40GPa；
改性剂为硫磺质量的3％，改性剂为高温煤焦油；
增稠剂为总质量的0.3％，增稠剂为气相白炭黑；
偶联剂为硫磺质量的0.5％，偶联剂为有机钛酸酯偶联剂；
上述煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)每立方米耐久性硫磺混凝土中各组分质量配料：工业硫磺颗粒1080kg，粒状碎石600kg，粉煤灰72kg，粒化高炉矿渣41kg，石英砂342kg，废弃陶瓷细骨料29kg，废弃玻璃微粉24kg，石屑粉36kg，火山灰36kg，橡胶颗粒65kg，玻璃纤维30kg，高温煤焦油(改性剂)32.4kg，气相白炭黑(增稠剂)7.2kg，有机钛酸酯(偶联剂)5.3kg。
(2)预处理：将粒状碎石、粉煤灰、石英砂、粒化高炉矿渣、石英砂、废弃陶瓷细骨料、废弃玻璃微粉、石屑粉、火山灰以及钢模具置于烤箱中于230℃下提前加热2h。
(3)投料、拌制顺序：
①硫磺在130℃～140℃温度下加热1h得到熔融硫，然后加入改性剂以及偶联剂，持续搅拌2h，得到改性硫磺；
②在改性硫磺熔融状态下，将预加热的石屑粉、废弃陶瓷细骨料、废弃玻璃微粉、粉煤灰、火山灰加入搅拌锅中，充分混合搅拌20min；
③向在②中得到的混合物加入预加热的粒状碎石、粒化高炉矿渣、石英砂，充分搅拌混合20min；
④再向混合料中再加入橡胶颗粒、玻璃纤维、增稠剂，充分搅拌混合45min；
⑤将混合料浇筑在预加热的模具上，震动10s，振捣成型后，可得带模试件；24h后将带模试件拆模；
经差示热扫描量热法测元素硫和煤焦油改性硫磺混凝土的热性能表明，煤焦油改性硫磺混凝土比元素硫吸热峰值显著的降低，这是由于磺的聚合，固相转变收到抑制所导致。硫与煤焦油发生化学作用使得煤焦油分子链从二维结构变为三维网状结构，生成的含氧官能团使得分子链极性增大，这种聚合改性显著改善了硫磺的耐久性。
为研究煤焦油改性硫磺混凝土的渗透性，将试块(事先称重)放入水中浸泡一周后，取出试块，并用滤纸吸干表面水分，及时称重，并计算渗水率；渗水率＝(浸水后质量-浸水前质量)/浸水前质量×100％。经检测，上述方法制备的硫磺混凝土渗水率平均值为0.29，为普通硅酸盐混凝土的4‰。这是由于硫磺改性阻止或减少了其在冷却过程中所发生的的晶型转变，使得改性硫磺混凝土具有较少的孔隙，同时硫磺和其聚合物具有憎水性，当骨料颗粒被硫磺包裹后使得试块变得很难透水。
为研究煤焦油改性硫磺混凝土的抗腐蚀性，将制作好的一组试块(每组6个)中的每个试块分别切割成6小块,然后分成平行的6组，分别浸入到浓H2SO4、浓HCl、10％NaOH溶液和5％NaCl溶液中保持一周后取出，观察表面腐蚀情况，并用小锤敲打其表面，观察表面是否脱落。测得除了10％NaOH溶液浸泡下的试块外表有轻微腐蚀，其余试块均未腐蚀，可知本发明的煤焦油改性混凝土试块具有优异的抗强酸和盐等腐蚀的能力。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土，其特征在于：每立方米各组分质量如下：
工业硫磺颗粒1080kg
粒状碎石600kg
粉煤灰72kg
粒化高炉矿渣41kg
石英砂342kg
废弃陶瓷细骨料29kg
废弃玻璃微粉24kg
石屑粉36kg
火山灰36kg
橡胶颗粒65kg
玻璃纤维30kg
改性剂：高温煤焦油的质量为所述工业硫磺颗粒质量的1～5％
增稠剂：气相白炭黑的质量为所述硫磺混凝土总质量的0.1～0.5％
偶联剂：有机钛酸酯的质量为所述工业硫磺颗粒质量的0.3～2％。
2.根据权利要求1所述的一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土，其特征在于：所述粉煤灰为鄂尔多斯地区煤炭燃烧所产生的废弃物，45μm方孔筛筛余量不大于12％；所述粒化高炉矿渣为宣钢原状高炉矿渣，表观密度2.52g/cm3，细度模数2.60；所述石英砂为产自内蒙古通辽地区的优质石英砂，粒径为0.075～0.125mm；所述废弃陶瓷细骨料为废弃的陶瓷制品经破碎、加工、筛分而成的细骨料，粒径0.090～0.150mm；所述废弃玻璃微粉为废弃的玻璃用品经破碎、加工、筛分而成的微细颗粒，粒径为0.075～0.125mm；所述石屑粉为各类矿石开采、开发、加工过程中所产生的废弃物，其粒度≥100um占10％、40um≤粒度≤100um占80％、粒度﹤40um占10％。
3.根据权利要求1所述的一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土，其特征在于：所述火山灰为内蒙古乌兰察布地区天然火山灰，径选料、筛分而成，粒径0.045mm，方孔筛余量15％，活性指数74％，烧失量1.1％。
4.根据权利要求1所述的一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土，其特征在于：所述玻璃纤维为CC11-144型短纤维，基本特征如下：2.54g/cm3，直径11μm，长度11mm，线密度144tex，伸长率3％，抗拉强度6.3～6.9g/d，弹性模量40GPa。
5.根据权利要求1所述的一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土，其特征在于：所述改性剂为工业硫磺颗粒质量的3％，增稠剂为硫磺混凝土总质量的0.3％，偶联剂为工业硫磺颗粒质量的0.5％。
6.根据权利要求1所述的一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土，其特征在于：所述改性剂高温煤焦油是含有苄基碳、烯丙基碳和苯环的聚合物。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)每立方米耐久性硫磺混凝土中各组分质量配料：工业硫磺颗粒1080kg，粒状碎石600kg，粉煤灰72kg，粒化高炉矿渣41kg，石英砂342kg，废弃陶瓷细骨料29kg，废弃玻璃微粉24kg，石屑粉36kg，火山灰36kg，橡胶颗粒65kg，玻璃纤维30kg，改性剂为工业硫磺颗粒质量的1～5％，增稠剂为硫磺混凝土总质量的0.1～0.5％，偶联剂为工业硫磺颗粒质量的0.3～2％；
(2)预处理：将粒状碎石、粉煤灰、石英砂、粒化高炉矿渣、石英砂、废弃陶瓷细骨料、废弃玻璃微粉、石屑粉、火山灰以及钢模具置于烤箱中于230℃下提前加热2h；
(3)投料、拌制顺序：
①硫磺在130℃～140℃温度下加热1h得到熔融硫，然后加入改性剂以及偶联剂，持续搅拌2h，得到改性硫磺；
②在改性硫磺熔融状态下，将预加热的石屑粉、废弃陶瓷细骨料、废弃玻璃微粉、粉煤灰、火山灰加入搅拌锅中，充分混合搅拌20min；
③向在②中得到的混合物加入预加热的粒状碎石、粒化高炉矿渣、石英砂，充分搅拌混合20min；
④再向混合料中再加入橡胶颗粒、玻璃纤维、增稠剂，充分搅拌混合45min；
⑤将混合料浇筑在预加热的模具上，震动10s，振捣成型后，可得带模试件；24h后将带模试件拆模；
其中，步骤①～⑤中温度范围为130～140℃。
8.根据权利要求7所述的一种煤焦油改性的耐久性硫磺混凝土的制备方法，其特征在于：所述步骤①～⑤中温度范围为135～140℃。
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