CN111848098A - 硅酸钙镁保温材料及其制备方法和应用 - Google Patents

硅酸钙镁保温材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅酸钙镁保温材料的制备方法，包括以下步骤：S1、制备硅溶胶；S2、制备氧化钙粉和活性氧化镁粉；S3、制备生料浆；S4、制备镁‑硬硅钙石活性料浆；S5、静置、沉淀镁‑硬硅钙石活性料浆，除去上层清液，将下层活性料浆注入成型模具中，以5～10N/s加压速率滤去料浆中的水，2～4KN保压60s，脱模烘干，制得成品。本发明采用上述硅酸钙镁保温材料的制备方法，制成的板材具有轻质、不燃、环保(无醛无苯)、消音、输热防火、防潮、抗应力、保温隔热性能优良、耐久性优良等特点，满足了现行国家及我省建筑节能设计标准要求和防火规范要求。

Description

硅酸钙镁保温材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种保温技术，尤其涉及一种硅酸钙镁保温材料及其制备方法。
背景技术
能源危机的降临和建筑节能政策的实施，推动了墙体保温材料的快速发展。目前，建筑物外墙采用的保温材料主要有两大类，一类是聚苯乙烯泡沫塑料、聚氨酯硬脂泡沫塑料等有机类保温材料；另一类是发泡水泥板、膨胀珍珠岩板等无机类保温材料。有机类保温材料的种类繁多，包括聚苯乙烯泡沫塑料板、聚氨酯泡沫塑料、聚苯颗粒等，由于其质轻、防水、保温隔热性好等特点，近几年来在我国建筑节能领域取得了很快的发展，得到了大范围的推广应用。然而其大量的应用，却在建筑中埋下了潜在的安全隐患。聚苯乙烯泡沫塑料和聚氨酯泡沫塑料均属可燃性有机材料，存在引发火灾的危险性，一旦其局部点燃，火势会迅速蔓延到整个保温层，并形成烟囱效应，迅速扩大火势，引发建筑物火灾；在火灾现场，燃烧的聚苯乙烯泡沫塑料和聚氨酯泡沫塑料会释放大量有毒气体，易造成人员的窒息伤亡。近年来，国内因建筑外墙外保温材料引发的火灾接连发生，带来重大伤亡的同时，也造成了巨大财产损失。外墙外保温材料易燃、不防火的问题引起了国家相关部门的高度重视。国家公安部、国家住房和城乡建设部2015年5月下发了《建筑设计防火规范》，要求从严执行民用建筑外保温材料采用燃烧性能为A级的材料”这一规定，使得外墙外保温材料防火技术的深化和改革已迫在眉睫。无机类保温材料较有机类保温材料而言，具有防火性好、阻燃性强、变形系数小、抗老化能力强、与基层墙体粘结强度高等优点。但其导热系数较高，通常是有机保温材料的1.5-2倍，但其具有密度大、防水性差等缺点。虽然该类保温材料防火性能可以得到保障，但随着我国建筑节能要求的逐步提高，往往不能满足现行建筑节能设计标准要求。
2015年5月山东省住房城乡建设厅和山东省质量技术监督局联合发布了《居住建筑节能设计标准》(DB37/5026-2014)并于2015年10月1日起施行。《标准》要求建筑单位面积采暖能耗将比国家《民用建筑通用设计规范(1980-1981)》采暖能耗降低75％，这标志着我省成为全国首个出台并执行节能75％标准的省份。而现阶段无机类保温材料不能满足我省现行建筑节能75％设计标准要求，使其应用领域受到很大限制。根据山东新旧动能转换综合试验区建设总体方案要求，去除旧产能，发展新产能，创建枣庄国家可持续发展议程创新示范区，大力发展新能源新材料。
因此，设计制作一种轻质、不燃、保温隔热性能优良，满足现行国家及我省建筑节能设计标准要求和防火规范要求的外墙外保温材料十分必要，符合国家和山东省的产业政策，同时也是未来墙体保温材料的主要发展趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅酸钙镁保温材料的制备方法，制成的板材具有轻质、不燃、环保(无醛无苯)、消音、输热防火、防潮、抗应力、保温隔热性能优良、耐久性优良等特点，满足了现行国家及我省建筑节能设计标准要求和防火规范要求。
为实现上述目的，本发明提供了一种硅酸钙镁保温材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备硅溶胶
S11、取236.15g四水硝酸钙、256.43g六水硝酸镁和65.03g硝酸作为原料倒入盛放有去离子水的反应容器中；
S12、向反应容器内滴加氨水缓慢搅拌升温至60℃；
S13、将活化完毕的1200g硅粉分批加入反应容器中，搅拌升温至80℃；
S14、控制反应，向反应时间段内向反应容器内添加氨水保持碱性环境；
S15、过滤得到硅溶胶；
S2、制备氧化钙粉和活性氧化镁粉
将碳酸镁矿物和生石灰分别以5～10℃/min的升温速率升至600～950℃，然后保温煅烧1～3h，煅烧结束后冷却至室温后，粉磨、过200目筛，制得活性氧化钙粉和活性氧化镁粉；
S3、制备生料浆
将活性氧化钙粉、活性氧化镁粉、硅溶胶和水按一定比例混合，搅拌均匀后得到生料浆；
S4、制备镁-硬硅钙石活性料浆
将生料浆加入高温高压磁力驱动反应釜中，在磁力搅拌条件下进行高温高压反应，反应结束后冷却至室温，制得镁-硬硅钙石活性料浆；
S5、静置、沉淀镁-硬硅钙石活性料浆，除去上层清液，将下层活性料浆注入成型模具中，以5～10N/s加压速率滤去料浆中的水，2～4KN保压60s，脱模烘干，制得成品。
优选的，所述步骤S13的具体步骤为：首先向反应容器内添加1/3的硅粉，加料过程中缓慢搅拌，然后再向反应容器中添加2/3的硅粉，并在加料过程中缓慢搅拌，加料完毕后快速搅拌。
优选的，所述步骤S14中的反应时间段为5h，碱性环境的PH值为8.5-10。
优选的，所述步骤S3中的活性氧化钙粉、活性氧化镁粉、硅溶胶和水的用量满足：氧化钙和氧化镁的摩尔数之和与SiO2的摩尔数的比值为1:1；氧化镁的摩尔数与氧化钙和氧化镁的摩尔数之和的比值为0～0.2；水与固相总量的质量比为20～60:1。
优选的，所述步骤S4中高温高压反应是指以2～3℃/min的速度升温至210～240℃，保温反应10～24h，保温时釜内压力为2.0～3.0MPa；
磁力搅拌是指以100～400r/min速度进行磁力搅拌。
优选的，所述步骤S5中静置沉淀是指静置沉淀20～40min；
保压时间从无水滤出开始计算；所述的烘干分两步，先在低温40～60℃干燥4～6h，再在高温80～110℃烘干至恒重。
基于硅酸钙镁保温材料的制备方法制备的硅酸钙镁保温材料。
基于硅酸钙镁保温材料的应用，采用硅酸钙镁材料制成的装饰板和氯氧镁材料制成的内外墙保温隔热板用防火粘接剂环氧树脂粘接经复合加压保压后用于保温隔热板材或者外装饰板材。
因此，本发明采用上述硅酸钙镁保温材料的制备方法，制成的板材具有轻质、不燃、环保(无醛无苯)、消音、输热防火、防潮、抗应力、保温隔热性能优良、耐久性优良等特点，满足了现行国家及我省建筑节能设计标准要求和防火规范要求。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
本发明硅酸钙镁保温材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备硅溶胶
S11、取236.15g四水硝酸钙、256.43g六水硝酸镁和65.03g硝酸作为原料倒入盛放有去离子水的反应容器中；
S12、向反应容器内滴加氨水缓慢搅拌升温至60℃；
S13、将活化完毕的1200g硅粉分批加入反应容器中，搅拌升温至80℃；
S14、控制反应，向反应时间段内向反应容器内添加氨水保持碱性环境；
S15、过滤得到硅溶胶；
S2、制备氧化钙粉和活性氧化镁粉
将碳酸镁矿物和生石灰分别以5～10℃/min的升温速率升至600～950℃，然后保温煅烧1～3h，煅烧结束后冷却至室温后，粉磨、过200目筛，制得活性氧化钙粉和活性氧化镁粉；
S3、制备生料浆
将活性氧化钙粉、活性氧化镁粉、硅溶胶和水按一定比例混合，搅拌均匀后得到生料浆；
S4、制备镁-硬硅钙石活性料浆
将生料浆加入高温高压磁力驱动反应釜中，在磁力搅拌条件下进行高温高压反应，反应结束后冷却至室温，制得镁-硬硅钙石活性料浆；
S5、静置、沉淀镁-硬硅钙石活性料浆，除去上层清液，将下层活性料浆注入成型模具中，以5～10N/s加压速率滤去料浆中的水，2～4KN保压60s，脱模烘干，制得成品。
优选的，所述步骤S13的具体步骤为：首先向反应容器内添加1/3的硅粉，加料过程中缓慢搅拌，然后再向反应容器中添加2/3的硅粉，并在加料过程中缓慢搅拌，加料完毕后快速搅拌。
优选的，所述步骤S14中的反应时间段为5h，碱性环境的PH值为8.5-10。
优选的，所述步骤S3中的活性氧化钙粉、活性氧化镁粉、硅溶胶和水的用量满足：氧化钙和氧化镁的摩尔数之和与SiO2的摩尔数的比值为1:1；氧化镁的摩尔数与氧化钙和氧化镁的摩尔数之和的比值为0～0.2；水与固相总量的质量比为20～60:1。
优选的，所述步骤S4中高温高压反应是指以2～3℃/min的速度升温至210～240℃，保温反应10～24h，保温时釜内压力为2.0～3.0MPa；
磁力搅拌是指以100～400r/min速度进行磁力搅拌。
优选的，所述步骤S5中静置沉淀是指静置沉淀20～40min；
保压时间从无水滤出开始计算；所述的烘干分两步，先在低温40～60℃干燥4～6h，再在高温80～110℃烘干至恒重。
基于硅酸钙镁保温材料的制备方法制备的硅酸钙镁保温材料。
基于硅酸钙镁保温材料的应用，采用硅酸钙镁材料制成的装饰板和氯氧镁材料制成的内外墙保温隔热板用防火粘接剂环氧树脂粘接经复合加压保压后用于保温隔热板材或者外装饰板材。
因此，本发明采用上述硅酸钙镁保温材料的制备方法，制成的板材具有轻质、不燃、环保(无醛无苯)、消音、输热防火、防潮、抗应力、保温隔热性能优良、耐久性优良等特点，满足了现行国家及我省建筑节能设计标准要求和防火规范要求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种硅酸钙镁保温材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备硅溶胶
S11、取236.15g四水硝酸钙、256.43g六水硝酸镁和65.03g硝酸作为原料倒入盛放有去离子水的反应容器中；
S12、向反应容器内滴加氨水缓慢搅拌升温至60℃；
S13、将活化完毕的1200g硅粉分批加入反应容器中，搅拌升温至80℃；
S14、控制反应，向反应时间段内向反应容器内添加氨水保持碱性环境；
S15、过滤得到硅溶胶；
S2、制备氧化钙粉和活性氧化镁粉
将碳酸镁矿物和生石灰分别以5～10℃/min的升温速率升至600～950℃，然后保温煅烧1～3h，煅烧结束后冷却至室温后，粉磨、过200目筛，制得活性氧化钙粉和活性氧化镁粉；
S3、制备生料浆
将活性氧化钙粉、活性氧化镁粉、硅溶胶和水按一定比例混合，搅拌均匀后得到生料浆；
S4、制备镁-硬硅钙石活性料浆
将生料浆加入高温高压磁力驱动反应釜中，在磁力搅拌条件下进行高温高压反应，反应结束后冷却至室温，制得镁-硬硅钙石活性料浆；
S5、静置、沉淀镁-硬硅钙石活性料浆，除去上层清液，将下层活性料浆注入成型模具中，以5～10N/s加压速率滤去料浆中的水，2～4KN保压60s，脱模烘干，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸钙镁保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S13的具体步骤为：首先向反应容器内添加1/3的硅粉，加料过程中缓慢搅拌，然后再向反应容器中添加2/3的硅粉，并在加料过程中缓慢搅拌，加料完毕后快速搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸钙镁保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S14中的反应时间段为5h，碱性环境的PH值为8.5-10。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸钙镁保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的活性氧化钙粉、活性氧化镁粉、硅溶胶和水的用量满足：氧化钙和氧化镁的摩尔数之和与SiO2的摩尔数的比值为1:1；氧化镁的摩尔数与氧化钙和氧化镁的摩尔数之和的比值为0～0.2；水与固相总量的质量比为20～60:1。
5.根据权利要求1所述的一种硅酸钙镁保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中高温高压反应是指以2～3℃/min的速度升温至210～240℃，保温反应10～24h，保温时釜内压力为2.0～3.0MPa；
磁力搅拌是指以100～400r/min速度进行磁力搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种硅酸钙镁保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中静置沉淀是指静置沉淀20～40min；
保压时间从无水滤出开始计算；所述的烘干分两步，先在低温40～60℃干燥4～6h，再在高温80～110℃烘干至恒重。
7.一种基于上述权利要求1-6任一项所述的硅酸钙镁保温材料的制备方法制备的硅酸钙镁保温材料。
8.一种基于权利要求7所述的硅酸钙镁保温材料的应用，其特征在于：采用硅酸钙镁材料制成的装饰板和氯氧镁材料制成的内外墙保温隔热板用防火粘接剂环氧树脂粘接经复合加压保压后用于保温隔热板材或者外装饰板材。
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