CN111826727A - 一种图案化静电纺纤维集合体的模板法制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种图案化静电纺纤维集合体的模板法制备方法，包括：采用静电纺丝法将聚合物纺丝液制备成微纳米纤维集合体，通过复合接收模板固定和收集图案化纤维集合体。其中，复合模板包含了绝缘接收基板和导电图案背底板，两者紧密贴合，绝缘接收基板用于沉积收集图案化纤维，导电图案背底板用于诱导形成图案化纤维集合体。本发明制备方法简单高效可控，图案模板易加工设计且可循环使用，制得的纤维膜图案精细、易揭取和重复性好，在纺织品加工，电子器件和生物医用等领域有着广阔的应用前景。

Description

一种图案化静电纺纤维集合体的模板法制备方法
技术领域
本发明属于微纳米纤维集合体的制备领域，特别涉及一种图案化静电纺纤维集合体的模板法制备方法。
背景技术
材料的微纳米尺度化是目前研究的热点，而静电纺丝技术作为可连续制备微纳米纤维材料的一种非常成熟的方法得到了充分的发展。作为一种材料微纳米尺度化工具能使纤维化的材料具备高比表面积、表面界面效应、量子尺寸效应和柔性可塑等特点。静电纺丝方法可多维度化地制成高性能和多功能材料并将其广泛地应用于生物医用、分离过滤、智能传感和反应催化等领域，其中图案化微纳米纤维结构材料在组织工程和能源动力方面有着重大的潜在应用价值。但是，众所周知因为静电纺微纳米纤维在射流成型过程中受电场力和本身库伦斥力的相互作用影响发生鞭动，最终会在收集装置上形成无序排列状微纳米纤维集合体，难以对微纳米纤维实现有序可控的定向沉积和收集。
解决微纳米纤维有序排列和定向收集问题是近年来研究的热点。CN102260963A公布了一种制备微纳米级图案化电纺纤维膜的方法，其具体步骤是：首先用电脑通过版图设计软件绘制出所需的图案，然后将该图案输入到微电子机械系统，由微电子机械系统按输入的图案将金属沉积到非金属基材上，得到具有微纳米级图案的接收板，最后将具有微纳米级图案的接收板作为电纺丝设备的接收板，进行静电纺丝即得到微纳米级图案化的电纺纤维膜。CN102691176A公布了一种利用绝缘接收模板静电纺制备图案化纳米纤维膜的方法，该方法利用表面具有拓扑结构的绝缘物质作为静电纺丝接收装置即可得到图案化纳米纤维膜。CN105887333A公布了一种三维曲折纳米纤维膜和静电纺丝方法，该方法是采用曲折模板接受技术、针头三维立体排布技术和梯度电场循环纺丝技术制备具有粘连-蓬松曲折结构的纳米纤维复合膜。CN101463532B公布了一种图案化纳米纤维的制备方法，该方法的纤维收集装置选自金属片模板或尼龙网格模板或金属网格模板，模板面上制有几何图案，纤维收集装置为导电体或绝缘体。CN102978720B公布了一种可控图案化电纺丝纤维聚集体的制备方法，该方法采用模板法收集纤维，具体过程是：先将一组凸起抬升，使其成为收集装置中最突出部分，待纤维在此组凸起上及其之间沉积一段时间后，将此组凸起降落，抬升另外一组凸起，使得纤维再在此组凸起上沉积一段时间，然后将此组凸起降落，选择不同凸起，依此类推，通过此过程，收集具有编织效果的电纺丝纤维聚集体。CN104894750B公布了一种力敏可拉伸电纺图案化导电纳米纤维膜及其制备方法，该方法采用模板法收集纳米纤维膜，该收集模板为设置有镂空或凸起图案结构的金属模板、半导体模板或绝缘塑料模板。CN204608227U公布了一种可图案化、高效率的静电纺丝装置，该装置通过金属连杆组件，针头固定板和接收板的抽屉式设计，实现任意调节针头和接收板的相对位置，利用图案化的接收装置，达到生成不同形状及图案的纤维的目的。CN107974716B公布了一种模板辅助三维纳米结构的构筑方法，该方法采用包括底板和面板的复合接收板收集及电纺丝纤维，其中面板包括用于形成所述花纹图案的网格，面板和底板紧密贴合且两者存在一定的电导率差，所述图案中的至少一部分纳米纤维呈三维无序排列。CN107794582B公布了一种三维纳米结构的构建方法，该方法使用底板和导电面板的复合接收模板接收纳米纤维，导电面板包含花纹图案的网络，底板和导电面板紧密贴合且两者存在一定电导率差，所述图案中的至少一部分纳米纤维呈三维无序排列。CN108193291A公布了一种收集模板及静电纺丝装置，该收集模板能够导电并且具有有序排列的多个三维起伏结构，这样收集模板可以很容易地获得具有花纹图案的纳米纤维网并且含有三维无序排列的纳米纤维结构。CN108385283A公布了一种三维纳米结构的形成方法，该方法通过具有有序排列的多个三维起伏结构的导电收集板来获得具有三维花纹图案的三维纳米结构。
上述方法均通过模板法来制备图案化纤维集合体，要么使用单一导电性或绝缘性的图案模板，要么使用复合图案模板但存在无法精确控制纤维的沉积的问题其所得图案化纤维结构中存在至少一部分的无序三维纤维结构，图案不够精细，并且图案化纤维集合体也不好揭取导致不方便进一步加工处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种图案化静电纺纤维集合体的模板法制备方法，克服现有存在无法精确控制纤维的沉积的问题其所得图案化纤维结构中存在至少一部分的无序三维纤维结构和不易揭取的缺陷。本发明通过绝缘接收基板和导电图案背底板的紧密贴合组成的纤维收集模板可实现纤维集合体图案化结构构建。
本发明的一种图案化静电纺纤维集合体的制备方法，包括：
将聚合物纺丝液进行静电纺，并采用复合接收板作为接收模板接收纤维集合体，得到图案化结构的纤维集合体；所述复合接收板包括绝缘接收基板和图案导电背底板，两者紧密贴合，绝缘接收基板用于沉积收集图案化纤维，导电图案背底板用于诱导形成图案化纤维集合体；图案导电背底板表面设有接地线。
上述制备方法的优选方式如下：
所述采用静电纺丝方法将聚合物纺丝液制成微纳米纤维。
所述复合接收板中，绝缘接收基板在前，导电图案背底板在后，两者紧密贴合，绝缘接收基板用于沉积收集图案化纤维，图案导电背底板用于诱导纤维形成图案化集合体结构并且需要接地。
所述图案导电背底板的电导率为102～106S/m。
所述绝缘接收基板为光滑的聚酯塑料片；所述图案导电背底板为裁剪或雕刻的具有形状和/或花纹的铝箔纸，可以是一块或多块的组合。
所述绝缘接收基板的面积大于或等于图案背底板的面积。
所述绝缘接收基板和图案背底板的长度为1-100cm、宽度为1-100cm、厚度为0.01-100mm。
所述聚合物纺丝液为10～30％(W/V)的聚苯乙烯溶液，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或四氢呋喃。
所述静电纺工艺参数为：静电纺装置为单针头式，纺丝电压为5～20kV，接收距离为5～30cm，喷丝头内径为0.1～1mm，纺丝液供给速率为0.1～2.0ml/h，环境温度为10～90℃，环境湿度为20％～80％。
本发明的一种所述方法制备的图案化静电纺纤维集合体。
本发明提供一种所述图案化静电纺纤维集合体的应用。
本发明使用绝缘接收基板和导电图案背底板的复合接收板。复合接收板中因为不同导电率的模板会在不同区域形成不同的电导率。在外加静电场的情况下，静电纺微纳米纤维会优先沉积在导电率高的区域而在导电跨区域间的绝缘区域会沉积一定取向的微纳米纤维，这样可以获得具有一定特征图案化的纤维集合体。根据本发明优选的技术方案，接收基板是绝缘的情况下，图案背底板电导率越好越有利于微纳米纤维集合体图案化结构的构建。本发明方法简单高效易操作和精确可控重复性好并且所制得的产品好揭取方便后期的进一步加工处理。
有益效果
(1)本发明所用接收模板装置是模块化复合组成，其中绝缘接收基板和导电图案背底板材料来源广泛廉价，图案加工简单方便且可重复使用。例如，可对导电背底铝箔纸进行模板压花和切割得到各种图案的模板，甚至可使用先进的3D打印技术制备各种各样的导电图案模板，进而制备出各种各样图案化的微纳米纤维集合体。
(2)本发明可制备小面积或者大面积的精细图案化微纳米纤维结构，同时因为纤维集合体沉积在光滑的绝缘接收基板上易于揭取，从而有利于下一步的加工后处理。
(3)本发明制备的图案化微纳米纤维集合体由于其图案精确、可控重复性好和成本经济廉价，在纺织品加工，电子器件和生物医用等领域有着非常好的应用前景。
(4)本发明制备方法简单高效可控，图案模板易加工设计且可循环使用，制得的纤维膜图案精细、易揭取和重复性好，在纺织品加工，电子器件和生物医用等领域有着广阔的应用前景。本发明拓展了静电纺纤维图案模板法的应用范围。
(5)本发明拓宽了现有接收模板的范围。
附图说明
图1为本发明制备图案化静电纺纤维结合体所用的装置示意图；
图2为“DHU”型复合模板实物图，其中a为光滑的绝缘聚酯接收基板，b为导电背底版的接地线，c为导电图案铝箔纸背底板；
图3为实施例1的方法获得的“DHU”型图案化纤维集合体实物图；
图4为实施例1中方法获得的静电纺聚苯乙烯纤维形貌的电镜图；
图5为实施例1中方法获得的“DHU”型图案化纤维集合体的简易揭取过程，其中a为浸入乙醇溶液的图案化纤维集合体和模板，b为图案化纤维集合体从模板上轻易被揭取的实物图；
图6为“口”型复合模板实物图，其中a为光滑的绝缘聚酯接收基板，b为导电背底版的接地线，c为导电图案铝箔纸背底板；
图7为实施例2的方法获得的“口”型图案化纤维集合体实物图；其中a为“口”型图案化纤维集合体，b为a中位于平行导电跨区域间绝缘区域内取向纤维集合体局部放大实物图。
图8为实施例2中方法获得的静电纺聚苯乙烯纤维形貌的电镜图；
图9为“DHU”型复合模板实物图。其中a为光滑的绝缘聚酯接收基板，b为导电背底版的接地线，c为导电图案铝箔纸背底板；
图10为实施例3中方法获得的“DHU”型图案化纤维集合体实物图；
图11为实施例3中方法获得的静电纺聚苯乙烯-醋酸纤维素纤维形貌的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实例1、实例2和实施例3中主要原料的来源和参数为：聚苯乙烯(通用型Ⅰ，一般射出成型用，Mw～104.14)和醋酸纤维素(乙酰基39.8wt％，羟基3.5wt％)，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；N,N-二甲基甲酰胺(分析纯)和四氢呋喃(分析纯)，购自上海凌峰化学试剂有限公司。
以下实施例中的静电纺纤维形貌图采用ZEESI Ultra55扫描电镜(SEM)进行测试。样品在测试之前经过喷金处理，以提高纤维的导电性和成像精度。
实施例1
将4g聚苯乙烯溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺和10ml四氢呋喃混合溶剂中，磁力搅拌8h至完全溶解，得到浓度为20％(W/V，g/ml)的聚苯乙烯纺丝液。选用10ml注射器，0.25mm内径的针头，抽取4ml聚苯乙烯纺丝液的针筒固定在注射泵上。静电纺丝工艺参数为：电压11kV，注射泵流量1.2ml/h，接收距离18cm，环境温度25℃，环境相对湿度50％。采用绝缘聚酯接收基板和带有字母“DHU”图案的导电背底板，其中导电背底板的电导率为3.77×103S/m，需要接地形成静电场，最后在聚酯接收基板上得到了“DHU”图案的纤维集合体。如图1所示，使用该装置获得图案化纤维集合体。图2是以该复合模板作为接收装置，其中a为光滑的绝缘聚酯接收基板，c为导电图案铝箔纸背底板。图3是以图2为接收装置获得的“DHU”型图案化纤维集合体实物图。图4是图3获得的“DHU”型图案静电纺聚苯乙烯纤维形貌电镜图。图5为图3获得的“DHU”型图案化纤维集合体的简易揭取过程。
实施例2
将4g聚苯乙烯溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺和10ml四氢呋喃混合溶剂中，磁力搅拌8h至完全溶解，得到浓度为20％(W/V)的聚苯乙烯纺丝液。选用10ml注射器，0.25mm内径的针头，抽取4ml聚苯乙烯纺丝液的针筒固定在注射泵上。静电纺丝工艺参数为：电压11kV，注射泵流量1.2ml/h，接收距离18cm，环境温度25℃，环境相对湿度50％。图6是以该复合模板作为接收装置，其中a为导电铝箔接地处，b为光滑的绝缘聚酯接收基板，c为导电图案铝箔纸背底板。图7a是以图6为接收装置获得的“口”型图案化纤维集合体实物图，图7b是位于平行导电跨区域间绝缘区域内取向纤维集合体局部放大实物图。图8是图7获得的静电纺聚苯乙烯纤维形貌的电镜图。
实施例3
将4g聚苯乙烯和0.4g醋酸纤维素溶于10ml N,N-二甲基甲酰胺和10ml四氢呋喃混合溶剂中，磁力搅拌8h至完全溶解，得到聚苯乙烯-醋酸纤维素混合纺丝液。选用10ml注射器，0.25mm内径的针头，抽取4ml混合纺丝液的针筒固定在注射泵上。静电纺丝工艺参数为：电压11kV，注射泵流量1.2ml/h，接收距离18cm，环境温度25℃，环境相对湿度50％。如图9所示是以该复合模板作为接收装置，其中a为光滑的绝缘聚酯接收基板，b为导电铝箔接地处，c为导电图案铝箔纸背底板。如图10所示是以图9为接收装置获得的“DHU”型图案化纤维集合体实物图。图11是图10获得的静电纺聚苯乙烯-醋酸纤维素纤维形貌的电镜图。
实例结果显示，对于相同纺丝液的的同种纤维形貌如串珠结构可以呈现不同的图案化，对于不同纺丝液的差异纤维形貌如串珠结构和光滑结构可以重复呈现相同的图案化。因此，本发明制备方法对于纺丝液和纤维结构局限性小，生产的纤维集合体图案精确，可控重复性好和易揭取，并且装置易清洗可重复使用。
对比例
和现有专利CN107974716B比较，通过装置差异、产品差异和应用差异对比分析：
(1)专利CN107974716B和本专利装置差异：前者第一电导率面板在垂直平面方向有一定高度呈凹凸不平的图案结构(专利CN107974716B中图1b和图4b)，如果是规则的图案结构如三角形、四边形等好加工但是如果是花型等无规则的就非常难加工并且还得控制垂直高度方向的尺寸，其面板在前面直接用来收集纤维，底板为导电图案面板提供一定的力学支撑；本专利诱导纤维成型的图案板在收集纤维面板的后面，不直接收集纤维，导电图案板接地形成稳定的静电场，接地线也不会影响纤维的沉积成型(如果导电板放置在前面接地的话，接地线上也会沉积纤维)，并且导电图案板(薄片)易加工裁剪，可塑性好可实现模块化组装拼接。
(2)专利CN107974716B和本专利产品差异：专利CN107974716B因为图案化纤维集合体直接沉积在凹凸不平高度的导电面板上(专利CN107974716B中图1b和图4b)，导致其导电区域的图案不精细轮廓不清晰，非导电区域至少存在一部分的无序三维纤维结构(专利CN107974716B中图9和图10)，并且因为图案化纤维与三维导电图案面板直接结合导致其不易揭取，导电图案面板与纤维直接结合还会导致其不易清洗重复使用制备产品的效果不佳；本发明专利纤维沉积在光滑的绝缘接收板上，导电图案板在接收板背面接地，两者紧密贴合，制备得到的纤维集合体图案清晰精细，非导电区域纤维也呈规则取向排列(图7b和图10)，并且在光滑的聚酯片表面上的纤维集合体被乙醇浸润后易被揭取(图5b)，聚酯片接收板也易清洗可重复使用，产品的可重现性好。
(3)专利CN107974716B和本专利应用差异：专利CN107974716B因为装置繁复有局限性不好加工，图案化产品不够精细和不易揭取，可能会广泛应用于工业工程生产比如过滤膜等方面；本发明因为装置简单模块化设计易加工组装，图案化产品较为精细、易揭取方便和可重现性好，可能会广泛应用于生物医药领域比如细胞、细菌的定向培养等方面。

Claims (9)

1.一种图案化静电纺纤维集合体的制备方法，包括：
将聚合物纺丝液进行静电纺，并采用复合接收板作为接收模板，得到图案化结构的纤维集合体；其特征在于，所述复合接收板包括绝缘接收基板和图案导电背底板，两者紧密贴合，绝缘接收基板用于沉积收集图案化纤维，导电图案背底板用于诱导形成图案化纤维集合体；图案导电背底板设有接地线。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述图案导电背底板的电导率为102～106S/m。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述绝缘接收基板为光滑的聚酯塑料片；所述图案导电背底板为具有形状和/或花纹的铝箔纸。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述绝缘接收基板的面积大于或等于图案背底板的面积。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述绝缘接收基板和图案背底板的长度为1-100cm、宽度为1-100cm、厚度为0.01-100mm。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述聚合物纺丝液为聚苯乙烯溶液，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或四氢呋喃。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述静电纺工艺参数为：静电纺装置为单针头式，纺丝电压为5～20kV，接收距离为5～30cm，喷丝头内径为0.1～1mm，纺丝液供给速率为0.1～2.0ml/h，环境温度为10～90℃，环境湿度20％～80％。
8.一种权利要求1所述方法制备的图案化静电纺纤维集合体。
9.一种权利要求8所述图案化静电纺纤维集合体的应用。
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