CN111812042B - 一种基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明属于传感领域，具体涉及一种基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器。本发明通过微球腔内双梳的拍频信号进行传感，减少了建立干涉仪所需的参考光路，从而大大简化了传感器的尺寸；所采用的微球腔拥有极高的品质因子，因此其模式线宽窄，这极大的提高了传感器灵敏度，响应时间仅为电化学气体传感器的千分之一，灵敏度可达传统光学气体传感器的10000倍以上，达到了单分子量级；同时微纳光纤两端采用普通单模光纤的接头，能很方便的接入现有的光纤通信网络。为以后小型化、集成化的全光传感平台提供了基础。

Description

一种基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器
技术领域
本发明属于传感领域，具体涉及一种基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，基于球腔内交叠的双梳，可以通过检测双梳的拍频谱的频率变化来传感气体的浓度。
背景技术
随着石油、化工、煤炭、冶金等工业的迅猛发展，在此过程中产生的各种有毒、有害、易燃、易爆气体也随之增加，由此造成的气体中毒、环境污染及气体爆炸事故也与日俱增。因此，气体传感技术在矿井安全生产、大气污染检测、工业废气排放监控及居住环境质量监测等方面具有举足轻重的作用。
目前，气体传感器主要有以下几类：电化学气体传感器、接触燃烧式气体传感器和光学气体传感器等。其中，电化学气体传感器是利用待测气体在电极表面的化学反应产生与气体浓度有关的电信号进行浓度检测，其体积大、结构复杂、易受环境温度、湿度、电极表面污染影响，准确度不高，重复利用率差。接触燃烧式气体传感器通过可燃气体的催化燃烧产生的热量改变电路电桥中测量电阻的阻值，使电桥失去平衡，输出与气体浓度相关的电信号，通过测量电信号即可求得气体浓度，但灵敏度低，只能检测可燃气体。
与以上传统的气体传感器相比，基于光纤传感技术的光学气体传感器具有高灵敏度、体积小、响应速度快、不受电磁干扰、适用于长距离信号传输、易复用形成分布式传感网络等优点。
目前较为成熟的光纤气体传感器有吸收型、折射率变化型、倏逝场型以及荧光型等。其中吸收型是根据不同气体对光谱的吸收不同来进行检测的。该类传感器测量气体鉴别能力好、易于集结成网。但存在理想的光源技术还未能突破,微弱信号检测设备复杂、成本较高等问题。折射率变化型是利用光波导折射率随气体浓度的改变而改变的特点对气体浓度变化进行测量。该类传感器具有结构简单、价格低廉的优点。但是存在的缺点是受环境因素影响大，无法区别气体种类。倏逝场型利用光的在波导表面的倏逝场随待测气体的变化的特点进行气体的检测。该类传感器具有能够实现分布式测量和交叉辨析、重复性比较好等优点，但存在易受环境温度、湿度和洁净程度的影响，表面污染的问题。荧光型根据气体分子使荧光材料的荧光强度或者寿命发生变化，通过测量荧光强度或者寿命的变化来推算出待测气体的浓度。荧光型光纤气体传感器具有传感简单、系统精度高等优点。但是该方法对微弱信号检测系统的测量精度要求高,测量系统的成本昂贵,限制了它的广泛应用。
现有折射率变化型光纤传感器利用待测气体引起的材料折射率或光程变化形成Mach-Zehnder干涉仪、Michelson干涉仪等，通过测量输出光强度的变化实现气体探测，机理都是利用光敏材料吸收气体分子后折射率的变化来检测气体浓度变化；但是此类传感器存在灵敏度相对不足以及尺寸相对复杂，不利于后续全光传感平台对器件小型化、集成化的需求。
发明内容
针对上述存在的问题或不足，为解决现有折射率变化型光纤传感器灵敏度相对不足以及尺寸相对复杂，不利于器件小型化、集成化的问题；本发明提供了一种基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，其体积小、响应速度快、灵敏度可达单分子量级。
具体技术方案如下：一种基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，包括二氧化硅微球，单层石墨烯和微纳光纤。所述二氧化硅微球是将光纤的尾端通过光纤熔接机放电制备而成，构成微球回音壁谐振腔，二氧化硅微球的直径400～600微米；以二氧化硅微球球腔与光纤所在直线垂直的最大圆为赤道线，其所在的平面为赤道面，二氧化硅微球被赤道线划分为上半球和下半球两部分，其中与光纤相连的为下半球。
所述单层石墨烯贴附于二氧化硅微球外部的上半球表面，距离赤道线的最小距离为50～100微米，其面积是104～4×104平方微米。
所述微纳光纤与制备二氧化硅微球的光纤相垂直，处于二氧化硅微球球腔的赤道面；用以输入泵浦光和输出传感信号，与二氧化硅微球球腔进行光耦合。
进一步的，所述二氧化硅微球球腔品质因数不低于7千万。
进一步的，所述微纳光纤直径为0.6～1微米，损耗为0.05～0.2dB。
进一步的，所述制备二氧化硅微球的光纤为单模光纤。
进一步的，所述微纳光纤两端采用普通单模光纤的接头，以接入现有的光纤通信网络。
控制微纳光纤与微球腔的距离，使得二者处于欠耦合的状态，沿微纳光纤传播的泵浦光满足微球的谐振条件时，会耦合到微球谐振腔中。调节泵浦光的失谐量，令微球腔中产生有重叠频段的双梳。当石墨烯表面吸附气体分子时，引起球腔的折射率发生变化，导致双梳重叠部分的频率间隔发生改变，从而实现了双梳的传感。
微球回音壁谐振腔，是一种球体结构的微光学谐振腔，通过玻璃材料受热熔融在表面张力作用下自然形成球状,拥有非常光滑的表面,是目前已知的光学谐振腔中品质因数最高的光学谐振腔。
单层石墨烯，厚度为0.38nm的薄膜材料，是目前已报道的表面积/体积比最大的二维薄膜材料，其碳原子间化学键和核外电子态对周围环境极其敏感，微量的分子吸附都能有效影响其介电常数分布，调节有效折射率，实现单分子量级的光学气体传感。
本发明的工作机理是：控制微纳光纤与微球腔的距离，使得二者处于欠耦合的状态。微纳光纤传输的泵浦信号在微纳光纤和微球回音壁偕振腔的耦合区域实现耦合，由此泵浦能量从微纳光纤处耦合进二氧化硅微球球腔内。通过调节泵浦失谐量，基于光学克尔效应和拉曼效应，二氧化硅微球球腔在泵浦激光驱动下产生基于基模的克尔光梳，同时利用其支持多模的特性，产生基于球腔高阶模的拉曼梳。当外界微量气体分子靠近/贴附传感器时，受单层石墨烯的分子吸附作用，石墨烯的介电常数发生改变，调节高阶模的有效折射率，导致高阶模的自由光谱范围变化，从而导致双梳之间的频率间隔发生改变。将两个展宽的光梳重叠部分的频率相互拍频产生的信号作为传感信号，形成“拍频变化量-气体分子浓度”对应关系，通过频谱仪进行信号采集，实现气体传感。
与现有技术相比，本发明结合了光学、超材料学科和微纳加工的先进技术，采用了全新的传感机理，和先进的信号处理技术；使用光学频率梳做为传感信源，同时利用自外差激射拍频测量，即利用微球腔内两个光频梳交叠部分的激射模式产生的拍频信号进行检测。所采用的微球腔拥有极高的品质因子，因此其模式线宽窄，这极大的提高了传感器灵敏度。响应时间仅为电化学气体传感器的千分之一，灵敏度可达传统光学气体传感器的10000倍以上，同时微纳光纤两端采用普通单模光纤的接头，能很方便的接入现有的光纤通信网络。
综上所述，本发明通过微球腔内双梳的拍频信号进行传感，减少了建立干涉仪所需的参考光路，从而大大简化了传感器的尺寸，同时其灵敏度达到了单分子量级。为以后小型化、集成化的全光传感平台提供了基础。
附图说明
图1是本发明的三维结构示意图；
图2是实施例的测试系统图；
图3是实施例吸附气体分子前后的拍频RF谱。
附图标记：二氧化硅微球-(1)，微纳光纤-(2)，单层石墨烯-(3)，扫描激光器-(4)，掺铒光纤放大器-(5)，光电探测器-(6)，频谱仪-(7)，光谱仪-(8)，温度控制器-(9)，充有待测气体的真空腔-(10)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
一种基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，包括二氧化硅微球，单层石墨烯和微纳光纤。
微纳光纤长为3厘米，直径为1微米；微球直径为572微米，在离赤道100微米处贴附有一片长100微米、宽100微米、厚度0.38nm的单层石墨烯薄膜，整个器件通过单模光纤接入光路系统(图2)。微纳光纤实现与微球腔的高效耦合，耦合效率高达95％。
结合图1所示，将普通单模光纤通过大芯径光纤熔接机电弧放电得到直径为572微米的微球(1)。沿微纳光纤(2)传播的光信号满足微球的谐振条件时，会耦合到微球谐振腔中，调节泵浦光的失谐量在微球腔中产生双梳。该谐振条件受表面贴附的石墨烯层(3)影响，当石墨烯表面吸附气体分子时，微球腔的折射率发生变化，导致基于高阶模生成的拉曼梳的自由光谱范围发生改变，进而导致双梳之间的频率差发生变化。
采用的二氧化硅微球是普通的单模光纤通过大芯径光纤熔接机以放电强度为500毫安，单次放电时间5秒进行电弧放电3次得到的，其直径为572微米，腔品质因数为7千万。
本实施例中：通过纤芯为8微米的普通二氧化硅单模光纤将扫频范围为1550～1560纳米的扫频激光信号从一侧注入微纳光纤。满足谐振条件的激光信号在微纳光纤和球腔的接触点耦合进微球腔。当球腔内激发出基于基模的光梳和基于高阶模的拉曼光梳时，激光停止扫描，换用精度较高的步长调节泵浦波长，使得两个光梳继续扩展并有交叠的部分，形成交叠双梳。
当外界微量气体分子靠近/贴附传感器时，受单层石墨烯的分子吸附作用，石墨烯的介电常数发生改变，由于石墨烯贴在偏离赤道的地方，其改变的介电常数只会影响高阶模的自由光谱范围，继而改变了双梳之间的频率差。将传感器输出的双梳的拍频信号送入光电探测器，形成“拍频变化量-气体分子浓度”对应关系，实现气体传感，其灵敏度高达单分子量级。
在本实施例中，将石墨烯内嵌的回音壁微球腔单分子气体传感器接入图2所示的系统中，微球腔首先放在温度控制器(9)中稳定腔内温度，由扫描激光器(4)输出扫描速度为1nm/s，扫描范围为1550nm～1560nm的扫描激光，满足微球耦合条件的光波通过微纳光纤后耦合进入二氧化硅微球(1)的微球回音壁腔；微纳光纤的光被分为透射和反射两路，其中透射光被光电探测器(6)接收并输入到频谱仪(7)中；反射光输入到光谱仪(8)中。整个传感器置于充有待测气体的真空腔中(10)。
在实际传感应用中，其工作过程为：外界气体分子由于石墨烯的吸附作用，被吸附在石墨烯薄膜表面，显著改变石墨烯层(3)的介电常数，石墨烯有效折射率发生变化，拉曼梳的自由光谱范围发生变化，进而双梳之间的频率差发生变化，从而影响微纳光纤(2)的输出信号的拍频谱。通过检测该拍频谱的频率差异，即可以判断传感气体分子浓度。如图3所示，a线是还未通入1ml氨气前微球腔内双梳产生的拍频信号，其频率为2.8595MHz。b线是通入1ml氨气后微球腔内双梳产生的拍频信号，可以看到频率漂移了300Hz。
本实施例中基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，其有效长度小于2毫米，产生双梳的功率率约400毫瓦，传感精度可达单分子量级，并可以直接接入现有的光纤通信系统，组成传感网络。
综上可见，本发明在保证传感器体积小、结构简单和响应快速的基础上，实现了传感灵敏度达到单分子量级的传感灵敏度。

Claims (6)

1.一种基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，其特征在于：包括二氧化硅微球，单层石墨烯和微纳光纤；
所述二氧化硅微球是将光纤的尾端通过光纤熔接机放电制备而成，构成微球回音壁谐振腔，二氧化硅微球的直径400～600微米；以二氧化硅微球球腔与光纤所在直线垂直的最大圆为赤道线，其所在的平面为赤道面，二氧化硅微球被赤道线划分为上半球和下半球两部分，其中与光纤相连的为下半球；
所述单层石墨烯贴附于二氧化硅微球外部的上半球表面，距离赤道线的最小距离为50～100微米，其面积是104～4×104平方微米。
所述微纳光纤与制备二氧化硅微球的光纤相垂直，处于二氧化硅微球球腔的赤道面；用以输入泵浦光和输出传感信号，与二氧化硅微球球腔进行光耦合。
2.如权利要求1所述基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，其特征在于：所述二氧化硅微球球腔品质因数不低于7千万。
3.如权利要求1所述基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，其特征在于：所述微纳光纤直径为0.6～1微米，损耗为0.05～0.2dB。
4.如权利要求1所述基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，其特征在于：所述制备二氧化硅微球的光纤为单模光纤。
5.如权利要求1所述基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，其特征在于：所述微纳光纤两端采用普通单模光纤的接头，以接入现有的光纤通信网络。
6.如权利要求1所述基于石墨烯薄膜的回音壁微球分子气体传感器，其特征在于：
工作流程具体如下：
控制微纳光纤与微球腔的距离，使得二者处于欠耦合的状态，微纳光纤传输的泵浦信号在微纳光纤和微球回音壁偕振腔的耦合区域实现耦合，由此泵浦能量从微纳光纤处耦合进二氧化硅微球球腔内；
通过调节泵浦失谐量，基于光学克尔效应和拉曼效应，二氧化硅微球球腔在泵浦激光驱动下产生基于基模的克尔光梳，同时利用其支持多模的特性，产生基于球腔高阶模的拉曼梳；
当外界微量气体分子靠近/贴附传感器时，受单层石墨烯的分子吸附作用，石墨烯的介电常数发生改变，调节高阶模的有效折射率，导致高阶模的自由光谱范围变化，从而导致双梳之间的频率间隔发生改变；
将两个展宽的光梳重叠部分的频率相互拍频产生的信号作为传感信号，形成“拍频变化量-气体分子浓度”对应关系，通过频谱仪进行信号采集，实现气体传感。
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