CN111789689A - 高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法 - Google Patents

高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法 Download PDF

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陈明
徐锦泱
冀敏
夏天成
李卓龙
马海善
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Jiangsu Haibo Tool Industry Research Institute Co ltd
Shanghai Jiaotong University
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Changzhou Haili Tool Co ltd
Jiangsu Haibo Tool Industry Research Institute Co ltd
Shanghai Jiaotong University
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Abstract

一种高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，利用表观接触角确定微细拓扑结构的尺寸后通过对氧化锆陶瓷材料进行参数标定并确定加工参数，经皮秒激光加工后对得到的氧化锆陶瓷表面进行三维形貌测量以检查微沟槽结构质量，最终实现义齿与唾液间的接触关系优化。本发明通过在陶瓷表面制备微细拓扑结构以改变氧化锆陶瓷表面与唾液间的接触关系，从而提高陶瓷义齿与口内环境的相容性。

Description

高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种医疗设备领域的技术，具体是一种接触角降低至60°的氧化锆陶瓷义齿制备方法。
背景技术
目前，我国大部分人面临口腔牙齿健康问题，平均每人约有2.5颗乳牙或恒牙需要修复治疗，而牙体牙列缺损、畸形和缺失等更是齿科的多发、频发病症，义齿修复是目前彻底解决这些问题的唯一途径。
氧化锆全瓷义齿是应用最广泛修复义齿，但目前氧化锆陶瓷义齿加工成型后，经简单的缺陷检测后便直接投入临床使用，没有考虑到陶瓷义齿的亲水性需求，从而导致义齿唾液润滑不足，牙齿干涩，咀嚼磨损增大，长期磨损易导致齿间间隙增大、咬合垂直距离减小。
本发明通过在氧化锆陶瓷义齿表面制备微细拓扑结果，提升陶瓷义齿的亲水特性，使陶瓷义齿在满足稳固修复效果的同时，能够更好地匹配人体口腔环境，提升佩戴者的舒适感。
发明内容
本发明针对现有氧化锆陶瓷亲水性不足的问题，提出一种高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，通过在陶瓷表面制备微细拓扑结构以改变氧化锆陶瓷表面与唾液间的接触关系，从而提高陶瓷义齿与口内环境的相容性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，利用表观接触角确定微细拓扑结构的尺寸后通过对氧化锆陶瓷材料进行参数标定并确定加工参数，经皮秒激光加工后对得到的氧化锆陶瓷表面进行三维形貌测量以检查微沟槽结构质量，最终实现义齿与唾液间的接触关系优化。
所述的微细拓扑结构形式采用仿生设计原则，仿照人类天然釉面横纹结构，将微细拓扑形式设计成微沟槽结构。
所述的表观接触角，即织构化表面与液体间的接触角
Figure RE-RE-GDA0002632664600000011
其中：θ*为液体表观接触角，fs为织构化表面固体面积分数，x为液体在微沟槽中的浸润深度，H为微沟槽深度，θi为液体本征接触角，即采用较小的沟槽深度以及宽度，有助于形成较低的液体接触角，即有助于提高氧化锆陶瓷材料的亲水特性。
所述的氧化锆陶瓷材料为3Y-TZP氧化钇稳定氧化锆陶瓷，即在氧化锆基体中添加3mol％氧化钇稳定剂，冷等压成型后并在高温下完全烧结。
所述的利用表观接触角确定微细拓扑结构的尺寸的具体过程是通过在氧化锆陶瓷表面制备一系列不同尺度的微织构，并进行唾液浸润测试，优选出唾液接触角最小的微织构尺寸。
所述的参数标定是指确定脉冲能量、重复率、扫描速率及光斑直径与加工深度、宽度间的关系。
所述的加工参数包括：脉冲能量、重复率、扫描速率及光斑直径。
优选地，本发明进一步对织构化氧化锆陶瓷表面进行浸润性表征，配置人工唾液，借助接触角测量仪，测量唾液接触角。
技术效果
本发明通过增加氧化锆陶瓷义齿的亲水特性，能够显著降低氧化锆陶瓷义齿的唾液接触角，有助于唾液在义齿表面铺张成膜，降低咀嚼过程中引起的磨损。
本发明中采用的基于表面微细拓扑结构的方法实现简便，克服了涂层、表面电化学处理等方式对口内修复体带来的潜在风险性。
本发明中提出的微细拓扑结构方案能够更贴近天然牙齿表面形貌，提高义齿佩戴者的舒适感，同时也可在一定程度上提高咀嚼效率。
附图说明
图1为人类天然釉面横纹结构示意图；
图2为氧化锆陶瓷表面微沟槽结构示意图；
图3为激光加工后氧化锆陶瓷表面三维形貌示意图；
图4为未处理及含有表面微细拓扑结构氧化锆陶瓷唾液接触角对比图；
图5为实施例效果示意图。
具体实施方式
如图1所示。人类天然釉面横纹为周期性沟槽结构，如图2所示，为本实施例仿照人类天然釉面横纹结构制备得到的氧化锆陶瓷表面微沟槽结构。
本实施例通过引入表面微织构，将改变唾液在义齿表面的表观接触角
Figure RE-RE-GDA0002632664600000021
即较小的沟槽深度与宽度有助于降低唾液接触角，提高陶瓷义齿的亲水性，结合天然釉面横纹尺寸，将微沟槽尺寸定为槽深D为7μm，槽宽W为20μm，间隔I为30μm，如图2所示。
本实施例进一步利用皮秒激光加工中心对氧化锆陶瓷表面进行微细加参数标定，确定脉冲能量、重复率、扫描速率及光斑直径与微沟槽尺度间的关系，经参数标定，确定单个脉冲能量为10μJ，重复率40KHz，扫描速度5m/s，扫描次数5次。
激光加工后，对氧化锆陶瓷表面进行激光共聚焦检测，如图3所示，所设计微沟槽形貌成功地制备在了陶瓷表面，且未出现局部烧蚀及开裂现象。
对原始氧化锆陶瓷及制备了微细拓扑结构的氧化锆陶瓷表面进行唾液接触角检测，如图 4所示，原始氧化锆陶瓷表面上人工唾液的接触角约为75°，而含有微沟槽结构的氧化锆陶瓷表面上的人工唾液接触角降低到了60°。
通过在陶瓷义齿表面制备所设计的微沟槽结构，成功的降低了唾液在义齿表面的接触角，提高了氧化锆陶瓷义齿的亲水性。
本实施例微织构的拓扑结构仿照人类天然釉面横纹，为微沟槽结构，经对比优选确定微沟槽尺寸为槽深7μm，槽宽20μm，间隔距离30μm。
经过具体实际实验，在单脉冲能量10μJ，重复率40KHz，扫描速度5m/s，扫描次数 5次的激光加工参数环境下，可在氧化锆陶瓷表面制备出槽深7μm，槽宽20μm的微沟槽拓扑结构，经唾液浸润测试，能够得到的实验数据是唾液接触角为60°。
与现有技术相比，本方法显著提升在于将唾液接触角由75°降低到60°，实现了氧化锆陶瓷义齿亲水特性的提升。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (8)

1.一种高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，其特征在于，利用表观接触角确定微细拓扑结构的尺寸后通过对氧化锆陶瓷材料进行参数标定并确定加工参数，经皮秒激光加工后对得到的氧化锆陶瓷表面进行三维形貌测量以检查微沟槽结构质量，最终实现义齿与唾液间的接触关系优化。
2.根据权利要求1所述的高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，其特征是，所述的微细拓扑结构形式采用仿生设计原则，仿照人类天然釉面横纹结构，将微细拓扑形式设计成微沟槽结构。
3.根据权利要求1所述的高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，其特征是，所述的表观接触角，即织构化表面与液体间的接触角
Figure FDA0002566258240000011
其中：θ*为液体表观接触角，fs为织构化表面固体面积分数，x为液体在微沟槽中的浸润深度，H为微沟槽深度，θi为液体本征接触角，即采用较小的沟槽深度以及宽度，有助于形成较低的液体接触角，即有助于提高氧化锆陶瓷材料的亲水特性。
4.根据权利要求1所述的高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，其特征是，所述的氧化锆陶瓷材料为3Y-TZP氧化钇稳定氧化锆陶瓷，即在氧化锆基体中添加3mol％氧化钇稳定剂，冷等压成型后并在高温下完全烧结。
5.根据权利要求1所述的高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，其特征是，所述的利用表观接触角确定微细拓扑结构的尺寸的具体过程是通过在氧化锆陶瓷表面制备一系列不同尺度的微织构，并进行唾液浸润测试，出唾液接触角最小的微织构尺寸。
6.根据权利要求1所述的高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，其特征是，所述的参数标定是指确定脉冲能量、重复率、扫描速率及光斑直径与加工深度、宽度间的关系。
7.根据权利要求1所述的高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，其特征是，所述的加工参数包括：脉冲能量、重复率、扫描速率及光斑直径。
8.根据权利要求1所述的高亲水性氧化锆陶瓷义齿制备方法，其特征是，对织构化氧化锆陶瓷表面进行浸润性表征，配置人工唾液，借助接触角测量仪，测量唾液接触角。
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